CN108465825A - 一种润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉的制备方法，属于粉末冶金技术领域。本发明先将胶原蛋白和水加热搅拌混合后，调节pH至5.0，再加入聚乙烯吡咯烷酮，可溶性铜盐和可溶性铝盐，超声分散，得混合分散液，再将混合分散液于氮气保护状态下，加热搅拌反应，再滴加沉淀剂，调节pH，静置陈化，制得陈化料，再将碱性蛋白酶液和陈化料混合后，调节pH，保温超声反应后，再次调节pH，继续保温超声反应后，过滤，洗涤，干燥，出料，密封保存，即得润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉。本发明制备的产品具有良好的分散性，且粒径较小，产品在制备和存储过程中不易发生氧化。

Description

一种润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉的制备方法
技术领域
本发明公开了一种润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉的制备方法，属于粉末冶金技术领域。
背景技术
纳米铜粉具有尺寸小，比表面积大，电阻小以及量子尺寸效应，宏观量子隧道效应等特点，以适当方式将0.1~0.6%超细铜粉分散于各种润滑油中可形成一种稳定的悬浮液，这种油每升中含有数百万个超细金属粉末颗粒，它们与固体表面相结合，形成一个光滑的保护层，同时填塞微划痕，在摩擦过程中使摩擦副表面形成自润滑、自修复膜，显著提高设备使用寿命剂维修周期。
制备纳米铜粉的方法有很多种，各有优缺点。等离子体法制备温度高、反应速率快，能获得均匀、小颗粒的纳米粉体，易于实现批量化生产，几乎任何纳米材料都可以制备，但是此法的能量利用率低，产物的稳定性差；γ-射线法制备工艺简单，操作易行，可以在常温常压下进行，能较好地扩大规模生产，但是必须在射线强烈照射下，才可以将二价铜逐级还原成单质金属铜粒子；液相制备法有它的独特优点，如设备简单，工艺流程短，反应条件温和，易于工业化生产等，但是液相法制备纳米铜的过程中，一方面需要加入还原剂，如甲醛、抗坏血酸、次亚磷酸钠、硼氢化钠、水合肼等，这些还原剂中，一些是剧毒物质，一些还原能力较差，或是在反应过程中引入杂质，另一方面，传统的液相沉淀法无法在制备过程中纳米铜粉易于团聚，分散性不佳，且制成后的产品在存放过程中，表面容易发生氧化变质，从而影响产品的使用性能。
上述纳米铜粉的制备方法各有其局限性，目前均属于探索阶段，有待进一步提高，针对纳米铜粉在制备过程中易于团聚和表面氧化，改善纳米铜粉的分散性及防止铜粉氧化也是该领域技术人员研究的一个重要方向。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统纳米铜粉制备过程中，容易发生团聚和表面氧化，而且存放过程中也会发生氧化的问题，提供了一种润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，依次取4～8份可溶性铜盐，1～3份可溶性铝盐，10～15份胶原蛋白，200～250份水，2～4份聚乙烯吡咯烷酮，先将胶原蛋白和水加热搅拌混合后，调节pH至5.0，再加入聚乙烯吡咯烷酮，可溶性铜盐和可溶性铝盐，超声分散，得混合分散液；
（2）将所得混合分散液转入反应釜中，加热升温至80～82℃，于氮气保护状态下，保温搅拌反应8～12h，待反应结束后，以3～5mL/min速率向反应釜中滴加沉淀剂，调节反应釜中物料pH至8.0～8.4，待pH调节结束，停止加热，静置陈化12～24h，得陈化料；
（3）按质量比为1：5～1：10将碱性蛋白酶液和陈化料混合后，调节pH至10.6～10.8，保温超声反应，待反应结束，调节pH至12.2～12.4，继续保温超声反应，过滤，洗涤，干燥，出料，密封保存，即得润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉。
步骤（1）所述可溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜中的任意一种。
步骤（1）所述可溶性铝盐为氯化铝、硫酸铝或硝酸铝中的任意一种。
步骤（1）所述胶原蛋白为等电点为5.0的胶原蛋白。
步骤（2）所述沉淀剂为质量分数为5～15%的氨水，质量分数为5～15%的尿素溶液或质量分数为5～15%的氢氧化钠溶液中的任意一种。
步骤（3）所述碱性蛋白酶液是由碱性蛋白酶和水按质量比为1：100～3：100配置而成。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先将可溶性铜盐和铝盐溶解分散于胶原蛋白和聚乙烯吡咯烷酮的混合液中，利用明胶和聚乙烯吡咯烷酮为分散剂和稳定剂，并利用明胶分子结构中的谷氨酸和脯氨酸等具有还原性的氨基酸作为还原剂，在加热条件下使体系中的铜离子还原，待还原反应结束后，调节pH使铝离子沉淀，并在还原生成的纳米铜粉表面包裹，从而避免纳米铜粉在后续处理过程中被氧化，随后通过蛋白酶的作用，使体系中的胶原蛋白水解成为小分子氨基酸，氨基酸吸附在铜粉表面，同时，氨基酸在碱性条件下其分子结构中的羧基离子化，从而因为带有同种电荷而相互排斥，使铜粉得以良好分散，避免在制备过程中发生团聚，最终进一步调节pH，使氢氧化铝溶解，而氨基酸则继续吸附于纳米铜粉表面，起到分散和后续的保护作用；
（2）本发明通过采用等电点为5.0的胶原蛋白作为稳定的分散体系，并以胶原蛋白为还原剂，使铜离子得以还原，在还原过程中，一旦有铜单质的晶体形成即可被胶原蛋白的胶体网络结构吸附，从而使纳米铜粉被吸附固定于胶体结构中，且胶体结构的存在，可有效起到空间位阻作用，避免进一步发生团聚，而在步骤（2）的pH调节过程中，胶原蛋白分子结构中的羧基得以离子化，使胶原蛋白分散体系因为同种电荷相互排斥而使内部孔隙增大，从而使沉淀产生的氢氧化铝成分容易进入内部而包覆于内部固定的纳米铜粉周围，随着后续pH的进一步增大，胶原蛋白体系进一步膨胀，从而有利于各组分快速渗透进入内部，使反应更加充分，避免杂质成分（氢氧化铝等）残留而影响产品性能。
具体实施方式
按重量份数计，依次取4～8份可溶性铜盐，1～3份可溶性铝盐，10～15份胶原蛋白，200～250份水，2～4份聚乙烯吡咯烷酮，先将胶原蛋白和水倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min后，静置溶胀6～8h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85～90℃条件下，加热搅拌混合2～4h后，调节烧杯中物料pH至5.0，待pH调节结束，再向烧杯中加入聚乙烯吡咯烷酮，可溶性铜盐和可溶性铝盐，随后将烧杯移入超声分散仪，于超声频率为45～55kHz条件下，超声分散45～60min，得混合分散液；将所得混合分散液移入反应釜中，以100～300mL/min速率向反应釜中通入氮气，于氮气保护状态下，于温度为80～82℃，转速为400～800r/min条件下，保温搅拌反应8～12h，待反应结束后，以3～5mL/min速率向反应釜中滴加沉淀剂，调节反应釜中物料pH至8.0～8.4，待pH调节结束，停止加热，静置陈化12～24h，得陈化料；按质量比为1：100～3：100将碱性蛋白酶和水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～20min后，于温度为20～35℃条件下，活化15～20min，得碱性蛋白酶液；按质量比为1：5～1：10将碱性蛋白酶液和陈化料混合倒入三口烧瓶中，再用质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中物料pH至10.6～10.8，再于温度为30～35℃，超声频率为55～65kHz条件下，保温超声反应6～8h，待保温超声反应结束后，继续用质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中物料pH至12.2～12.4，随后继续于超声频率为55～65kHz，温度为30～35℃条件下，保温超声反应2～3h，再经过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为85～95℃条件下，干燥至恒重，出料，密封保存，即得润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉。所述可溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜中的任意一种。所述可溶性铝盐为氯化铝、硫酸铝或硝酸铝中的任意一种。所述胶原蛋白为等电点为5.0的胶原蛋白。所述沉淀剂为质量分数为5～15%的氨水，质量分数为5～15%的尿素溶液或质量分数为5～15%的氢氧化钠溶液中的任意一种。
实例1
按重量份数计，依次取8份可溶性铜盐，3份可溶性铝盐，15份胶原蛋白，250份水，4份聚乙烯吡咯烷酮，先将胶原蛋白和水倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，静置溶胀8h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为90℃条件下，加热搅拌混合4h后，调节烧杯中物料pH至5.0，待pH调节结束，再向烧杯中加入聚乙烯吡咯烷酮，可溶性铜盐和可溶性铝盐，随后将烧杯移入超声分散仪，于超声频率为55kHz条件下，超声分散60min，得混合分散液；将所得混合分散液移入反应釜中，以300mL/min速率向反应釜中通入氮气，于氮气保护状态下，于温度为82℃，转速为800r/min条件下，保温搅拌反应12h，待反应结束后，以5mL/min速率向反应釜中滴加沉淀剂，调节反应釜中物料pH至8.4，待pH调节结束，停止加热，静置陈化24h，得陈化料；按质量比为3：100将碱性蛋白酶和水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于温度为35℃条件下，活化20min，得碱性蛋白酶液；按质量比为1：10将碱性蛋白酶液和陈化料混合倒入三口烧瓶中，再用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中物料pH至10.8，再于温度为35℃，超声频率为65kHz条件下，保温超声反应8h，待保温超声反应结束后，继续用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中物料pH至12.4，随后继续于超声频率为65kHz，温度为35℃条件下，保温超声反应3h，再经过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为95℃条件下，干燥至恒重，出料，密封保存，即得润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉。所述可溶性铜盐为硫酸铜。所述可溶性铝盐为氯化铝。所述胶原蛋白为等电点为5.0的胶原蛋白。所述沉淀剂为质量分数为15%的氨水。
实例2
按重量份数计，依次取8份可溶性铜盐，3份可溶性铝盐，15份胶原蛋白，250份水，先将胶原蛋白和水倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，静置溶胀8h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为90℃条件下，加热搅拌混合4h后，调节烧杯中物料pH至5.0，待pH调节结束，再向烧杯中加入可溶性铜盐和可溶性铝盐，随后将烧杯移入超声分散仪，于超声频率为55kHz条件下，超声分散60min，得混合分散液；将所得混合分散液移入反应釜中，以300mL/min速率向反应釜中通入氮气，于氮气保护状态下，于温度为82℃，转速为800r/min条件下，保温搅拌反应12h，待反应结束后，以5mL/min速率向反应釜中滴加沉淀剂，调节反应釜中物料pH至8.4，待pH调节结束，停止加热，静置陈化24h，得陈化料；按质量比为3：100将碱性蛋白酶和水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于温度为35℃条件下，活化20min，得碱性蛋白酶液；按质量比为1：10将碱性蛋白酶液和陈化料混合倒入三口烧瓶中，再用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中物料pH至10.8，再于温度为35℃，超声频率为65kHz条件下，保温超声反应8h，待保温超声反应结束后，继续用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中物料pH至12.4，随后继续于超声频率为65kHz，温度为35℃条件下，保温超声反应3h，再经过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为95℃条件下，干燥至恒重，出料，密封保存，即得润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉。所述可溶性铜盐为硫酸铜。所述可溶性铝盐为氯化铝。所述胶原蛋白为等电点为5.0的胶原蛋白。所述沉淀剂为质量分数为15%的氨水。
实例3
按重量份数计，依次取8份可溶性铜盐，3份可溶性铝盐，15份抗坏血酸，250份水，4份聚乙烯吡咯烷酮，先将抗坏血酸和水倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，静置溶胀8h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为90℃条件下，加热搅拌混合4h后，调节烧杯中物料pH至5.0，待pH调节结束，再向烧杯中加入聚乙烯吡咯烷酮，可溶性铜盐和可溶性铝盐，随后将烧杯移入超声分散仪，于超声频率为55kHz条件下，超声分散60min，得混合分散液；将所得混合分散液移入反应釜中，以300mL/min速率向反应釜中通入氮气，于氮气保护状态下，于温度为82℃，转速为800r/min条件下，保温搅拌反应12h，待反应结束后，以5mL/min速率向反应釜中滴加沉淀剂，调节反应釜中物料pH至8.4，待pH调节结束，停止加热，静置陈化24h，得陈化料；按质量比为3：100将碱性蛋白酶和水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于温度为35℃条件下，活化20min，得碱性蛋白酶液；按质量比为1：10将碱性蛋白酶液和陈化料混合倒入三口烧瓶中，再用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中物料pH至10.8，再于温度为35℃，超声频率为65kHz条件下，保温超声反应8h，待保温超声反应结束后，继续用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中物料pH至12.4，随后继续于超声频率为65kHz，温度为35℃条件下，保温超声反应3h，再经过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为95℃条件下，干燥至恒重，出料，密封保存，即得润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉。所述可溶性铜盐为硫酸铜。所述可溶性铝盐为氯化铝。所述沉淀剂为质量分数为15%的氨水。
实例4
按重量份数计，依次取8份可溶性铜盐，15份胶原蛋白，250份水，4份聚乙烯吡咯烷酮，先将胶原蛋白和水倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，静置溶胀8h，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为90℃条件下，加热搅拌混合4h后，调节烧杯中物料pH至5.0，待pH调节结束，再向烧杯中加入聚乙烯吡咯烷酮，可溶性铜盐，随后将烧杯移入超声分散仪，于超声频率为55kHz条件下，超声分散60min，得混合分散液；将所得混合分散液移入反应釜中，以300mL/min速率向反应釜中通入氮气，于氮气保护状态下，于温度为82℃，转速为800r/min条件下，保温搅拌反应12h，待反应结束后，以5mL/min速率向反应釜中滴加沉淀剂，调节反应釜中物料pH至8.4，待pH调节结束，停止加热，静置陈化24h，得陈化料；按质量比为3：100将碱性蛋白酶和水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于温度为35℃条件下，活化20min，得碱性蛋白酶液；按质量比为1：10将碱性蛋白酶液和陈化料混合倒入三口烧瓶中，再用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中物料pH至10.8，再于温度为35℃，超声频率为65kHz条件下，保温超声反应8h，待保温超声反应结束后，继续用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶中物料pH至12.4，随后继续于超声频率为65kHz，温度为35℃条件下，保温超声反应3h，再经过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为95℃条件下，干燥至恒重，出料，密封保存，即得润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉。所述可溶性铜盐为硫酸铜。所述胶原蛋白为等电点为5.0的胶原蛋白。所述沉淀剂为质量分数为15%的氨水。
对比例：河北某贵金属材料有限公司生产的纳米铜粉
对实例1至4及对比例产品进行性能检测，具体检测结果如表1所示：
表1：产品性能检测表
由上述检测结果可知，本发明制备的产品具有良好的分散性，且粒径较小，产品在制备和存储过程中不易发生氧化。

Claims (6)

1.一种润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次取4～8份可溶性铜盐，1～3份可溶性铝盐，10～15份胶原蛋白，200～250份水，2～4份聚乙烯吡咯烷酮，先将胶原蛋白和水加热搅拌混合后，调节pH至5.0，再加入聚乙烯吡咯烷酮，可溶性铜盐和可溶性铝盐，超声分散，得混合分散液；
（2）将所得混合分散液转入反应釜中，加热升温至80～82℃，于氮气保护状态下，保温搅拌反应8～12h，待反应结束后，以3～5mL/min速率向反应釜中滴加沉淀剂，调节反应釜中物料pH至8.0～8.4，待pH调节结束，停止加热，静置陈化12～24h，得陈化料；
（3）按质量比为1：5～1：10将碱性蛋白酶液和陈化料混合后，调节pH至10.6～10.8，保温超声反应，待反应结束，调节pH至12.2～12.4，继续保温超声反应，过滤，洗涤，干燥，出料，密封保存，即得润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉。
2.根据权利要求1所述的一种润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述可溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述可溶性铝盐为氯化铝、硫酸铝或硝酸铝中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述胶原蛋白为等电点为5.0的胶原蛋白。
5.根据权利要求1所述的一种润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述沉淀剂为质量分数为5～15%的氨水，质量分数为5～15%的尿素溶液或质量分数为5～15%的氢氧化钠溶液中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种润滑油添加剂专用单分散纳米铜粉的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述碱性蛋白酶液是由碱性蛋白酶和水按质量比为1：100～3：100配置而成。
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