CN108837840B - 一种Ag/g-C3N4修饰钨酸铋混晶复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种Ag/g-C3N4修饰钨酸铋混晶复合材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种Ag/g‑C3N4修饰钨酸铋混晶复合光催化材料的制备方法：将g‑C3N4溶于去离子水中再滴加无水乙醇，搅拌得溶液a；五水硝酸铋溶于稀硝酸，缓慢滴加到溶液a中搅拌得溶液b，pH为0.5‑2；将钨酸钠溶解于硝酸银溶液中，缓慢滴加到溶液b，搅拌后调节至pH为9‑11.5，得溶液c；将溶液c转移到水热合成釜反应后自然冷却到室温，离心后洗涤沉淀并烘干，得到复合光催化材料。获得的Ag/g‑C3N4修饰钨酸铋混晶复合光催化材料，形状为近球状，直径为600‑2000nm；钨酸铋为Bi2WO6和Bi3.84W0.16O6.24组成的混晶，Ag与g‑C3N4掺杂负载于所述钨酸铋的混晶表面；g‑C3N4和钨酸铋的摩尔比为0.01‑0.2:1，银的掺杂量为钨酸铋质量的0.5‑3%。上述复合光催化材料可用于光降解有机物污染。
Description
技术领域
本发明属于无机环保光催化材料技术领域，涉及钨酸铋混晶复合光催化剂方面，具体涉及一种Ag/g-C3N4修饰钨酸铋混晶复合材料。
背景技术
半导体光催化技术以其高效的特点日益受到人们的重视，用于解决环境污染问题和太阳能转换。对于高效光催化剂的选择是半导体光催化技术最重要的一个方面，目前虽然大约有200多种半导体可用于光催化反应，但是较低的量子效率和严重的光腐蚀现象影响了大多数光催化剂的应用。因此，如何提高半导体光催化剂光生电子空穴的分离效率以抑制其快速复合是光催化技术所面临的问题。通常情况，催化剂的晶体结构、颗粒尺寸、形貌、特定暴露晶面和表面修饰(如，贵金属表面沉积、碳纳米管修饰、石墨烯修饰以及半导体复合等)是提高光生电子空穴分离效率的重要途径，但是，这些方法都是以提高光生电子的传输速率为基础的，然而，通过提高光生空穴的迁移速率以提高光生载流子的分离效率却被忽视。目前，改变光生空穴的迁移速率有两种方法，第一，设计具有能带结构比配的半导体复合体系，在体系吸收光子能量被激发后，可以实现空穴从一种半导体的价带迁移至另一种半导体的价带，但是这种形式的迁移会减弱空穴的氧化能力。另一种方法是在半导体光催化剂表面修饰空穴捕获剂(如RuO2、NiO、IrO2等)，这种方法在光解水制氢的反应中是有效的，但是在光催化降解有机物的反应中是否有效还未见报道，因此，这类方法的应用具有一定的局限性。开发一种新型有效的能够促进光生空穴迁移速率的方法是提高半导体光催化剂光生载流子分离效率的另一个重要途径。
发明内容
针对现有技术中缺乏以促进光生空穴迁移速率原理为基础的光催化材料的问题，本发明提供一种Ag/g-C3N4修饰钨酸铋混晶复合光催化材料，通过提高光生空穴的迁移速率以提高光生载流子的分离效率，提高了材料的光催化活性。
本发明的另一目的是一种Ag/g-C3N4修饰钨酸铋混晶复合光催化材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种Ag/g-C3N4修饰钨酸铋混晶复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将g-C3N4溶于去离子水中，超声分散后缓慢滴加无水乙醇，搅拌后得到溶液a；
（2）五水硝酸铋溶解于稀硝酸中，缓慢滴加到溶液a中搅拌后得到溶液b；
（3）将钨酸钠溶解于硝酸银溶液中，缓慢滴加到溶液b，搅拌后调节溶液至酸性，得到溶液c；
（4）将溶液c转移到水热合成釜反应后自然冷却到室温，离心后洗涤沉淀并烘干，得到Ag/g-C3N4/Bi2WO6/Bi3.84W0.16O6.24复合光催化材料。
所述g-C3N4通过以下方法得到：将三聚氰胺置于马弗炉中以10-15℃/min的升温速率升至400-550℃，加热2-4h，自然冷却到室温得到煅烧产物，研磨后得到粒径为30-100目的g-C3N4。
作为优选，所述溶液a中无水乙醇的与去离子水的体积比为2:1。所述g-C3N4和五水硝酸铋的摩尔比为0.01-0.6:1。所述钨酸钠和五水硝酸铋的摩尔比为1:2。
作为优选，所述溶液a中g-C3N4的质量浓度为1.0-2.0mg/mL。所述稀硝酸中HNO3的摩尔浓度为1mol/L。所述硝酸银溶液的摩尔浓度为0.1mol/L。
所述溶液b的pH为0.5-2。所述溶液c的pH为9-11.5。
步骤（1）中，所述超声时间为30-60min。
步骤（1）-（3）中，所述搅拌时间为1-3h。
步骤（4）中，水热合成反应的温度为130-150℃，反应时间为3-4h。
步骤（4）中，离心速率为4000rpm，离心时间为15min。烘干温度为60-80℃，烘干时间为18-24h。
一种上述方法制备的Ag/g-C3N4修饰钨酸铋混晶复合光催化材料，形状为近球状，Ag与g-C3N4均沉积在钨酸铋混晶的片层结构上，直径为600-2000nm。
上述Ag/g-C3N4修饰钨酸铋混晶复合光催化材料，所述钨酸铋为Bi2WO6和Bi3.84W0.16O6.24两种晶型组成的混晶，所述Ag与g-C3N4掺杂负载于所述钨酸铋的混晶表面；所述g-C3N4和钨酸铋的摩尔比为0.01-0.2:1，所述银的掺杂量为钨酸铋质量的0.5-3%。
一种上述Ag/g-C3N4修饰钨酸铋混晶复合光催化材料在光降解有机物污染中的应用。
本发明获得银掺杂氮化炭修饰钨酸铋混晶复合材料，利用氮化炭纳米片表面存在的氮空位导致其具有一定的电负性，将光照激发后钨酸铋混晶价带的光生空穴吸引以促进空穴的迁移，进而提高光生载流子的迁移效率；氮化炭纳米片具有高的比表面积有利于增加复合体系的吸附性能，为污染物提供更多的活性位点；由于是分子水平的聚合，氮化碳与钨酸铋混晶结合力更强，从而有利于提高光催化活性和光催化稳定性。可见光又可激发样品表面的银微粒使其发生质粒共振，这种质粒共振有利于表面电子的激发和电子的界面转移。
本发明具有以下优点：
本发明的Ag/g-C3N4修饰钨酸铋混晶复合光催化材料是一种以促进光生空穴迁移速率原理为基础的光催化材料；其光生载流子的迁移效率高、活性位点多，光催化活性和光催化稳定性高。
附图说明
图1为实施例1中复合光催化材料的XRD谱图；
图2为实施例1中复合光催化材料的SEM谱图；
图3为实施例1中复合光催化材料与其他光催化材料的紫外-可见光吸收光谱；
图4为实施例1中复合光催化材料与其他光催化材料对污染物的降解曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，但本发明不受下述实施例的限制。
实施例1 复合光催化材料的制备
（1）将三聚氰胺置于马弗炉中以15℃/min的升温速率升至550℃，加热4h，自然冷却到室温得到煅烧产物，研磨后得到粒径为80目的g-C3N4；将0.05g的g-C3N4分散于20mL去离子水中，超声60min，缓慢滴加10mL无水乙醇，搅拌2h后得到溶液a；
（2）将0.42g五水硝酸铋溶解于20mL浓度为1M的稀硝酸中，再缓慢滴加到溶液a中搅拌1h后得到pH为2的溶液b；
（3）将0.14g二水钨酸钠溶解于0.5mL的0.1mol/L的硝酸银溶液中，再缓慢滴加到溶液b，搅拌1h后调节溶液至pH为10.5，得到溶液c；
（4）将溶液c转移到水热合成釜150℃反应4h后自然冷却到室温，4000rpm离心15min后，用去离子水和无水乙醇多次洗涤沉淀，60℃烘干24h，得到Ag/g-C3N4修饰钨酸铋混晶复合光催化材料，其XRD、SEM谱图如图1、图2所示：
由XRD图谱可以看出Ag/g-C3N4/Bi2WO6/Bi3.84W0.16O6.24复合型光催化剂在衍射角为27.4°处有一个特征峰，与纯的g-C3N4特征峰（002）晶面相吻合，是典型的芳香环系的层间堆叠峰；衍射角为38.04°处的特征峰为Ag（008）晶面相吻合；衍射角为27.8°处的特征峰与Bi3.84W0.16O6.24（111）晶面相吻合；特征峰47.06°和56.1°与Bi2WO6（026）（208）晶面相吻合。因此，可以得知该复合光催化材料有Ag、g-C3N4和Bi2WO6/Bi3.84W0.16O6.24组分构成；
图2中可见复合光催化材料中Bi2WO6/Bi3.84W0.16O6.24的晶体为片状，组合成球形结构，有絮状g-C3N4负载其表面，直径约600-2000nm。
实施例2 复合光催化材料的制备
（1）将三聚氰胺置于马弗炉中以15℃/min的升温速率升至500℃，加热3h，自然冷却到室温得到煅烧产物，研磨后得到粒径为50目的g-C3N4；将0.05g的g-C3N4分散于20mL去离子水中，超声30min，缓慢滴加10mL无水乙醇，搅拌2h后得到溶液a；
（2）将0.63g五水硝酸铋溶解于20mL浓度为1M的稀硝酸中，再缓慢滴加到溶液a中搅拌1h后得到pH为0.5的溶液b；
（3）将0.14g二水钨酸钠溶解于1.0mL的0.1mol/L的硝酸银溶液中，再缓慢滴加到溶液b，搅拌1h后调节溶液至pH为9，得到溶液c；
（4）将溶液c转移到水热合成釜140℃反应4h后自然冷却到室温，4000rpm离心15min后，用去离子水和无水乙醇多次洗涤沉淀，80℃烘干20h，得到Ag/g-C3N4修饰钨酸铋混晶复合光催化材料。
实施例3 复合光催化材料的制备
（1）将三聚氰胺置于马弗炉中以10℃/min的升温速率升至450℃，加热4h，自然冷却到室温得到煅烧产物，研磨后得到粒径为30目的g-C3N4；将0.05g的g-C3N4分散于20mL去离子水中，超声30min，缓慢滴加10mL无水乙醇，搅拌3h后得到溶液a；
（2）将0.315g五水硝酸铋溶解于20mL浓度为1M的稀硝酸中，再缓慢滴加到溶液a中搅拌1h后得到pH为1的溶液b；
（3）将0.14g二水钨酸钠溶解于1.5mL的0.1mol/L的硝酸银溶液中，再缓慢滴加到溶液b，搅拌1h后调节溶液至pH为11.5，得到溶液c；
（4）将溶液c转移到水热合成釜150℃反应4h后自然冷却到室温，4000rpm离心15min后，用去离子水和无水乙醇多次洗涤沉淀，60℃烘干24h，得到Ag/g-C3N4修饰钨酸铋混晶复合光催化材料。
实施例4 复合光催化材料对污染物的降解
以Bi2WO6和g-C3N4作为对照，测定实施例1中复合光催化材料紫外吸收光谱，结果如图3所示，其中，（a）为Bi2WO6，（b）为g-C3N4，（c）为Ag/g-C3N4 /Bi2WO6/Bi3.84W0.16O6.24。由图3可知：实施例1中的复合光催化材料的紫外吸收光谱谱线发生了红移，表明其对可见光的响应性得到了明显的提升，使其提高了其对可见光部分的利用率，从而使得光催化活性得到了提高。
以罗明丹B作为模拟污染物进行光催化降解实验，以测定可见光下实施例1中制备的催化材料对污染物的降解活性：
（1）将罗明丹B配制成10mg/L的溶液；
（2）分别取200mL罗明丹B溶液4份，其中3份分别加入0.15g实施例1中复合光催化材料、Bi2WO6和g-C3N4，剩余1份作为空白对照；
（3）将上述各处理置于高度为20cm的150W LED灯下照射180min，于0、60、120、180min时测定552nm下罗明丹B溶液的吸光度值A；按照下列公式计算降解率：
降解率（%）= ；
其中，At为t min时吸光度值，A0为0 min时吸光度值；
实施例1中复合光催化材料、Bi2WO6和g-C3N4对罗明丹B的降解率分别为90%、58%和43%；在可见光照射下g-C3N4/Bi2WO6/Bi3.84W0.16O6.24复合光催化剂的催化活性是Bi2WO6的1.5倍，是g-C3N4的2倍。
（4）以各时间点溶液中罗明丹B的浓度与初始溶液中罗明丹B的浓度的比值的自然对数为纵坐标，以照射（降解）时间为横坐标作图4，由图可知，各材料对罗明丹B的光降解符合一级降解动力学：ln(Ct /C0)=-kt；实施例1中复合光催化材料对罗明丹的降解速率最快，降解速率常数为0.42min-1；Bi2WO6和g-C3N4对罗明丹B的降解速率常数分别为0.34min-1和0.28min-1。
Claims (9)
1.一种Ag/g-C3N4修饰钨酸铋混晶复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将g-C3N4溶于去离子水中，超声分散后缓慢滴加无水乙醇，搅拌后得到溶液a；
（2）五水硝酸铋溶解于稀硝酸中，缓慢滴加到溶液a中搅拌后得到溶液b；
（3）将钨酸钠溶解于硝酸银溶液中，缓慢滴加到pH为0.5-2的溶液b，搅拌后调节溶液至pH为9-11.5，得到溶液c；
（4）将溶液c转移到水热合成釜反应后自然冷却到室温，离心后洗涤沉淀并烘干，得到Ag/g-C3N4/Bi2WO6/Bi3.84W0.16O6.24复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述g-C3N4通过以下方法得到：将三聚氰胺置于马弗炉中以10-15℃/min的升温速率升至400-550℃，加热2-4h，自然冷却到室温得到煅烧产物，研磨后得到粒径为30-100目的g-C3N4。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述溶液a中g-C3N4的质量浓度为1.0-2.0mg/mL；步骤（2）中，所述稀硝酸中HNO3的摩尔浓度为1mol/L；步骤（3）中，所述硝酸银溶液的摩尔浓度为0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述溶液a中无水乙醇与去离子水的体积比为2:1；步骤（2）中，所述g-C3N4和五水硝酸铋的摩尔比为0.01-0.6:1；步骤（3）中，所述钨酸钠和五水硝酸铋的摩尔比为1:2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，水热合成反应的温度为130-150℃，反应时间为3-4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）-（3）中，所述搅拌时间为1-3h；步骤（1）中，所述超声时间为30-60min；步骤（4）中，离心速率为4000rpm，离心时间为15min；步骤（4）中，烘干温度为60-80℃，烘干时间为18-24h。
7.一种如权利要求1所述制备方法获得的Ag/g-C3N4修饰钨酸铋混晶复合光催化材料，其特征在于，形状为近球状，直径为600-2000nm；Ag与g-C3N4均沉积在钨酸铋混晶的片层结构上。
8.根据权利要求7所述的Ag/g-C3N4修饰钨酸铋混晶复合光催化材料，其特征在于，所述钨酸铋为Bi2WO6和Bi3.84W0.16O6.24两种晶型组成的混晶，所述Ag与g-C3N4掺杂负载于所述钨酸铋的混晶表面；所述g-C3N4和钨酸铋的摩尔比为0.01-0.2:1，所述银的掺杂量为钨酸铋质量的0.5-3%。
9.一种如权利要求1所述制备方法获得的Ag/g-C3N4修饰钨酸铋混晶复合光催化材料在光降解有机物污染中的应用。
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