CN103170636A - 一种固相化学反应制备纳米金属单质的方法 - Google Patents
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Abstract
一种固相化学反应制备纳米金属单质的方法，其是通过金属盐与还原剂研磨或球磨发生固相化学反应，一步法制得纳米金属单质的。在反应过程中可加入表面活性剂来调节产物的尺寸和形貌。本发明所使用的原料廉价易得，反应操作简单，耗时少，易于进行大批量生产。由本发明方法所制备的纳米金属单质可用作优良的电子、催化、光学和电化学材料等，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过固相化学反应制备纳米金属单质的方法，属于纳米材料合成技术领域。
背景技术
金属单质纳米材料由于具有特殊的电学、磁学、化学等性质而在电子、生物医药、催化等多个领域中有广泛应用。目前，已经报道了多种方法用于纳米金属单质的制备。如中国专利CN 1442260A公开了一种采用双注法，在保护剂和调节剂存在下，通过还原金属盐可制得多种金属纳米粉体的方法。中国专利CN 1757470A公开了一种金属离子溶液在碱金属氢氧化物、脂肪酸和有机极性溶剂混合体系中通过溶剂热反应制备单分散金属纳米粒子的方法。中国专利CN 101279374A公开了一种以熔融的复合碱金属氢氧化物为溶剂，以金属盐和锌粉或铁粉为原料制备金属单质纳米晶体材料的方法。可以看出，在应用这些方法来制备纳米金属单质时，需要采用有机溶剂或其它溶剂，反应对设备要求比较高，操作复杂，不利于工业放大生产。这些都限制了纳米金属单质在实际中的广泛应用。
鉴于此，为了实现对纳米金属单质的更加简单的制备，从而有效地将其应用于各个领域中，有必要开发一种工艺简单、操作方便、易于实现放大生产的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备纳米金属单质的方法。该方法通过使用廉价的原料，采用简单的操作方法，经固相化学反应，一步法可以合成出多种纳米金属单质。
本发明的技术方案如下：
一种固相化学反应制备纳米金属单质的方法，其包括以下步骤：将金属盐与还原剂按照摩尔比为0.1~10:1的比例混合；可加入表面活性剂，金属盐与表面活性剂的质量比为0.1~10:1；进行研磨或球磨反应20~60分钟；产物分别用水、乙醇洗涤，在20~120 oC下真空干燥0.5~24小时；干燥后的样品在氮气或氩气气氛中保存。
本发明所述的金属盐铁、钴、镍、铜、锌、锡、锰、镉、铅、铋、金、银、钯、铂、钌、铑、铱等的醋酸盐、硝酸盐、硫酸盐或氯化物。所述的还原剂为固体形式的还原剂，包括硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺、盐酸羟胺、次磷酸钠、硫酸肼、柠檬酸钠、草酸钠、葡萄糖、抗坏血酸、柠檬酸、草酸、氨基酸等中的一种或多种。所述的表面活性剂剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、乙二胺四乙酸等中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：以固相化学反应为基础，采用廉价易得的原料，通过简单的研磨或球磨操作，一步法可制得包括铁系金属单质和贵金属单质等在内的多种纳米材料。制备方法简单，产品产率高，易于实现大批量生产等特点都使本发明具有极为广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明第一实施例制备的Fe纳米粒子的粉末X射线衍射图谱。
图2为本发明第一实施例制备的Fe纳米粒子的透射电子显微镜照片。
图3为本发明第二实施例制备的Ni纳米多面体的粉末X射线衍射图谱。
图4为本发明第二实施例制备的Ni纳米多面体的透射电子显微镜照片。
图5为本发明第三实施例制备的Sn纳米线的粉末X射线衍射图谱。
图6为本发明第三实施例制备的Sn纳米线的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步阐述。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，基于本发明的原理对本发明所做出的各种改动或修改同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
实施例一：
取3 mmol的FeCl2·4H2O（0.60 g）与6 mmol的NaBH4（0.23 g），在室温下进行研磨反应40分钟，产物用水洗涤，在60 oC真空干燥8小时，得到如图1、图2所示的粒径约为20 nm的Fe单质纳米粒子。
实施例二：
取2 mmol的NiCl2·6H2O（0.60 g）与4 mmol的KBH4（0.22 g），再加入1 g的聚乙二醇-400，在室温下进行研磨反应40分钟，产物用水、乙醇洗涤，在60 oC真空干燥8小时，得到如图3、图4所示的粒径约为10 nm的Ni单质纳米多面体。
实施例三：
取2 mmol的SnCl2·2H2O（0.60 g）与4 mmol的NaBH4（0.15 g），在室温下进行研磨反应40分钟，产物用水洗涤，在60 oC真空干燥8小时，得到如图3、图4所示的直径约为几十纳米，长度约为几十微米的Sn单质纳米线。
Claims (5)
1.一种固相化学反应制备纳米金属单质的方法，其包括以下步骤：将金属盐与还原剂混合，可加入表面活性剂，进行研磨或球磨反应，产物经洗涤、干燥后得到金属单质纳米结构。
2.按照权利要求1所述的一种固相化学反应制备纳米金属单质的方法，其特征在于：金属盐与还原剂的摩尔比为0.1~10:1；金属盐与表面活性剂的质量比为0.1~10:1；研磨或球磨反应的时间为20~60分钟；产物分别用水、乙醇洗涤，在20~120 oC下真空干燥0.5~24小时；干燥后的样品在氮气或氩气气氛中保存。
3.按照权利要求1所述的一种固相化学反应制备纳米金属单质的方法，其特征在于：所使用的金属盐为铁、钴、镍、铜、锌、锡、锰、镉、铅、铋、金、银、钯、铂、钌、铑、铱等的醋酸盐、硝酸盐、硫酸盐或氯化物。
4.按照权利要求1所述的一种固相化学反应制备纳米金属单质的方法，其特征在于：所使用的还原剂为固体形式的还原剂，包括硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺、盐酸羟胺、次磷酸钠、柠檬酸钠、草酸钠、硫酸肼、葡萄糖、抗坏血酸、柠檬酸、草酸、氨基酸等中的一种或多种。
5.按照权利要求1所述的一种固相化学反应制备纳米金属单质的方法，其特征在于：所使用的表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、乙二胺四乙酸等中的一种或多种。
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