CN103599737B - 一种具有碳壳层磁性纳米材料及制备方法 - Google Patents

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一种具有碳壳层磁性纳米材料及制备方法，属于磁性纳米材料技术领域。采用FeCl3·6H2O制备具有超顺磁性的Fe3O4核，以廉价的葡萄糖（或淀粉、或对苯二酚与甲醛混合物）等作为超顺磁性Fe3O4核表面裹覆碳壳层的碳源，采用超声波的方法，在超顺磁性Fe3O4核表面快速生成一层可以形成碳壳层的前驱物，最后在N2保护下焙烧，制备出一种具有碳壳层的磁性CFe3O4纳米球。本发明的方法可以大大缩短具有碳壳层磁性CFe3O4纳米球的制备时间，并且制备的这种具有碳壳层磁性CFe3O4纳米球，不仅可以作为磁性催化剂的载体，而且在吸附、分离、生物医药等方面也具有潜在的应用价值。

Description

一种具有碳壳层磁性纳米材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有碳壳层的磁性纳米球材料及其快速制备方法，属于磁性纳米材料技术领域。
背景技术
磁性纳米材料在磁流体、微波吸收、水体污染物吸附脱除、贵金属回收、催化、靶向给药载体、生物蛋白分离等方面有广泛的应用（季俊红，季生福，杨伟，李成岳.磁性Fe3O4纳米晶制备及应用.化学进展，2010,22(8):1566-1574），如以超顺磁性Fe3O4为核制备的Cu/Fe3O4SiO2磁性催化剂，可以实现低浓度甲醛催化转化制氢（Junhong Ji,Penghui Zeng,Shengfu Ji,Wei Yang,Hongfei Liu,Yingyi Li.Catalytic activity of core–shell structured Cu/Fe3O4SiO2microsphere catalysts.Catalysis Today,2010,158:305-309），这种磁性催化剂在反应后可以采用外磁场进行回收、重复循环使用，并且循环使用8次催化剂仍然具有很好的性能。又如以超顺磁性Fe3O4为核制备的TiO2/SiO2Fe3O4磁性光催化剂，可以有效降解废水中的有机染料污染物（Hongfei Liu,Zhigang Jia,ShengfuJi,Yuanyuan Zheng,Ming Li,Hao Yang.Synthesis of TiO2/SiO2Fe3O4magneticmicrospheres and their properties of photocatalytic degradation dyestuff.Catalysis Today,2011,175:293-298），在对有机染料罗丹明B的光催化降解中，催化剂用外磁场回收、重复循环使用8次仍然具有很好的降解性能。
为了提高以超顺磁性Fe3O4为核的磁性催化剂的稳定性，通常需要在超顺磁性Fe3O4核表面裹覆一层对反应介质相对稳定的SiO2、Al2O3、碳等壳层保护材料，再在壳层保护材料表面负载催化活性组分，制备出适合于多种介质的液相催化反应的磁性催化剂。最近，我们采用改性溶剂热法制备了比表面积较大的SiO2Fe3O4和γ-AlOOHFe3O4磁性纳米微粒（Hongfei Liu,Shengfu Ji,YuanyuanZhen,Ming Li,Hao Yang.Modified Solvothermal Synthesis of MagneticMicrospheres with Multifunctional Surfactant Cetyltrimethyl Ammonium Bromideand Directly Coated Mesoporous Shell.Powder Technology.2013,246:520-529）。而如果采用溶剂热法在超顺磁性Fe3O4核表面裹覆碳壳层，制备工艺比较复杂，并且制备时间也较长。
近年来，人们在纳米粉体材料的合成中发现，采用超声波可以大大缩短制备时间（Feng Dang,Kazumi Kato,Hiroaki Imai,Satoshi Wada,Hajime Haneda，Makoto Kuwabara.Oriented aggregation of BaTiO3nanocrystals and large particlesin the ultrasonic-assistant synthesis.CrystEngComm.2010,12:3441-3444）。这主要是由于超声波独特的空穴作用，使液体中形成的气泡瞬间破裂，在空穴内部会形成一个局部的高温、高压和超快冷却的环境，从而大大缩短了纳米颗粒的成核时间。
针对溶剂热法在超顺磁性Fe3O4核表面裹覆碳壳层的制备工艺复杂、制备时间较长等问题，本发明采用FeCl3·6H2O制备具有超顺磁性的Fe3O4核，以廉价的葡萄糖（或淀粉、或对苯二酚与甲醛混合物）等作为超顺磁性Fe3O4核表面裹覆碳壳层的碳源，采用超声波的方法，在超顺磁性Fe3O4核表面快速生成一层可以形成碳壳层的前驱物，最后在N2保护下焙烧，制备出一种具有碳壳层的磁性CFe3O4纳米球。本发明的方法可以大大缩短具有碳壳层磁性CFe3O4纳米球的制备时间，并且制备的这种具有碳壳层磁性CFe3O4纳米球，不仅可以作为磁性催化剂的载体，而且在吸附、分离、生物医药等方面也具有潜在的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有碳壳层磁性CFe3O4纳米球及快速制备方法。采用FeCl3·6H2O制成超顺磁性Fe3O4核，以廉价的葡萄糖（或淀粉、或对苯二酚与甲醛混合物）等作为超顺磁性Fe3O4核表面裹覆碳壳层的碳源，采用超声波的方法，在超顺磁性Fe3O4核表面快速生成一层可以形成碳壳层的前驱物，最后在N2保护下焙烧，从而制备出一种具有碳壳层的磁性CFe3O4纳米球。
一种具有碳壳层的磁性CFe3O4纳米球，其特征在于，以超顺磁性Fe3O4纳米粒子为核，在外面包裹一层碳层。
本发明上述具有碳壳层的磁性CFe3O4纳米球采用包括如下方法制备：
（1）磁性Fe3O4颗粒制备：采用FeCl3·6H2O制备超顺磁性Fe3O4纳米颗粒；
优选：将FeCl3·6H2O溶解于水中，制成FeCl3质量含量为15%～25%的溶液。将乙酸钠溶解于乙二醇中，制成乙酸钠质量含量为5%～15%的乙二醇溶液。于40℃、有N2保护、搅拌条件下，将FeCl3溶液滴加到乙酸钠的乙二醇溶液中，滴加完毕后，将混合溶液放入高压釜中，在180℃晶化5小时，然后自然冷却，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，60℃下真空干燥，即为制得的磁性Fe3O4颗粒。其中FeCl3和乙酸钠的质量比优选为3：1。
（2）磁性CFe3O4纳米球制备：称取制得的一定量磁性Fe3O4颗粒，加入质量浓度为95%的乙醇中，制成Fe3O4质量浓度为15%～30%的溶液，在50℃搅拌条件下，滴加质量浓度为10%～20%的葡萄糖溶液、15%～20%的淀粉溶液或15%～20%的对苯二酚与15%～37%的甲醛组成的混合物溶液以及质量浓度为10%～30%的NaOH溶液，滴加的量为Fe3O4：（葡萄糖、淀粉、或对苯二酚与甲醛混合物）：NaOH的质量比为1：（0.1～0.3）：（0.05～0.2），使得葡萄糖、淀粉、或对苯二酚与甲醛混合物能均匀分散在Fe3O4颗粒表面，充分搅拌后，在150W～200W超声功率下，超声30min～50min，完成Fe3O4颗粒表面裹覆碳壳层前驱物的过程。然后自然冷却，用去离子水洗涤并干燥，最后在N2保护下，以5℃/min的程序升温到450℃，焙烧4小时，自然冷却，即为制得的具有碳壳层的磁性CFe3O4纳米球。
上述步骤（2）用去离子水洗涤3次，100℃下干燥12小时，上述对苯二酚与甲醛的混合物中，优选对苯二酚与甲醛的摩尔比为1:1。
采用本发明方法制备的具有碳壳层磁性CFe3O4纳米球，其Fe3O4纳米球的直径约为180nm～250nm，碳壳层的厚度约为10nm～20nm。
本发明制备的具有碳壳层磁性CFe3O4纳米球有如下显著优点：
（1）在磁性CFe3O4纳米球的制备过程中，由于采用了超声波技术，使得碳壳层前驱物的形成非常快，进而大大缩短了制备具有碳壳层磁性CFe3O4纳米球的时间，也节约了能耗。
（2）制备的磁性CFe3O4纳米球具有碳壳层，作为催化剂载体时，可以将纳米催化活性组分负载在碳壳层表面，可以大大提高催化活性组分的分散性，避免纳米催化活性组分的团聚。同时，以磁性CFe3O4纳米球作为载体的催化剂，在液相催化反应中与反应产物可以很容易地用外加磁场进行分离，这可以提高液相催化反应的催化剂重复使用效率，减少液相催化反应的分离成本。
（3）由于制备的磁性CFe3O4纳米球具有碳壳层，这就大大提高了磁性CFe3O纳米球的比表面积，在磁性吸附、贵金属回收、靶向给药载体、生物蛋白分离等方面预计有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1样品的透射电镜照片，磁性CFe3O4纳米球的直径为186nm，其中碳壳层的厚度约为10nm。
图2为实施例3样品的透射电镜照片，磁性CFe3O4纳米球的直径为250nm，其中碳壳层的厚度约为15nm。
图3为实施例5样品的透射电镜照片，磁性CFe3O4纳米球的直径为182nm，其中碳壳层的厚度约为11nm。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明并不局限于此。
实施例1
（1）称取16.2g FeCl3·6H2O溶解于83.8g去离子水中制成溶液，称取4.9g乙酸钠溶解于45.1g乙二醇中制成溶液，40℃的水浴温度、搅拌条件下同时滴加到有N2保护的反应器中，滴加完毕后，将混合溶液放入高压釜中，在180℃晶化5小时，然后自然冷却，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，60℃下真空干燥8小时，即为制得的磁性Fe3O4颗粒。
（2）称取制得的磁性Fe3O4颗粒11.6g，加入38.4g乙醇中，在50℃的水浴温度、搅拌条件下，同时滴加质量浓度为10%的葡萄糖溶液19g和质量浓度为10%的NaOH溶液10g，滴加完毕后，充分搅拌3小时，然后在150W超声功率下，超声50min，完成Fe3O4颗粒表面裹覆碳壳层前驱物的过程。自然冷却，用去离子水洗涤3次，100℃下干燥12小时，最后在N2保护下，以5℃/min的程序升温到450℃，焙烧4小时，自然冷却，即为制得的具有碳壳层的磁性CFe3O4纳米球，其直径约为186nm，其中碳壳层的厚度约为10nm，如图1所示。
实施例2
（1）称取18.9g FeCl3·6H2O溶解于81.1g去离子水中制成溶液，称取5.7g乙酸钠溶解于44.3g乙二醇中制成溶液，在40℃的水浴温度、搅拌条件下同时滴加到有N2保护的反应器中，滴加完毕后，将混合溶液放入高压釜中，在180℃晶化5小时，然后自然冷却，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，60℃下真空干燥8小时，即为制得的磁性Fe3O4颗粒。
（2）称取制得的磁性Fe3O4颗粒13.9g，加入36.1g乙醇中，在50℃的水浴温度、搅拌条件下，同时滴加质量浓度为20%的葡萄糖溶液12g和质量浓度为20%的NaOH溶液6g，滴加完毕后，充分搅拌3小时，然后在200W超声功率下，超声30min，完成Fe3O4颗粒表面裹覆碳壳层前驱物的过程。自然冷却，用去离子水洗涤3次，100℃下干燥12小时，最后在N2保护下，以5℃/min的程序升温到450℃，焙烧4小时，自然冷却，即为制得的具有碳壳层的磁性CFe3O4纳米球，其直径约为198nm，其中碳壳层的厚度约为13nm。
实施例3
（1）称取24.3g FeCl3·6H2O溶解于75.7g去离子水中制成溶液，称取7.4g乙酸钠溶解于42.6g乙二醇中制成溶液，在40℃的水浴温度、搅拌条件下同时滴加到有N2保护的反应器中，滴加完毕后，将混合溶液放入高压釜中，在180℃晶化5小时，然后自然冷却，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，60℃下真空干燥8小时，即为制得的磁性Fe3O4颗粒。
（2）称取制得的磁性Fe3O4颗粒12.7g，加入37.3g乙醇中，在50℃的水浴温度、搅拌条件下，同时滴加质量浓度为15%的淀粉溶液20g和质量浓度为30%的NaOH溶液5.4g，滴加完毕后，充分搅拌3小时，然后在180W超声功率下，超声40min，完成Fe3O4颗粒表面裹覆碳壳层前驱物的过程。自然冷却，用去离子水洗涤3次，100℃下干燥12小时，最后在N2保护下，以5℃/min的程序升温到450℃，焙烧4小时，自然冷却，即为制得的具有碳壳层的磁性CFe3O4纳米球，其直径约为250nm，其中碳壳层的厚度约为15nm，如图2所示。
实施例4
（1）称取21.6g FeCl3·6H2O溶解于78.4g去离子水中制成溶液，称取6.5g乙酸钠溶解于43.5g乙二醇中制成溶液，在40℃的水浴温度、搅拌条件下同时滴加到有N2保护的反应器中，滴加完毕后，将混合溶液放入高压釜中，在180℃晶化5小时，然后自然冷却，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，60℃下真空干燥8小时，即为制得的磁性Fe3O4颗粒。
（2）称取制得的磁性Fe3O4颗粒10.4g，加入39.6g乙醇中，在50℃的水浴温度、搅拌条件下，同时滴加质量浓度为20%的淀粉溶液11g和质量浓度为20%的NaOH溶液7g，滴加完毕后，充分搅拌3小时，然后在150W超声功率下，超声50min，完成Fe3O4颗粒表面裹覆碳壳层前驱物的过程。自然冷却，用去离子水洗涤3次，100℃下干燥12小时，最后在N2保护下，以5℃/min的程序升温到450℃，焙烧4小时，自然冷却，即为制得的具有碳壳层的磁性CFe3O4纳米球，其直径约为232nm，其中碳壳层的厚度约为12nm。
实施例5
（1）称取16.2g FeCl3·6H2O溶解于83.8g去离子水中制成溶液，称取4.9g乙酸钠溶解于45.1g乙二醇中制成溶液，40℃的水浴温度、搅拌条件下同时滴加到有N2保护的反应器中，滴加完毕后，将混合溶液放入高压釜中，在180℃晶化5小时，然后自然冷却，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，60℃下真空干燥8小时，即为制得的磁性Fe3O4颗粒。
（2）称取制得的磁性Fe3O4颗粒11.6g，加入39.4g乙醇中，在50℃的水浴温度、搅拌条件下，同时滴加质量浓度为10%的对苯二酚溶液22.0g和15%的甲醛溶液4.0g和质量浓度为20%的NaOH溶液10g，滴加完毕后，充分搅拌3小时，然后在200W超声功率下，超声40min，完成Fe3O4颗粒表面裹覆碳壳层前驱物的过程。自然冷却，用去离子水洗涤3次，100℃下干燥12小时，最后在N2保护下，以5℃/min的程序升温到450℃，焙烧4小时，自然冷却，即为制得的具有碳壳层的磁性CFe3O4纳米球，其直径约为182nm，其中碳壳层的厚度约为11nm，如图3所示。
实施例6
（1）称取21.6g FeCl3·6H2O溶解于78.4g去离子水中制成溶液，称取6.5g乙酸钠溶解于43.5g乙二醇中制成溶液，在40℃的水浴温度、搅拌条件下同时滴加到有N2保护的反应器中，滴加完毕后，将混合溶液放入高压釜中，在180℃晶化5小时，然后自然冷却，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，60℃下真空干燥8小时，即为制得的磁性Fe3O4颗粒。
（2）称取制得的磁性Fe3O4颗粒18.5g，加入81.5g乙醇中，在50℃的水浴温度、搅拌条件下，同时滴加质量浓度为20%的对苯二酚溶液16.5g和37%的甲醛溶液2.5g和质量浓度为30%的NaOH溶液9.5g，滴加完毕后，充分搅拌3小时，然后在200W超声功率下，超声50min，完成Fe3O4颗粒表面裹覆碳壳层前驱物的过程。自然冷却，用去离子水洗涤3次，100℃下干燥12小时，最后在N2保护下，以5℃/min的程序升温到450℃，焙烧4小时，自然冷却，即为制得的具有碳壳层的磁性CFe3O4纳米球，其直径约为210nm，其中碳壳层的厚度约为13nm。

Claims (6)

1.一种具有碳壳层的磁性CFe3O4纳米球的方法，其特征在于，具有碳壳层的磁性CFe3O4纳米球是以超顺磁性Fe3O4纳米粒子为核，在外面包裹一层碳层；包括以下步骤：
(1)磁性Fe3O4颗粒制备：采用FeCl3·6H2O制备超顺磁性Fe3O4纳米颗粒；
(2)磁性CFe3O4纳米球制备：称取制得的一定量磁性Fe3O4颗粒，加入质量浓度为95％的乙醇中，制成Fe3O4质量浓度为15％～30％的溶液，在50℃搅拌条件下，滴加质量浓度为10％～20％的葡萄糖溶液、15％～20％的淀粉溶液或15％～20％的对苯二酚与15％～37％的甲醛组成的混合物溶液以及质量浓度为10％～30％的NaOH溶液，滴加的量为Fe3O4：(葡萄糖、淀粉、或对苯二酚与甲醛混合物)：NaOH的质量比为1：(0.1～0.3)：(0.05～0.2)，使得葡萄糖、淀粉、或对苯二酚与甲醛混合物能均匀分散在Fe3O4颗粒表面，充分搅拌后，在150W～200W超声功率下，超声30min～50min，完成Fe3O4颗粒表面裹覆碳壳层前驱物的过程；然后自然冷却，用去离子水洗涤并干燥，最后在N2保护下，以5℃/min的程序升温到450℃，焙烧4小时，自然冷却，即为制得的具有碳壳层的磁性CFe3O4纳米球。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，磁性Fe3O4颗粒制备方法如下：将FeCl3·6H2O溶解于水中，制成FeCl3质量含量为15％～25％的溶液；将乙酸钠溶解于乙二醇中，制成乙酸钠质量含量为5％～15％的乙二醇溶液；于40℃、有N2保护、搅拌条件下，将FeCl3溶液滴加到乙酸钠的乙二醇溶液中，滴加完毕后，将混合溶液放入高压釜中，在180℃晶化5小时，然后自然冷却，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，60℃下真空干燥，即为制得的磁性Fe3O4颗粒。
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，其中FeCl3和乙酸钠的质量比为3：1。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(2)用去离子水洗涤3次，100℃下干燥12小时。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于，对苯二酚与甲醛的混合物中，对苯二酚与甲醛的摩尔比为1:1。
6.按照权利要求1的方法，其特征在于，Fe3O4纳米球的直径为180nm～250nm，碳壳层的厚度为10nm～20nm。
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