CN108554401A - 一种在氧化物基底上制备铋纳米粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化物基底上制备铋纳米粒子的方法，将SrBi2Nb2O9与NaBH4混合均匀，然后在惰性气氛保护下，于300～800℃煅烧1～5h，洗涤，干燥，在氧化物基底上制得铋纳米粒子。利用还原剂和Ar气氛下，以半金属Bi为原料，通过煅烧的方法，在SrBi2Nb2O9表面原位生长出高密度、单分散、粒度均匀可控的非贵金属Bi纳米颗粒，并且Bi纳米颗粒的粒径为3nm～7nm。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料领域，涉及一种在氧化物基底上制备铋纳米粒子的方法。
背景技术
金属纳米粒子(NPs)由于其独特的性质和广泛的应用而引起了极大的关注。半金属Bi是光催化技术中应用的一类光催化材料，由于其化学性质稳定、廉价易得、无毒、优异的电子传输能力等特点，被认为是光催化技术中最具应用前景的材料。然而，已报道的Bi/半导体异质结体系中，基于Bi基半导体材料通过原位生长Bi纳米颗粒形成Bi/半导体异质结的研究工作很少。而且，已报道的Bi/半导体异质结体系中，Bi纳米颗粒多是密度较低、团聚严重、粒度不均匀。
近年来，已有一些研究报道Bi用作助催化剂提高催化剂的光生载流子分离效率、表面等离子体共振现象等。Bi的这些特性使得所形成的Bi/半导体异质结体系展现出优异的光催化性能。而在报道的Bi/半导体异质结体系中，Bi纳米颗粒多是密度较低、团聚严重、粒度不均匀。然而众所周知，负载在半导体表面的金属助催化剂只有分散性好，粒度均匀才能有效地发挥其助催化作用，构建高密度、单分散、粒度均匀的Bi纳米颗粒Bi/半导体异质结光催化剂具有良好的应用前景。
发明内容
本发明目的在于，克服现有技术中的问题，提供一种在氧化物基底上制备铋纳米粒子的方法，该方法能够制备的铋纳米粒子密度高、单分散并且粒度均匀。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种氧化物基底上制备铋纳米粒子的方法，将SrBi2Nb2O9与NaBH4混合均匀，然后在惰性气氛保护下，于300～800℃煅烧1～5h，洗涤，干燥，在氧化物基底上制得铋纳米粒子。
本发明进一步的改进在于，SrBi2Nb2O9与NaBH4的质量比为2.0885：0.0946。
本发明进一步的改进在于，煅烧是在管式炉中进行的。
本发明进一步的改进在于，惰性气氛为氩气。
本发明进一步的改进在于，干燥的温度为60℃，时间6h。
本发明进一步的改进在于，于500～800℃煅烧1～5h。
本发明进一步的改进在于，于600～800℃煅烧1～5h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：利用还原剂和Ar气氛下，以半金属Bi为原料，通过煅烧的方法，在SrBi2Nb2O9表面原位生长出高密度、单分散、粒度均匀可控的非贵金属Bi纳米颗粒，并且Bi纳米颗粒的粒径为3nm～7nm，克服了现有技术中密度较低、团聚严重、粒度不均匀的问题，并且本发明的制备方法简单易行，容易实现。
附图说明
图1为SBN Ps的TEM图。
图2为300℃下煅烧的Bi/SBN Ps TEM图。
图3为400℃下煅烧的Bi/SBN Ps TEM图。
图4为500℃下煅烧的Bi/SBN Ps TEM图。
图5为600℃下煅烧的Bi/SBN Ps TEM图。
图6为800℃下煅烧的Bi/SBN Ps TEM图。
图7为SBN Ps及不同温度煅烧的Bi/SBN Ps的XRD图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过以下实例进一步说明；
本发明实施例中使用的惰性气氛(Ar)中煅烧的方法合成方法，获得Bi/SBN Ps异质结光催化剂。
本发明中步骤a中煅烧时间不同所得到的Bi纳米颗粒负载的密度、分散、粒度的不同。该方法通过一种简单的惰性气氛(Ar)中煅烧的方法，用NaBH4还原剂将SrBi2Nb2O9(SBNPs)中的Bi原位还原成单质Bi金属纳米颗粒并负载在SBN Ps的表面，在氧化物基底上制备铋纳米粒子。其中，Bi纳米颗粒密度大、分散性好、粒度均匀。具体过程如下：
a.称取2.0885g的SBN Ps和0.0946g的NaBH4；
b.将步骤a中物质转移到玛瑙研钵中混合均匀并研磨30min；
c.将步骤b中混合物转移至瓷舟中并置于管式炉中煅烧，煅烧条件为：先用Ar将管式炉中的空气排净(流量为200mL/min，时间为2h)，然后将流量调至120mL/min并开始煅烧，煅烧温度为：300℃～800℃，时间均为1h；
d.将步骤c中样品用超纯水离心洗涤3-4次，然后在真空干燥箱中60℃干燥6h，干燥完毕即可得到样品。
实施例1
a.称取2.0885g的SBN Ps和0.0946g的NaBH4；
b.将步骤a中物质转移到玛瑙研钵中混合均匀并研磨30min；
c.将步骤b中混合物转移至瓷舟中并置于管式炉中煅烧，煅烧条件为：先用Ar将管式炉中的空气排净(流量为200mL/min，时间为2h)，然后将流量调至120mL/min并开始煅烧，煅烧温度为300℃，时间为1h；
d.将步骤c中样品用超纯水离心洗涤3-4次，然后在真空干燥箱中60℃干燥6h，干燥完毕即可得到样品。
e.制备的目标产物进行TEM表征，结果如图2所示，从图2可以看出，Bi纳米粒子已生长在SrBi2Nb2O9片的表面，生成粒子的粒径较小主要为直径在5nm～7nm的纳米粒子。
实施例2
a.称取2.0885g的SBN Ps和0.0946g的NaBH4；
b.将步骤a中物质转移到玛瑙研钵中混合均匀并研磨30min；
c.将步骤b中混合物转移至瓷舟中并置于管式炉中煅烧，煅烧条件为：先用Ar将管式炉中的空气排净(流量为200mL/min，时间为2h)，然后将流量调至120mL/min并开始煅烧，煅烧温度为400℃，时间为1h；
d.将步骤c中样品用超纯水离心洗涤3-4次，然后在真空干燥箱中60℃干燥6h，干燥完毕即可得到样品。
e.制备的目标产物进行TEM表征，结果如图3所示，从图3可以看出，生成粒子的粒径较小主要为直径在5nm～7nm的纳米粒子。
实施例3
制备过程同实施例2，不同在于，步骤b中煅烧温度为500℃，并对样品进行TEM表征，结果如图4所示，从图4可以看出，生成粒子的粒径较小，主要为直径在5nm～7nm的纳米粒子。
实施例4
制备过程同实施例2，不同在于步骤b中煅烧温度为600℃，并对样品进行TEM表征，结果如图5所示。
实施例5
制备过程同实施例2，不同在于步骤b中煅烧温度为800℃，并对样品进行TEM表征，结果如图6所示，从图6可以看出，粒子已布满在SrBi2Nb2O9片的表面，生成粒子的粒径较小主要为直径在3nm～4nm的纳米粒子。
实施例6
制备过程同实施例2，不同在于，步骤b中煅烧温度为325℃，时间为5h。
实施例7
制备过程同实施例2，不同在于步骤b中煅烧温度为320℃，时间为3h。
实施例8
制备过程同实施例2，不同在于步骤b中煅烧温度为375℃，时间为1h。
所制备的不同温度的材料利用XRD衍射仪对其进行物相分析，如图7所示，SBN Ps及不同温度下合成的Bi/SBN Ps的XRD图。从图7中可以看出，当煅烧温度增加到500℃时，开始出现了新的衍射峰(2θ＝27.165°,37.949°)。当煅烧温度进一步增加到600℃时，出现了一套完整的新衍射峰，通过PDF卡片索引，将这些新的衍射峰所对应的相归属为空间点群为R-3m(166)的单质Bi(PDF-#44-1246)。从图7中还可以看出，即便出现了Bi的衍射峰，SBN Ps的衍射峰依然完全地保留下来，说明Bi的产生并没有改变SBN Ps的晶体结构。当煅烧温度增加到800℃时，SBN Ps的衍射峰除2θ＝27.165°,37.949°的两个衍射峰还存在，其余的衍射峰基本消失，基本上仅留下Bi单质的衍射峰。综合以上分析，随着煅烧温度的升高，Bi3+不断被还原成Bi单质而沉积到SBN Ps的表面，SBN Ps表面Bi单质的量随温度的升高不断增加。
Claims (7)
1.一种氧化物基底上制备铋纳米粒子的方法，其特征在于，将SrBi2Nb2O9与NaBH4混合均匀，然后在惰性气氛保护下，于300～800℃煅烧1～5h，洗涤，干燥，在氧化物基底上制得铋纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种氧化物基底上制备铋纳米粒子的方法，其特征在于，SrBi2Nb2O9与NaBH4的质量比为2.0885：0.0946。
3.根据权利要求1所述的一种氧化物基底上制备铋纳米粒子的方法，其特征在于，煅烧是在管式炉中进行的。
4.根据权利要求1所述的一种氧化物基底上制备铋纳米粒子的方法，其特征在于，惰性气氛为氩气。
5.根据权利要求1所述的一种氧化物基底上制备铋纳米粒子的方法，其特征在于，干燥的温度为60℃，时间6h。
6.根据权利要求1所述的一种氧化物基底上制备铋纳米粒子的方法，其特征在于，于500～800℃煅烧1～5h。
7.根据权利要求1所述的一种氧化物基底上制备铋纳米粒子的方法，其特征在于，600～800℃煅烧1～5h。
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