CN106362729A - 一种含氧空位缺陷光催化剂锶铋铌氧的原位制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含氧空位缺陷光催化剂锶铋铌氧的原位制备方法，该方法采用熔盐法合成SrBi2Nb2O9纳米片，然后将SrBi2Nb2O9纳米片置于H2气氛中并用紫外‑可见‑红外光全谱光照，即得到SrBi2Nb2O9‑VO。与传统的在惰性气氛或还原性气氛中煅烧样品产生氧空位缺陷的方法相比，本发明产生氧空位缺陷的方法更加简单有效，所需成本更低，更有利于对太阳光的充分利用。该方法不仅能在催化剂上原位产生氧空位缺陷，而且催化剂能利用产生的氧空位缺陷增强自身光催化还原CO2的性能。同时，该方法也有望应用于其它含氧的Bi基光催化剂中。
Description
技术领域
本发明涉及一种含氧空位缺陷光催化剂SrBi2Nb2O9-VO的原位制备方法，属于光催化纳米材料制备技术领域。
背景技术
能源危机和环境污染问题是阻碍社会经济发展的两大关键问题，光催化技术因为可以利用太阳光降解污染物和获得清洁能源而引起广泛关注。光催化技术中，高效光催化剂的制备至关重要，因为它决定了光催化的效率。然而，由于光催化剂的光谱利用率低、光生载流子易复合、比表面积小等问题，目前的光催化剂活性仍然很低。近年来，许多种用于修饰和改性光催化剂进而提高其光催化性能的方法被开发出来并应用于光催化领域,如贵金属负载，半导体复合，染料敏化等。然而这些方法工艺过程复杂且成本较高，不利于光催化剂的规模化应用。制备出含有氧空位缺陷的光催化剂一直以来备受关注，因为合适浓度的氧空位有利于提高催化剂的光谱利用率、光生电子和空穴的分离效率，更有利于气相催化反应中催化剂对气体分子的吸附和活化。这些优点决定了含有氧空位缺陷的材料具有较高的光催化活性。然而，当前制备含有氧空位缺陷的光催化剂的方法多数为煅烧法，即将催化剂置于惰性气氛(如Ar)或者是还原性气氛(如H2)中，然后在一定温度下煅烧。这种方法的缺点是增加产生氧空位缺陷的成本且过程不易控制，目前也没有简单有效的方法能够制备出含有氧空位缺陷的光催化剂。
发明内容
本发明的目的是，提供一种含氧空位缺陷光催化剂锶铋铌氧的原位制备方法，该方法用熔盐法合成SrBi2Nb2O9纳米片，将SrBi2Nb2O9纳米片置于H2气氛中并用紫外-可见-红外光全谱光照，即得到SrBi2Nb2O9-VO。本发明与传统的在惰性气氛或还原性气氛中煅烧样品产生氧空位缺陷的方法相比，本发明产生氧空位缺陷的方法更加简单有效，所需成本更低，更有利于对太阳光的充分利用。该方法不仅能在催化剂上原位产生氧空位缺陷，而且催化剂能利用产生的氧空位缺陷增强自身光催化还原CO2的性能。同时，该方法也有望应用于其它含氧的Bi基光催化剂中。
本发明所述的一种含氧空位缺陷光催化剂锶铋铌氧的原位制备方法，该方法采用熔盐法合成SrBi2Nb2O9纳米片，然后将SrBi2Nb2O9纳米片置于H2气氛中并用全光谱光照，具体操作按下列步骤进行：
a、按摩尔比为1:1:1称取SrCO3,Bi2O3,Nb2O5，再按SrBi2Nb2O9纳米片和NaCl,KCl两者的总质量比为1:1-1:10称取NaCl,KCl，将称量好的原料置于玛瑙研钵中研磨40min，然后将研磨好的原料置于管式炉中煅烧，煅烧的温度为800-1200℃，时间为3h，反应结束后，用去离子水洗涤所得样品，采用抽滤洗涤的方法，直至滤液呈中性为止，再将洗涤所得样品置于鼓风干燥箱中80℃干燥2h，得到SrBi2Nb2O9纳米片；
b、称取步骤a得到的SrBi2Nb2O9纳米片20-100mg，置于直径为60mm的玻璃培养皿中，滴加2ml去离子水超声分散均匀，然后将培养皿放入干燥箱中，温度80-200℃干燥60min，除去催化剂表面吸附的水分子；
c、将步骤b中的玻璃培养皿置于石英反应器中，然后将石英反应器装到光催化活性评价系统中，盖上石英盖子后抽真空，紧接着用注射器向密闭的系统中注入20-120ml H2气体，让催化剂吸附H2气体40min，然后打开光源为PLS SXE 300的氙灯，不加滤光片，采用全光谱照射催化剂4h，即得到SrBi2Nb2O9-VO。
步骤a中，SrBi2Nb2O9纳米片和NaCl,KCl两者的总质量比为1:1。
步骤a中，煅烧的温度为1000℃。
步骤b中，称取SrBi2Nb2O9纳米片为50mg。
步骤b中，干燥温度为200℃。
步骤c中，H2气体体积为40ml。
本发明所述的一种含氧空位缺陷光催化剂锶铋铌氧的原位制备方法，该方法中全光谱为紫外-可见-红外光。
本发明所述的一种含氧空位缺陷光催化剂锶铋铌氧的原位制备方法，与现有技术相比，本发明所采用的制备含氧空位缺陷光催化剂SrBi2Nb2O9-VO的方法，更加简单有效，更加节省成本同时也有利于对太阳光的利用。
附图说明
图1为本发明的SrBi2Nb2O9纳米片和SrBi2Nb2O9-VO的UV-vis DRS图，其中(a)为SrBi2Nb2O9纳米片，(b)为SrBi2Nb2O9-VO，通过UV-vis DRS图可以看出，SrBi2Nb2O9-VO的光吸收范围已经拓展到整个光谱范围。
图2为本发明SrBi2Nb2O9纳米片和SrBi2Nb2O9-VO的外观图，其中(a)为SrBi2Nb2O9纳米片，(b)为SrBi2Nb2O9-VO，通过外观图可以看出，SrBi2Nb2O9-VO的颜色为黑色。
图1和图2说明和SrBi2Nb2O9纳米片相比，SrBi2Nb2O9-VO中含有一定浓度的氧空位缺陷。
图3为本发明SrBi2Nb2O9纳米片和SrBi2Nb2O9-VO光催化还原CO2产生CO的量随时间变化的关系图，其中(a)为SrBi2Nb2O9纳米片，(b)为SrBi2Nb2O9-VO，通过该图可以看出，氧空位缺陷能够增强催化剂光催化还原CO2的能力。
具体实施方式
本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明不仅限于下述的实施例：
实施例1
a、按摩尔比为1:1:1称取SrCO3,Bi2O3,Nb2O5，再按SrBi2Nb2O9纳米片和NaCl,KCl两者的总质量比为1:1称取NaCl和KCl，将称量好的原料置于玛瑙研钵中研磨40min，然后将研磨好的原料置于管式炉中煅烧，煅烧的温度为800℃，时间为3h，反应结束后，用去离子水洗涤所得样品，采用抽滤洗涤的方法，直至滤液呈中性为止，再将洗涤所得样品置于鼓风干燥箱中80℃干燥2h，得到SrBi2Nb2O9纳米片；
b、称取步骤a得到的SrBi2Nb2O9纳米片20mg，置于直径为60mm的玻璃培养皿中，滴加2ml去离子水超声分散均匀，然后将培养皿放入干燥箱中，温度80℃干燥60min，除去催化剂表面吸附的水分子；
c、将步骤b中的玻璃培养皿置于石英反应器中，然后将石英反应器装到光催化活性评价系统中，盖上石英盖子后抽真空，紧接着用注射器向密闭的系统中注入20ml H2气体，让催化剂吸附H2气体40min，然后打开光源为PLS SXE 300的氙灯，不加滤光片，采用紫外-可见-红外光全光谱照射催化剂4h，即得到SrBi2Nb2O9-VO。
实施例2
a、按摩尔比为1:1:1称取SrCO3,Bi2O3,Nb2O5，再按SrBi2Nb2O9纳米片和NaCl,KCl两者的总质量比为1:10称取NaCl和KCl，将称量好的原料置于玛瑙研钵中研磨40min，然后将研磨好的原料置于管式炉中煅烧，煅烧的温度为1000℃，时间为3h，反应结束后，用去离子水洗涤所得样品，采用抽滤洗涤的方法，直至滤液呈中性为止，再将洗涤所得样品置于鼓风干燥箱中80℃干燥2h，得到SrBi2Nb2O9纳米片；
b、称取步骤a得到的SrBi2Nb2O9纳米片50mg，置于直径为60mm的玻璃培养皿中，滴加2ml去离子水超声分散均匀，然后将培养皿放入干燥箱中，温度200℃干燥60min，除去催化剂表面吸附的水分子；
c、将步骤b中的玻璃培养皿置于石英反应器中，然后将石英反应器装到光催化活性评价系统中，盖上石英盖子后抽真空，紧接着用注射器向密闭的系统中注入40ml H2气体，让催化剂吸附H2气体40min，然后打开光源为PLS SXE 300的氙灯，不加滤光片，采用紫外-可见-红外光全光谱照射催化剂4h，即得到SrBi2Nb2O9-VO。
实施例3
a、按摩尔比为1:1:1称取SrCO3,Bi2O3,Nb2O5，再按SrBi2Nb2O9纳米片和NaCl,KCl两者的总质量比为1:5称取NaCl和KCl，将称量好的原料置于玛瑙研钵中研磨40min，然后将研磨好的原料置于管式炉中煅烧，煅烧的温度为1200℃，时间为3h，反应结束后，用去离子水洗涤所得样品，采用抽滤洗涤的方法，直至滤液呈中性为止，再将洗涤所得样品置于鼓风干燥箱中80℃干燥2h，得到SrBi2Nb2O9纳米片；
b、称取步骤a得到的SrBi2Nb2O9纳米片100mg，置于直径为60mm的玻璃培养皿中，滴加2ml去离子水超声分散均匀，然后将培养皿放入干燥箱中，温度150℃干燥60min，除去催化剂表面吸附的水分子；
c、将步骤b中的玻璃培养皿置于石英反应器中，然后将石英反应器装到光催化活性评价系统中，盖上石英盖子后抽真空，紧接着用注射器向密闭的系统中注入120ml H2气体，让催化剂吸附H2气体40min，然后打开光源为PLS SXE 300的氙灯，不加滤光片，采用紫外-可见-红外光全光谱照射催化剂4h，即得到SrBi2Nb2O9-VO。
实施例4
将本发明实施例2所得到的SrBi2Nb2O9-VO应用于光催化还原CO2，其实验步骤如下：将本发明实施例2所得到的装有SrBi2Nb2O9-VO的培养皿置于石英反应器中，向反应器中加入2ml去离子水，然后盖上石英盖子后抽真空，接着用注射器向系统中注入40ml CO2气体并让催化剂吸附H2O和CO2气体40min，然后打开光源为PLS SXE 300的氙灯，不加滤光片，采用全光谱照射，每隔1小时采集一次气体，并用安捷伦气相色谱仪(Agilent GC 7890A)检测产生CO气体的量，结果见图3。
实施例5(对比)
为了验证实施例2所得到的SrBi2Nb2O9-VO性能优于SrBi2Nb2O9纳米片，测试相同条件下SrBi2Nb2O9纳米片光催化还原CO2性能，其实验步骤如下：将本发明实施例2所得到的装有SrBi2Nb2O9纳米片的培养皿置于石英反应器中，向反应器中加入2ml去离子水，然后盖上石英盖子后抽真空，接着用注射器向系统中注入40ml CO2气体，并让催化剂吸附H2O和CO2气体40min，然后打开光源为PLS SXE 300的氙灯，不加滤光片，采用全光谱照射，每隔1小时采集一次气体，并用安捷伦气相色谱仪(Agilent GC 7890A)检测产生CO气体的量，结果见图3。
Claims (6)
1.一种含氧空位缺陷光催化剂锶铋铌氧的原位制备方法，其特征在于该方法采用熔盐法合成SrBi2Nb2O9纳米片，然后将SrBi2Nb2O9纳米片置于H2气氛中并用全光谱光照，具体操作按下列步骤进行：
a、按摩尔比为1:1:1称取SrCO3, Bi2O3, Nb2O5，再按SrBi2Nb2O9纳米片和NaCl, KCl两者的总质量比为1:1-1:10称取NaCl, KCl，将称量好的原料置于玛瑙研钵中研磨40 min，然后将研磨好的原料置于管式炉中煅烧，煅烧的温度为800-1200℃，时间为3 h，反应结束后，用去离子水洗涤所得样品，采用抽滤洗涤的方法，直至滤液呈中性为止，再将洗涤所得样品置于鼓风干燥箱中80℃干燥2 h，得到SrBi2Nb2O9纳米片；
b、称取步骤a得到的SrBi2Nb2O9纳米片20-100mg，置于直径为60 mm的玻璃培养皿中，滴加2 ml去离子水超声分散均匀，然后将培养皿放入干燥箱中，温度80-200℃干燥60 min，除去催化剂表面吸附的水分子；
c、将步骤b中的玻璃培养皿置于石英反应器中，然后将石英反应器装到光催化活性评价系统中，盖上石英盖子后抽真空，紧接着用注射器向密闭的系统中注入20-120 ml H2气体，让催化剂吸附H2气体40 min，然后打开光源为PLS SXE 300的氙灯，不加滤光片，采用全光谱照射催化剂 4h，即得到SrBi2Nb2O9-VO。
2.如权利要求1所述的含氧空位缺陷光催化剂锶铋铌氧的原位制备方法，其特征在于步骤a中，SrBi2Nb2O9纳米片和NaCl, KCl两者的总质量比为1:1。
3.如权利要求1所述的含氧空位缺陷光催化剂锶铋铌氧的原位制备方法，其特征在于步骤a中，煅烧的温度为1000℃。
4.如权利要求1所述的含氧空位缺陷光催化剂锶铋铌氧的原位制备方法，其特征在于步骤b中，称取SrBi2Nb2O9纳米片为50 mg。
5.如权利要求1所述的含氧空位缺陷光催化剂锶铋铌氧的原位制备方法，其特征在于步骤b中，干燥温度为200℃。
6.如权利要求1所述的含氧空位缺陷光催化剂锶铋铌氧的原位制备方法，其特征在于步骤c中，H2气体体积为40ml。
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