CN102659170A - 片状氧化锌纳米粉体的室温固相合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片状氧化锌纳米粉体的室温固相合成方法，用于解决现有方法制备氧化锌纳米材料过程长的技术问题。技术方案是将醋酸锌和氢氧化钠按照摩尔比为1∶2-1∶4于玛瑙研钵中混合均匀，在室温下充分研磨60min-120min；待研磨结束后，将玛瑙研钵中的产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的产物置于烘箱中在60℃-90℃温度下、10-12h烘干。由于该方法以醋酸锌和氢氧化钠为原料，通过室温固相研磨反应，在短时间内获得了结晶度很好的片状氧化锌粉体，反应时间由背景技术的95℃下反应10h降低到室温下反应1～2h；且与背景技术制备方法相比较，不需要添加剂六次甲基四胺。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锌纳米粉体的合成方法，特别是涉及一种片状氧化锌纳米粉体的室温固相合成方法。
背景技术
氧化锌是一种常见的用途广泛且禁带宽度宽的金属氧化物半导体，在光催化、气体传感器、催化剂以及染料等方面有广泛的应用。为了提高其性能以及实现半导体器件微型化，制备形貌奇特规则的氧化锌纳米材料成为新的发展方向。但就目前情况而言，氧化锌纳米材料的制备方法由于产量低，反应过程复杂，反应条件苛刻(包括高温高压、反应时间长、有毒的模板、复杂昂贵的设备及添加剂等)而在实际应用中受到很大的限制。
文献“Y.J.Gao，W.C.Zhang，et al.Hydrothermal self-assembling of ZnO nanorods intosphere-like superstructures and their optical characteristics，Applied Surface Science 71(2008)1982-1987”公开了一种氧化锌纳米材料的制备方法，文献采用传统水热法，通过用硝酸锌、六次甲基四胺和氢氧化钠溶解于去离子水中并保持搅拌，然后将溶液加入反应容器中，旋紧反应容器，在95℃下反应10h得到的，其反应时间长，反应过程复杂，需要一定添加剂，反应设备复杂，在实际运用中有很大的局限性。
发明内容
为了克服现有的氧化锌纳米材料制备过程长的不足，本发明提供一种片状氧化锌纳米粉体的室温固相合成方法。该方法以醋酸锌和氢氧化钠为原料，通过室温固相研磨反应，可以在短时间内获得结晶度很好的片状氧化锌粉体，且不需要添加剂。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种片状氧化锌纳米粉体的室温固相合成方法，其特点是包括以下步骤：将醋酸锌和氢氧化钠按照摩尔比为1∶2-1∶4于玛瑙研钵中混合均匀，在室温下充分研磨60min-120min；待研磨结束后，将玛瑙研钵中的产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的产物置于烘箱中在60℃-90℃温度下、10-12h烘干。
本发明的有益效果是：由于该方法以醋酸锌和氢氧化钠为原料，通过室温固相研磨反应，在短时间内获得了结晶度很好的片状氧化锌粉体，反应时间由背景技术的95℃下反应10h降低到室温下反应1～2h；且与背景技术制备方法相比较，不需要添加剂六次甲基四胺。
下面结合附图实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例3所得氧化锌粉体的X射线衍射图谱。
图2是本发明实施例3所得氧化锌粉体扫描电镜照片和透射照片。
具体实施方式
实施例1，将1mmol的醋酸锌和2mmol的氢氧化钠于玛瑙研钵中混合均匀，在室温下研磨60min。待研磨结束后，将玛瑙研钵中的产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性，将所得到的产物置于烘箱中于60℃烘10h。
实施例2，将1mmol的醋酸锌和3mmol的氢氧化钠于玛瑙研钵中混合均匀，在室温下研磨80min。待研磨结束后，将玛瑙研钵中的产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性，将所得到的产物置于烘箱中于70℃烘10h。
实施例3，将1mmol的醋酸锌和4mmol的氢氧化钠于玛瑙研钵中混合均匀，在室温下研磨90min。待研磨结束后，将玛瑙研钵中的产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性，将所得到的产物置于烘箱中于80℃烘12h。
从图1中可以看出，实施例3所制得的粉体为纯相的氧化锌，没有其他杂相存在；从图2中可以看出，氧化锌粉体分散良好，形貌规则。
实施例4，将1mmol的醋酸锌和4mmol的氢氧化钠于玛瑙研钵中混合均匀，在室温下研磨120min。待研磨结束后，将玛瑙研钵中的产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性，将所得到的产物置于烘箱中于90℃烘12h。
本发明制备出的氧化锌粉体纯度高，分散性和结晶性好，形貌规则，纳米片长度为0.2-0.6μm，宽度为100-400nm，实验方法简单易行，成本低廉。
Claims (1)
1.一种片状氧化锌纳米粉体的室温固相合成方法，其特征在于包括以下步骤：将醋酸锌和氢氧化钠按照摩尔比为1∶2-1∶4于玛瑙研钵中混合均匀，在室温下充分研磨60min-120min；待研磨结束后，将玛瑙研钵中的产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的产物置于烘箱中在60℃-90℃温度下、10-12h烘干。
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