CN116047635B - 一种提高磁性光子晶体色彩饱和度与强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磁性纳米光电材料的制备领域，更具体地，涉及一种提高磁性光子晶体色彩饱和度与强度的方法，步骤如下：将多羟基化合物加入多元醇中，得到混合溶液A；将三价铁盐和聚乙烯吡咯烷酮加入水和多元醇的混合溶液中，得到混合溶液B；将混合溶液A和混合溶液B在一定温度下混合得到混合溶液C；将步骤混合溶液C中加入沉淀剂剂，得到混合溶液D；将混合溶液D进行溶剂热反应，在反应任意时段将水全部或者部分蒸发，待反应结束后，对产物进行分离和清洗，得到单分散磁性复合纳米粒子。通过本发明的制备方法提高了磁性光子晶体色彩饱和度与强度，有利于磁性光子晶体在防伪领域，显示领域，传感领域以及光学器件领域提升其色彩饱和度和强度。
Description
技术领域
本发明属于磁性纳米光电材料的制备领域，更具体地，涉及一种提高磁性光子晶体色彩饱和度与强度的方法。
背景技术
磁性纳米粒子由于量子尺寸效应和表面效应而表现出独特的光学、电学、磁学及催化性质，受到了广泛的关注。特别是氧化铁磁性纳米粒子由于其具有生物相容性、生物可降解性和高饱和磁化强度等优点，被广泛应用于生物医药等领域。制备氧化铁磁性纳米粒子的方法有很多，如沉淀法、微乳液法、热分解法、溶胶-凝胶法、水热法和溶剂热法等。最近，研究的焦点指向合成具有二次结构的氧化铁纳米晶簇粒子，即由多个氧化铁纳米晶聚集而成的团簇。氧化铁纳米晶簇粒子即保持了单个氧化铁纳米晶的超顺磁性，又保证了纳米粒子在外加磁场的作用下具有足够高的磁响应性，这使其在磁响应光子晶体领域中具有重要的应用前景。
磁响应光子晶体是指其结构色能随着外加磁场强度的改变而改变的一种响应性光子晶体材料，且它具有外场调节方便、响应速度快、变色范围宽、色彩饱和度高等特点，因此在防伪、传感器、显示技术等领域具有广阔的应用前景。目前以氧化铁纳米晶簇粒子为组装基元的磁响应光子晶体的研究取得了重大进展。磁响应光子晶体的光学性能和组装基元的单分散性密切相关，单分散性好的氧化铁纳米晶簇粒子组装的磁响应光子晶体通常具有更好的光学性能，如更好的亮度和色彩饱和度，这有利于磁响应光子晶体的应用。因此，如何改善氧化铁纳米晶簇粒子的单分散性成为了磁响应光子晶体发展的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高磁性光子晶体色彩饱和度与强度的方法，改善氧化铁纳米晶簇粒子单分散性及其组装的磁性光子晶体光学性能。
实现本发明的目的所采用的方案为：一种提高磁性光子晶体色彩饱和度与强度的方法，在溶剂热反应制备单分散磁性复合纳米粒子的反应液配制过程中引入水，然后在溶剂热反应过程中蒸发反应液中部分或者全部的水。
优选地，包括以下步骤：（1）将多羟基化合物加入多元醇中，在一定温度下搅拌得到混合溶液A；
（2）将三价铁盐和聚乙烯吡咯烷酮加入水和多元醇的混合溶液中，混合均匀得到混合溶液B；
（3）将混合溶液A和混合溶液B在一定温度下混合得到混合溶液C；
（4）将步骤（3）得到的混合溶液C中加入沉淀剂剂，在一定温度下混合得到混合溶液D；
（5）将步骤（4）得到的混合溶液D进行溶剂热反应，在反应任意时段将水全部或者部分蒸发，待反应结束后，对产物进行分离和清洗，得到单分散磁性复合纳米粒子。
优选地，所述步骤（1）中，多羟基化合物是单宁酸、葡萄糖、没食子酸及其它们的衍生物中的至少一种；多元醇为乙二醇和/或二缩乙二醇。
优选地，所述步骤（1）中，温度为80~200℃，搅拌时间为1~120分钟。
优选地，所述步骤（2）中，三价铁盐为可溶于多元醇的三价铁盐。
一般的三价铁盐选择三价铁盐为六水合三氯化铁、三氯化铁、水合硫酸铁、硫酸铁、硝酸铁中的至少一种。
优选地，所述步骤（3）中，温度为30~90℃。
优选地，所述步骤（4）中，还原剂为乙酸钠、水合乙酸钠、氢氧化钠中的至少一种，温度为30~90℃。
优选地，所述步骤（5）中，溶剂热反应的温度为180~240℃。
优选地，所述步骤（1）~（5）中，原料的投料比为多羟基化合物、三价铁盐、聚乙烯吡咯烷酮、沉淀剂和多元醇的摩尔体积比为1mmol：（8~510）mmol：（0.12~7.71）mmol：（143~2282）mmol：（159~1277）ml。
优选地，总水与总多元醇的体积比为1:5~100。
本发明的有益效果如下：
本发明的方法制备单分散磁性复合纳米粒子过程中，在反应液中加入适量的去离子水后，有利于反应液混合均匀，在蒸发去离子水时，导致粒径分布宽的小粒子会被溶解，所以所制备的产物具有较好的单分散性，在外加磁场作用下衍射出高色彩饱和度的结构色。
通过本发明的方法制备的单分散磁性复合纳米粒子提高了磁性光子晶体色彩饱和度与强度，改善氧化铁纳米晶簇粒子单分散性及其组装的磁性光子晶体光学性能，有利于磁性光子晶体在防伪领域，显示领域，传感领域以及光学器件领域提升其色彩饱和度和强度。
附图说明
图1为本发明的实施例1中制备的粒子分散在乙醇溶液中时，在不同磁场下组装成磁性光子晶体后的变色光谱图；
图2为本发明的实施例1中制备的粒子以不同浓度分散在乙醇溶液中，在磁场下组装成磁性光子晶体后最强反射峰的反射率变化图；
图3为本发明的实施例1中制备的粒子以不同浓度分散在乙醇溶液中，在磁场下组装成磁性光子晶体后最强反射峰的半峰宽变化图；
图4为本发明的实施例2中制备的粒子分散在乙醇溶液中时，在不同磁场下组装成磁性光子晶体后的变色光谱图；
图5为本发明的实施例3中制备的粒子分散在乙醇溶液中时，在不同磁场下组装成磁性光子晶体后的变色光谱图；
图6为本发明的实施例4中制备的粒子分散在乙醇溶液中时，在不同磁场下组装成磁性光子晶体后的变色光谱图；
图7为本发明的实施例5中制备的粒子分散在乙醇溶液中时，在不同磁场下组装成磁性光子晶体后的变色光谱图；
图8为本发明的实施例6中制备的粒子分散在乙醇溶液中时，在不同磁场下组装成磁性光子晶体后的变色光谱图；
图9为本发明的实施例7中制备的粒子分散在乙醇溶液中时，在不同磁场下组装成磁性光子晶体后的变色光谱图；
图10为本发明的实施例8中制备的粒子分散在乙醇溶液中时，在不同磁场下组装成磁性光子晶体后的变色光谱图；
图11为本发明的实施例9中制备的粒子分散在乙醇溶液中时，在不同磁场下组装成磁性光子晶体后的变色光谱图；
图12为本发明的实施例10中制备的粒子分散在乙醇溶液中时，在不同磁场下组装成磁性光子晶体后的变色光谱图；
图13为本发明的实施例11中制备的粒子分散在乙醇溶液中时，在不同磁场下组装成磁性光子晶体后的变色光谱图；
图14为本发明的实施例12中制备的粒子分散在乙醇溶液中时，在不同磁场下组装成磁性光子晶体后的变色光谱图；
图15为本发明的实施例13中制备的粒子分散在乙醇溶液中时，在不同磁场下组装成磁性光子晶体后的变色光谱图；
图16为本发明的实施例14中制备的粒子分散在乙醇溶液中时，在不同磁场下组装成磁性光子晶体后的变色光谱图。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例中的总水指添加进的水及水合原料中的水的总和。
实施例1
将0.64g单宁酸加入10ml乙二醇中在160℃的油浴中磁力搅拌20分钟形成均匀混合溶液A。将12.96g六水三氯化铁和40g聚乙烯吡咯烷酮加入230ml乙二醇和24ml去离子水混合溶液中，搅拌溶解形成均匀混合溶液B。将混合溶液A和混合溶液B混合后在60℃时搅拌30分钟，再加入35.2g醋酸钠在60℃时搅拌30分钟形成反应液。将反应液转移至500ml反应釜中在215℃下打开泄压阀反应2h，去离子水会蒸发一部分，再关闭泄压阀反应6h。反应结束后冷却至室温，产物采用乙醇清洗磁分离3次后得到单分散磁性复合纳米粒子，将得到的单分散磁性复合纳米粒子分散于乙醇中，施加磁场后即可组装成磁性光子晶体。
图1为实施例1中制备的粒子分散于乙醇溶液中时，施加不同强度的磁场后组装成磁性光子晶体的光谱图，随着磁场强度的增加，反射峰的峰位逐渐蓝移，反射峰的反射率先变大后变小，当磁场强度为280Gs时反射率最大，为0.98。
图2为实施例1中制备的粒子以不同浓度分散在乙醇溶液中，在磁场下组装成磁性光子晶体后最强反射峰的反射率变化图，在浓度为0.1mg/ml时反射率最大，为0.98。
图3为实施例1中制备的粒子以不同浓度分散在乙醇溶液中，在磁场下组装成磁性光子晶体后最强反射峰的半峰宽变化图，在浓度为0.1mg/ml时半峰宽最小，为28.3nm。
实施例2
将0.64g单宁酸加入10ml乙二醇中在160℃的油浴中磁力搅拌20分钟形成均匀混合溶液A。将12.96g六水三氯化铁和40g聚乙烯吡咯烷酮加入230ml乙二醇和2.4ml去离子水混合溶液中，搅拌溶解形成均匀混合溶液B。将混合溶液A和混合溶液B混合后在60℃时搅拌30分钟，再加入35.2g醋酸钠在60℃时搅拌30分钟形成反应液。将反应液转移至500ml反应釜中在215℃下打开泄压阀反应2h，去离子水会蒸发一部分，再关闭泄压阀反应6h。反应结束后冷却至室温，产物采用乙醇清洗离心分离3次后得到单分散磁性复合纳米粒子，将得到的单分散磁性复合纳米粒子分散于乙醇中，浓度为0.25mg/ml，施加磁场后即可组装成磁性光子晶体。
图4为实施例2中制备的粒子分散于乙醇溶液中时，施加不同强度的磁场后组装成磁性光子晶体的光谱图，随着磁场强度的增加，反射峰的峰位逐渐蓝移，反射峰的反射率先变大后变小，当磁场强度为120Gs时反射率最大，为0.73。
实施例3
将0.64g单宁酸加入10ml乙二醇中在160℃的油浴中磁力搅拌20分钟形成均匀混合溶液A。将12.96g六水三氯化铁和40g聚乙烯吡咯烷酮加入230ml乙二醇和24ml去离子水混合溶液中，搅拌溶解形成均匀混合溶液B。将混合溶液A和混合溶液B混合后在60℃时搅拌30分钟，再加入35.2g醋酸钠在60℃时搅拌30分钟形成反应液。将反应液转移至500ml反应釜中在180℃下打开泄压阀反应4h，去离子水会全部蒸发，再关闭泄压阀反应4h。反应结束后冷却至室温，产物采用乙醇清洗磁分离3次后得到单分散磁性复合纳米粒子，将得到的单分散磁性复合纳米粒子分散于乙醇中，浓度为0.25mg/ml，施加磁场后即可组装成磁性光子晶体。
图5为实施例3中制备的粒子分散于乙醇溶液中时，施加不同强度的磁场后组装成磁性光子晶体的光谱图，随着磁场强度的增加，反射峰的峰位逐渐蓝移，反射峰的反射率先变大后变小，当磁场强度为190Gs时反射率最大，为0.84。
实施例4
将0.64g单宁酸加入10ml乙二醇中在160℃的油浴中磁力搅拌20分钟形成均匀混合溶液A。将25.92g六水三氯化铁和40g聚乙烯吡咯烷酮加入230ml乙二醇和37.63ml去离子水混合溶液中，搅拌溶解形成均匀混合溶液B。将混合溶液A和混合溶液B混合后在60℃时搅拌30分钟，再加入35.2g醋酸钠在60℃时搅拌30分钟形成反应液。将反应液转移至500ml反应釜中在215℃下反应1h后再打开泄压阀反应2h，去离子水会蒸发一部分，再关闭泄压阀反应5h。反应结束后冷却至室温，产物采用乙醇清洗磁分离3次后得到单分散磁性复合纳米粒子，将得到的单分散磁性复合纳米粒子分散于乙醇中，浓度为0.25mg/ml，施加磁场后即可组装成磁性光子晶体。
图6为实施例4中制备的粒子分散于乙醇溶液中时，施加不同强度的磁场后组装成磁性光子晶体的光谱图，随着磁场强度的增加，反射峰的峰位逐渐蓝移，反射峰的反射率先变大后变小，当磁场强度为80Gs时反射率最大，为0.62。
实施例5
将0.64g单宁酸加入10ml乙二醇中在80℃的油浴中磁力搅拌120分钟形成均匀混合溶液A。将3.24g六水三氯化铁和40g聚乙烯吡咯烷酮加入115ml乙二醇、115ml二缩乙二醇和24ml去离子水混合溶液中，搅拌溶解形成均匀混合溶液B。将混合溶液A和混合溶液B混合后在60℃时搅拌30分钟，再加入35.2g醋酸钠在60℃时搅拌30分钟形成反应液。将反应液转移至500ml反应釜中在215℃下反应2h后再打开泄压阀反应2h，去离子水会蒸发一部分，再关闭泄压阀反应4h。反应结束后冷却至室温，产物采用乙醇清洗磁分离3次后得到单分散磁性复合纳米粒子，将得到的单分散磁性复合纳米粒子分散于乙醇中，浓度为0.25mg/ml，施加磁场后即可组装成磁性光子晶体。
图7为实施例5中制备的粒子分散于乙醇溶液中时，施加不同强度的磁场后组装成磁性光子晶体的光谱图，随着磁场强度的增加，反射峰的峰位逐渐蓝移，反射峰的反射率先变大后变小，当磁场强度为120Gs时反射率最大，为0.72。
实施例6
将0.64g单宁酸加入10ml乙二醇中在200℃的油浴中磁力搅拌1分钟形成均匀混合溶液A。将12.96g六水三氯化铁和40g聚乙烯吡咯烷酮加入230ml二缩乙二醇和20ml去离子水混合溶液中，搅拌溶解形成均匀混合溶液B。将混合溶液A和混合溶液B混合后在60℃时搅拌30分钟，再加入35.2g醋酸钠在60℃时搅拌30分钟形成反应液。将反应液转移至500ml反应釜中在240℃下打开泄压阀反应2h，去离子水会蒸发一部分，再关闭泄压阀反应6h。反应结束后冷却至室温，产物采用乙醇清洗磁分离3次后得到单分散磁性复合纳米粒子，将得到的单分散磁性复合纳米粒子分散于乙醇中，浓度为0.25mg/ml，施加磁场后即可组装成磁性光子晶体。
图8为实施例6中制备的粒子分散于乙醇溶液中时，施加不同强度的磁场后组装成磁性光子晶体的光谱图，随着磁场强度的增加，反射峰的峰位逐渐蓝移，反射峰的反射率先变大后变小，当磁场强度为170Gs时反射率最大，为0.74。
实施例7
将0.32g单宁酸加入10ml乙二醇中在160℃的油浴中磁力搅拌20分钟形成均匀混合溶液A。将12.96g六水三氯化铁和64g聚乙烯吡咯烷酮加入230ml乙二醇和10ml去离子水混合溶液中，搅拌溶解形成均匀混合溶液B。将混合溶液A和混合溶液B混合后在60℃时搅拌30分钟，再加入8.8g氢氧化钠在60℃时搅拌30分钟形成反应液。将反应液转移至500ml反应釜中在215℃下打开泄压阀反应2h，去离子水会蒸发一部分，再关闭泄压阀反应6h。反应结束后冷却至室温，产物采用乙醇清洗磁分离3次后得到单分散磁性复合纳米粒子，将得到的单分散磁性复合纳米粒子分散于乙醇中，浓度为0.25mg/ml，施加磁场后即可组装成磁性光子晶体。
图9为实施例7中制备的粒子分散于乙醇溶液中时，施加不同强度的磁场后组装成磁性光子晶体的光谱图，随着磁场强度的增加，反射峰的峰位逐渐蓝移，反射峰的反射率先变大后变小，当磁场强度为90Gs时反射率最大，为0.78。
实施例8
将2.56g单宁酸加入10ml乙二醇中在160℃的油浴中磁力搅拌20分钟形成均匀混合溶液A。将12.96g六水三氯化铁和8g聚乙烯吡咯烷酮加入230ml乙二醇和6ml去离子水混合溶液中，搅拌溶解形成均匀混合溶液B。将混合溶液A和混合溶液B混合后在60℃时搅拌30分钟，再加入26.4g醋酸钠在60℃时搅拌30分钟形成反应液。将反应液转移至500ml反应釜中在215℃下打开泄压阀反应2h，去离子水会蒸发一部分，再关闭泄压阀反应6h。反应结束后冷却至室温，产物采用乙醇清洗磁分离3次后得到单分散磁性复合纳米粒子，将得到的单分散磁性复合纳米粒子分散于乙醇中，浓度为0.25mg/ml，施加磁场后即可组装成磁性光子晶体。
图10为实施例8中制备的粒子分散于乙醇溶液中时，施加不同强度的磁场后组装成磁性光子晶体的光谱图，随着磁场强度的增加，反射峰的峰位逐渐蓝移，反射峰的反射率先变大后变小，当磁场强度为200Gs时反射率最大，为0.92。
实施例9
将0.64g葡萄糖加入10ml乙二醇中在160℃的油浴中磁力搅拌20分钟形成均匀混合溶液A。将12.96g六水三氯化铁和40g聚乙烯吡咯烷酮加入230ml乙二醇和24ml去离子水混合溶液中，搅拌溶解形成均匀混合溶液B。将混合溶液A和混合溶液B混合后在60℃时搅拌30分钟，再加入17.6g醋酸钠在60℃时搅拌30分钟形成反应液。将反应液转移至500ml反应釜中在215℃下打开泄压阀反应2h，去离子水会蒸发一部分，再关闭泄压阀反应6h。反应结束后冷却至室温，产物采用乙醇清洗磁分离3次后得到单分散磁性复合纳米粒子，将得到的单分散磁性复合纳米粒子分散于乙醇中，浓度为0.25mg/ml，施加磁场后即可组装成磁性光子晶体。
图11为实施例9中制备的粒子分散于乙醇溶液中时，施加不同强度的磁场后组装成磁性光子晶体的光谱图，随着磁场强度的增加，反射峰的峰位逐渐蓝移，反射峰的反射率先变大后变小，当磁场强度为160Gs时反射率最大，为0.71。
实施例10
将0.64g没食子酸加入10ml乙二醇中在160℃的油浴中磁力搅拌20分钟形成均匀混合溶液A。将9.6g硫酸铁和40g聚乙烯吡咯烷酮加入230ml乙二醇和24ml去离子水混合溶液中，搅拌溶解形成均匀混合溶液B。将混合溶液A和混合溶液B混合后在90℃时搅拌30分钟，再加入35.2g醋酸钠在30℃时搅拌30分钟形成反应液。将反应液转移至500ml反应釜中在215℃下打开泄压阀反应2h，去离子水会蒸发一部分，再关闭泄压阀反应6h。反应结束后冷却至室温，产物采用乙醇清洗磁分离3次后得到单分散磁性复合纳米粒子，将得到的单分散磁性复合纳米粒子分散于乙醇中，浓度为0.25mg/ml，施加磁场后即可组装成磁性光子晶体。
图12为实施例10中制备的粒子分散于乙醇溶液中时，施加不同强度的磁场后组装成磁性光子晶体的光谱图，随着磁场强度的增加，反射峰的峰位逐渐蓝移，反射峰的反射率先变大后变小，当磁场强度为120Gs时反射率最大，为0.58。
实施例11
将0.64g奎尼酸（没食子酸的衍生物）加入10ml乙二醇中在160℃的油浴中磁力搅拌20分钟形成均匀混合溶液A。将7.78g三氯化铁和40g聚乙烯吡咯烷酮加入230ml乙二醇和2.4ml去离子水混合溶液中，搅拌溶解形成均匀混合溶液B。将混合溶液A和混合溶液B混合后在30℃时搅拌30分钟，再加入35.2g醋酸钠在90℃时搅拌30分钟形成反应液。将反应液转移至500ml反应釜中在215℃下打开泄压阀反应2h，去离子水会蒸发一部分，再关闭泄压阀反应6h。反应结束后冷却至室温，产物采用乙醇清洗磁分离3次后得到单分散磁性复合纳米粒子，将得到的单分散磁性复合纳米粒子分散于乙醇中，浓度为0.25mg/ml，施加磁场后即可组装成磁性光子晶体。
图13为实施例11中制备的粒子分散于乙醇溶液中时，施加不同强度的磁场后组装成磁性光子晶体的光谱图，随着磁场强度的增加，反射峰的峰位逐渐蓝移，反射峰的反射率先变大后变小，当磁场强度为110Gs时反射率最大，为0.63。
对比例1
将0.64g单宁酸加入10ml乙二醇中在160℃的油浴中磁力搅拌20分钟形成均匀混合溶液A。将12.96g六水三氯化铁和40g聚乙烯吡咯烷酮加入230ml乙二醇溶液中，搅拌溶解形成均匀混合溶液B。将混合溶液A和混合溶液B混合后在60℃时搅拌30分钟，再加入35.2g醋酸钠在60℃时搅拌30分钟形成反应液。将反应液转移至500ml反应釜中在215℃下反应8h。反应结束后冷却至室温，产物采用乙醇清洗磁分离3次后得到单分散磁性复合纳米粒子，将得到的单分散磁性复合纳米粒子分散于乙醇中，浓度为0.25mg/ml，施加磁场后即可组装成磁性光子晶体。
图14为实施例12中制备的粒子分散于乙醇溶液中时，施加不同强度的磁场后组装成磁性光子晶体的光谱图，随着磁场强度的增加，反射峰的峰位逐渐蓝移，反射峰的反射率先变大后变小，当磁场强度为100Gs时反射率最大，为0.39。
对比例2
将0.64g单宁酸加入10ml乙二醇中在160℃的油浴中磁力搅拌20分钟形成均匀混合溶液A。将12.96g六水三氯化铁和40g聚乙烯吡咯烷酮加入230ml乙二醇和24ml去离子水混合溶液中，搅拌溶解形成均匀混合溶液B。将混合溶液A和混合溶液B混合后在60℃时搅拌30分钟，再加入35.2g醋酸钠在60℃时搅拌30分钟形成反应液。将反应液转移至500ml反应釜中在180℃下关闭泄压阀反应8h。反应结束后冷却至室温，产物采用乙醇清洗磁分离3次后得到单分散磁性复合纳米粒子，将得到的单分散磁性复合纳米粒子分散于乙醇中，浓度为0.25mg/ml，施加磁场后即可组装成磁性光子晶体。
图15为实施例13中制备的粒子分散于乙醇溶液中时，施加不同强度的磁场后组装成磁性光子晶体的光谱图，随着磁场强度的增加，反射峰的峰位逐渐蓝移，反射峰的反射率先变大后变小，当磁场强度为190Gs时反射率最大，为0.38。
对比例3
将1.28g单宁酸加入10ml乙二醇中在160℃的油浴中磁力搅拌20分钟形成均匀混合溶液A。将12.96g六水三氯化铁和8g聚乙烯吡咯烷酮加入230ml乙二醇和24ml去离子水混合溶液中，搅拌溶解形成均匀混合溶液B。将混合溶液A和混合溶液B混合后在60℃时搅拌30分钟，再加入35.2g醋酸钠在60℃时搅拌30分钟形成反应液。将反应液转移至500ml反应釜中在215℃下关闭泄压阀反应8h。反应结束后冷却至室温，产物采用乙醇清洗磁分离3次后得到单分散磁性复合纳米粒子，将得到的单分散磁性复合纳米粒子分散于乙醇中，浓度为0.25mg/ml，施加磁场后即可组装成磁性光子晶体。
图16为实施例14中制备的粒子分散于乙醇溶液中时，施加不同强度的磁场后组装成磁性光子晶体的光谱图，随着磁场强度的增加，反射峰的峰位逐渐蓝移，反射峰的反射率先变大后变小，当磁场强度为70Gs时反射率最大，为0.34。
上述实施例中的反应釜可以是聚四氟乙烯不锈钢反应釜，或者是其他可以耐温耐压的反应釜。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种提高磁性光子晶体色彩饱和度与强度的方法，其特征在于：在溶剂热反应制备单分散磁性复合纳米粒子的反应液配制过程中引入水，然后在溶剂热反应过程中蒸发反应液中部分或者全部的水；
包括以下步骤：（1）将多羟基化合物加入多元醇中，在一定温度下搅拌得到混合溶液A；
（2）将三价铁盐和聚乙烯吡咯烷酮加入水和多元醇的混合溶液中，混合均匀得到混合溶液B；
（3）将混合溶液A和混合溶液B在一定温度下混合得到混合溶液C；
（4）将步骤（3）得到的混合溶液C中加入沉淀剂，在一定温度下混合得到混合溶液D；
（5）将步骤（4）得到的混合溶液D进行溶剂热反应，在反应任意时段打开泄压阀将水全部或者部分蒸发，待反应结束后，对产物进行分离和清洗，得到单分散磁性复合纳米粒子；
所述步骤（1）~（5）中，原料的投料比为多羟基化合物、三价铁盐、聚乙烯吡咯烷酮、沉淀剂和多元醇的摩尔体积比为1mmol：（8~510）mmol：（0.12~7.71）mmol：（143~2282）mmol：（159~1277）ml。
2.根据权利要求1所述的提高磁性光子晶体色彩饱和度与强度的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，多羟基化合物是单宁酸、葡萄糖、没食子酸及其它们的衍生物中的至少一种；多元醇为乙二醇和/或二缩乙二醇。
3.根据权利要求1所述的提高磁性光子晶体色彩饱和度与强度的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，温度为80~200℃，搅拌时间为1~120分钟。
4.根据权利要求1所述的提高磁性光子晶体色彩饱和度与强度的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，三价铁盐为可溶于多元醇的三价铁盐。
5.根据权利要求1所述的提高磁性光子晶体色彩饱和度与强度的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，温度为30~90℃。
6.根据权利要求1所述的提高磁性光子晶体色彩饱和度与强度的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，沉淀剂为乙酸钠、水合乙酸钠、氢氧化钠中的至少一种，温度为30~90℃。
7.根据权利要求1所述的提高磁性光子晶体色彩饱和度与强度的方法，其特征在于：所述步骤（5）中，溶剂热反应的温度为180~240℃。
8.根据权利要求1所述的提高磁性光子晶体色彩饱和度与强度的方法，其特征在于：总水与总多元醇的体积比为1:5~100。
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