CN109592705A - 一种氧化锌的无溶剂合成方法及应用 - Google Patents

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季澎
田仁兵
郑华
张耿
张绍强
胡君
刘敏霞
李仪
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Abstract

本发明涉及一种氧化锌的无溶剂合成方法及应用，在不添加任何溶剂的条件下，将锌源和碱源固相充分研磨，并于一定温度下密闭加热一段时间，然后将产物过滤洗涤干燥得到氧化锌，所述方法合成的氧化锌可用于多种气体的气敏检测。本发明氧化锌的合成方法简单，操作方便，合成的时空效率高，易于工业化实施。

Description

一种氧化锌的无溶剂合成方法及应用
技术领域
本发明公开了一种氧化锌的无溶剂合成方法及应用，涉及氧化锌的合成与应用领域。
背景技术
氧化锌是一种宽禁带宽度的半导体材料，禁带宽度为3.37eV，可以用于气体传感器(Applied Physics Letters,2004,84,3654-3656)、电池(Electrochimica Acta,2011,56,4960-4965)、压电材料(Science,2007,316,102-105)、发光二极管(Applied PhysicsLetters,1997,17,2230-2232)、太阳能电池(Journal of the American ChemicalSociety,2011,133,2132-2135)、光催化(Advanced Materials,2004,16,1661-1664)和激光发射(Applied Physics Letters,1998,25,3270-3272)等领域。
目前氧化锌的化学合成一般采用高温焙烧或溶剂热合成的方法。高温焙烧消耗能量较高而且伴随有废气的排放(Chemical Society Reviews,2007,36,846-855)；溶剂热合成是一种热门的合成方法，可以添加不同的碱性剂和表面活性剂来控制合成的氧化锌的形貌与粒径大小，比如棒状(Advanced Materials,2005,17,756-760)、薄片状(Journal ofMaterials Chemistry A,2013,1,5700-5708)、量子点(Advanced Materials,2010,22,3704-3707)、纳米线状(Advanced Materials,2003,15,464-466)、花状(MaterialsChemistry and Physics,2006,98,523-527)等，但溶剂热合成一般伴随有大量的废溶剂的排放，而且合成的时空速率不高。
无溶剂合成方法目前已被报道用于多种材料的化学合成，尤其是分子筛类多孔材料的合成，包括工业常用的催化剂ZSM-5(Journal of the American Chemical Society,2015,137,1052-1055)、beta(Journal of the American Chemical Society,2014,136,4019-4025)、Y(Journal of the American Chemical Society,2012,134,15173-15176)、SAPO-34(Angewandte Chemie International Edition,2013,52,9172-9175)等，能够大幅度提高分子筛的合成时空速率，避免废水的排放。另外，部分金属有机框架材料也可以通过无溶剂法合成，包括[Cu(INA)2](CrystEngComm,2006,8,211-214)和MAF-4(ChemicalCommunications,2011,47,9185-9187)等。通过无溶剂的方法合成得到其他材料，提高合成时空速率、降低合成成本等问题，受到广泛关注。
发明内容
本发明公开了一种氧化锌的无溶剂法合成方法与应用，在于提供一种工艺简单、成本低廉、高时空速率的合成氧化锌的方法，而且该方法合成氧化锌至今未见公开报道。
一种氧化锌的无溶剂合成方法，其特征在于，合成时不使用任何的溶剂，将锌源和碱源MOH，混合在一起充分研磨，在一定温度密闭体系中反应10分钟～48小时，后过滤洗涤干燥，得到氧化锌产物。
进一步地，所述氧化锌的无溶剂法合成方法中，碱源MOH与锌源的投料摩尔比为：MOH/Zn2+＝0.5～6：1。
进一步地，所述锌源选自乙酸锌、硫酸锌的至少一种。
进一步地，所述碱源MOH选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化铯中的至少一种。
进一步地，所述密闭体系中反应温度为25～180℃。
一种氧化锌的应用，其特征在于，根据上述的氧化锌的无溶剂合成方法制备的氧化锌用于多种气体的气敏检测。
本发明的一种无溶剂合成氧化锌的方法及应用，其合成步骤如下：
步骤1，将锌源和碱源固相充分研磨，形成粉末混合物；
步骤2，将步骤1的粉末混合物转移至封闭体系，置于一定温度下静态放置加热一段时间；
步骤3，将步骤2的产物经过过滤、充分洗涤和烘干，得到氧化锌产物。
本发明的氧化锌的无溶剂合成方法，不同于现有已报道的合成方法。将锌源与碱源通过固相研磨的方法充分混合，然后静置加热即可形成，不使用任何的溶剂，制备得到的氧化锌具有立方体形貌，而且操作温和相对温和，合成的时空效率较高，对丙酮、甲苯等气体也有较好的气敏性能。
附图说明
图1为实施例1合成得到的氧化锌的XRD衍射图谱。
图2为实施例1合成得到的氧化锌的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1
投料NaOH与Zn2+摩尔比为1.60：1的合成，包括以下步骤：
步骤1，称取1.0g醋酸锌和0.35g的NaOH固体，置于直径6cm的玛瑙研钵中，充分研磨5～10分钟，
步骤2，将步骤1得到的白色固体混合物转移到50mL的带不锈钢外套的四氟乙烯内衬中，拧紧后转移至鼓风干燥箱中，于150℃放置2h，取釜后冷却，产物为白色固体，产物过滤、水充分洗涤后，60℃条件下烘干得到产物氧化锌。
实施例2
投料NaOH与Zn2+摩尔比为2.23的合成，包括以下步骤：
步骤1，称取1.0g醋酸锌和0.5g的NaOH固体，置于直径6cm的玛瑙研钵中，充分研磨5～10分钟，
步骤2，将步骤1得到的白色固体混合物转移到50mL的带不锈钢外套的四氟乙烯内衬中，拧紧后转移至鼓风干燥箱中，于100℃放置6h，取釜后冷却，产物为白色固体，产物过滤、水充分洗涤后，60℃条件下烘干得到产物氧化锌。
将实施例1无溶剂法合成得到的氧化锌在乙醇中超声分散，均匀涂抹在气敏测试电极上，再在60℃干燥30min，分别测试50ppm的氢气、丙酮、甲醇，10000ppm的甲烷和10ppm的甲苯，结果如表1所示。
表1本发明无溶剂法合成的氧化锌制造的气体传感器的性能检测
实施例 氢气气敏响应 丙酮气敏响应 甲醇气敏响应 甲烷气敏响应 甲苯气敏响应
1 2.0 13.3 1.5 1.6 4.2
综上所述，本发明一种氧化锌的无溶剂合成方法及应用，不同于现有已报道的合成方法。将锌源与碱源通过固相研磨的方法充分混合，然后静置加热即可形成，不使用任何的溶剂，而且操作温和相对温和，合成的时空效率较高，对丙酮、甲苯等气体也有较好的气敏性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种氧化锌的无溶剂合成方法，其特征在于，合成时不使用任何的溶剂，将锌源和碱源MOH，混合在一起充分研磨，在一定温度密闭体系中反应10分钟～48小时，后过滤洗涤干燥，得到氧化锌产物。
2.根据权利要求1所述的氧化锌的无溶剂合成方法，其特征在于，所述氧化锌的无溶剂法合成方法中，碱源MOH与锌源的投料摩尔比为：MOH/Zn2+＝0.5～6：1。
3.根据权利要求1所述的氧化锌的无溶剂合成方法，其特征在于，所述锌源选自乙酸锌、硫酸锌的至少一种。
4.根据权利要求1所述的氧化锌的无溶剂合成方法，其特征在于，所述碱源MOH选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化铯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的氧化锌的无溶剂合成方法，其特征在于，所述密闭体系中反应温度为25～180℃。
6.一种氧化锌的应用，其特征在于，根据权利要求1-5所述的氧化锌的无溶剂合成方法制备的氧化锌用于多种气体的气敏检测。
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CN102659170A (zh) * 2012-05-03 2012-09-12 西北工业大学 片状氧化锌纳米粉体的室温固相合成方法
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