CN104801298A - 一种制备铂炭催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化技术领域，涉及一种制备高活性、高稳定性铂炭催化剂的方法，包括步骤：一、配制氯铂酸醇溶液，将氯铂酸定容于醇溶剂一中，配制成氯铂酸醇溶液；二、配制氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶于醇溶剂二中，配成氢氧化钠醇溶液；三、制备活性炭负载铂炭催化剂，在活性炭载体中加入预先配制好的氯铂酸醇溶液，再加入氢氧化钠醇溶液，进行微波还原；四、冷却干燥，步骤三微波还原结束之后，将混合物冷却至室温，加入与混合物等体积的去离子水，抽滤洗涤，将催化剂真空干燥；操作快速简单，工艺稳定性和重复性好，活性组分颗粒分布均匀，粒度范围窄，据氢氧化钠的量和溶剂的量实现粒径可控；该方法制备的催化剂活性高，稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于催化技术领域，具体的说，涉及一种一步法制备高活性、高稳定性铂炭催化剂的方法。
背景技术
液相加氢负载贵金属纳米催化剂广泛应用于能源、环保、食品加工等重要工业领域，其工业应用的关键难点是催化剂的稳定性。传统浸渍法和沉淀法制备负载型催化剂工艺复杂，生产周期较长，批次催化剂的重复性差，制得的催化剂活性组分颗粒粒径分布范围宽并且在载体上分布不均匀，催化剂的稳定性差，活性较低等缺点。微波法制备负载型催化剂是一种新兴方法。微波还原法具有操作简单、反应速度快且均匀、反应条件温和、反应效率高而且节能环保等优点，能得到活性组分颗粒小，粒径分布窄，稳定性好的负载型催化剂。
中国专利CN 101269324 A公开了一种高活性纳米晶铂炭催化剂的制备方法，其方法是通过浸渍法将铂的络合物浸渍吸附到载体上，红外真空干燥后，加入还原剂微波还原、干燥。其缺陷在于：工艺复杂，生产周期长，粒径不可调控。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种制备方法简便、工艺稳定性和重复性高，活性组分颗粒分布均匀，粒度范围窄，粒径可控的铂炭催化剂制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种制备铂炭催化剂的方法，包括以下步骤：
一、配制氯铂酸醇溶液
将氯铂酸定容于醇溶剂一中，配制成浓度为：1.93mmol/L～19.3mmol/L氯铂酸醇溶液；
所述氯铂酸为H2PtCl6·6H2O，所述醇溶剂一为乙醇、乙二醇、丙三醇和正辛醇中的一种或几种的组合；
二、配制氢氧化钠溶液
将氢氧化钠溶于醇溶剂二中，配成浓度为0.05～0.5mol/L的氢氧化钠醇溶液；
所述醇溶剂二为乙醇，乙二醇，丙三醇，正辛醇，正庚醇中的一种或几种的组合；
三、制备活性炭负载铂炭催化剂
在活性炭载体中加入预先配制好的氯铂酸醇溶液，再加入氢氧化钠醇溶液，进行微波还原；
所述活性炭载体的负载量为1％-20％，所述负载量为铂离子与活性炭的质量比；所述氯铂酸醇溶液中铂离子与氢氧化钠醇溶液中氢氧化钠的摩尔比为Pt：NaOH＝1:1～1:100；微波还原的时间为10s～20min，
优选的是，所述微波频率为2450M，微波功率为800W。
四、冷却干燥
步骤三微波还原结束之后，将混合物冷却至室温，加入与混合物等体积的去离子水，抽滤洗涤，将催化剂真空干燥。
本发明还提供一种制备铂炭催化剂的方法，包括以下步骤：
一、配制氯铂酸醇溶液
将氯铂酸定容于醇溶剂一中，配制成浓度为：1.93mmol/L～19.3mmol/L氯铂酸醇溶液；
所述氯铂酸为H2PtCl6·6H2O，所述醇溶剂一为乙醇、乙二醇、丙三醇和正辛醇中的一种或几种的组合；
二、制备活性炭负载铂炭催化剂
在活性炭载体中加入预先配制好的氯铂酸醇溶液，直接进行微波还原；
所述活性炭载体的负载量为1％-20％，所述负载量为铂离子与活性炭的质量比；所述氯铂酸醇溶液中铂离子与氢氧化钠醇溶液中氢氧化钠的摩尔比为Pt：NaOH＝1:1～1:100；微波还原的时间为10s-20min，
优选的是，所述微波频率为2450M，微波功率为800W。
三、冷却干燥
步骤二微波还原结束之后，将混合物冷却至室温，加入与混合物等体积的去离子水，搅拌之后抽滤洗涤，将催化剂真空干燥。
本发明的有益效果为：该制备方法操作快速简单，工艺稳定性和重复性好，污染少，活性组分颗粒分布均匀，粒度范围窄，据氢氧化钠的量和溶剂的量实现粒径可控，贵金属铂利用量少；该方法制备的催化剂活性高，适用范围广，而且稳定性好，可重复利用多达300次。
附图说明
图1是铂炭催化剂的透射电镜(TEM)照片。
图2是铂粒子的粒径分布图。
具体实施方式
下面通过具体实施例结合附图对本发明作进一步描述：
实施例1
本实施例的制备铂炭催化剂的方法，包括以下步骤：
一、配制氯铂酸醇溶液
将1.0g氯铂酸定容于25mL醇溶剂一中，配制成浓度为1.93mmol/L氯铂酸醇溶液；
氯铂酸为H2PtCl6·6H2O，醇溶剂一为乙醇；
二、配制氢氧化钠溶液
将0.08g氢氧化钠溶于40mL醇溶剂二中，配成浓度为0.05mol/L的氢氧化钠醇溶液；
所述醇溶剂二为乙醇；
三、制备活性炭负载铂炭催化剂
在活性炭载体中加入预先配制好的氯铂酸醇溶液，再加入氢氧化钠醇溶液，进行微波还原；
所述活性炭载体的负载量为1％，所述氯铂酸醇溶液中铂离子与氢氧化钠醇溶液中氢氧化钠的摩尔比为Pt：NaOH＝1:1；微波还原的时间为10s；
优选的是，所述微波频率为2450M，微波功率为800W。
四、冷却干燥
步骤三微波还原结束之后，将混合物冷却至室温，加入与混合物等体积的去离子水，搅拌之后抽滤洗涤，将固体物真空干燥。
在25℃，氢气压力0.1MPa下，进行氯苯催化加氢脱氯反应。选择上述制备的铂炭催化剂，铂与氯苯的摩尔比为0.05:1，将氯苯与铂炭催化剂在乙醇中混合，并进行密封。用H2反复置换排除空气，搅拌进行脱氯加氢反应。
当反应时间为3h，氯苯的转化率达到100％，而环己烷的选择性达到80％。在重复利用300次后，对氯苯的转化率仍为100％，而环己烷的选择性达到100％，大幅降低了铂的用量，提高了催化剂的利用率。
实施例2
本实施例的制备铂炭催化剂的方法，包括以下步骤：
一、配制氯铂酸醇溶液
将5.0g氯铂酸定容于25mL醇溶剂一中，配制成浓度为9.65mmol/L氯铂酸醇溶液；
所述氯铂酸为H2PtCl6·6H2O，所述醇溶剂一为丙三醇和正辛醇的组合；
二、配制氢氧化钠溶液
将0.8g氢氧化钠溶于40ml醇溶剂二中，配成浓度为0.5mol/L的氢氧化钠醇溶液；
所述醇溶剂二为丙三醇和正辛醇的组合；
三、制备活性炭负载铂炭催化剂
在活性炭载体中加入预先配制好的氯铂酸醇溶液，再加入氢氧化钠醇溶液，进行微波还原；
所述活性炭载体的负载量为5％，所述氯铂酸醇溶液中铂离子与氢氧化钠醇溶液中氢氧化钠的摩尔比为Pt：NaOH＝1:50；微波还原的时间为10min；
优选的是，所述微波频率为2450M，微波功率为800W。
四、冷却干燥
步骤三微波还原结束之后，将混合物冷却至室温，加入与混合物等体积的去离子水，搅拌之后抽滤洗涤，将固体物真空干燥。
氯苯催化加氢脱氯反应同实例1，结果显示催化剂负载量不同，但氯苯的转化率都接近100％，通过透射电镜照片可以看出催化剂的活性组分在载体上均匀分布，没有明显的团聚，粒径分布范围窄。
实施例3
本实施例的制备铂炭催化剂的方法，包括以下步骤：
一、配制氯铂酸醇溶液
将10.0g氯铂酸定容于25mL醇溶剂一中，配制成浓度为19.3mmol/L氯铂酸醇溶液；
所述氯铂酸为H2PtCl6·6H2O，所述醇溶剂一为乙醇、丙三醇和正辛醇的组合；
二、配制氢氧化钠溶液
将0.4g氢氧化钠溶于40mL醇溶剂二中，配成浓度为0.25mol/L的氢氧化钠醇溶液；
所述醇溶剂二为乙醇、丙三醇和正辛醇的组合；
三、制备活性炭负载铂炭催化剂
在活性炭载体中加入预先配制好的氯铂酸醇溶液，再加入氢氧化钠醇溶液，进行微波还原；
所述活性炭载体的负载量为15％，所述氯铂酸醇溶液中铂离子与氢氧化钠醇溶液中氢氧化钠的摩尔比为Pt:NaOH＝1:50；微波还原的时间为10min；
优选的是，所述微波频率为2450M，微波功率为800W。
四、冷却干燥
步骤三微波还原结束之后，将混合物冷却至室温，加入与混合物等体积的去离子水，搅拌之后抽滤洗涤，将固体物真空干燥。
在25℃，氢气压力0.1MPa下，分别进行了苯和环己烯的催化加氢反应。反应步骤同实例1。结果显示，环己烯在反应时间为1h时完全转化成环己烷，说明所制备的铂炭催化剂适合部分烯烃的加氢反应。苯环的加氢反应本身相对比较困难，而此催化剂在反应3h时，苯的转化率达到了70％，随着反应时间的延长，最终全部转化成环己烷。
实施例4
本实施例的制备铂炭催化剂的方法，包括以下步骤：
一、配制氯铂酸醇溶液
将1g氯铂酸定容于25mL醇溶剂一中，配制成浓度为1.93mmol/L氯铂酸醇溶液；
氯铂酸为H2PtCl6·6H2O，醇溶剂一为乙二醇和丙三醇的组合；
二、制备活性炭负载铂炭催化剂
在活性炭载体中加入预先配制好的氯铂酸醇溶液，直接进行微波还原；
所述活性炭载体的负载量为20％，所述氯铂酸醇溶液中铂离子与氢氧化钠醇溶液中氢氧化钠的摩尔比为Pt:NaOH＝1:100；微波还原的时间为20min；
优选的是，所述微波频率为2450M，微波功率为800W。
三、冷却干燥
步骤二微波还原结束之后，将混合物冷却至室温，加入与混合物等体积的去离子水，搅拌之后抽滤洗涤，将固体物真空干燥。
实施例5
本实施例的制备铂炭催化剂的方法，包括以下步骤：
一、配制氯铂酸醇溶液
将5.0g氯铂酸定容于25mL醇溶剂一中，配制成浓度为9.65mmol/L氯铂酸醇溶液；
所述氯铂酸为H2PtCl6·6H2O，所述醇溶剂一为乙醇和正辛醇的组合；
二、制备活性炭负载铂炭催化剂
在活性炭载体中加入预先配制好的氯铂酸醇溶液，直接进行微波还原；
所述活性炭载体的负载量为1％，所述氯铂酸醇溶液中铂离子与氢氧化钠醇溶液中氢氧化钠的摩尔比为Pt:NaOH＝1:80；微波还原的时间为15min；
优选的是，所述微波频率为2450M，微波功率为800W。
三、冷却干燥
步骤二微波还原结束之后，将混合物冷却至室温，加入与混合物等体积的去离子水，搅拌之后抽滤洗涤，将固体物真空干燥。
在25℃，氢气压力0.1MPa条件下，进行氯代硝基苯氢化反应。选择负载量为1％的铂炭催化剂，铂与氯代硝基苯的摩尔比为0.005:1，铂炭催化剂与甲醇混合，并进行密封。用H2反复置换排除空气，搅拌活化30min。然后注入氯代硝基苯进行氢化反应。结果如表1所示。反应10min邻氯硝基苯的转化率达到100％，在同样的条件下，相较于传统催化剂，反应速率提高了一倍。随着反应的进行，最终产物全是苯胺。对于间氯硝基苯和对氯硝基苯，延长反应时间，也能完全的转化。
表1 铂炭催化剂催化氢化氯代硝基苯
实施例6
本实施例的制备铂炭催化剂的方法，包括以下步骤：
一、配制氯铂酸醇溶液
将10.0g氯铂酸定容于25mL醇溶剂一中，配制成浓度为19.3mmol/L氯铂酸醇溶液；
氯铂酸为H2PtCl6·6H2O，醇溶剂一为乙二醇和丙三醇的组合；
二、制备活性炭负载铂炭催化剂
在活性炭载体中加入预先配制好的氯铂酸醇溶液，直接进行微波还原；
所述活性炭载体的负载量为20％，所述氯铂酸醇溶液中铂离子与氢氧化钠醇溶液中氢氧化钠的摩尔比为Pt:NaOH＝1:100；微波还原的时间为20min；
优选的是，所述微波频率为2450M，微波功率为800W。
三、冷却干燥
步骤二微波还原结束之后，将混合物冷却至室温，加入与混合物等体积的去离子水，搅拌之后抽滤洗涤，将固体物真空干燥。
在常温常压下，进行氯苯催化加氢脱氯反应。选择负载量为3％的铂炭催化剂，铂与氯苯的摩尔比为0.05:1，将氯苯与铂炭催化剂在乙醇中混合，并进行密封。用H2反复置换排除空气，搅拌进行脱氯加氢反应。反应3h后，氯苯的转化率达到100％，重复利用次数达到200多次。
Claims (7)
1.一种制备铂炭催化剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
一、配制氯铂酸醇溶液
将氯铂酸定容于醇溶剂一中，配制成浓度为1.93mmol/L～19.3mmol/L的氯铂酸醇溶液；
二、配制氢氧化钠溶液
将氢氧化钠溶于醇溶剂二中，配成浓度为0.05～0.5mol/L的氢氧化钠醇溶液；
三、制备活性炭负载铂炭催化剂
在活性炭载体中加入预先配制好的氯铂酸醇溶液，再加入氢氧化钠醇溶液，进行微波还原；
所述活性炭载体的负载量为1％～20％，所述负载量为铂离子与活性炭的质量比；所述氯铂酸醇溶液中铂离子与氢氧化钠醇溶液中氢氧化钠的摩尔比为Pt:NaOH＝1:1～1:100。
四、冷却干燥
步骤三微波还原结束之后，将混合物冷却至室温，加入与混合物等体积的去离子水，抽滤洗涤，将催化剂真空干燥。
2.根据权利要求1所述的制备铂炭催化剂的方法，其特征在于：所述氯铂酸为H2PtCl6·6H2O，所述醇溶剂一为乙醇、乙二醇、丙三醇和正辛醇中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的制备铂炭催化剂的方法，其特征在于：所述醇溶剂二为乙醇，乙二醇，丙三醇，正辛醇，正庚醇中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1-3所述的制备铂炭催化剂的方法，其特征在于：所述微波还原的时间为10s～20min；所述微波频率为2450M，微波功率为800W。
5.一种制备铂炭催化剂的方法，包括以下步骤：
一、配制氯铂酸醇溶液
将氯铂酸定容于醇溶剂一中，配制成浓度为：1.93mmol/L～19.3mmol/L氯铂酸醇溶液；
二、制备活性炭负载铂炭催化剂
在活性炭载体中加入预先配制好的氯铂酸醇溶液，直接进行微波还原；
所述活性炭载体的负载量为1％～20％，所述负载量为铂离子与活性炭的质量比；所述氯铂酸醇溶液中铂离子与氢氧化钠醇溶液中氢氧化钠的摩尔比为：Pt:NaOH＝1:1～1:100；
三、冷却干燥
步骤二微波还原结束之后，将混合物冷却至室温，加入与混合物等体积的去离子水，搅拌之后抽滤洗涤，将催化剂真空干燥。
6.根据权利要求5所述的制备铂炭催化剂的方法，其特征在于：所述氯铂酸为H2PtCl6·6H2O，所述醇溶剂一为乙醇、乙二醇、丙三醇和正辛醇中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求5或6所述的制备铂炭催化剂的方法，其特征在于：所述微波还原的时间为10s～20min；所述微波频率为2450M，微波功率为800W。
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