CN107138170A - 一种ZnO/ZnSe异质结纳米带光催化剂薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZnO/ZnSe异质结纳米带光催化剂薄膜的制备方法，属于半导体光催化剂技术领域。为了解决现有方法，或者需要昂贵的仪器设备、精确的操作方法，或者在实现粉体催化剂固化过程中需要大量的表面活性剂及复杂的操作步骤的问题。本发明方法是将硒粉和硼氢化钾溶入乙二胺溶液中，先通过溶剂热法在锌片合成负载ZnSe(en)0.5，再经过焙烧得到ZnO/ZnSe异质结纳米带复合光催化剂薄膜。本方法具有原料廉价、合成方法简单，操作方便等特点，所得ZnO/ZnSe纳米带薄膜在可见光下具有较好的光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于半导体光催化剂技术领域。
背景技术
半导体材料光催化剂在太阳光或紫外光源的照射下，可以将有机废水中的有害物质转化成CO2、水或其他无机氧化物等无害物质，从而达到有效处理废水的目的。因此，应用半导体光催化技术净化环境越来越多的引起人们的关注。
ZnO是一种重要半导体光催化剂，其室温下禁带宽度为3.37eV。ZnO在紫外光照射下，产生高活性的空穴能将有机污染物分解成无二次污染的产物(如CO2、H2O)，从而达到除污目的。然而，太阳光中只有3～5％为紫外光。这就限制了ZnO的实际应用。ZnSe也是一种重要的半导体光催化剂，其室温下禁带宽度为2.67eV。最近文献报道，当ZnO和ZnSe形成复合光催化剂时，可有效地将ZnO的响应扩展到可见光范围，并且其ZnO/ZnSe复合光催化剂的光催化活性要远高于纯的ZnO(J.Alloys Compd.650(2015)633-640，Langmuir,27(2011)10243-10250)。在可见光照射下，ZnO/ZnSe中的ZnSe受激产生电子-空穴对，电子将迁移到ZnO的导带上，这样电子-空穴有效的分离，从而使高活性的空穴寿命长，可有效的将有机污染物分解成无二次污染的产物。因此，ZnO/ZnSe复合半导体光催化剂不仅继承了ZnO和ZnSe的优良性能，还能通过界面耦合效应的协同效应而得到新的特性，是最具开发前景的环保催化剂之一。
目前，用于处理有机废水的光催化剂材料主要为粉体产品。粉末状光催化剂在使用过程中存在易团聚、易损失等现象，使用后存在难以与溶液分离以及难以循环使用等问题，这些缺点在一定程度上限制了催化剂的实际应用。因此，人们将选择一定的方法将催化剂固定在某一载体上。固化粉体催化剂有浸润法、化学气相沉积(CVD)法、溶胶-凝胶法、脉冲激光沉积法及喷雾热分解法等。这些方法，或者需要昂贵的仪器设备、精确的操作方法，或者在实现粉体催化剂固化过程中需要大量的表面活性剂及复杂的操作步骤。
发明内容
为了解决上述问题，急需一种步骤简单、可工业化生产、经济环保的方法来用于制备出具有高效能的ZnO/ZnSe复合半导体光催化剂。
本发明提供了一种ZnO/ZnSe异质结纳米带光催化剂薄膜的制备方法，具体步骤如下：
1)将锌片分别用蒸馏水和无水乙醇进行表面清洗后待用；
2)将0.05～0.5mmol的硒粉和0.1～1mmol的硼氢化钾溶解到10mL乙二胺中制得混合溶液，将所述混合溶液转移至反应釜中；将经过步骤1)处理的锌片放入20mL反应釜，并浸入到所述混合溶液中；
3)将反应釜在160～240℃下保温18～30h；冷却后取出锌片，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤；在室温条件下干燥；
4)将锌片在320～380℃空气气氛下煅烧1～8h，制备得到ZnO/ZnSe异质结纳米带光催化剂薄膜。其中，ZnO/ZnSe异质结纳米带直径为150nm，长为2～20μm。
本发明方法的优选条件如下：
步骤2)中所述硒粉为0.2～0.5mmol；硼氢化钾为0.2～1mmol；
步骤3)中反应釜在160～180℃反应24～30h；
步骤4)中锌片在350～380℃空气气氛下煅烧时间为1～2h。
本发明的有益效果：
1、本发明采用溶剂热法及后序煅烧法，以金属锌片为基片和锌源制备ZnO/ZnSe纳米带薄膜光催化剂，所得产物尺寸均匀。本发明的制备过程简单，生产成本较低，原料廉价易得、生产工艺简单、操作方便，易于工业化生产。
2、锌片既是锌源，又是ZnO/ZnSe纳米带的生长基片，ZnO/ZnSe纳米带复合光催化剂的合成和负载同步进行；减少了反应过程中的不利影响因素，所以生成物不会引入杂质、纯度高。
3、本发明所得ZnO/ZnSe纳米带复合催化剂薄膜在可见光下具有较高的活性，在光催化降解有机染料时具有使用方便、利于回收、可重复使用等优点，75min罗丹明-B降解率可达到93.4％以上。
附图说明
图1为本发明实施例1～3所得产物的X射线衍射(XRD)谱图。
图2为本发明实施例1所得产物的扫描电镜(SEM)图片。
图3为本发明实施例1所得产物的透射电镜(TEM)图片。
图4为本发明实施例1所得产物的(a)透射电镜(TEM)图片、(b)高分辩(HRTEM)图片、(c)电子衍射((SAED)及(d-f)元素mapping图。
图5为本发明实施例1所得产物的X射线光电子能谱(XPS)图。
图6为本发明实施例1～3所得产物随反应时间变化的降解率曲线。
具体实施方式
下面以实施例的形式对本发明技术方案做进一步的解释和说明。
实施例1
1)将市售的纯度大于99.9％、面积为1cm×1cm金属锌片分别用蒸馏水和无水乙醇各超声清洗3次后待用；
2)将0.2mmol硒粉和0.2mmol硼氢化钾溶入10mL乙二胺溶液中，然后将得到的混合溶液装入带有聚四氟乙烯内衬的20mL高压釜中，再将已经处理的金属锌片放入高压釜中；
3)将高压釜在180℃下溶剂热反应24h，待自然冷却后取出锌片，分别用去离子水、无水乙醇冲洗3次，室温条件下干燥；
4)将干燥后的锌片在350℃空气氛围下煅烧2h，即可在锌片上得到ZnO/ZnSe纳米带复合光催化剂薄膜。
效果验证：
图1中曲线1为本实施例所得产物的X射线衍射图，如图1所示，所得产物衍射峰除了锌基片(JCPDS No.87-0713)的衍射峰外，其余各衍射峰的峰位分别与六方相ZnO(JCPDSNo.36-1451)和六方相ZnSe(JCPDS No.80-0008)的标准卡片上的衍射峰位相吻合，且无杂相峰出现，说明产物为ZnO/ZnSe复合物。
图2为本实施例所得产物的SEM图。如图2所示，本实施例所得产物的为带状结构，其平均直径约为150nm，其长度为2μm。
图3为本实施例所得产物的TEM图。如图3所示，所得纳米带直径为150nm，长度为3μm。
图4为本实施例所得产物的(a)透射电镜(TEM)图片、(b)高分辩(HRTEM)图片、(c)电子衍射((SAED)及(d-f)元素mapping图。如图4所示，本实施例所得产物中同时存在Zn、Se和O三种元素。
图5为本实施例所得产物的XPS图。如图4所示，本实施例所得产物中同时存在Zn、O、Se三种元素。
本实施例以ZnO/ZnSe纳米带复合光催化剂薄膜在可见光下降解罗丹明-B的降解率来评估所制催化剂的活性。图6中的曲线1为本实施例所得产物的可见光催化罗丹明-B降解率曲线，如图6所示，罗丹明-B溶液浓度：7mg/L；可见光光源为300W的氙灯通过紫外滤光片(≤400nm)滤掉波长在400nm以下的光得到，反应时间为75min时，其降解率达到99.7％。
实施例2
1)将市售的纯度大于99.9％、面积为1cm×1cm金属锌片分别用蒸馏水和无水乙醇各超声清洗3次后待用；
2)将0.05mmol硒粉和0.1mmol硼氢化钾溶入10mL乙二胺溶液中，然后将得到的混合溶液装入带有聚四氟乙烯内衬的20mL高压釜中，再将已经处理的金属锌片放入高压釜中；
3)将高压釜在240℃下溶剂热反应18h，待自然冷却后取出锌片，分别用去离子水、无水乙醇冲洗3次，室温条件下干燥；
4)将干燥后的锌片在320℃空气氛围下煅烧8h，即可在锌片上得到ZnO/ZnSe纳米带复合光催化剂薄膜。
效果验证：
图1中曲线2为本实施例所得产物的X射线衍射图，如图1所示，所得产物衍射峰除了锌基片(JCPDS No.87-0713)的衍射峰外，其余各衍射峰的峰位分别与六方相ZnO(JCPDSNo.36-1451)和六方相ZnSe(JCPDS No.80-0008)的标准卡片上的衍射峰位相吻合，且无杂相峰出现，说明产物为ZnO/ZnSe复合物。
图6中曲线2为本实施例所得产物的光催化降解图，如图6所示，罗丹明-B溶液浓度：7mg/L；可见光光源为300W的氙灯通过紫外滤光片(≤400nm)滤掉波长在400nm以下的光得到，反应时间为75min时，其降解率达到93.4％。
实施例3
1)将市售的纯度大于99.9％、面积为1cm×1cm金属锌片分别用蒸馏水和无水乙醇各超声清洗3次后待用；
2)将0.5mmol硒粉和1mmol硼氢化钾溶入10mL乙二胺溶液中，然后将得到的混合溶液装入带有聚四氟乙烯内衬的20mL高压釜中，再将已经处理的金属锌片放入高压釜中；
3)将高压釜在160℃下溶剂热反应30h，待自然冷却后取出锌片，分别用去离子水、无水乙醇冲洗3次，室温条件下干燥；
4)将干燥后的锌片在380℃空气氛围下煅烧1h，即可在锌片上得到ZnO/ZnSe纳米带复合光催化剂薄膜。
效果验证：
图1中曲线3为本实施例所得产物的X射线衍射图，如图1所示，所得产物衍射峰除了锌基片(JCPDS No.87-0713)的衍射峰外，其余各衍射峰的峰位分别与六方相ZnO(JCPDSNo.36-1451)和六方相ZnS(JCPDS No.80-0008)的标准卡片上的衍射峰位相吻合，且无杂相峰出现，说明产物为ZnO/ZnSe复合物。
图6中曲线3为本实施例所得产物的光催化降解图，如图6所示，罗丹明-B溶液浓度：7mg/L；可见光光源为300W的氙灯通过紫外滤光片(≤400nm)滤掉波长在400nm以下的光得到，反应时间为75min时，其降解率达到97.1％。
以上实施例中的锌片既是锌源，又是ZnO/ZnSe纳米带的生长基片，ZnO/ZnSe纳米带复合光催化剂的合成和负载同步进行，反应试剂较少，降低了生产成本，所得催化剂高性较高，使用方便，利于回收及重复使用。
Claims (5)
1.一种ZnO/ZnSe异质结纳米带光催化剂薄膜的制备方法，具体步骤如下：
1)将锌片分别用蒸馏水和无水乙醇进行表面清洗后待用；
2)将0.05～0.5mmol的硒粉和0.1～1mmol的硼氢化钾溶解到10mL乙二胺中制得混合溶液，将所述混合溶液转移至20mL反应釜中；将经过步骤1)处理的锌片放入反应釜，并浸入到所述混合溶液中；
3)将反应釜在160～240℃下保温18～30h；冷却后取出锌片，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤；在室温条件下干燥；
4)将锌片在320～380℃空气气氛下煅烧1～8h，制备得到ZnO/ZnSe异质结纳米带光催化剂薄膜；其中，ZnO/ZnSe异质结纳米带直径为150nm，长为2～20μm。
2.根据权利要求1所述的ZnO/ZnSe异质结纳米带光催化剂薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述硒粉为0.2～0.5mmol。
3.根据权利要求1所述的ZnO/ZnSe异质结纳米带光催化剂薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述硼氢化钾为0.2～1mmol。
4.根据权利要求1所述的ZnO/ZnSe异质结纳米带光催化剂薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中反应釜在160～180℃反应24～30h。
5.根据权利要求1所述的ZnO/ZnSe异质结纳米带光催化剂薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中锌片在350～380℃空气气氛下煅烧时间为1～2h。
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