KR101287804B1 - 산화인듐주석 타겟의 제조방법 - Google Patents

산화인듐주석 타겟의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산화인듐주석 타겟의 제조방법에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 스퍼터링 증착 공정에서 발생되는 노쥴이 적은 산화인듐주석 타겟의 제조방법에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 주석 전구체 용액 또는 주석 분말을 플라즈마 열분해 하여 산화주석 분말을 제조하는 산화주석 분말 준비 단계; 상기 산화주석 분말 및 산화인듐 분말을 혼합하여 슬러리를 준비하는 슬러리 준비 단계; 상기 슬러리를 밀링하고 건조하여 과립 분말을 준비하는 과립화 단계; 상기 과립 분말을 성형하여 성형체를 제조하는 성형 단계; 및 상기 성형체를 소결하는 소결 단계를 포함하는 산화인듐주석 타겟의 제조방법을 제공하여, 스퍼터링 공정시 타겟에 발생하는 노쥴을 감소시킬 수 있다.

Description

산화인듐주석 타겟의 제조방법{METHOD OF MANUFACTURING INDIUM TIN OXIDE TARGET}
본 발명은 산화인듐주석 타겟의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 스퍼터링 증착 공정에서 발생되는 노쥴이 적은 산화인듐주석 타겟의 제조방법에 관한 것이다.
산화 인듐 주석을 함유하고 있는 ITO(Indium Tin Oxide) 박막은 높은 전도율과 가시광선의 투과성 등의 우수한 특성으로 인하여 액정 디스플레이(LCD), 유기 발광 소자(OLED), 플라즈마 디스플레이(PDP) 소자 등의 디스플레이 장치에서 투명 전극 막으로 많이 사용되고 있다.
이러한 ITO 박막은 화학 기상 증착법(CVD), 원자층 화학 증착법(ALD), 스퍼터링(Sputtering) 증착법 등에 의하여 형성될 수 있으나, 박막 형성의 용이성과 대면적 기판에의 적용 용이성 등의 이유로 스퍼터링 증착법이 널리 이용되고 있다. 스퍼터링 증착법은 공정가스의 플라즈마 발생 방법에 따라 고주파(RF) 플라즈마를 이용하는 고주파 스퍼터링법과 직류(DC) 플라즈마를 이용하는 직류 스퍼터링법 등이 있다.
이 중 직류 플라즈마를 이용한 직류 스퍼터링법은 성막 속도가 빠르고,　조작이 간편하다는 특징을 갖고 있다. 하지만 성막　시 아킹(Arcing)이나 이로 인한 타겟 표면에 흑색 돌기 물질인 노쥴(nodule)이 발생하게 되어 박막 중 이물 혼입의 원인이 되고, 성막 속도가 저해되는 문제가 발생한다. 특히, 이러한 아킹 및 노쥴은 성막 시간이 경과할수록 그 수가 크게 증가하여 타겟을 장기간 사용할 수 없게 하는 문제를 일으키게 된다.　또한, 고정밀화가 요구되는 디스플레이 패널 제조 과정에 있어서 막중의 이물 결함 초래로 소자의 동작 불량을 일으키는 원인이 되기도 한다.
이러한 노쥴 발생 저감을 위해 종래 기술은, 소결 과정에서 최고점 온도 구간에서 일부 산화성 분위기를 환원성 분위기로 유지하여 저저항을 갖는 산화 주석 타겟을 제조하거나, ITO 소결체의 산화 인듐 메인(main) 그레인(grain) 내 미세 입자의 형태 및 크기를 제어하여 산화 주석 타겟을 제조하거나, 소결체를 고밀도화하는 방법을 사용하고 있다.
이중, 소결체의 고밀도화하는 미세한 입자크기를 갖고, 입도 분포가 규칙적인 산화주석 분말을 이용하여 산화인듐주석 소결체를 제조함으로써 이루어질 수 있다.
종래는, 일반적으로 공침법, 즉 금속 주석을 질산으로 용해한 후, 숙성, 침전, 세척, 여과, 건조, 하소하는 다단계 공정 프로세스를 통해 산화주석 분말을 제조한 후 이를 이용하여 산화인듐주석 소결체를 제조하고 있다. 그러나, 이에 의해 제조된 산화인듐주석 소결체도 산화주석 분말의 입자 크기가 크고, 주석 2차상의 분산성이 불량하여 소결체의 밀도가 개선되지 않아 노쥴의 발생을 효과적으로 방지하지 못하는 문제점이 있다.
또한, 산화주석 분말 제조에 다단계의 공정 프로세스를 거쳐야 하는 등 산화인듐주석 소결체 제조의 효율성이 낮다는 문제점이 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 산화인듐주석 소결체 내 주석 2차상의 균일성 및 분산성을 향상시켜 스퍼터링 공정시 타겟에 발생하는 노쥴을 감소시키는 산화인듐주석 타겟의 제조방법을 제공하는 것이다.
이를 위해, 본 발명은 주석 전구체 용액 또는 주석 분말을 플라즈마 열분해 하여 산화주석 분말을 제조하는 산화주석 분말 준비 단계; 상기 산화주석 분말 및 산화인듐 분말을 혼합하여 슬러리를 준비하는 슬러리 준비 단계; 상기 슬러리를 밀링하고 건조하여 과립 분말을 준비하는 과립화 단계; 상기 과립 분말을 성형하여 성형체를 제조하는 성형 단계; 및 상기 성형체를 소결하는 소결 단계를 포함하는 산화인듐주석 타겟의 제조방법을 제공한다.
상기 주석 전구체 용액은 염화제이주석(SnCl4) 용액 또는 질산제이주석(Sn(NO3)4) 용액일 수 있다.
또한, 상기 플라즈마 열분해는 유도 플라즈마 분해 장치에 의해 이루어질 수 있다.
그리고, 상기 산화주석 분말의 평균 입경은 1㎛ ~ 3㎛이고, 상기 산화인듐 분말의 평균 입경은 0.9㎛ ~ 1㎛ 일 수 있다.
또한, 상기 과립화 단계는 상기 슬러리의 D90 입도가 0.3㎛ ~ 0.4㎛ 되도록 밀링한 후 건조하는 것일 수 있다.
또한, 상기 성형 단계는 1축 가압 성형 후 냉간 정수압 프레스(Cold Isostatic Press, CIP) 성형하는 것일 수 있다.
그리고, 상기 소결 단계는 산소 분위기에서 1500℃ ~ 1600℃의 온도로 이루어질 수 있다.
본 발명에 따르면, 열플라즈마 분해법에 의해 제조된 미세 산화주석 분말을 사용함으로써 주석 2차상의 균일성 및 분산성이 향상된 산화인듐주석 소결체를 이용하여 산화인듐주석 타겟을 제조함으로써, 스퍼터링 공정시 타겟에 발생하는 노쥴을 감소시킬 수 있다.
또한, 플라즈마 분해법에 의해 원-포트(One-Pot) 공정으로 미세 산화주석 분말을 제조함으로써 생산 효율성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화인듐주석 타겟의 제조방법을 나타낸 흐름도.
도 2는 기존 공침법에 의해 제조된 산화주석 분말의 전자 주사 현미경(SEM) 분석 사진.
도 3은 본 발명에 따라 플라즈마 열분해에 의해 제조된 산화주석 분말의 전자 주사 현미경(SEM) 분석 사진.
도 4는 본 발명에 따른 상기의 산화주석 분말을 XRD(X-Ray Diffraction) 분석한 그래프.
도 5는 [실시예 1], [비교예 1], 및 [비교예 2]에 의해 제조된 소결체의 주석 2차상의 SEM 분석 사진.
도 6은 [실시예 1], [비교예 1], 및 [비교예 2]에 의해 제조된 소결체 내 주석 2차상의 전자빔 미세 분석법(EPMA) 사진 및 정량화 분석도.
도 7은 [실시예 1], [비교예 1], 및 [비교예 2]에 의해 제조된 타겟의 소진 후 타겟 표면을 찍은 사진.
도 8은 [실시예 1], 및 [비교예 1]에 의해 제조된 타겟의 소진 후 타겟의 노쥴 면적을 나타낸 사진.
이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 산화인듐주석 타겟의 제조방법에 대해 상세히 설명한다.
아울러, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단된 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화인듐주석 타겟의 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 산화인듐주석 타겟 제조방법은 산화주석(SnO2) 분말 준비 단계, 슬러리 준비 단계, 과립화 단계, 성형 단계, 및 소결 단계를 포함하여 구성될 수 있다.
우선, 산화주석 분말 준비 단계에서는 주석 전구체 용액 또는 주석 분말을 플라즈마 열분해 하여 산화주석 분말을 제조한다.
주석 전구체 용액으로는 염화제이주석(SnCl4) 용액 또는 질산제이주석(Sn(NO3)4) 용액이 사용될 수 있고, 주석 분말은 수 마이크로미터 크기의 주석 분말이 사용될 수 있다.
플라즈마 열분해에 의해 주석 전구체 용액 또는 주석 분말은 나노(㎚) 크기의 입자(1차 입자)를 갖는 산화주석 분말로 만들어지고, 이 산화주석 분말의 입자(1차 입자)가 응집되어 마이크로미터(㎛) 크기의 입자(2차 입자)를 갖는 산화주석 분말이 제조되게 된다.
여기서, 플라즈마 열분해는 유도코일에 의해 유기되는 고주파 전자장을 이용하는 유도 플라즈마 분해 장치에 의해 이루어질 수 있다.
도 2는 기존 공침법에 의해 제조된 산화주석 분말의 전자 주사 현미경(SEM) 분석 사진이고, 도 3은 본 발명에 따라 플라즈마 열분해에 의해 제조된 산화주석 분말의 전자 주사 현미경(SEM) 분석 사진이다. 이를 BET 법을 이용하여 비표면적을 측정하면 기존 공침법에 의한 산화주석 분말은 6㎡/g 의 비표면적을 가지는 반면, 본 발명에 따라 플라즈마 열분해에 의해 제조된 산화주석 분말은 11㎡/g 의 비표면적을 가진다.
또한, 도 4는 본 발명에 따른 상기의 산화주석 분말을 XRD(X-Ray Diffraction) 분석한 그래프로, 이를 이용하여 산화주석 분말의 입자크기를 계산하면 입자크기가 18.1㎚ 로 기존 공침법에 의한 산화분말의 입자크기인 26.9㎚ 보다 작은 것을 알 수 있다.
즉, 종래의 공침법에 의해 제조된 산화주석 분말보다 본 발명에 따라 플라즈마 열분해에 의해 제조된 산화주석 분말이 더 미세한 입자크기를 가짐을 알 수 있다.
또한, 종래의 공침법은 금속 주석을 질산으로 용해한 후, 숙성, 침전, 세척, 여과, 건조, 하소하는 다단계 공정 프로세스에 의해 산화주석 분말을 제조하였으나, 본 발명은 플라즈마 열분해에 의해 원-포트(One-Pot) 공정으로 미세 산화주석 분말을 제조할 수 있다.
슬러리 준비 단계에서는 적당한 양의 물과 상술한 산화주석(SnO2) 분말, 및 산화인듐(In2O3) 분말을 용기에 투입하여 분말을 혼합하여 슬러리를 준비한다. 산화주석 분말과 산화인듐 분말은 혼합되기 전에 입자 크기가 수 ㎛ 이하로 각각 분쇄된 상태일 수도 있다.
즉, 산화주석 분말의 평균 입경이 1㎛ ~ 3㎛이고, 산화인듐 분말의 평균 입경은 1㎛이하, 바람직하게는 0.9㎛ ~ 1㎛ 가 되도록 제어함으로써 고밀도의 타겟을 제조할 수 있다.
분말 혼합 시에 첨가제를 필요에 따라 슬러리에 투입할 수도 있다. 첨가제는 바인더, 분산제 및 소포제로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물이다.
분산제는 분쇄된 원료 입자가 용액 내에서 장기간 동안 고르게 안정된 분산을 유지하면서 동시에 입자가 미세하게 분쇄되기 위한 목적을 만족시키기 위하여 첨가된다. 분산제로는 시트르산(Citric Acid, CA)과 같은 카르복실기(Carboxyl Group)가 붙은 유기산 계열, 폴리아크릴산(Polyacrylic Acid, PAA) 또는 그 염, 공중합체(Copolymer) 등을 사용한다. 분산제는 단독으로 또는 둘 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
바인더는 슬러리를 분말로 건조시킨 후 성형하는 과정에서 성형체의 성형 강도를 유지하기 위하여 첨가되는 것으로 폴리비닐 알콜(Polyvinyl alcohol, PVA), 폴리에틸렌 글리콜(Polyethylene glycol, PEG) 등의 고분자가 사용될 수 있다. 고분자는 단독으로 또는 둘 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 바인더의 첨가량은 슬러리 내에서 분말 대비 0.01 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 3 중량%가 사용될 수 있다.
소포제는 슬러리 내의 거품을 제거하기 위한 것으로서, 통상적으로 실리콘유, 옥틸알콜, 붕초 등을 이용할 수 있으나, 본 발명은 이에 한정되지 않는다.
다음으로, 과립화 단계 및 성형 단계를 설명하기로 한다.
슬러리 준비 단계에서 산화주석 분말, 산화인듐 분말, 물 및 첨가제를 혼합하여 준비한 슬러리를 밀링하고 건조하여 과립 분말을 준비한다. 밀링시 볼밀, 비드밀 등을 이용할 수 있으며, 통상적으로 습식 밀링 방식을 이용하나 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다. 밀링은 슬러리의 D90 입도가 0.3㎛ ~ 0.4㎛ 가 되도록 하여 고밀도의 타겟 물성을 확보할 수 있도록 할 것이며, 또한 밀링을 통하여 얻어진 슬러리의 점도가 100 cps 이하가 되도록 하는 것이 바람직하다. 점도가 100 cps보다 높은 경우 슬러리 내의 입자 크기가 커 분산성이 저하되며, 소결 후 소결체의 밀도 저하의 원인이 된다.
밀링을 거친 후 슬러리를 스프레이 드라이어(Spray Dryer) 등을 이용하여 분무 건조함으로써 과립 분말을 얻는다. 다음으로, 과립 분말을 일정한 형상으로 성형체를 제조하는 성형 단계를 거친다. 성형체 제조시, 모든 방향에서 균일한 밀도를 갖는 성형체를 제조하기 위해 냉간 정수압 프레스(Cold isostatic press, CIP)를 이용하여 성형하는 것이 바람직할 것이다.
성형 단계 이후 소결 단계를 거쳐 산화인듐주석 타겟을 제조하게 된다. 소결 단계는 산소 분위기나 에어 산소 혼합 분위기, 또는 에어 분위기 하에서 이루어질 수 있으며, 1400 내지 1600℃의 온도에서 행한다. 바람직하게는 1500 내지 1600℃의 온도로 산소 분위기 하에서 소결한다. 소결 온도 범위는 소결체의 밀도와 관련이 있으며, 1400 내지 1600℃의 온도로 소결하였을 때, 산화인듐주석 소결체의 밀도가 99%, 바람직하게는 99.5% 이상의 값을 나타낸다.
상술한 방법에 의해, 즉 플라즈마 열분해법에 의해 제조된 미세 산화주석 분말을 이용하여 제조된 소결체는 종래의 공침법에 의해 제조된 소결체 보다 주석 2차상의 균일성 및 분산성이 향상된다.
따라서, 이에 의해 제조된 산화인듐주석 타겟은 스퍼터링 공정시 발생하는 노쥴이 종래의 공침법에 의해 제조된 산화인듐주석 타겟보다 감소하게된다.
이하 실시예를 통하여 본 발명에 따른 산화인듐주석 타겟의 제조방법을 더욱 상세하게 설명하나, 하기 실시예는 본 발명에 따른 제조 방법을 보다 더 구체적으로 설명하기 위한 예시적인 것으로서, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따라 플라즈마 열처리에 의해 제조된 순도 99.9%이고 평균 입경이 1~3 ㎛이하인　BET 11㎡/g의 산화주석 분말 200g과 순도 99.99%이고 평균 입경이 1㎛ 이하인 산화인듐 분말 1800g, 및 물 1L와 혼합하여 슬러리를 준비하였다. 슬러리에 10 wt%의 희석 폴리비닐알콜(PVA) 200g, 분산제 30g 및 소포제를 0.1g 첨가하여 혼합 슬러리를 준비한다.
이 슬러리를 20분간 비드　밀(Bead Mill)을 이용하여 D90 입도를 0.4㎛ 이하로 제어하여 혼합하고 분쇄한 후, 스프레이 드라이어를 이용하여 분무 건조하여 과립 분말을 얻었다.
과립 분말을 가로 40cm, 세로 12cm, 두께 1cm가 되도록 300 ton의 압력으로 1축 가압 성형 후 CIP 공정을 거쳐 성형체를 제조하였다.
성형체를 산소 분위기 하에서 1550℃에서 6시간 소결하여 소결체 밀도가 7.135g/cm3　이상인 산화인듐주석 소결체를 얻어 이를 이용하여 3” 산화인듐주석 타겟을 제조한다.
[비교예 1]
기존 공침법에 의해 제조된 BET 6㎡/g 인 산화주석 분말을 사용한 것을 제외하고, 동일한 방법으로 소결체 밀도가 7.135g/cm3이상인 소결체를 얻어 이를 이용하여 3” 산화인듐주석 타겟을 제조한다.
[비교예 2]
　기존 공침법에 의해 제조된 BET 11㎡/g 인 산화주석 분말을 사용한 것을 제외하고, 동일한 방법으로 소결체 밀도가 7.127g/cm3인 소결체를 얻어 이를 이용하여 3” 산화인듐주석 타겟을 제조한다.
[실시예 1], [비교예 1], 및 [비교예 2]에 의해 제조된 산화인듐주석 타겟을 DC 마그네트론 스퍼터링 장치에 장착하여, 150W 전력으로 24시간 스퍼터링 후 노쥴 발생 상태를 분석하였다.
도 5는 [실시예 1], [비교예 1], 및 [비교예 2]에 의해 제조된 소결체의 주석 2차상의 SEM 분석 사진이고, 도 6은 [실시예 1], [비교예 1], 및 [비교예 2]에 의해 제조된 소결체 내 주석 2차상의 전자빔 미세 분석법(EPMA) 사진 및 정량화 분석도이다.
도 5 및 도 6을 참조하면, [비교예 1]에 의해 제조된 소결체는 주석 2차상(붉게 표현된 부분)의 입자수가 338개(평균 면적 3.41㎛2)인 것에 비해 [실시예 1]에 의해 제조된 소결체의 주석 2차상의 수는 452개(평균 면적 4.55㎛2)로 주석 2차상의 분산성이 향상되었다. 더욱이, 동일한 비표면적을 갖는 [비교예 2]에 의해 제조된 소결체에 비하여도 주석 2차상의 분산성이 향상되었음을 알 수 있다.
즉, 본 발명에 따라 플라즈마 열분해에 의해 제조된 산화주석 분말을 사용한 소결체의 주석 2차상은 형상은 기존과 동일한 반면에 분산성은 기존 대비 크게 개선됨을 알 수 있다.
주석 2차상은 소결 과정에서 산화주석이 산화인듐 매트릭스(Matrix) 내에 완벽하게 고용되지 못하고 산화주석의 성질을 유지한 채 소결체에 남아 있는 것을 말한다. 이러한 주석 2차상의 국부적인 구배 현상에 의해 전기 전도도의 구배가 일어나 스퍼터링 공정시 타겟에 노쥴이 발생하게 된다. 즉 주석 2차상이 미세하고 분산성이 좋을수록 노쥴의 발생이 억제된다.
도 7은 [실시예 1], [비교예 1], 및 [비교예 2]에 의해 제조된 타겟의 소진 후 타겟 표면을 찍은 사진이며, 도 8은 [실시예 1], 및 [비교예 1]에 의해 제조된 타겟의 소진 후 타겟의 노쥴 면적을 나타낸 사진이다.
도 7 및 도 8을 참조하면, 본 발명에 따라 제조된 타겟은 기존 공침법에 의해 제조된 타겟에 비해 노쥴의 발생이 크게 억제되었음을 알 수 있다.
특히, 도 8에서 보이는 바와 같이 [비교예 1]에 의해 제조된 타겟에 발생한 노쥴 면적은 1.86%인데 비해 [실시예 1]에 의해 제조된 타겟에 발생한 노쥴 면적은 1.62%로 노쥴의 발생이 감소하였음을 알 수 있다.
이를 스케일-업(Scale-Up)하여 노쥴의 발생을 평가한 결과, 본 발명에 따라 제조된 타겟은 기존 타겟과 대비하여 노쥴 발생이 13%이상으로 감소하는 효과를 보여 주었다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시 예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (7)

  1. 주석 전구체 용액 또는 주석 분말을 플라즈마 열분해 하여 산화주석 분말을 제조하는 산화주석 분말 준비 단계;
    상기 산화주석 분말 및 산화인듐 분말을 혼합하여 슬러리를 준비하는 슬러리 준비 단계;
    상기 슬러리를 밀링하고 건조하여 과립 분말을 준비하는 과립화 단계;
    상기 과립 분말을 성형하여 성형체를 제조하는 성형 단계; 및
    상기 성형체를 소결하는 소결 단계를 포함하는 산화인듐주석 타겟의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 주석 전구체 용액은 염화제이주석(SnCl4) 용액 또는 질산제이주석(Sn(NO3)4) 용액인 것을 특징으로 하는 산화인듐주석 타겟의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마 열분해는 유도 플라즈마 분해 장치에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화인듐주석 타겟의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 산화주석 분말의 평균 입경은 1㎛ ~ 3㎛ 이고, 상기 산화인듐 분말의 평균 입경은 0.9㎛ ~ 1㎛ 인 것을 특징으로 하는 산화인듐주석 타겟의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 과립화 단계는 상기 슬러리의 D90 입도가 0.3㎛ ~ 0.4㎛ 가 되도록 밀링한 후 건조하는 것을 특징으로 하는 산화인듐주석 타겟의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 성형 단계는 1축 가압 성형 후 냉간 정수압 프레스(Cold Isostatic Press, CIP) 성형하는 것을 특징으로 하는 산화인듐주석 타겟의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 소결 단계는 산소 분위기에서 1500℃ ~ 1600℃의 온도로 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화인듐주석 타겟의 제조방법.

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR0177881B1 (ko) * 1995-11-30 1999-04-15 이진주 Ito 소결체의 제조방법
KR20080058106A (ko) * 2006-12-21 2008-06-25 삼성코닝정밀유리 주식회사 산화인듐주석 소결체의 제조 방법
KR20090087702A (ko) * 2008-02-13 2009-08-18 삼성코닝정밀유리 주식회사 산화인듐주석 소결체 및 타겟

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