CN102485330A - 一种氧化锌纳米线薄膜光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种氧化锌纳米线薄膜光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102485330A CN102485330A CN2010105741721A CN201010574172A CN102485330A CN 102485330 A CN102485330 A CN 102485330A CN 2010105741721 A CN2010105741721 A CN 2010105741721A CN 201010574172 A CN201010574172 A CN 201010574172A CN 102485330 A CN102485330 A CN 102485330A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zinc oxide
- preparation
- zinc
- hydro
- film photocatalyst
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种氧化锌纳米线薄膜光催化剂的制备方法。该方法是将金属锌片放入肼和蒸馏水体积比为1:1～2:1的混合溶液中，在170~190°C下水热反应2~4h，冷却后取出锌片干燥即可获得氧化锌纳米线薄膜光催化剂。水热反应在带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行，锌片反应前依次经过蒸馏水、无水乙醇和丙酮超声清洗。通过改变水热反应温度、时间可获得不同直径、长度的氧化锌纳米线。在最优化条件下，可得到直径为100～150nm，长度为10～20μm的氧化锌纳米线。本方法具有原料廉价、工艺简单、操作方便等特点，所得氧化锌纳米线薄膜具有较好的光催化活性。
Description
技术领域
本发明属低维纳米材料薄膜制备技术领域，具体涉及一种氧化锌纳米线薄膜光催化剂的制备方法。
背景技术
应用半导体光催化技术净化环境是近年来研究开发出来的一种新方法。半导体光催化剂具有很强的催化活性，在太阳光或紫外光源的照射下，可以将有机废水中的有害物质转化成CO2、水或其他无机氧化物等无害物质，从而达到治理环境的目的。因此，通过光催化反应治理环境污染的应用前景非常广阔。
氧化锌是一种重要高效半导体光催化剂，室温下禁带宽度为3.37eV，激子束缚能高达60meV。纳米氧化锌在紫外光照射下，受激产生电子-空穴对，高活性的空穴能分解催化剂表面吸附的水产生氢氧自由基，而电子能使其周围的氧还原成活性离子氧，进而将吸附在催化剂表面的有机污染物分解成无二次污染的产物（如CO2、H2O），从而达到除污目的。此外，氧化锌还具有良好的化学稳定性和热稳定性、无二次污染、无刺激性、安全无毒等优点，是最具开发前景的绿色环保催化剂之一。
目前，用于环境治理的纳米氧化锌光催化剂主要是粉末产品。粉末状的氧化锌在使用过程中存在易团聚、易损失等现象，使用后存在难以与溶液分离以及难以循环使用等问题，这些缺点在一定程度上限制了它的实际应用。因此，人们通常选择一定的方法来实现氧化锌在固体表面的固载，一般选用的载体为不锈钢、玻璃、石英及瓦片等。但是，载体的选择将影响氧化锌光催化剂的活性、均一性以及附载量；同时载体的结构也将影响光在体系中的传递过程和物质（如污染物和O2等）传递到催化剂表面的传质过程。所选固化氧化锌的方法一般为浸润法、化学气相沉积（CVD）法、溶胶-凝胶法、脉冲激光沉积法及喷雾热分解法等。这些方法，或者需要昂贵的仪器设备、精确的操作方法，或者在实现氧化锌固化过程中需要大量的表面活性剂及复杂的操作步骤，为了解决上述问题，急需开发出简单、经济、环保的方法来制备高效的氧化锌纳米线光催化薄膜。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种制备工艺简单的氧化锌纳米线薄膜光催化剂的合成方法。该方法原料廉价、合成方法简单，成本较低；生长出的氧化锌纳米线具有较好光催化性能，使用方便，且利于回收及重复使用。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种氧化锌纳米线薄膜光催化剂的制备方法：将金属锌片放入肼和蒸馏水体积比为1:1～2:1的混合溶液中，在170~190°C下水热反应2~4h，冷却后取出锌片干燥即可获得氧化锌纳米线薄膜光催化剂。为进一步实现本发明的目的，所述水热反应在带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行。
所述锌片优选为纯度在99.9%以上的锌片。
所述锌片的厚度优选为0.1cm。
所述锌片反应前依次经过蒸馏水、无水乙醇和丙酮超声清洗。
所述肼和蒸馏水混合液的优选的积体比为1.5。
所述水热反应的温度优选180°C ，反应时间优选为3h。
本发明提供一种氧化锌纳米线薄膜光催化剂制备方法的特点是：
（1）本发明采用水热法，以金属锌片为基片和原料制备氧化锌纳米线薄膜光催化剂，所得产物尺寸均匀，直径在100～150nm之间。本发明的制备过程简单，生产成本较低，原料廉价易得、生产工艺简单、操作方便，易于工业化生产。
（2）由于锌片既是锌源，又是氧化锌的生长基片，所以生长出的氧化锌不会引入杂质、纯度高、使用方便，在光催化实验时氧化锌不易从基片上脱落，即利于回收及重复使用。
（3）本发明所得氧化锌薄膜具有较高的活性，在光催化降解有机染料时具有使用方便、利于回收、可重复使用等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1所得产物的X射线衍射（XRD）图。
图2为本发明实施例1所得产物的低倍扫描电镜（SEM）图。
图3为本发明实施例1所得产物的中倍扫描电镜（SEM）图。
图4为本发明实施例1所得产物的高倍扫描电镜（SEM）图。
图5 为本发明实施例1~3所制备的氧化锌纳米线薄膜光催化降解甲基橙溶液的活性对比图。其中，甲基橙溶液浓度：10mg/L；紫外灯主波长为365nm，功率为125W。
具体实施方式
为了更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
将1.6ml的蒸馏水和2.4ml的肼混合均匀后，加入至20ml的聚四氟乙烯内衬的高压釜内。将市售的纯度大于99.9％，厚度为0.1cm，面积为1cm×1cm的金属锌片用蒸馏水、无水乙醇和丙酮在超声波中清洗，然后放入混有肼和蒸馏水的聚四氟乙烯内衬的高压釜内，将该容器密闭后放入180°C恒温箱内反应3h，冷却后将锌片取出干燥即得氧化锌纳米线薄膜。附图1为所得产物的X射线衍射图，从图1中可以看出，所得产物衍射峰除了基体锌片的衍射峰外均为氧化锌的衍射峰，无多余杂相峰出现。图2为所得产物的低倍SEM图，从图2中可以看出，氧化锌纳米线是大面积生长的。图3为所得产物中倍SEM图，从图3中可以看出，氧化锌纳米线是从基片锌片中生长出来的，远离基片部分堆积在一起，其长度约为10～20μm。图4为所得产物的高倍SEM图，从图4中可以看出，氧化锌纳米线的直径约为100～150nm。本专利以氧化锌薄膜在紫外灯下光催化降解甲基橙的降解率来评估氧化锌的活性。附图5中曲线1为所得氧化锌薄膜的光催化降解甲基橙溶液的降解率图，反应时间为6h时，其降解率达到91.2%。本实施例中的锌片既是锌源，又是氧化锌的生长基片，所以生长出的氧化锌不会引入杂质、纯度高，使用方便，利于回收及重复利用；且本发明原料廉价，制备工艺简单，降低了生产成本。
实施例2
将2.0ml的蒸馏水和2.0ml的肼混合均匀后，加入至20ml的聚四氟乙烯内衬的高压釜内。将市售的纯度大于99.9％，厚度为0.1cm，面积为1cm×1cm的金属锌片用蒸馏水、无水乙醇和丙酮在超声波中清洗，然后放入混有肼和蒸馏水的聚四氟乙烯内衬的高压釜内，将该容器密闭后放入170°C恒温箱内反应4h，冷却后将锌片取出干燥即得氧化锌纳米线薄膜。本专利以氧化锌薄膜在紫外灯下光催化降解甲基橙的降解率来评估氧化锌的活性。附图5中曲线2为所得氧化锌薄膜的光催化降解甲基橙溶液的降解率图，反应时间为6h时，其降解率为83.7%。
实施例3
将1.3ml的蒸馏水和2.7ml的肼混合均匀后，加入至20ml的聚四氟乙烯内衬的高压釜内。将市售的纯度大于99.9％，厚度为0.1cm，面积为1cm×1cm的金属锌片用蒸馏水、无水乙醇和丙酮在超声波中清洗，然后放入混有肼和蒸馏水的聚四氟乙烯内衬的高压釜内，将该容器密闭后放入190°C恒温箱内反应2h，冷却后将锌片取出干燥即得氧化锌纳米线薄膜。本专利以氧化锌薄膜在紫外灯下光催化降解甲基橙的降解率来评估氧化锌的活性。附图5中曲线3为所得氧化锌薄膜的光催化降解甲基橙溶液的降解率图，反应时间为6h时，其降解率为81.2%。
Claims (8)
1.一种氧化锌纳米线薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于：将金属锌片放入肼和蒸馏水体积比为1:1～2:1的混合溶液中，在170~190°C下水热反应2~4h，冷却后取出锌片干燥即可获直径为100～150nm，长度为10～20μm的氧化锌纳米线薄膜光催化剂。
2.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于，所述水热反应在带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行。
3.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于，所述锌片为纯度在99.9%以上的锌片。
4.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于，所述锌片的厚度为0.1cm。
5.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于，所述锌片反应前依次经过蒸馏水、无水乙醇和丙酮超声清洗。
6.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于，所述肼和蒸馏水混合体的积体比为1.5。
7.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为180°C。
8.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于，所述水热反应时间为3h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010105741721A CN102485330A (zh) | 2010-12-06 | 2010-12-06 | 一种氧化锌纳米线薄膜光催化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010105741721A CN102485330A (zh) | 2010-12-06 | 2010-12-06 | 一种氧化锌纳米线薄膜光催化剂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102485330A true CN102485330A (zh) | 2012-06-06 |
Family
ID=46150924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010105741721A Pending CN102485330A (zh) | 2010-12-06 | 2010-12-06 | 一种氧化锌纳米线薄膜光催化剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102485330A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103111277A (zh) * | 2013-01-25 | 2013-05-22 | 上海理工大学 | 一种具有催化降解效果的氧化锌复合柔性膜及其制备方法和应用 |
| CN104148046A (zh) * | 2014-08-01 | 2014-11-19 | 宁波大学 | 一种ZnO纳米线及其制备方法 |
| CN104437650A (zh) * | 2013-09-25 | 2015-03-25 | 宁波大学 | 一种三元复合仿生光催化剂及其制备方法 |
| CN107138170A (zh) * | 2017-05-03 | 2017-09-08 | 吉林师范大学 | 一种ZnO/ZnSe异质结纳米带光催化剂薄膜的制备方法 |
| CN114917903A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-08-19 | 福州大学 | 一种偏钒酸银薄膜光催化剂的制备及其应用 |
-
2010
- 2010-12-06 CN CN2010105741721A patent/CN102485330A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李秀艳: "微纳半导体氧化物的水热合成及性能研究", 《中山大学博士后学位论文》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103111277A (zh) * | 2013-01-25 | 2013-05-22 | 上海理工大学 | 一种具有催化降解效果的氧化锌复合柔性膜及其制备方法和应用 |
| CN104437650A (zh) * | 2013-09-25 | 2015-03-25 | 宁波大学 | 一种三元复合仿生光催化剂及其制备方法 |
| CN104437650B (zh) * | 2013-09-25 | 2016-08-24 | 宁波大学 | 一种三元复合仿生光催化剂及其制备方法 |
| CN104148046A (zh) * | 2014-08-01 | 2014-11-19 | 宁波大学 | 一种ZnO纳米线及其制备方法 |
| CN107138170A (zh) * | 2017-05-03 | 2017-09-08 | 吉林师范大学 | 一种ZnO/ZnSe异质结纳米带光催化剂薄膜的制备方法 |
| CN114917903A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-08-19 | 福州大学 | 一种偏钒酸银薄膜光催化剂的制备及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Cai et al. | 3D graphene/ZnO composite with enhanced photocatalytic activity | |
| Wu et al. | Decoration of mesoporous Co3O4 nanospheres assembled by monocrystal nanodots on g-C3N4 to construct Z-scheme system for improving photocatalytic performance | |
| Yang et al. | Defective polymeric carbon nitride: Fabrications, photocatalytic applications and perspectives | |
| Fajrina et al. | Engineering approach in stimulating photocatalytic H2 production in a slurry and monolithic photoreactor systems using Ag-bridged Z-scheme pCN/TiO2 nanocomposite | |
| Liu et al. | A review on TiO2-based nanotubes synthesized via hydrothermal method: Formation mechanism, structure modification, and photocatalytic applications | |
| Wang et al. | Highly efficient photocatalytic hydrogen production of platinum nanoparticle-decorated SiC nanowires under simulated sunlight irradiation | |
| Zhang et al. | A facile one-step synthesis of TiO 2/graphene composites for photodegradation of methyl orange | |
| Augugliaro et al. | Clean by light irradiation: Practical applications of supported TiO2 | |
| Wang et al. | Nanostructured porous ZnO film with enhanced photocatalytic activity | |
| Xu et al. | Simple approach to highly oriented ZnO nanowire arrays: large-scale growth, photoluminescence and photocatalytic properties | |
| An et al. | Nanoporous hydrogenated TiO2 photocatalysts generated by underwater discharge plasma treatment for solar photocatalytic applications | |
| Saeed et al. | Ag-Co3O4: Synthesis, characterization and evaluation of its photo-catalytic activity towards degradation of rhodamine B dye in aqueous medium | |
| Hou et al. | PANI/Bi12TiO20 complex architectures: controllable synthesis and enhanced visible-light photocatalytic activities | |
| Liu et al. | Photocatalysis of two-dimensional honeycomb-like ZnO nanowalls on zeolite | |
| Do et al. | Preparation of basalt fiber@ perovskite PbTiO3 core–shell composites and their effects on CH4 production from CO2 photoreduction | |
| CN103949234B (zh) | 硼掺杂石墨烯/TiO2纳米棒光催化材料的制备方法 | |
| Wang et al. | Hydrothermal synthesis of dumbbell-shaped ZnO microstructures | |
| Zheng et al. | Template-free growth of well-crystalline α-Fe2O3 nanopeanuts with enhanced visible-light driven photocatalytic properties | |
| Darkhosh et al. | One pot synthesis of CuFeO2@ expanding perlite as a novel efficient floating catalyst for rapid degradation of methylene blue under visible light illumination | |
| Ge et al. | A controllable microwave-assisted hydrothermal method to synthesize ZnO nanowire arrays as recyclable photocatalyst | |
| Udom et al. | A simple photolytic reactor employing Ag-doped ZnO nanowires for water purification | |
| Ma et al. | Construction of novel Sr0. 4H1. 2Nb2O6· H2O/g-C3N4 heterojunction with enhanced visible light photocatalytic activity for hydrogen evolution | |
| Gnanamoorthy et al. | Implementation of ZnSnO3 nanosheets and their RE (Er, Eu, and Pr) materials: Enhanced photocatalytic activity | |
| CN103752330A (zh) | 一种ZnO/ZnS复合光催化剂薄膜的制备方法 | |
| CN102485330A (zh) | 一种氧化锌纳米线薄膜光催化剂的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120606 |