JP4982691B2 - Sn含有In酸化物とその製造方法およびそれを用いた塗料ならびに導電性塗膜 - Google Patents
Sn含有In酸化物とその製造方法およびそれを用いた塗料ならびに導電性塗膜 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4982691B2 JP4982691B2 JP2001245701A JP2001245701A JP4982691B2 JP 4982691 B2 JP4982691 B2 JP 4982691B2 JP 2001245701 A JP2001245701 A JP 2001245701A JP 2001245701 A JP2001245701 A JP 2001245701A JP 4982691 B2 JP4982691 B2 JP 4982691B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- axis diameter
- oxide
- less
- minor axis
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明はSn含有In酸化物(ITOということがある。)とその製造方法に関し、さらにそれを用いた塗料ならびに導電性塗膜に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
Sn含有In酸化物はITOとも呼ばれ、可視光に対する透光性と高い導電性を示すことから各種表示デバイスや太陽電池などの透明導電膜として用いられている。
このITOを用いた透明導電膜の製法としては、スパッタ法などの物理的方法、粒子分散液または有機化合物を塗布する塗布法が知られている。このうち塗布法による膜は、スパッタ法などの物理的方法による膜に比べて導電性が多少低いものの、真空装置等の高価な装置を用いることなく大面積や複雑形状の成膜が可能であり低コストとなる特徴がある。さらにこの塗布法の中でも粒子分散法は有機化合物を熱分解する方法に比べ比較的低温のプロセスで成膜でき、導電性も得られることからブラウン管の電磁波シールド膜として広く用いられており、LCDやELなどの表示デバイスの透明電極への用途も検討されている。しかしながら、この粒子分散法による塗膜はスパッタ膜などに比べてまだ導電性が低く、ブラウン管の大型化や表示デバイスの高精細電極用にはいまだ対応できないため、これらの用途にも対応できる、透光性を保ちかつ導電性の向上した塗膜を実現するITO粒子の出現が望まれている。
【0003】
導電性塗膜においては、ITO粒子同士の接触により導電経路が形成されるため、この導電経路が得られやすい(すなわち、ITO粒子同士の接触面が多くなるような)粒子の形状として、フレーク状や針状、板状の粒子を用いることによって導電性を向上させる(すなわち抵抗を低下させる)ことができる。種々の粒子形状を得る試みとしては、
(A)長軸長5μm以上、長軸/短軸の軸比5以上の針状ITO粒子を得る方法(特開平7−232920、特開平7−235214)
(B)長さ1〜100μm、幅0.2〜20μm、厚み0.01〜2μmの短冊状酸化チタン粒子に導電性微粒子を被覆する方法(特開平8−217446)
(C)長軸0.2〜0.95μm、短軸0.02〜0.1μm、アスペクト比4以上の針状ITOの製法(特開平6−80422)
などの製法が知られている。しかし、(A)については得られるITO粒子が大きく、抵抗値は低減されるものの、透過率等の光学特性が悪く、特に散乱光が多く発生し塗膜のヘイズが大きくなるという問題がある。(B)については短冊状であり接触点が得られると考えられるが、粒子が大きく(A)と同様の問題があり、さらに、導電性が低い酸化チタン粒子を導電性材料で被覆するので粒子内抵抗が高く塗膜において充分な導電性が得られない。また、(C)については(A)よりも微粒子であり光学特性は多少改善されるが、可視光の波長(400〜700nm)の1/2のサイズより大きく、塗膜中に粒子が充填された場合に散乱光が発生し、可視光の充分な光透過率、ヘイズ防止を図ることができないという問題がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、粒子分散液を塗布して高い透光性と導電性を示す塗膜を形成するのに最適な、針状または板状の形状を有するSn含有In酸化物を提供することを課題とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は上記課題を解決するためには、Sn含有In酸化物の粒子についてその大きさ、さらには軸比を規定した針状または板状の形状とすることにより、塗膜において導電材としてのSn含有In酸化物粒子同士の接触面を多くして導電性を向上し、また散乱光を抑制することが可能と考えて鋭意研究した結果、SnとInとを含有する酸性水溶液にアルカリを添加して2段階以上で中和を行うことにより、凝集のない微細なSn含有In酸化物をつくりだすことに成功し、従来に比べて導電性を向上させるとともに前記散乱光を抑制させることができた。
【0006】
すなわち本発明は第1に、長軸径が0.2μm以下、短軸径が0.1μm以下であって、針状または板状の形状を有することを特徴とするSn含有In酸化物;第2に、前記長軸径が0.1μm以下、前記短軸径が0.05μm以下である、第1記載のSn含有In酸化物;第3に、前記長軸径/前記短軸径の軸比が1.5〜10である、第1または2記載のSn含有In酸化物;第4に、第1、2または3に記載のSn含有In酸化物粒子を溶媒中または樹脂を含有した溶媒中に分散させたことを特徴とする塗料;第5に、第1、2または3に記載のSn含有In酸化物粒子を導電材として含有することを特徴とする導電性塗膜;第6に、SnとInとを含有する酸性水溶液にアルカリを添加して予備中和した液を昇温させ、次いでアルカリを添加して中和し、得られたSn含有In水酸化物を焼成することを特徴とする、第1、2または3に記載のSn含有In酸化物の製造方法;第7に、前記酸性水溶液中の酸がHCl、HNO3またはH2SO4であり、前記アルカリがNH4OH、NaOHまたはKOHである、第6記載の製造方法;第8に、前記予備中和後液のpHが2〜4であり、前記中和後液のpHが7〜8である、第6または7記載の製造方法;第9に、前記予備中和が液温45℃以下において行われ、前記中和が液温50℃以上において行われる、第6、7または8記載の製造方法;第10に、前記焼成が水蒸気を含有する不活性ガス中または水蒸気と還元性ガスとを含有する不活性ガス中で300〜1000℃において前記Sn含有In水酸化物粒子の形状異方性を維持して行われる、第6、7、8または9記載の製造方法、を提供するものである。
【0007】
【発明の実施の形態】
Sn含有In酸化物粒子はつぎの各工程によって製造することができる。
(1)原料酸性水溶液の調製
Inを塩酸で溶解した塩化インジウム水溶液にさらに塩化第二錫を溶解して出発溶液である酸性水溶液を調製するのが好ましい。液中のIn濃度は2〜50g/Lが好ましく、2〜30g/Lがさらに好ましい。50g/Lを超えると酸化物の前駆体となる水酸化物粒子が凝集してしまって針状化または板状化が抑制され、一方で2g/L未満では微細な塊状粒子しか得られない。また、Sn含有量は最終の酸化物中のSn含有量がSnO2換算で2〜20wt%(単に、%という。)が好ましく、5〜10%がさらに好ましい。2〜20%の範囲を外れると酸化物の導電性が低下する。使用する酸は塩酸(HClということがある。)に限らず、硝酸(HNO3ということがある。)、硫酸(H2SO4ということがある。)等が用いられる。
また、予備中和工程と中和工程で用いるアルカリとしてはNH4OH(アンモニアまたはNH3ということがある。)、NaOH、KOH等が用いられる。ただし、炭酸塩系のアルカリは水酸化物粒子が微細塊状化しやすく所望の形状を得るのが困難である。アルカリの添加にあたっては、希釈したアルカリ水溶液として用いるのが好ましい。また、添加アルカリ量は酸性水溶液中のIn、Sn塩を加水分解する当量が必要であり、さらに過剰の酸分を中和するため当量比以上にするのが好ましい。
【0008】
(2)予備中和および中和
まず、前駆体であるSn含有In水酸化物の生成にあたり、上記酸性水溶液の液温が好ましくは45℃以下、さらに好ましくは25℃以下において、前記アルカリを添加して、好ましくはpH2〜4に予備中和する。さらに、その後の中和にあたっては、30分〜2時間で昇温し液温を好ましくは50℃以上、さらに好ましくは80〜95℃に昇温して前記アルカリを添加し、好ましくはpH7〜8に中和してSn含有In水酸化物を沈殿させ、これを濾過、洗浄、乾燥する。
SnとInを含有する酸性水溶液を、まず予備中和により微粒子核を生成させ、次いでこれを核として高温の中和過程で成長させ、針状または板状の水酸化物粒子を生成させる。予備中和の中和率(全In量を1とした場合の予備中和で沈殿するIn量の比率をいう。)、温度、pH等の条件により形状を制御する。また、予備中和時、中和時の温度域を使い分けることにより、所望の粒径、形状の粒子を比較的均一に生成できる。また、微粒子核の熟成等の操作を加えることによってより均一化できる。
【0009】
(3)Sn含有In水酸化物
こうして得られた水酸化物は、次の焼成工程において焼結するため最終の酸化物よりも大きい粒子とし、長軸径が0.05〜0.3μm、短軸径が0.01〜0.2μm、軸比が1.5〜10の針状または板状の粒子とする。
【0010】
(4)焼成
このSn含有In水酸化物を焼成し、脱水分解、焼結を行うことによって前記水酸化物粒子の形状異方性を維持して針状または板状の酸化物粒子を得る。この焼成により酸素欠損を導入し導電性を高めた酸化物が得られる。酸化雰囲気中の焼成でも一応導電性を有する酸化物粒子が得られるが、所定の求めるべき抵抗値より一桁高い抵抗値になってしまう。
焼成雰囲気は水蒸気を含有する窒素等の不活性ガス中が好ましく、NH3等の還元性ガスも含有するのがさらに好ましい。
焼成温度は水酸化物のサイズ、形状、焼成雰囲気ガスにあわせ設定するが、温度が高いほど、水蒸気が多いほど、還元性が強いほど、焼結がすすみ、得られる酸化物の異方性が低くなる。焼成温度は300〜1000℃が好ましく、300〜700℃がさらに好ましい。上記の温度、雰囲気での焼成によって水酸化物粒子の形状異方性を維持して目的の酸化物粒子を得ることができる。ただし、300℃未満の温度では水酸化物の分解が不充分であり、1000℃を超えると水酸化物粒子の形状異方性を維持することが困難になるとともに、粒子間焼結による凝集が多くなり、分散性が低下する。
また水酸化物の脱水分解後の粒子は結晶性が悪く、結晶成長しないと粒子内の結晶子間の抵抗により導電性が低くなる。焼結を促進するために焼成雰囲気に水蒸気を添加し、さらに導電性を高めるために還元性のNH3やH2を含有させるのが好ましい。
【0011】
(5)Sn含有In酸化物粒子
本発明の酸化物粒子は、長軸径が0.2μm以下、好ましくは0.1μm以下、短軸径が0.1μm以下、好ましくは0.05μm以下であって、針状または板状の形状を有するSn含有In酸化物であり、さらに、前記長軸径/前記短軸径の軸比について1.5〜10が好ましく、2〜5がさらに好ましい。
Sn含有In酸化物粒子の長軸径は、0.2μmを超えると可視光の散乱が発生し、透過率等の光学特性が低下するので、0.2μm以下とする。特に、長軸径が0.1μm以下では可視光の散乱が一層抑制される。また、短軸径は、0.1μmを超えると粒子同士の接触面が低く、塗膜導電性が低いので、0.1μm以下とする。特に、0.05μm以下では塗膜導電性が一層向上する。さらに、長軸径/短軸径の軸比が1.5〜10の範囲を外れると導電性、分散性、粒子内結晶性が低下し、特に1.5未満では形状異方性の効果、抵抗値の低下等の効果が得られない。
X線回折による(222)面の半価幅より算出した好ましい結晶子径Dxは150Å以上であり、比表面積から求められる球形換算径Dbetとの比 Dx/Dbetが0.45以上で、透過電子顕微鏡(TEMということがある。)観察で粒子内の結晶子が少ないほど粒子としての抵抗は低くなると考えられる。
【0012】
(6)塗料、導電性塗膜
上記ITO粒子を溶媒中に分散させて塗料化しこれを塗布して溶媒を揮発させ、膜を固定して成膜することにより透光性の高い、低抵抗の塗膜を得ることができる。
塗料化の方法は従来の方法を使用することができ、溶媒としてアルコール、ケトン、エーテル等の有機溶媒、分散剤として界面活性剤、カップリング剤等を添加し、ビーズミル等の分散装置を用いて分散させる。また、バインダーとなる結合材(有機系、無機系)を添加するか、ITO塗料成膜後バインダーを成膜して固定してもよい。
【0013】
【実施例】
以下に実施例、比較例により本発明をさらに説明するが、本発明の技術的範囲はこれら実施例に限定されるものではない。
【0014】
[ 実施例1]
Inを18%含む塩酸溶液200gを純水で2.9Lとし、さらに塩化第二錫を5.4g添加して混合溶液として出発溶液の酸性水溶液を調製しガラスビーカーに仕込んだ。25%NH3水150gを純水1350gで希釈し、このアルカリ溶液を上記酸性水溶液に添加する。まず、はじめに液温20℃の酸性水溶液にアルカリ溶液を17分間添加してpH3に予備中和する。次いで、液温を90℃まで昇温し残りのアルカリ溶液を60分間かけて添加する。最終のpHは7.5であった。これを濾過、脱水、乾燥してSn含有In水酸化物の沈殿を得た。このSn含有In水酸化物のTEM写真を図−1に示す。この水酸化物の長軸径は0.077μm、短軸径は0.028μm、長軸径/短軸径の軸比は2.8であった。
次いで、このSn含有In水酸化物を管状炉に入れ、1.5vol%の水蒸気と0.05vol%のNH3ガスとを含有する窒素ガスの雰囲気中で600℃にて2時間焼成した。得られたSn含有In酸化物のTEM写真を図−2に示す。この得られたSn含有In酸化物粒子は長軸径が0.041μm、短軸径が0.025μm、長軸径/短軸径の軸比が1.64の板状形状の粒子であった。なお、長軸径、短軸径の求め方としては、TEM写真中の50個の粒子の長軸径、短軸径をノギスで実測して、倍率換算しその平均値を求めた。さらに軸比は前記の長軸径と短軸径の比率より算出した。得られた粉体の比表面積をBET1点法にて測定したところ27.5m2/gであった。また、結晶子径Dxは210Åであり、Dx/Dbetは0.68であった。
【0015】
この粉末5gと混合溶剤20g(エタノール:プロパノール=7:3)及び分散剤としてアニオン系界面活性剤を0.25gを遊星ボールミル(フリッチェ製P−5型、容器容量80ml、PSZ0.3mmボール)に入れ、回転数300rpmで30分間回転させて、この分散液にコロイダルシリカとエタノールを加えて、ITO粉末の含有量が2%、シリカ含有量が2%、残部がエタノール及びプロパノールである塗料を作成し、ガラス板にスピンコートした後、200℃で30分間乾燥し、膜厚0.3μmの透明導電性膜を作成した。作成した膜の抵抗値を測定したところ、抵抗値が5KΩ/□であった。また、分光光度計にて透過率を測定したところ透過率は90%(波長540nm)であり、良好な透明導電性膜が得られた。
【0016】
[ 実施例2]
実施例1と同様にして、酸性水溶液、アルカリ溶液を調製した。まず、はじめに液温20℃の酸性水溶液にアルカリ溶液を15分間添加し、pH3.5に予備中和した。次いで、液温を90℃まで昇温し残りのアルカリ溶液を60分間かけて添加する。最終のpHは7.5であった。これを濾過、脱水、乾燥してSn含有In水酸化物を得た。このSn含有In水酸化物のTEM写真を図−3に示す。得られたSn含有In水酸化物粒子は長軸径が0.246μm、短軸径が0.062μm、長軸径/短軸径の軸比は4であった。
次いで、このSn含有In水酸化物を管状炉に入れ、1.5vol%の水蒸気を含有する窒素ガスの雰囲気中で700℃にて2時間焼成した。得られたSn含有In酸化物粒子のTEM写真を図−4に示す。得られたSn含有In酸化物粒子は長軸径が0.075μm、短軸径が0.029μm、長軸径/短軸径の軸比が2.6の針状形状の粒子であった。得られた粉体の比表面積をBET1点法にて測定したところ33m2/gであった。また、Dxは165Åであり、Dx/Dbetは0.64であった。
この粉末を実施例1と同様にしてスピンコートし、膜厚0.3μmの透明導電性膜を作成した。作成した膜の抵抗値を測定したところ、抵抗値が4KΩ/□であった。また、分光光度計にて透過率を測定したところ透過率は90%(波長540nm)であり、良好な透明導電性膜が得られた。
【0017】
[ 比較例1]
実施例1と同様にして、酸性水溶液、アルカリ溶液を調製した。液温35℃の酸性水溶液に60分間かけてアルカリ溶液を添加し、最終のpHが7.5であった。これを濾過、脱水、乾燥してSn含有In水酸化物を得た。このSn含有In水酸化物のTEM写真を図−5に示す。得られたSn含有In水酸化物粒子は長軸径が0.039μm、短軸径が0.032μmの凝集体となっていた。
次いで、このSn含有In水酸化物を管状炉に入れ、1.5vol%の水蒸気と0.05vol%NH3とを含有する窒素ガスの雰囲気中で645℃で2時間焼成した。得られたSn含有In酸化物TEM写真を図−6に示す。この得られたSn含有In酸化物粒子は塊状形状であった。得られた粉体の比表面積をBET1点法にて測定したところ28m2/gであった。また、Dxは260Åであり、Dx/Dbetは0.86であった。
この粉末を実施例1と同様にしてスピンコートし、膜厚0.3μmの透明導電性膜を作成した。作成した膜の抵抗値を測定したところ、抵抗値が20KΩ/□であった。また、分光光度計にて透過率を測定したところ透過率は90%(波長540nm)であり、実施例1、2と異なり、Sn含有In酸化物同士が点接触となり、塗膜抵抗値が上がる結果となった。
【0018】
[ 比較例2]
中和時の液温を50℃とした以外は比較例1と同様にしてSn含有In水酸化物を得た。このSn含有In水酸化物のTEM写真を図−7に示す。得られたSn含有In水酸化物粒子は長軸径が0.215μm、短軸径が0.105μm、軸比が2.1となっていた。
次いで、これを窒素ガス雰囲気中にて700℃で2時間焼成した。焼成後のSn含有In酸化物のTEM写真を図−8に示した。得られたSn含有In酸化物は長軸径が0.270μm、短軸径が0.150μm、軸比が1.8の粗大な粒子となっていた。得られた粉体の比表面積をBET1点法にて測定したところ13.6m2/gであった。また、Dxは270Åであり、Dx/Dbetは0.43であった。
この粉末を実施例1と同様にしてスピンコートし、膜厚0.3μmの導電性膜を作成した。透過率は70%と低く、抵抗値は15KΩ/□と高いものであった。
【0019】
【発明の効果】
本発明によれば、長軸径および短軸径が所定値以下、軸比が所定範囲の針状または板状の形状を有するSn含有In酸化物粒子を得ることができ、この粒子を含有する導電性塗膜は粒子同士の接触面が増加し導電性、透光性とも優れたものであり、ブラウン管の大型化及び表示デバイスの高精細電極用へ塗布方式で対応することができ低コスト化を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1におけるSn含有In水酸化物粒子の透過電子顕微鏡写真である(撮影条件:200.0KV×100K、図中下方の白抜き直線は50nmを示す)。
【図2】実施例1におけるSn含有In酸化物粒子の透過電子顕微鏡写真である(撮影条件:200.0KV×100K、図中下方の白抜き直線は50nmを示す)。
【図3】実施例2におけるSn含有In水酸化物粒子の透過電子顕微鏡写真である(撮影条件:200.0KV×30K、図中下方の白抜き直線は200nmを示す)。
【図4】実施例2におけるSn含有In酸化物粒子の透過電子顕微鏡写真である(撮影条件:200.0KV×100K、図中下方の白抜き直線は50nmを示す)。
【図5】比較例1におけるSn含有In水酸化物粒子の透過電子顕微鏡写真である(撮影条件:200.0KV×100K、図中下方の白抜き直線は50nmを示す)。
【図6】比較例1におけるSn含有In酸化物粒子の透過電子顕微鏡写真である(撮影条件:200.0KV×100K、図中下方の白抜き直線は50nmを示す)。
【図7】比較例2におけるSn含有In水酸化物粒子の透過電子顕微鏡写真である(撮影条件:200.0KV×50K、図中下方の白抜き直線は100nmを示す)。
【図8】比較例2におけるSn含有In酸化物粒子の透過電子顕微鏡写真である(撮影条件:200.0KV×30K、図中下方の白抜き直線は200nmを示す)。
Claims (10)
- 長軸径が0.1μm以下、短軸径が0.05μm以下であって、針状または板状の形状を有することを特徴とするSn含有In酸化物。
- 長軸径が0.1μm以下、短軸径が0.05μm以下であって、針状または板状の形状を有し、結晶子径Dxが150Å以上であることを特徴とするSn含有In酸化物。
- 長軸径が0.1μm以下、短軸径が0.05μm以下であって、針状または板状の形状を有し、結晶子径Dxが150Å以上であり、比表面積から求められる球形換算径Dbetとの比Dx/Dbetが0.45以上であることを特徴とするSn含有In酸化物。
- 長軸径が0.1μm以下、短軸径が0.05μm以下であって、針状または板状の形状を有し、結晶子径Dxが150Å以上であり、比表面積が27.5〜33m 2 /gであることを特徴とするSn含有In酸化物。
- 長軸径が0.1μm以下、短軸径が0.05μm以下であって、針状または板状の形状を有し、結晶子径Dxが165〜210Åであり、比表面積が27.5〜33m 2 /gであり、該比表面積から求められる球形換算径Dbetとの比Dx/Dbetが0.64〜0.68であることを特徴とするSn含有In酸化物。
- 前記長軸径/前記短軸径の軸比が1.5〜10である、請求項1〜5のいずれかに記載のSn含有In酸化物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のSn含有In酸化物粒子を溶媒中または樹脂を含有した溶媒中に分散させたことを特徴とする塗料。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のSn含有In酸化物粒子を導電材として含有することを特徴とする導電性塗膜。
- SnとInとを含有する酸性水溶液に液温25℃以下においてアルカリを添加してpH2〜4に予備中和し、次いで液温を90℃まで昇温しアルカリを添加してpH7〜8に中和し、得られたSn含有In水酸化物を水蒸気を添加した不活性ガス中または水蒸気を添加した還元性ガスを含有する不活性ガス中で600〜700℃において焼成することを特徴とする、Sn含有In酸化物の製造方法。
- 前記酸性水溶液中の酸がHCl、HNO3またはH2SO4であり、前記アルカリがNH4OH、NaOHまたはKOHである、請求項9記載の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001245701A JP4982691B2 (ja) | 2001-08-13 | 2001-08-13 | Sn含有In酸化物とその製造方法およびそれを用いた塗料ならびに導電性塗膜 |
US10/108,618 US6908574B2 (en) | 2001-08-13 | 2002-03-28 | Tin-containing indium oxides, a process for producing them, a coating solution using them and electrically conductive coatings formed of them |
TW091106612A TWI311983B (en) | 2001-08-13 | 2002-04-02 | Tin-containing indium oxides, a process for producing them, a coating solution using them and electrically conductive coatings formed of them |
KR1020020031689A KR100670621B1 (ko) | 2001-08-13 | 2002-06-05 | 주석-함유 산화인듐, 이의 제조 방법, 그 산화인듐을사용하는 코팅액, 및 그 산화인듐으로부터 형성된 전기전도성 코팅물 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001245701A JP4982691B2 (ja) | 2001-08-13 | 2001-08-13 | Sn含有In酸化物とその製造方法およびそれを用いた塗料ならびに導電性塗膜 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003054949A JP2003054949A (ja) | 2003-02-26 |
JP4982691B2 true JP4982691B2 (ja) | 2012-07-25 |
Family
ID=19075400
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001245701A Expired - Lifetime JP4982691B2 (ja) | 2001-08-13 | 2001-08-13 | Sn含有In酸化物とその製造方法およびそれを用いた塗料ならびに導電性塗膜 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4982691B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5082132B2 (ja) * | 2005-01-19 | 2012-11-28 | 三菱マテリアル株式会社 | インジウム錫酸化物前駆体とそのインジウム錫酸化物膜、およびこれらの製造方法 |
US20070023765A1 (en) * | 2005-07-29 | 2007-02-01 | Thomas Alan C | Acicular ITO for LED array |
JP4617506B2 (ja) * | 2006-03-24 | 2011-01-26 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | Ito粉体およびその製造方法、ito導電膜用塗料、並びに透明導電膜 |
JP4686776B2 (ja) | 2006-08-28 | 2011-05-25 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | Ito粉体およびその製造方法、ito導電膜用塗料、並びに透明導電膜 |
JP5153541B2 (ja) * | 2008-09-24 | 2013-02-27 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | Sn含有In酸化物の製造方法および導電性塗料の製造方法 |
JP5486752B2 (ja) * | 2009-09-18 | 2014-05-07 | 三菱マテリアル株式会社 | 棒状酸化錫インジウム粉末を含有する熱線遮蔽組成物とその製造方法 |
JP5486751B2 (ja) * | 2009-09-18 | 2014-05-07 | 三菱マテリアル株式会社 | 棒状酸化錫インジウム粉末とその製造方法 |
JP6122304B2 (ja) * | 2013-02-12 | 2017-04-26 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | 酸化錫インジウム粉末の製造方法 |
WO2014168245A1 (ja) * | 2013-04-12 | 2014-10-16 | 三菱マテリアル株式会社 | 酸化錫インジウム粉末、その分散液または塗料、透明導電性膜、及び酸化錫インジウム粉末の製造方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3251066B2 (ja) * | 1992-08-31 | 2002-01-28 | 富士チタン工業株式会社 | 針状導電性微粉末の製造方法 |
JPH08302246A (ja) * | 1995-05-09 | 1996-11-19 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 高導電性と高膜強度とを有する透明な被膜形成用の塗料及び高導電性と高膜強度とを有する透明な被膜の形成方法と、陰極線管 |
-
2001
- 2001-08-13 JP JP2001245701A patent/JP4982691B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2003054949A (ja) | 2003-02-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4134314B2 (ja) | 導電性粉末の製造方法 | |
JP5618229B2 (ja) | Ito粉末、ito粒子の製造方法、透明導電材用塗料並びに透明導電膜 | |
TWI640479B (zh) | 複合氧化鎢奈米粒子之製造方法 | |
JP4018974B2 (ja) | 錫酸化物粉末、その製造方法及びこれを使用した高密度インジウム錫酸化物ターゲットの製造方法 | |
KR100670621B1 (ko) | 주석-함유 산화인듐, 이의 제조 방법, 그 산화인듐을사용하는 코팅액, 및 그 산화인듐으로부터 형성된 전기전도성 코팅물 | |
JP2009084122A (ja) | Ito粉体およびその製造方法、透明導電材用塗料、並びに透明導電膜 | |
JP4617499B2 (ja) | Ito粉体およびその製造方法、透明導電材用塗料、並びに透明導電膜 | |
EP2305608B1 (en) | Process for producing ito particles | |
WO2023098706A1 (zh) | 一种锌掺杂氧化铟粉体、溅射靶材及其制备方法 | |
JP4982691B2 (ja) | Sn含有In酸化物とその製造方法およびそれを用いた塗料ならびに導電性塗膜 | |
JP3936655B2 (ja) | インジウム酸化物粉末、その製造方法及びこれを使用した高密度インジウム錫酸化物ターゲットの製造方法 | |
JP5233007B2 (ja) | 透明導電材用塗料および透明導電膜の製造方法 | |
WO2004089829A1 (ja) | 複合化酸化インジウム粒子およびその製造方法ならびに導電性塗料、導電性塗膜および導電性シート | |
JP2008110915A (ja) | スズドープ酸化インジウム粉 | |
JP4134313B2 (ja) | 導電性粉末の製造方法 | |
JPH04325415A (ja) | インジウム水酸化物及び酸化物 | |
JP5070554B2 (ja) | Ito粉および透明導電性膜並びにその成膜方法 | |
CN109502643B (zh) | 一种硼镁共掺杂vo2粉体及其制备方法和应用 | |
JPH1017324A (ja) | 酸化インジウム粉末の製造方法 | |
JP3324164B2 (ja) | 酸化インジウム粉末及びその製造方法並びにito焼結体の製造方法 | |
JP6952051B2 (ja) | 赤外線遮蔽材、及び酸化スズ粒子の製造方法 | |
KR101287804B1 (ko) | 산화인듐주석 타겟의 제조방법 | |
JP4251448B2 (ja) | アルミニウム置換スズ含有酸化インジウム粒子とその製造方法、ならびに該粒子を用いた導電性塗料、導電性塗膜および導電性シート | |
KR100455280B1 (ko) | 인듐 틴 옥사이드(ito)의 제조방법 | |
KR101117309B1 (ko) | 산화인듐주석 미세분말의 제조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20040206 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20040318 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080625 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100401 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20111220 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120216 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120306 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20120321 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20120321 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120321 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20120321 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4982691 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150511 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |