CN103028739A - 一种长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的制备方法 - Google Patents

一种长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的制备方法 Download PDF

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本发明是一种长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的制备方法。该方法采用阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠为模板剂，在乙醇-水或乙二醇-水体系中用回流法制备高度有序的、空间对称性高的、结晶度好的铜纳米结构超晶格，以克服已有方法不能得到长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的缺陷。本发明方法所得到的产物长程有序自组装纳米结构超晶格铜为层状多晶粉体且高度有序，即二维生长的铜纳米晶片沿其法向有序排列而成，采用毒性低的阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠，有利于无毒害生产和环境保护。采用的原料均属于普通化学试剂，廉价易得。

Description

一种长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的制备方法
技术领域
本发明的技术方案涉及铜的自组装纳米结构，具体地说是一种长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的制备方法。
背景技术
铜是一种重要的无机单质，由原子量为63.546的铜原子组成。是29号元素，是一种过渡金属，英文名称为Copper。分子式为Cu，密度8.92g/cm3，熔点为1083℃。铜是人类发现最早的金属之一，也是最好的纯金属之一，稍硬、极坚韧、耐磨损，还有很好的延展性，导热和导电性。
金属超晶格是近年发展起来的一种新型人工功能材料。天然晶体的点阵周期性在很大的程度上决定了材料的物理性质如果设想在原有的晶体点阵周期上，人为地叠加上一个大于原有周期数倍乃至数十倍的周期，可以预料这个新的周期性将改变材料的电子及声子结构，并赋予材料新的物理性质，同时可以通过改变生长参数去调节它的物性，以获得人们所期待的性能，这将为新材料的设计开拓广阔的前景。根据金属超晶格所含成分是否单一我们将其分为异质金属超晶格和同质金属超晶格，而国内外对金属超晶格的早期研究主要针对异质金属超晶格。
70年代末，美国阿贡国家实验室和美国西北大学首先制备了一系列异质金属超晶格，并发现了诸多物理性质，包括弹性、输运性质、磁性、超导电性及光学性质的异常。最近的工作表明，这种材料可能在电信（如微波器件），短波光学（如中子和软X射线反射镜）和微电子学（如超大规模集成电路）等领域内获得重要应用。
有关同质金属超晶格的报道，多局限在金超晶格和银超晶格，铜超晶格还没有相关报道。如：Michael等人在2003年同时报道了层状的金超晶格和银超晶格的制备方法（M.B.Sigman,Jr.,A.E.Saunders,and B.A.Korgel.Metal Nanocrystal Superlice Nucleation and Growth.Langmuir.2004,20:978-983）；2007年Kim等人报道了一种一步水相法合成银纳米超晶格（Y.H.Kim,D.K.Lee,H.G.Cha,C.W.Kim,and Y.S.Kang.Superlattice of Ag Nanoparticles Prepared by Newone-step Synthetic Method in Aqueous Phase.Chem.Mater.2007,19:5049-5051）；Bakshi用组装的方法制金纳米超晶格结构，并对生长过程进行了分析（M.S.Bakshi.A Simple Method ofSuperlattice Formation:Step-by-Step Evaluation of Crystal Growth of Gold Nanoparticles throughSeed-Growth Method.Langmuir.2009,25(21):12697-12708）；Shibu等人于2009年报道了一种环保并且快速的金超晶格的制备方法（E.S.Shibu,K.Kimura,and T.Pradeep.Gold NanoparticleSupperlattices:Novel Suface Enhanced Ranman Scattering Active Substrates.Chem.Mater.2009,21:3773-3781）。
本方案采用超分子模板法制备Cu的纳米结构超晶格。超分子模板技术源于生物矿化过程，其极性基团对无机物种的成核、生长及形变具有调控作用，人们利用模板分子的立体几何效应、自组装效应，通过模板分子极性头与无机物种之间的次价力相互作用使无机物种在模板上堆砌缩合用以制备具有不同介观图式结构的新材料。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：提供一种长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的制备方法，采用阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠为模板剂，在乙醇-水或乙二醇-水体系中用回流法制备高度有序的、空间对称性高的、结晶度好的铜纳米结构超晶格，以克服已有方法不能得到长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的缺陷。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：
一种长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将铜盐溶于水中，制得浓度为0.000667摩尔铜离子/毫升水的铜盐溶液，另将十二烷基磺酸钠和还原剂溶于醇中，制得十二烷基磺酸钠-还原剂-醇溶液，其浓度为每毫升醇含有0.025～0.2克十二烷基磺酸钠和0.0235～0.203克还原剂，取30份铜盐溶液与20份十二烷基磺酸钠-还原剂-醇溶液混合，加入带有回流装置的烧瓶中，搅拌均匀，待用；
所述的还原剂为葡萄糖、亚硫酸钠或水合肼；
（2）将沉淀剂溶解在水中，制得浓度为0.053～0.112克沉淀剂/毫升水的沉淀剂溶液，取30份，再加入1～100份的醇，配制成沉淀剂-醇-水混合溶液，待用；
（3）将步骤（2）中配制的混合溶液，快速加入到步骤（1）中的烧瓶中，氮气保护下升温至回流温度，回流反应7～48小时，停止搅拌和加热；
（4）再将上步所得产物在室温下静置0～15小时，将沉淀水洗，再经抽滤，真空烘干，得到产物长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜。
上述组分的份数均为体积份数，且各步骤中所用的体积单位相同。
上面步骤（1）中所述的铜盐为氯化铜、硫酸铜或醋酸铜；
上面步骤（1）和（2）中所述的醇为乙醇或乙二醇。
上面步骤（1）中的还原剂为葡萄糖时，还原剂与醇的配比为0.135～0.203克葡萄糖/毫升醇；
上面步骤（1）中的还原剂为亚硫酸钠时，还原剂与醇的配比0.0945～0.142克亚硫酸钠/毫升醇；
上面步骤（1）中的还原剂为水合肼时，还原剂与醇的配比0.0235～0.0253克水合肼（质量分数为80%）/毫升醇。
上面步骤（2）中所述的沉淀剂为氢氧化钠或氢氧化钾；
上面步骤（2）中所述的沉淀剂为氢氧化钠时，沉淀剂溶液的浓度为0.053～0.08克氢氧化钠/毫升水；
上面步骤（2）中所述的沉淀剂为氢氧化钾时，沉淀剂溶液的浓度为0.075～0.112克氢氧化钾/毫升水；
本发明的有益效果是：
1.本发明方法所得到的产物长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜为层状多晶粉体且高度有序，即二维生长的铜纳米晶片沿其法向有序排列而成。如图1所示，XRD谱图中的小角部分（2θ=0～10°）存在3个尖锐、清晰的特征小角衍射峰，即L(100),L(200)和L(300)，通过计算得出该层状结构的重复周期为3.1纳米，小角衍射峰的存在说明其有序度（空间对称）很高；广角部分（2θ=10～80°）的3个衍射峰Cu(111)，Cu(200)和Cu(220)为铜的衍射峰，且衍射峰清晰、尖锐，说明铜的结晶度很好。图2为长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的SEM照片，可以清楚看出其具有多层自组装结构。
2.本发明方法中，采用毒性低的阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠，有利于无毒害生产和环境保护。
3.本发明采用的原料氯化铜、硫酸铜、醋酸铜；葡萄糖（C6H12O6）、亚硫酸钠（Na2SO3）、水合肼（质量分数为80%）；氢氧化钠（NaOH）、氢氧化钾（KOH）；乙醇、乙二醇；十二烷基磺酸钠（SDS）均属于普通化学试剂，廉价易得。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1中长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的XRD谱图。
图2为实施例1中长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的SEM照片。
具体实施方式：
实施例1
（1）将0.02mol氯化铜溶于盛有30mL水的烧杯中，另将1g十二烷基磺酸钠和3.96g葡萄糖溶于盛有20mL乙醇的烧杯中制得十二烷基磺酸钠-葡萄糖-乙醇混合溶液，然后与铜盐溶液混合，加入带有回流装置的烧瓶中，搅拌均匀，待用。
（2）将1.59g氢氧化钠溶解在30mL水中，再加入10mL乙醇，配制成氢氧化钠-乙醇-水混合溶液，待用。
（3）将步骤（2）中配制的混合溶液，快速加入到步骤（1）中的烧瓶中，氮气保护下升温至回流温度，回流反应48h，停止搅拌和加热。
（4）再将上步所得产物在室温下静置15h，然后将沉淀用去离子水水洗三次，再经抽滤，在60℃的真空干燥箱中烘干，得到产物长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜。
经XRD测试，产物为长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜，如图1所示其XRD小角部分存在3个衍射峰L(100)，L(200)和L(300)，这说明产物存在长程有序的层状纳米结构，其重复周期为3.1纳米；广角部分存在铜的3个衍射峰Cu(111)，Cu(200)和Cu(220)，同时这些衍射峰清晰、尖锐，说明铜的结晶度很好。
又经SEM观察到了产物形貌，如图2所示，产物具有多层自组装结构。
实施例2-5
将实施例1中步骤（3）中的操作将回流的时间分别改为7h、12h、24h、36h，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例6
将实施例1中步骤（1）C6H12O6的用量改为2.7g，其他步骤同实施例1，得到产物同实施例1。
实施例7
将实施例1中步骤（1）C6H12O6的用量改为4.06g，其他步骤同实施例1，得到产物同实施例1。
实施例8
将实施例1中步骤（1）SDS的用量改为0.5g，其他步骤同实施例1，得到产物同实施例1。
实施例9
将实施例1中步骤（1）SDS的用量改为4g，其他步骤同实施例1，得到产物同实施例1。
实施例10
将实施例1中步骤（2）NaOH的用量改为2.4g，其他步骤同实施例1，得到产物同实施例1
实施例11
（1）将0.02mol硫酸铜溶于盛有30mL水的烧杯中，另将1g十二烷基磺酸钠和3.96g葡萄糖溶于盛有20mL乙醇的烧杯中制得十二烷基磺酸钠-葡萄糖-乙醇混合溶液，然后将其与铜盐溶液混合，加入带有回流装置的烧瓶中，搅拌均匀，待用。
（2）将2.25g KOH溶解在30mL水中，再加入10mL乙醇，配制成氢氧化钾-乙醇-水混合溶液，待用。
（3）将步骤（2）中配制的混合溶液，快速加入到步骤（1）中的烧瓶中，氮气保护下升温至回流温度，回流反应48h，停止搅拌和加热。
（4）再将上步所得产物在室温下静置15h，然后将沉淀用去离子水水洗三次，再经抽滤，将所得沉淀在60℃的真空干燥箱中烘干，得到产物长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜。
实施例12
将实施例11中步骤（2）KOH的用量改为3.36g，其他步骤同实施例11，得到产物同实施例11。
实施例13
将实施例1中步骤（1）氯化铜改为醋酸铜，其他步骤同实施例1，得到产物同实施例1。
实施例14
将实施例1中步骤（2）乙醇的用量改为70mL，其他步骤同实施例1，得到产物同实施例1。
实施例15
将实施例11中步骤（2）乙醇的用量改为80mL，其他步骤同实施例11，得到产物同实施例11。
实施例16
将实施例13中步骤（2）乙醇的用量改为40mL，其他步骤同实施例13，得到产物同实施例13。
实施例17
将实施例1中步骤（1）葡萄糖及其用量改为1.89g亚硫酸钠，其他步骤同实施例1，得到产物同实施例1。
实施例18
将实施例17中步骤（1）Na2SO3的用量改为2.84g，其他步骤同实施例17，得到产物同实施例17。
实施例19
将实施例1中步骤（1）葡萄糖及其用量改为0.47g质量分数为80%的水合肼，其他步骤同实施例1，得到产物同实施例1。
实施例20
将实施例19中步骤（1）水合肼的用量改为0.506g，其他步骤同实施例19，得到产物同实施例19。
实施例21
（1）将0.02mol氯化铜溶于盛有30mL水的烧杯中，另将1g十二烷基磺酸钠和3.96g葡萄糖溶于盛有20mL乙醇的烧杯中制得十二烷基磺酸钠-葡萄糖-乙醇混合溶液，然后将其与铜盐溶液混合，加入带有回流装置的烧瓶中，搅拌均匀，待用。
（2）将1.6g氢氧化钠溶解在30mL水中，再加入100mL乙醇，配制成氢氧化钠-乙醇-水混合溶液，待用。
（3）将步骤（2）中配制的混合溶液，快速加入到步骤（1）中的烧瓶中，氮气保护下升温至回流温度，回流反应48h，停止搅拌和加热。
（4）再将上步所得产物在室温下静置0h（即直接进行下一步骤），然后将沉淀用去离子水水洗三次，再经抽滤，将所得沉淀在60℃的真空干燥箱中烘干，得到产物长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜。
实施例22
（1）将0.02mol氯化铜溶于盛有30mL水的烧杯中，另将1g十二烷基磺酸钠和3.96g葡萄糖溶于盛有20mL乙醇的烧杯中制得十二烷基磺酸钠-葡萄糖-乙醇混合溶液，然后将其与铜盐溶液混合，加入带有回流装置的烧瓶中，搅拌均匀，待用。
（2）将1.6g氢氧化钠溶解在30mL水中，再加入1mL乙醇，配制成氢氧化钠-乙醇-水混合溶液，待用。
（3）将步骤（2）中配制的混合溶液，快速加入到步骤（1）中的烧瓶中，氮气保护下升温至回流温度，回流反应48h，停止搅拌和加热。
（4）再将上步所得产物在室温下静置3h，然后将沉淀用去离子水水洗三次，再经抽滤，将所得沉淀在60℃的真空干燥箱中烘干，得到产物长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜。
实施例23-44
将实施例1-22中步骤（1）、（2）乙醇改为乙二醇，其他步骤同实施例1-22，得到产物同实施例1-22。

Claims (9)

1.一种长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的制备方法，其特征为包括以下步骤： 
（1）将铜盐溶于水中，制得浓度为0.000667摩尔铜离子/毫升水的铜盐溶液，另将十二烷基磺酸钠和还原剂溶于醇中，制得十二烷基磺酸钠-还原剂-醇溶液，其浓度为每毫升醇含有0.025～0.2克十二烷基磺酸钠和0.0235～0.203克还原剂，取30份铜盐溶液与20份十二烷基磺酸钠-还原剂-醇溶液混合，加入带有回流装置的烧瓶中，搅拌均匀，待用； 
所述的还原剂为葡萄糖、亚硫酸钠或水合肼； 
（2）将沉淀剂溶解在水中，制得浓度为0.053～0.112克沉淀剂/毫升水的沉淀剂溶液，取30份，再加入1～100份的醇，配制成沉淀剂-醇-水混合溶液，待用； 
（3）将步骤（2）中配制的混合溶液，快速加入到步骤（1）中的烧瓶中，氮气保护下升温至回流温度，回流反应7～48小时，停止搅拌和加热； 
（4）再将上步所得产物在室温下静置0～15小时，将沉淀水洗，再经抽滤，真空烘干，得到产物长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜； 
上述组分的份数均为体积份数，且各步骤中所用的体积单位相同。 
2.如权利要求1所述长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的制备方法，其特征为所述步骤（1）中所述的铜盐为氯化铜、硫酸铜或醋酸铜。 
3.如权利要求1所述长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的制备方法，其特征为所述步骤（1）和（2）中所述的醇为乙醇或乙二醇。 
4.如权利要求1所述长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的制备方法，其特征为所述步骤（1）中的还原剂为葡萄糖时，还原剂与醇的配比为0.135～0.203克葡萄糖/毫升醇。 
5.如权利要求1所述长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的制备方法，其特征为所述步骤（1）中的还原剂为亚硫酸钠时，还原剂与醇的配比0.0945～0.142克亚硫酸钠/毫升醇。 
6.如权利要求1所述长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的制备方法，其特征为所述步骤（1）中的还原剂为水合肼时，还原剂与醇的配比0.0235～0.0253克水合肼（质量分数为80%）/毫升醇。 
7.如权利要求1所述长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的制备方法，其特征为所述步骤（2）中所述的沉淀剂为氢氧化钠或氢氧化钾。 
8.如权利要求1所述长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的制备方法，其特征为所述步骤（2）中所述的沉淀剂为氢氧化钠时，沉淀剂溶液的浓度为0.053～0.08克氢氧化钠/毫升水。 
9.如权利要求1所述长程有序层状自组装纳米结构超晶格铜的制备方法，其特征为所述步骤（2）中所述的沉淀剂为氢氧化钾时，沉淀剂溶液的浓度为0.075～0.112克氢氧化钾/毫升水。 
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