CN110813335A - 一种在硫化镉上光沉积磷化镍助催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在硫化镉上光沉积磷化镍助催化剂的制备方法，包括以下步骤：将氯化镉和硫粉充分溶解于二亚乙基三胺中，并在高压反应釜中80℃加热48小时，待自然冷却后清洗，即得硫化镉纳米片；将硫化镉纳米片配置成硫化镉溶液，并向含有氯化镍和次亚磷酸钠的水溶液中加入硫化镉溶液，待将溶液中的氧气抽取后利用模拟太阳光光源照射，得到硫化镉/磷化镍可见光催化剂。本发明采用光化学还原法在硫化镉纳米片表面负载磷化镍助催化剂，并且利用光照时间调节磷化镍沉积量，具有制备方法简单、快速、效率高和成本低等优点。该硫化镉/磷化镍光催化剂在可见光激发下的制氢效率达到28.7mmolg‑1h‑1，是硫化镉活性的3.9倍。
Description
技术领域
本发明属于可见光催化材料制备及应用技术领域，具体涉及一种在硫化镉上光沉积磷化镍助催化剂的制备方法。
背景技术
近年来大量化石燃料应用导致全球的能源短缺和环境污染，对开发清洁能源提出迫切的要求。光催化制氢技术利用半导体材料吸收太阳光产生的电子空穴对将水分子分解为氢气和氧气，从而完美的解决上述能源短缺和环境污染问题。在光催化制氢技术中硫化镉是最有效的可见光催化剂，但也存在载流子复合严重和光腐蚀等问题，为此需要在硫化镉表面负载少量助催化剂将光生电子-空穴快速分离。目前铂是最高效的助催化剂，但其价格昂贵和产量稀少阻碍其大规模应用。最近过渡金属磷化物被证明也具有很高的制氢催化活性，但其制备方法复杂，实验条件苛刻，因此开发一种将过渡金属磷化物可控的负载到硫化镉光催化剂上的简单有效的方法具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在硫化镉上光沉积磷化镍助催化剂的制备方法，以解决上述背景技术中所提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种在硫化镉上光沉积磷化镍助催化剂的制备方法，其结构要点在于：包括以下步骤：
(1)硫化镉纳米片的制备：将氯化镉和硫粉充分溶解于二亚乙基三胺中，并在高压反应釜中80℃加热48小时，待自然冷却后清洗，烘干，即得硫化镉纳米片；
(2)硫化镉纳米片/磷化镍的制备：将步骤(1)中的硫化镉纳米片配置成硫化镉溶液，向含有氯化镍和次亚磷酸钠的水溶液中加入硫化镉溶液，并将混合液转入反应器中，待将溶液中的氧气抽取后利用模拟太阳光光源照射，得到硫化镉/磷化镍可见光催化剂。
作为优选的，氯化镉为0.183g，硫粉为0.16g，二亚乙基三胺，30ml，去离子水50ml，氯化镍为0.019g，次亚磷酸钠为0.059g。
作为优选的，步骤(1)中高压反应釜为50ml的聚四氟乙烯内胆的高压釜。
作为优选的，步骤(1)中烘干的温度为60℃。
作为优选的，步骤(2)中反应器为光催化活性全自动在线评价系统的反应器，且光催化活性全自动在线评价系统的型号为CEL-SPH2N-S9，CEAULIGHT。
作为优选的，步骤(2)中模拟太阳光光源为300瓦氙灯，且照射时间为5-30分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明采用光化学还原法在硫化镉纳米片表面负载磷化镍助催化剂，具有制备方法简单、快速、效率高和成本低等优点。采用光化学还原法实现了磷化镍原位生长在硫化镉上，保证硫化镉上产生的电子有效转移到磷化镍上，从而抑制光生电子-空穴对的复合，从而提高其可见光催化活性。其光催化制氢效率达到28.7mmolg-1h-1，是硫化镉活性的3.9倍。
附图说明
图1为本发明硫化镉和硫化镉/磷化镍的XRD谱图；
图2为本发明硫化镉/磷化镍光催化剂的TEM图(a)和HRTEM图(b)；
图3为本发明硫化镉/磷化镍光催化剂在可见光照射下产氢效果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的解释说明，但不限制本发明的保护范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
一种在硫化镉上光沉积磷化镍助催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)硫化镉纳米片的制备：将0.183g氯化镉和0.16g硫粉溶于30ml二亚乙基三胺，均匀搅拌30分钟后将其转到50ml的聚四氟乙烯内胆的高压釜，并在80℃加热48小时，待自然冷却后，利用去离子水和乙醇充分清洗，并在60℃烘干即得硫化镉纳米片；
(2)硫化镉纳米片/磷化镍的制备：将步骤(1)中的硫化镉纳米片配置成硫化镉溶液，向含有氯化镍和次亚磷酸钠的水溶液中加入硫化镉溶液，并将混合液转入反应器中，待将溶液中的氧气抽取后利用模拟太阳光光源照射，得到硫化镉/磷化镍可见光催化剂。
将步骤(1)中0.02g硫化镉纳米片超声分散到20ml去离子水中，将0.019g氯化镍和0.059g次亚磷酸钠分别分散到15ml去离子水中，并与硫化镉水溶液混合，将其转入光催化活性全自动在线评价系统的反应器中，利用机械泵将反应器中空气排空后，利用300瓦氙灯作为光源光沉积磷化镍，光照时间为5-30分钟。
本发明制备的硫化镉/磷化镍光催化剂应用于可见光催化制氢，利用光催化活性全自动在线评价系统进行光催化活性测试，并在线检测产氢量，以单位质量催化剂单位时间的制氢量对其光催化活性进行评价。其中，测试条件如下：催化剂用量0.02g，体积百分比20％乙醇作为空穴牺牲剂，溶液PH等于13，反应温度为室温，光源为氙灯。
实施例1
将0.183g氯化镉和0.16g硫粉溶于30ml二亚乙基三胺，均匀搅拌30分钟后将其转到50ml的聚四氟乙烯内胆的高压釜，并在80℃加热48小时，待自然冷却后，利用去离子水和乙醇充分清洗，并在60℃烘干即得硫化镉纳米片，记为硫化镉-1光催化剂。
实施例2
将0.183g氯化镉和0.16g硫粉溶于30ml二亚乙基三胺，均匀搅拌30分钟后将其转到50ml的聚四氟乙烯内胆的高压釜，并在80℃加热48小时，待自然冷却后，利用去离子水和乙醇充分清洗，并在60℃烘干即得硫化镉纳米片。
将0.02g硫化镉纳米片超声分散到20ml去离子水中，将0.019g氯化镍和0.059g次亚磷酸钠分别分散到15ml去离子水中，并与硫化镉水溶液混合，将其转入光催化活性全自动在线评价系统的反应器中，利用机械泵将反应器中空气排空后利用300瓦氙灯作为光源光沉积磷化镍，光照时间为5分钟，得到硫化镉/磷化镍-2光催化剂。
实施例3
将0.183g氯化镉和0.16g硫粉溶于30ml二亚乙基三胺，均匀搅拌30分钟后将其转到50ml的聚四氟乙烯内胆的高压釜，并在80℃加热48小时，待自然冷却后，利用去离子水和乙醇充分清洗，并在60℃烘干即得硫化镉纳米片。
将0.02g硫化镉纳米片超声分散到20ml去离子水中，将0.019g氯化镍和0.059g次亚磷酸钠分别分散到15ml去离子水中，并与硫化镉水溶液混合，将其转入光催化活性全自动在线评价系统的反应器中，利用机械泵将反应器中空气排空后利用300瓦氙灯作为光源光沉积磷化镍，光照时间为10分钟，得到硫化镉/磷化镍-3光催化剂。
实施例4
将0.183g氯化镉和0.16g硫粉溶于30ml二亚乙基三胺，均匀搅拌30分钟后将其转到50ml的聚四氟乙烯内胆的高压釜，并在80℃加热48小时，待自然冷却后，利用去离子水和乙醇充分清洗，并在60℃烘干即得硫化镉纳米片。
将0.02g硫化镉纳米片超声分散到20ml去离子水中，将0.019g氯化镍和0.059g次亚磷酸钠分别分散到15ml去离子水中，并与硫化镉水溶液混合，将其转入光催化活性全自动在线评价系统的反应器中，利用机械泵将反应器中空气排空后利用300瓦氙灯作为光源光沉积磷化镍，光照时间为20分钟，得到硫化镉/磷化镍-4光催化剂。
实施例5
将0.183g氯化镉和0.16g硫粉溶于30ml二亚乙基三胺，均匀搅拌30分钟后将其转到50ml的聚四氟乙烯内胆的高压釜，并在80℃加热48小时，待自然冷却后，利用去离子水和乙醇充分清洗，并在60℃烘干即得硫化镉纳米片。
将0.02g硫化镉纳米片超声分散到20ml去离子水中，将0.019g氯化镍和0.059g次亚磷酸钠分别分散到15ml去离子水中，并与硫化镉水溶液混合，将其转入光催化活性全自动在线评价系统的反应器中，利用机械泵将反应器中空气排空后利用300瓦氙灯作为光源光沉积磷化镍，光照时间为30分钟，得到硫化镉/磷化镍-5光催化剂。
对硫化镉和硫化镉/磷化镍的XRD测试结果：如图1所示实施例1和实施例4的硫化镉和硫化镉/磷化镍的衍射峰与数据库JCPDS卡No.41-1049相匹配，磷化镍的引入并未改变硫化镉的晶格结构，但由于磷化镍含量很少，未测到其特征衍射峰。
对硫化镉/磷化镍的TEM和HRTEM测试结果：如图2中(a)和(b)所示，实施例4所得的硫化镉为二维片状结构，磷化镍纳米粒子负载到硫化镉纳米片上。0.31nm和0.33nm的晶格条纹对应硫化镉的(101)和(002)晶面，而0.25nm对应磷化镍的(200)晶面。
对硫化镉和系列硫化镉/磷化镍的光催化制氢性能测试结果：如图3所示，与纯硫化镉相比，硫化镉/磷化镍表现出更好的的催化制氢性能。纯硫化镉的产氢效率为7.38mmol/g/h，而光沉积磷化镍时间从5min增加到30min，硫化镉/磷化镍的催化制氢效率分别为9.92mmol/g/h，14.7mmol/g/h，28.7mmol/g/h和20.6mmol/g/h。当光沉积磷化镍时间为20min时，其催化效率是纯硫化镉的3.9倍。
本发明的有益效果在于：本发明采用光化学还原法在硫化镉纳米片表面负载磷化镍助催化剂，具有制备方法简单、快速、效率高和成本低等优点。采用光化学还原法实现了磷化镍原位生长在硫化镉上，保证硫化镉上产生的电子有效转移到磷化镍上，从而抑制光生电子-空穴对的复合，从而提高其可见光催化活性。其光催化制氢效率达到28.7mmolg-1h-1，是硫化镉活性的3.9倍。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种在硫化镉上光沉积磷化镍助催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)硫化镉纳米片的制备：将氯化镉和硫粉充分溶解于二亚乙基三胺中，并在高压反应釜中80℃加热48小时，待自然冷却后清洗，烘干，即得硫化镉纳米片；
(2)硫化镉纳米片/磷化镍的制备：将步骤(1)中的硫化镉纳米片配置成硫化镉溶液，向含有氯化镍和次亚磷酸钠的水溶液中加入硫化镉溶液，并将混合液转入反应器中，待将溶液中的氧气抽取后利用模拟太阳光光源照射，得到硫化镉/磷化镍可见光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种在硫化镉上光沉积磷化镍助催化剂的制备方法，其特征在于：所述的氯化镉为0.183g，硫粉为0.16g，二亚乙基三胺，30ml，去离子水50ml，氯化镍为0.019g，次亚磷酸钠为0.059g。
3.根据权利要求1所述的一种在硫化镉上光沉积磷化镍助催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的高压反应釜为50ml的聚四氟乙烯内胆的高压釜。
4.根据权利要求1所述的一种在硫化镉上光沉积磷化镍助催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的烘干的温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的一种在硫化镉上光沉积磷化镍助催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的反应器为光催化活性全自动在线评价系统的反应器，且光催化活性全自动在线评价系统的型号为CEL-SPH2N-S9，CEAULIGHT。
6.根据权利要求1所述的一种在硫化镉上光沉积磷化镍助催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的模拟太阳光光源为300瓦氙灯，且照射时间为5-30分钟。
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