CN1872459A - 高纯亚微米铜粉的一种制备方法 - Google Patents

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Abstract

高纯亚微米Cu粉的一种制备方法，涉及一种电子材料，特别涉及一种可用于制造导电浆料的高纯亚微米Cu粉的制备方法。先将氧化铜粉末和无水乙醇投入密闭的高压反应釜中，进行溶剂热反应；然后将上述溶剂热反应生成的固体产物抽滤，并用无水乙醇洗涤；最后，真空干燥洗涤后的固体物质，得到高纯亚微米Cu粉。本发明的优点和效果在于原材料便宜、易得，设备简单，生产工艺简化，反应温度和能耗较低，整个生产成本也低，易于进行产业化大规模生产，并且其产品是粒径分布范围窄的纯立方相的亚微米Cu粉，采用它制造的导电浆料性能优越、质量稳定可靠。

Description

高纯亚微米铜粉的一种制备方法
技术领域
本发明涉及一种电子材料，特别涉及一种可用于制造导电浆料的高纯亚微米Cu粉的制备方法。
背景技术
亚微米铜粉具有优良的物理和化学性质，可用于制造导电浆料(如导电胶、导磁胶等)，广泛应用于微电子工业中的布、封装、连接等，对微电子器件的小型化起着重要的推动作用。此外，亚微米Cu粉还可以作为催化剂直接应用于石油、化工行业，如乙炔聚合等。研究表明：高纯(表面无氧化)、结晶性好、粒径小且分布均匀、比表面积大的亚微米Cu粉在上述实际应用中会表现出较好的性能。
目前，工业生产铜粉通常采用的方法一是惰性气体冷凝法，其主要过程是：在真空蒸发室内充入低压惰性气体(He或Ar)，通过加热蒸发源蒸发金属铜，产生原子雾，与惰性气体原子碰撞而失去能量，凝聚形成纳米或亚微米尺寸的团簇，并在液氮冷棒上聚集起来，最后将聚集的粉状颗粒刮下得到产品。虽然惰性气体冷凝法制得的Cu粉表面也比较纯净(即表面无氧化)，但该法设备昂贵、工艺复杂、所需温度和能耗高、生产成本高，而且制得的产品尺寸难以控制、结晶性差。二是采用高能球磨法制备Cu粉，即利用球磨机的转动或振动使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把大尺寸的Cu粉末粉碎为纳米或亚微米级的微粒。这种方法的不足是设备昂贵，操作复杂，需要惰性气体保护，在球磨过程中往往需要加入研磨介质或其它添加剂、容易污染产品表面，同时也需要消耗大量的电能；而且得到的产品尺寸一般较大(＞1μm)、表面易氧化。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述缺陷，发明、研制一种原材料便宜、易得及生产工艺相对简化并且产品是具有立方晶体结构、粒径分布范围窄的高纯亚微米铜粉的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)将氧化铜粉末和的无水乙醇投入密闭的高压反应釜中，进行溶剂热反应；
2)将上述溶剂热反应生成的固体产物抽滤，并用无水乙醇洗涤；
3)真空干燥洗涤后的固体物质，得到高纯亚微米铜粉。
本发明的优点和效果在于原材料便宜、易得，设备简单，生产工艺简化，反应温度和能耗较低，整个生产成本也低，易于进行产业化大规模生产，并且其产品是粒径分布范围窄的纯立方相的亚微米Cu粉，采用它制造的导电浆料性能优越、质量稳定可靠。
另，上述步骤1)中，每40mL无水乙醇与0.5～2克氧化铜粉末进行反应。本发明中，选取保证无水乙醇过量，目的是确保氧化铜被彻底还原。
上述步骤1)中，溶剂热反应温度为180～200℃。目的是：保证无水乙醇和氧化铜之间发生氧化还原反应后，能生成高纯亚微米Cu粉。
上述步骤1)中，溶剂热反应高压反应釜中的压强为相应温度下乙醇的饱和蒸气压。目的是：保证无水乙醇和氧化铜之间发生氧化还原反应后，能生成高纯亚微米Cu粉。
附图说明
图1为本发明所制备的一种铜粉末产品的X-射线衍射图。
图2为本发明所制备的一种铜粉末产品的透射电镜照片图。
图3为本发明所制备的另一种铜粉末产品的X-射线衍射图。
图4为本发明所制备的另一种铜粉末产品的透射电镜照片图。
图5为本发明所制备的第三种铜粉末产品的X-射线衍射图。
图6为本发明所制备的第三种铜粉末产品的透射电镜照片图。
具体实施方式
实施例1：
称取0.5克氧化铜(CuO)粉末，加入到40mL无水无水乙醇中；然后将二者的混合液放入50mL密闭的高压反应釜中，在180℃及压强为该温度下乙醇的饱和蒸气压的高压反应釜中进行溶剂热反应。
24小时后将固体产物抽滤出，用无水乙醇洗涤，真空干燥，得到产品高纯亚微米Cu粉。
如图1、图2所示，采用日本Mac Science公司M03XHF22型X-射线粉末衍射仪(Cu Kα辐射，λ＝1.5406)测定所制备材料的晶体结构；采用荷兰Philips公司Tecnai12型透射电子显微镜(TEM，120kV)对产物的形貌与尺寸进行观察。
试验结果说明：
图1：本发明实施例1所制产品的X-射线衍射图。其所有X-射线衍射峰从左到右分别对应于立方相Cu的(111)、(200)、(220)晶面，无CuO和Cu2O的X-射线衍射峰出现，说明实施例1所制产品为纯立方相Cu粉，无表面氧化现象。
图2：本发明实施例1所制备的Cu粉的透射电镜照片图。从该图可知：所得产物Cu粉是形貌不太规则的亚微米晶体，大小约为250～500nm。
实施例2：
称取1克CuO粉末，加入到40mL无水无水乙醇中；然后将二者的混合液放入50mL密闭的高压反应釜中，在180℃及压强为该温度下乙醇的饱和蒸气压的高压反应釜中进行溶剂热反应，24小时后将固体产物抽滤出，用无水乙醇洗涤，真空干燥，得到产品高纯亚微米Cu粉。
如图3、图4所示，采用日本Mac Science公司M03XHF22型X-射线粉末衍射仪(Cu Kα辐射，λ＝1.5406)测定所制备材料的晶体结构；采用荷兰Philips公司Tecnai12型透射电子显微镜(TEM，120kV)对产物的形貌与尺寸进行观察。
试验结果说明：
图3：本发明实施例2所制产品的X-射线衍射图。其所有X-射线衍射峰从左到右分别对应于立方相Cu的(111)、(200)、(220)晶面，无CuO和Cu2O的X-射线衍射峰出现，说明实施例2所制产品为纯立方相Cu粉，无表面氧化现象。
图4：本发明实施例2所制备的Cu粉的透射电镜照片图。从该图可知：所得产物Cu粉的颗粒形貌不太规则，其尺寸绝大多数小于1微米。
实施例3：
称取2克CuO粉末，加入到40mL无水无水乙醇中；然后将二者的混合液放入50mL密闭的高压反应釜中，在200℃及压强为该温度下乙醇的饱和蒸气压的高压反应釜中进行溶剂热反应，12小时后将固体产物抽滤出，用无水乙醇洗涤，真空干燥，得到产品高纯亚微米Cu粉。
如图5、图6所示，采用日本Mac Science公司M03XHF22型X-射线粉末衍射仪(Cu Kα辐射，λ＝1.5406)测定所制备材料的晶体结构；采用荷兰Philips公司Tecnai12型透射电子显微镜(TEM，120kV)对产物的形貌与尺寸进行观察。
试验结果说明：
图5：本发明实施例3所制产品的X-射线衍射图。其所有X-射线衍射峰从左到右分别对应于立方相Cu的(111)、(200)、(220)晶面，无CuO和Cu2O的X-射线衍射峰出现，说明实施例3所制产品为纯立方相Cu粉，无表面氧化现象。
图6：本发明实施例3所制备的Cu粉的透射电镜照片图。从该图可知：所得产物Cu粉大多是形貌不太规则的亚微米晶体，大小约为200～370nm。
通过从上述实施步骤、数据、图表分析得知：
本发明具有原材料便宜、易得，生产工艺简化，工艺条件要求范围宽，反应温度和能耗较低，整个生产成本也低，易于进行产业化规模生产，并且其产品是结晶性好、纯立方相的Cu亚微米粉，采用它制造的导电浆料性能优越、质量稳定可靠等优点；本发明优于现有的惰性气体冷凝法、高能球磨法等其它制备方法。

Claims (4)

1、高纯亚微米铜粉的一种制备方法，其特征在于步骤如下：
1)将氧化铜粉末和的无水乙醇投入密闭的高压反应釜中，进行溶剂热反应；
2)将上述溶剂热反应生成的固体产物抽滤，并用无水乙醇洗涤；
3)真空干燥洗涤后的固体物质，得到高纯亚微米铜粉。
2、根据权利要求1所述的高纯亚微米铜粉的一种制备方法，其特征在于步骤1)中，每40mL无水乙醇与0.5～2克氧化铜粉末进行反应。
3、根据权利要求1所述的高纯亚微米铜粉的一种制备方法，其特征在于步骤1)中，溶剂热反应温度为180～200℃。
4、根据权利要求3所述的高纯亚微米铜粉的一种制备方法，其特征在于步骤1)中，溶剂热反应高压反应釜中的压强为相应温度下乙醇的饱和蒸气压。
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