CN1212261A - 一种固相化学反应制备纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备纳米材料的方法,它是将固态的金属的盐与氢氧化钠、硫化钠、卤化钠、草酸、8－羟基喹啉一起研磨,一步制得纳米级的氧化物、硫化物、卤化物、草酸盐、8－羟基喹啉盐,该方法操作简便,颗粒粒径均匀。
Description
本发明涉及过渡金属的氧化物、卤化物、硫化物、草酸盐、8-羟基喹啉盐等。
纳米材料是指颗粒粒径在1～100nm之间的超细微粒材料。它与大颗粒材料相比，具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特殊性质，因此往往显示出优异的光学性能、电学性能、磁学性能及催化性能，现已受到广泛的关注。
现有纳米微粒的制备方法主要可分成二类：物理法和化学法。物理法有机械粉碎法、蒸汽冷凝法等，化学法有化学沉淀法、溶胶凝胶法、醇解法、微乳法、前体热分解法等。这些方法的操作都比较繁杂费时，制备条件苛刻，不易得到粒径均匀的纳米级微粒。
本发明的目的在于提供一种操作简便、粒径均匀的制备纳米材料的方法。
本发明人在研究固-固相化学反应的过程中，发现当二个固态反应物发生化学反应时，在生成物的成核生长过程中，成核速度远大于生长速度时，即可制得纳米材料。本发明制备纳米材料的方法是将两固态反应物以一定反应的物质的量之比混合，充分研磨，即可制得纳米材料。本发明的方法可以用固态的金属的盐与氢氧化钠一起研磨制备纳米级的金属氧化物；金属的盐或氢氧化物与硫化钠一起研磨制备纳米级的硫化物，金属的盐与卤化钠一起研磨制备纳米级的卤化物；金属的盐与草酸一起研磨制备纳米级的金属的草酸盐；金属的盐与8-羟基喹啉一起研磨制备纳米级的8-羟基喹啉盐螯合物等各种难溶化合物。本发明的方法尤其适用于制备过渡金属的氧化物、硫化物、卤化物及难溶盐的纳米材料。
本发明的固相化学反应制备纳米材料的方法操作简单、产率高，产率均在90％以上，得到的粒径均匀，适用的范围广。
附图说明：
图1为所制备的纳米材料的电镜照片，a为氧化铜；b为硫化镉；c为草酸钴。
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1．CuO纳米微粒的制备：称取20mmol的CuCl2·2H2O与40mmol的NaOH置于研钵中，充分研磨20分钟，反应体系的颜色由浅兰完全变成黑色，将混合物用蒸馏水洗涤三次，再用95％乙醇洗涤二次除去未反应的原料和生成物之一NaCl，自然干燥得粒径20nm的CuO1.47g，产率为92.4％。
实施例2．CdS纳米微粒的制备：称取20mmolCd(OH)2与20mmolNa2S·9H2O置于研钵中，充分研磨20分钟，反应体系由白色完全变成黄色，用蒸馏水充分洗涤三次，再用95％乙醇洗涤二次，自然干燥得产品2.69克粒径30nm的CdS，产率为93.2％。
实施例3．ZnC2O4纳米微粒的制备：称取20mmol Zn(OAc)2·2H2O与20mmol的H2C2O4·2H2O置于研钵中充分研磨20分钟，有强烈的醋酸气味放出，用蒸馏水充分洗涤三次，再用95％乙醇洗涤二次自然干燥得粒径为50nm的ZnC2O4·2H2O 3.41g，产率为90％。
用相同的方法制备的纳米材料见表1．
表1．固一固反应制备纳米材料
| 反应体系 | 生成产物 | 产率(％) | 平均粒径(nm) |
| CuCl2·2H2O+2NaOH[Cu(NH3)]4SO4+4NaOHCu(NO3)2·3H2O2NaOHZn(OH)2+Na2S·9H2OCd(OH)2+Na2S·9H2OPb(OH)2+Na2S·9H2OAgNO3+NaBrCe(acac)3·3H2O+H2C2O4·2H2ONb(acac)3·3H2O+H2C2O4·2H2OCu(OAc)2·2H2O+H2C2O4·2H2OCo(OAc)2·2H2O+H2C2O4·2H2ONi(OAc)2·2H2O+H2C2O4·2H2OMn(OAc)2·4H2O+H2C2O4·2H2OZn(OAc)2·2H2O+H2C2O4·2H2OLa(acac)3·3H2O+3HOXin | CuOCuOCuOZnSCdSPbSAgBrCe2(C2O4)3·3H2ONb2(C2O4)3·3H2OCu(C2O4)·2H2OCo(C2O4)·2H2ONi(C2O4)·2H2OMn(C2O4)·H2OZnC2O4·2H2OLa(oxin)3 | 92.4909492.893.292929291.892.590.893.490.491.893.6 | 2080505030404020～5060103050505020 |
表中acac为乙酰丙酮
OAc为乙酸基
HOxin为8-羟基喹啉
Claims (2)
1．一种固相化学反应制备纳米材料的方法，其特征是将两固态的反应物以一定反应的物质的量之比混合，充分研磨即制得纳米材料。
2．根据权利要求1所述的制备纳米材料的方法，其特征制得的纳米材料是金属氧化物、金属硫化物、金属卤化物、草酸盐、8-羟基喹啉盐等难溶化合物的纳米材料。
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102659170A (zh) * | 2012-05-03 | 2012-09-12 | 西北工业大学 | 片状氧化锌纳米粉体的室温固相合成方法 |
| CN103113296A (zh) * | 2013-03-15 | 2013-05-22 | 新疆大学 | 一种固相化学制备8-羟基喹啉镍纳米线的方法 |
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| CN103159254A (zh) * | 2013-03-18 | 2013-06-19 | 新疆大学 | 一种固相制备硫化镉/氧化石墨复合材料的方法 |
| CN103172124A (zh) * | 2013-04-17 | 2013-06-26 | 新疆大学 | 一种固相化学反应制备氧化铁三维纳米结构的方法 |
| CN103466701A (zh) * | 2013-09-26 | 2013-12-25 | 新疆大学 | 一种固相化学反应制备三氧化二铋纳米线的方法 |
| CN104151239A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-11-19 | 南昌航空大学 | 一种纯8-羟基喹啉铝的合成方法 |
| CN104193677A (zh) * | 2014-09-10 | 2014-12-10 | 南昌航空大学 | 热熔反应制备发光材料8-羟基喹啉铝的方法 |
| CN106694898A (zh) * | 2017-03-13 | 2017-05-24 | 新疆大学 | 一种低热固相化学反应制备多种形貌的金属铜纳米材料的方法 |
| CN110127750A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-08-16 | 新疆大学 | 一种固相制备硫化锡-硫化镉异质结纳米薄片的方法 |
-
1998
- 1998-04-08 CN CN 98111231 patent/CN1073535C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102659170A (zh) * | 2012-05-03 | 2012-09-12 | 西北工业大学 | 片状氧化锌纳米粉体的室温固相合成方法 |
| CN103113296B (zh) * | 2013-03-15 | 2015-04-15 | 新疆大学 | 一种固相化学制备8-羟基喹啉镍纳米线的方法 |
| CN103113296A (zh) * | 2013-03-15 | 2013-05-22 | 新疆大学 | 一种固相化学制备8-羟基喹啉镍纳米线的方法 |
| CN103159254A (zh) * | 2013-03-18 | 2013-06-19 | 新疆大学 | 一种固相制备硫化镉/氧化石墨复合材料的方法 |
| CN103157803A (zh) * | 2013-04-17 | 2013-06-19 | 新疆大学 | 一种固相化学反应制备纳米合金的方法 |
| CN103172124A (zh) * | 2013-04-17 | 2013-06-26 | 新疆大学 | 一种固相化学反应制备氧化铁三维纳米结构的方法 |
| CN103157803B (zh) * | 2013-04-17 | 2016-03-30 | 新疆大学 | 一种固相化学反应制备纳米合金的方法 |
| CN103466701A (zh) * | 2013-09-26 | 2013-12-25 | 新疆大学 | 一种固相化学反应制备三氧化二铋纳米线的方法 |
| CN104151239A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-11-19 | 南昌航空大学 | 一种纯8-羟基喹啉铝的合成方法 |
| CN104151239B (zh) * | 2014-07-30 | 2015-10-21 | 南昌航空大学 | 一种纯8-羟基喹啉铝的合成方法 |
| CN104193677A (zh) * | 2014-09-10 | 2014-12-10 | 南昌航空大学 | 热熔反应制备发光材料8-羟基喹啉铝的方法 |
| CN104193677B (zh) * | 2014-09-10 | 2016-04-13 | 南昌航空大学 | 热熔反应制备发光材料8-羟基喹啉铝的方法 |
| CN106694898A (zh) * | 2017-03-13 | 2017-05-24 | 新疆大学 | 一种低热固相化学反应制备多种形貌的金属铜纳米材料的方法 |
| CN110127750A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-08-16 | 新疆大学 | 一种固相制备硫化锡-硫化镉异质结纳米薄片的方法 |
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