JP3324164B2 - 酸化インジウム粉末及びその製造方法並びにｉｔｏ焼結体の製造方法 - Google Patents
酸化インジウム粉末及びその製造方法並びにｉｔｏ焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JP3324164B2 JP3324164B2 JP34587692A JP34587692A JP3324164B2 JP 3324164 B2 JP3324164 B2 JP 3324164B2 JP 34587692 A JP34587692 A JP 34587692A JP 34587692 A JP34587692 A JP 34587692A JP 3324164 B2 JP3324164 B2 JP 3324164B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- indium
- oxide powder
- aqueous solution
- sintered body
- indium oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化インジウム粉末及
びその製造方法並びにそれを用いたＩＴＯ焼結体の製造
方法に関するものである。
びその製造方法並びにそれを用いたＩＴＯ焼結体の製造
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】液晶を中心とする表示デバイスの発展に
伴い透明導電膜の需要が増加しているなか、液晶の透明
導電膜は低抵抗、高透明性という点でＩＴＯ（酸化イン
ジウム、酸化錫）膜が広く用いられている。ＩＴＯ透明
導電膜の形成方法としては操作性の簡便さという点から
スパッタリング法が一般的であり、ＩＴＯ焼結体ターゲ
ットを用いたスパッタリング法が広く適用されている。
特に最近では液晶のカラー化、素子の微細化、アクティ
ブマトリックス方式の採用に伴い、高性能なＩＴＯ透明
導電膜をより低温で成膜することが要求されている。
伴い透明導電膜の需要が増加しているなか、液晶の透明
導電膜は低抵抗、高透明性という点でＩＴＯ（酸化イン
ジウム、酸化錫）膜が広く用いられている。ＩＴＯ透明
導電膜の形成方法としては操作性の簡便さという点から
スパッタリング法が一般的であり、ＩＴＯ焼結体ターゲ
ットを用いたスパッタリング法が広く適用されている。
特に最近では液晶のカラー化、素子の微細化、アクティ
ブマトリックス方式の採用に伴い、高性能なＩＴＯ透明
導電膜をより低温で成膜することが要求されている。
【０００３】これまでに高密度なＩＴＯ焼結体ターゲッ
トから高性能な透明導電膜が低温で得られることが見出
されており、現在、ＩＴＯ焼結体ターゲットの高密度化
が要求されている。
トから高性能な透明導電膜が低温で得られることが見出
されており、現在、ＩＴＯ焼結体ターゲットの高密度化
が要求されている。
【０００４】通常、ＩＴＯ焼結体は、酸化インジウム粉
末と酸化錫粉末の混合粉末（ＩＴＯ粉末）を加圧成型
後、焼結して製造されている。
末と酸化錫粉末の混合粉末（ＩＴＯ粉末）を加圧成型
後、焼結して製造されている。
【０００５】このようなＩＴＯ焼結体の原料として用い
る酸化インジウム粉末、酸化錫粉末又はＩＴＯ粉末の製
造方法としては、各々金属水酸化物、有機金属塩、無機
金属塩やゾル、ゲル等を熱分解して製造する方法、イン
ジウムと錫の均一混合溶液に沈殿形成剤を添加して共沈
させた生成物（例えば、特開昭６２−７６２７、特開昭
６０−１８６４１６号公報等）、又は加水分解により生
成した生成物（例えば、特開昭５８−３６９２５号公報
等）を加熱分解して製造する方法等が知られている。
る酸化インジウム粉末、酸化錫粉末又はＩＴＯ粉末の製
造方法としては、各々金属水酸化物、有機金属塩、無機
金属塩やゾル、ゲル等を熱分解して製造する方法、イン
ジウムと錫の均一混合溶液に沈殿形成剤を添加して共沈
させた生成物（例えば、特開昭６２−７６２７、特開昭
６０−１８６４１６号公報等）、又は加水分解により生
成した生成物（例えば、特開昭５８−３６９２５号公報
等）を加熱分解して製造する方法等が知られている。
【０００６】しかしこのような方法で得られた原料粉末
からは高密度な焼結体を得ることは難しく、ＩＴＯ焼結
体の多くは焼結体の密度が理論密度（７．１５ｇ／ｃｍ
3）の６５％程度の低密度のもの（〜４．６５ｇ／ｃ
ｍ3）であった。
からは高密度な焼結体を得ることは難しく、ＩＴＯ焼結
体の多くは焼結体の密度が理論密度（７．１５ｇ／ｃｍ
3）の６５％程度の低密度のもの（〜４．６５ｇ／ｃ
ｍ3）であった。
【０００７】このような密度の低いＩＴＯ焼結体は、導
電性が悪く、熱伝導性、抗折力が低いため、これをスパ
ッタリングターゲットとして使用した場合、導電性、光
透過性に優れた高性能なＩＴＯ膜の成膜が極めて困難で
あったばかりか、ターゲット表面の還元によるノジュー
ルの発生、成膜速度が遅い等スパッタ操作性が悪いとい
う問題点を有していた。
電性が悪く、熱伝導性、抗折力が低いため、これをスパ
ッタリングターゲットとして使用した場合、導電性、光
透過性に優れた高性能なＩＴＯ膜の成膜が極めて困難で
あったばかりか、ターゲット表面の還元によるノジュー
ルの発生、成膜速度が遅い等スパッタ操作性が悪いとい
う問題点を有していた。
【０００８】このような問題点を解決するために、高密
度ＩＴＯ焼結体の製造方法について幾つかの提案があ
る。例えば、酸化インジウム粉末を仮焼し、平均粒径が
３〜６μｍの粉末を用いる方法が提案されているが（例
えば、特開昭６２−２１７５１号公報等）、このような
比較的大粒径の原料粉末によって得られるＩＴＯ焼結体
は、密度が７０％（５ｇ／ｃｍ3）程度が限界であり、
十分に高密度とはいえない。
度ＩＴＯ焼結体の製造方法について幾つかの提案があ
る。例えば、酸化インジウム粉末を仮焼し、平均粒径が
３〜６μｍの粉末を用いる方法が提案されているが（例
えば、特開昭６２−２１７５１号公報等）、このような
比較的大粒径の原料粉末によって得られるＩＴＯ焼結体
は、密度が７０％（５ｇ／ｃｍ3）程度が限界であり、
十分に高密度とはいえない。
【０００９】また、一部ではホットプレス焼結や酸素中
加圧焼結のような特殊な方法で高密度な焼結体が作られ
ていた。しかし、ホットプレス焼結は製造設備に多大な
費用がかかり、得られた焼結体が還元されているため性
能の良い透明導電膜は得られなかった。一方酸素中加圧
焼結では、ホットプレス同様に製造設備に費用がかかる
上、１６００℃以上の高温で焼結するため、焼結体が異
常粒成長を起こし易く、ターゲットの熱衝撃耐性が低く
割れ易いという問題を有していた。
加圧焼結のような特殊な方法で高密度な焼結体が作られ
ていた。しかし、ホットプレス焼結は製造設備に多大な
費用がかかり、得られた焼結体が還元されているため性
能の良い透明導電膜は得られなかった。一方酸素中加圧
焼結では、ホットプレス同様に製造設備に費用がかかる
上、１６００℃以上の高温で焼結するため、焼結体が異
常粒成長を起こし易く、ターゲットの熱衝撃耐性が低く
割れ易いという問題を有していた。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、従来よ
りも更に高密度、すなわち焼結密度が６．０ｇ／ｃｍ3
以上の高密度ＩＴＯ焼結体が製造可能な酸化インジウム
粉末及びその製造方法を提案するものである。
りも更に高密度、すなわち焼結密度が６．０ｇ／ｃｍ3
以上の高密度ＩＴＯ焼結体が製造可能な酸化インジウム
粉末及びその製造方法を提案するものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、高密度Ｉ
ＴＯ焼結体を製造する際の原料粉末に関し鋭意検討した
結果、ＩＴＯ焼結体の密度は酸化インジウム粉末の物性
に依存し、更に、酸化インジウム粉末の物性は、前駆体
である水酸化インジウムの晶析条件に影響されることを
見出し本発明を完成するに至った。
ＴＯ焼結体を製造する際の原料粉末に関し鋭意検討した
結果、ＩＴＯ焼結体の密度は酸化インジウム粉末の物性
に依存し、更に、酸化インジウム粉末の物性は、前駆体
である水酸化インジウムの晶析条件に影響されることを
見出し本発明を完成するに至った。
【００１２】即ち、本発明は、酸化インジウム粉末と酸
化錫粉末を混合し、成型、焼結することによる密度が
６．０ｇ／ｃｍ3以上の高密度ＩＴＯ焼結体の製造方
法、及びそのような高密度ＩＴＯ焼結体の製造に用い
る、ＢＥＴ比表面積が１５〜３０ｍ2／ｇ、ＢＥＴ径と
結晶子径の比が２以下であって、粒度分布測定により求
めた一次粒子の平均粒子径が０．１μｍ以下、又は電子
顕微鏡観察により求めた一次粒子の平均粒子径が０．０
３μｍ〜０．１μｍである酸化インジウム粉末、更には
温度が６０℃以上１００℃以下のインジウム塩水溶液と
アルカリ水溶液を［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が３〜５の範囲
になるように混合する際、（Ａ）インジウム塩水溶液に
アルカリ水溶液を供給する場合、混合速度として、［Ｏ
Ｈ］／［Ｉｎ］を毎分０．１５以上の速度で混合、
（Ｂ）アルカリ水溶液にインジウム塩水溶液を供給する
場合、混合速度として、［Ｉｎ］／［ＯＨ］を毎分０．
０１以上の速度で混合、（Ｃ）アルカリ水溶液とインジ
ウム塩水溶液とを連続的に供給して混合、した後、得ら
れた水酸化インジウムを洗浄、濾過、乾燥、仮焼して製
造することを特徴とする酸化インジウム粉末の製造方法
に関するものである。
化錫粉末を混合し、成型、焼結することによる密度が
６．０ｇ／ｃｍ3以上の高密度ＩＴＯ焼結体の製造方
法、及びそのような高密度ＩＴＯ焼結体の製造に用い
る、ＢＥＴ比表面積が１５〜３０ｍ2／ｇ、ＢＥＴ径と
結晶子径の比が２以下であって、粒度分布測定により求
めた一次粒子の平均粒子径が０．１μｍ以下、又は電子
顕微鏡観察により求めた一次粒子の平均粒子径が０．０
３μｍ〜０．１μｍである酸化インジウム粉末、更には
温度が６０℃以上１００℃以下のインジウム塩水溶液と
アルカリ水溶液を［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が３〜５の範囲
になるように混合する際、（Ａ）インジウム塩水溶液に
アルカリ水溶液を供給する場合、混合速度として、［Ｏ
Ｈ］／［Ｉｎ］を毎分０．１５以上の速度で混合、
（Ｂ）アルカリ水溶液にインジウム塩水溶液を供給する
場合、混合速度として、［Ｉｎ］／［ＯＨ］を毎分０．
０１以上の速度で混合、（Ｃ）アルカリ水溶液とインジ
ウム塩水溶液とを連続的に供給して混合、した後、得ら
れた水酸化インジウムを洗浄、濾過、乾燥、仮焼して製
造することを特徴とする酸化インジウム粉末の製造方法
に関するものである。
【００１３】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１４】本発明の酸化インジウム粉末は、ＢＥＴ比
表面積が１５ｍ2／ｇ以上３０ｍ2／ｇ以下であることが
必要である。ＢＥＴ比表面積が１５ｍ2／ｇ未満の場
合、粒子が凝集しているか又は一次粒径が本発明の範囲
外の粉末であり、高密度なＩＴＯ焼結体を得ることはで
きない。また、ＢＥＴ比表面積が３０ｍ2／ｇを越える
粉末は、一次粒子が多孔質であるか、又は粒子が微細す
ぎて、高密度な焼結体を得ることは困難である。
表面積が１５ｍ2／ｇ以上３０ｍ2／ｇ以下であることが
必要である。ＢＥＴ比表面積が１５ｍ2／ｇ未満の場
合、粒子が凝集しているか又は一次粒径が本発明の範囲
外の粉末であり、高密度なＩＴＯ焼結体を得ることはで
きない。また、ＢＥＴ比表面積が３０ｍ2／ｇを越える
粉末は、一次粒子が多孔質であるか、又は粒子が微細す
ぎて、高密度な焼結体を得ることは困難である。
【００１５】本発明の酸化インジウム粉末は、ＢＥＴ径
と結晶子径の比（ＢＥＴ径／結晶子径）が２以下である
ことが必要であり、特に１．５以下が好ましい。ＢＥＴ
径と結晶子径の比の下限は約１であり、この時一次粒子
は単結晶に近い状態と考えることができる。結晶子径は
２００〜６００オングストロームの範囲が好ましく、Ｂ
ＥＴ径は３００〜７００オングストロームの範囲が好ま
しい。ＢＥＴ径と結晶子径の比が２を越えると、一次粒
子の凝集状態が強い状態であり、高密度な焼結体を与え
ることは困難である。
と結晶子径の比（ＢＥＴ径／結晶子径）が２以下である
ことが必要であり、特に１．５以下が好ましい。ＢＥＴ
径と結晶子径の比の下限は約１であり、この時一次粒子
は単結晶に近い状態と考えることができる。結晶子径は
２００〜６００オングストロームの範囲が好ましく、Ｂ
ＥＴ径は３００〜７００オングストロームの範囲が好ま
しい。ＢＥＴ径と結晶子径の比が２を越えると、一次粒
子の凝集状態が強い状態であり、高密度な焼結体を与え
ることは困難である。
【００１６】なお結晶子の大きさは、酸化インジウムの
Ｘ線回折測定による（２２２）の回折ピークの半値幅か
ら求めることができる。また、ＢＥＴ径は、粉末のＢＥ
Ｔ比表面積を測定し、粒子を球に近似して求めた値であ
る。
Ｘ線回折測定による（２２２）の回折ピークの半値幅か
ら求めることができる。また、ＢＥＴ径は、粉末のＢＥ
Ｔ比表面積を測定し、粒子を球に近似して求めた値であ
る。
【００１７】更に本発明の酸化インジウム粉末は、粒度
分布測定により求められる一次粒子の平均結晶子径が、
０．１μｍ以下、又は電子顕微鏡により観察される一次
粒子の平均結晶子径が、０．０３μｍ以上０．１μｍ以
下であることが必要である。一次粒子の平均粒径が０．
０３μｍ未満であると、一次粒子が多孔質であるか、又
は粒子が微細すぎて高密度の焼結体を与えることは困難
であり、一方、０．１μｍを越えると、一次粒子は成長
しているか又は凝集しており、高密度の焼結体を与える
ことは困難である。
分布測定により求められる一次粒子の平均結晶子径が、
０．１μｍ以下、又は電子顕微鏡により観察される一次
粒子の平均結晶子径が、０．０３μｍ以上０．１μｍ以
下であることが必要である。一次粒子の平均粒径が０．
０３μｍ未満であると、一次粒子が多孔質であるか、又
は粒子が微細すぎて高密度の焼結体を与えることは困難
であり、一方、０．１μｍを越えると、一次粒子は成長
しているか又は凝集しており、高密度の焼結体を与える
ことは困難である。
【００１８】粒度分布測定による一次粒子の平均粒子径
は、以下のように求められる。即ち、粒子を水溶液中で
十分に分散処理を行い（例えば、少量の分散剤を添加
し、超音波で１時間以上分散）、０．１２μｍ以下の粒
度分布測定により平均粒子径を求める。なお、同一の分
散処理を施した粒度分布測定により、二次粒子の平均粒
径も求めることができるが、平均粒径は１μｍ以下の微
細な粒子である。
は、以下のように求められる。即ち、粒子を水溶液中で
十分に分散処理を行い（例えば、少量の分散剤を添加
し、超音波で１時間以上分散）、０．１２μｍ以下の粒
度分布測定により平均粒子径を求める。なお、同一の分
散処理を施した粒度分布測定により、二次粒子の平均粒
径も求めることができるが、平均粒径は１μｍ以下の微
細な粒子である。
【００１９】電子顕微鏡による一次粒子の観察は、従来
の粉末観察と同様な方法で１０万倍から３０万倍の倍率
で可能である。特に粒子サイズ、形状を観察する場合、
透過型の電子顕微鏡を用いることが好ましい。
の粉末観察と同様な方法で１０万倍から３０万倍の倍率
で可能である。特に粒子サイズ、形状を観察する場合、
透過型の電子顕微鏡を用いることが好ましい。
【００２０】次に本発明の酸化インジウム粉末を与える
製造法につき説明する。
製造法につき説明する。
【００２１】本発明の酸化インジウム粉末は、混合速度
を規定したインジウム塩水溶液とアルカリ水溶液とから
得られる水酸化インジウムを洗浄、濾過、乾燥、仮焼す
ることにより製造される。
を規定したインジウム塩水溶液とアルカリ水溶液とから
得られる水酸化インジウムを洗浄、濾過、乾燥、仮焼す
ることにより製造される。
【００２２】本発明に用いるインジウム塩水溶液は特に
限定されず、硝酸インジウム水溶液、硫酸インジウム水
溶液等が使用可能である。インジウム塩水溶液の濃度は
０．０１〜５ｍｏｌ／ｌ、特に好ましくは０．３〜２．
０ｍｏｌ／ｌの範囲である。インジウム塩水溶液の濃度
が０．１ｍｏｌ／ｌ未満では、生産性が悪くなり好まし
くない。本発明の方法ではこのような濃厚溶液が使用で
きることが従来の微細粒子を製造する方法とは大きく異
なる。
限定されず、硝酸インジウム水溶液、硫酸インジウム水
溶液等が使用可能である。インジウム塩水溶液の濃度は
０．０１〜５ｍｏｌ／ｌ、特に好ましくは０．３〜２．
０ｍｏｌ／ｌの範囲である。インジウム塩水溶液の濃度
が０．１ｍｏｌ／ｌ未満では、生産性が悪くなり好まし
くない。本発明の方法ではこのような濃厚溶液が使用で
きることが従来の微細粒子を製造する方法とは大きく異
なる。
【００２３】本発明に用いるアルカリ水溶液としては、
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、尿素、アンモニア
等の水溶液を使用することが可能であるが、水酸化イン
ジウムに金属イオンの残存をなくすという点で、尿素、
アンモニアの水溶液等が特に好ましい。アルカリ水溶液
の濃度は特に限定されない。
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、尿素、アンモニア
等の水溶液を使用することが可能であるが、水酸化イン
ジウムに金属イオンの残存をなくすという点で、尿素、
アンモニアの水溶液等が特に好ましい。アルカリ水溶液
の濃度は特に限定されない。
【００２４】アルカリ水溶液の量は、混合溶液のｐＨが
７以上となる量であれば特に問題はなく、インジウム塩
水溶液中のインジウムイオンに対して水酸化物イオンの
量がモル比で３〜５となる量が目安となる。
７以上となる量であれば特に問題はなく、インジウム塩
水溶液中のインジウムイオンに対して水酸化物イオンの
量がモル比で３〜５となる量が目安となる。
【００２５】次にインジウム塩水溶液とアルカリ水溶液
の混合方法について述べる。
の混合方法について述べる。
【００２６】混合方法としては、インジウム塩水溶液へ
アルカリ水溶液を供給する方法、アルカリ水溶液へイン
ジウム塩水溶液を供給する方法、インジウム塩水溶液と
アルカリ水溶液を反応槽へ連続的に供給する方法等が例
示されるが、特に限定されない。
アルカリ水溶液を供給する方法、アルカリ水溶液へイン
ジウム塩水溶液を供給する方法、インジウム塩水溶液と
アルカリ水溶液を反応槽へ連続的に供給する方法等が例
示されるが、特に限定されない。
【００２７】なお、本発明の混合速度は以下のように定
義される。すなわち、インジウム塩水溶液へアルカリ水
溶液を供給する場合の混合速度は、反応槽内のインジウ
ムイオンの全量に対し、１分間当たりに供給される水酸
化物イオンの量と定義され、また、アルカリ水溶液へイ
ンジウム塩水溶液を供給する場合は、反応槽内の水酸化
物イオンの全量に対し、１分間当たりに供給されるイン
ジウムイオンの量である。
義される。すなわち、インジウム塩水溶液へアルカリ水
溶液を供給する場合の混合速度は、反応槽内のインジウ
ムイオンの全量に対し、１分間当たりに供給される水酸
化物イオンの量と定義され、また、アルカリ水溶液へイ
ンジウム塩水溶液を供給する場合は、反応槽内の水酸化
物イオンの全量に対し、１分間当たりに供給されるイン
ジウムイオンの量である。
【００２８】混合速度は、インジウム塩水溶液にアルカ
リ水溶液を供給する場合、［ＯＨ］／［Ｉｎ］が毎分
０．１５以上、特に好ましくは毎分０．５以上であり、
上限は毎分３００程度である。また、アルカリ水溶液に
インジウム塩水溶液を供給する場合、［Ｉｎ］／［Ｏ
Ｈ］が毎分０．０１以上、特に好ましくは毎分０．３以
上であり、上限は毎分２０程度である。アルカリ水溶液
とインジウム塩水溶液とを連続的に供給する場合、混合
速度は特に限定されない、晶析時の温度は６０℃以上１
００℃以下であることが好ましく、特に好ましくは７０
℃以上９５℃以下の範囲である。晶析時の温度が６０℃
未満の場合、水酸化インジウムが微細すぎるため、仮焼
時に凝集して微細で焼結性に優れた酸化インジウム粉末
が得られないために好ましくない。また、晶析時の温度
が１００℃を越える場合、インジウム塩水溶液が加水分
解し、粒径の大きい水酸化インジウム粉末が混在するよ
うになるために好ましくない。
リ水溶液を供給する場合、［ＯＨ］／［Ｉｎ］が毎分
０．１５以上、特に好ましくは毎分０．５以上であり、
上限は毎分３００程度である。また、アルカリ水溶液に
インジウム塩水溶液を供給する場合、［Ｉｎ］／［Ｏ
Ｈ］が毎分０．０１以上、特に好ましくは毎分０．３以
上であり、上限は毎分２０程度である。アルカリ水溶液
とインジウム塩水溶液とを連続的に供給する場合、混合
速度は特に限定されない、晶析時の温度は６０℃以上１
００℃以下であることが好ましく、特に好ましくは７０
℃以上９５℃以下の範囲である。晶析時の温度が６０℃
未満の場合、水酸化インジウムが微細すぎるため、仮焼
時に凝集して微細で焼結性に優れた酸化インジウム粉末
が得られないために好ましくない。また、晶析時の温度
が１００℃を越える場合、インジウム塩水溶液が加水分
解し、粒径の大きい水酸化インジウム粉末が混在するよ
うになるために好ましくない。
【００２９】なお、晶析中は溶液を撹拌しながら実施す
るのが一般的である。更に晶析が終了した後、数十分〜
数時間撹拌を継続しスラリーを混合、均一化してもなん
ら差し支えない。
るのが一般的である。更に晶析が終了した後、数十分〜
数時間撹拌を継続しスラリーを混合、均一化してもなん
ら差し支えない。
【００３０】次に、上述の方法で得られた水酸化インジ
ウムスラリーを洗浄後固液分離する。固液分離の方法は
特に限定されず、ヌッチェ、ドラムフィルター、フィル
タープレス、ベルトフィルター等が例示される。
ウムスラリーを洗浄後固液分離する。固液分離の方法は
特に限定されず、ヌッチェ、ドラムフィルター、フィル
タープレス、ベルトフィルター等が例示される。
【００３１】更に、水酸化インジウムを乾燥する。
【００３２】乾燥温度は９０〜２６０℃の範囲が好まし
い。乾燥温度が９０℃未満では乾燥効率が悪くなるため
に好ましくなく、また、２６０℃を越えると水酸化イン
ジウムの一部が酸化物となるため粉末が不均一となるた
めに好ましくないことがある。 乾燥後の水酸化インジ
ウムは解砕し、分散性を向上させることが好ましい。し
かし、この解砕は軽いものでよく、従来のような強固な
粉砕は必要ない。解砕方法は特に限定されず、自動乳鉢
やハンマーミル等で行なえばよい。
い。乾燥温度が９０℃未満では乾燥効率が悪くなるため
に好ましくなく、また、２６０℃を越えると水酸化イン
ジウムの一部が酸化物となるため粉末が不均一となるた
めに好ましくないことがある。 乾燥後の水酸化インジ
ウムは解砕し、分散性を向上させることが好ましい。し
かし、この解砕は軽いものでよく、従来のような強固な
粉砕は必要ない。解砕方法は特に限定されず、自動乳鉢
やハンマーミル等で行なえばよい。
【００３３】上述の方法で水酸化インジウム粉末が得ら
れ、本発明の酸化インジウム粉末はこの水酸化インジウ
ム粉末を仮焼して製造する。
れ、本発明の酸化インジウム粉末はこの水酸化インジウ
ム粉末を仮焼して製造する。
【００３４】仮焼温度は５００〜９００℃が好ましく、
特に好ましくは５５０〜８５０℃の範囲である。仮焼温
度が５００℃未満の場合、成型体の密度が低くなり高密
度なＩＴＯ焼結体が得られなかったり、また、仮焼温度
が９００℃を越える場合、酸化インジウム粉末の焼結が
進み、粉末の焼結性が低下して高密度なＩＴＯ焼結体が
得られないことがある。また、仮焼時間は１〜１０時間
程度で十分である。
特に好ましくは５５０〜８５０℃の範囲である。仮焼温
度が５００℃未満の場合、成型体の密度が低くなり高密
度なＩＴＯ焼結体が得られなかったり、また、仮焼温度
が９００℃を越える場合、酸化インジウム粉末の焼結が
進み、粉末の焼結性が低下して高密度なＩＴＯ焼結体が
得られないことがある。また、仮焼時間は１〜１０時間
程度で十分である。
【００３５】このようにして本発明の酸化インジウム粉
末が得られる。
末が得られる。
【００３６】以下に、本発明の酸化インジウム粉末を用
いた高密度ＩＴＯ焼結体の製造方法の実施態様について
説明する。
いた高密度ＩＴＯ焼結体の製造方法の実施態様について
説明する。
【００３７】ＩＴＯ焼結体の製造に用いるＩＴＯ粉末
は、本発明の酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を混合す
ることによって調製される。
は、本発明の酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を混合す
ることによって調製される。
【００３８】酸化インジウム粉末に対する酸化錫の含有
量は３〜１５重量％であることが好ましい。酸化錫の物
性としては特に限定されない。
量は３〜１５重量％であることが好ましい。酸化錫の物
性としては特に限定されない。
【００３９】酸化インジウム粉末と酸化錫粉末の混合方
法は特に限定されず、ジルコニア、ウレタン樹脂等のボ
ールを用いたボールミル、振動ミル、或いはＶ型ブレン
ダー、らいかい機等の湿式或いは乾式の混合方法が例示
される。
法は特に限定されず、ジルコニア、ウレタン樹脂等のボ
ールを用いたボールミル、振動ミル、或いはＶ型ブレン
ダー、らいかい機等の湿式或いは乾式の混合方法が例示
される。
【００４０】次にＩＴＯ粉末を成型する。成型方法は、
目的とした形状に合った成型方法を選べばよく、金型成
型法、鋳込み成型法等が挙げられるが特に限定されな
い。
目的とした形状に合った成型方法を選べばよく、金型成
型法、鋳込み成型法等が挙げられるが特に限定されな
い。
【００４１】焼結体の高密度化のために、成型体は冷間
静水圧プレスにて加圧処理することが好ましい。その時
の圧力は３〜５ｔ／ｃｍ2程度でよく、必要に応じて処
理を２〜５回繰り返してもよい。
静水圧プレスにて加圧処理することが好ましい。その時
の圧力は３〜５ｔ／ｃｍ2程度でよく、必要に応じて処
理を２〜５回繰り返してもよい。
【００４２】得られた成型体は１２５０〜１６００℃、
特に好ましくは１３５０〜１５００℃の温度で焼結す
る。焼結温度が１２５０℃未満の場合、密度が６．０ｇ
／ｃｍ3未満のＩＴＯ焼結体が得られたり、また、焼結
体温度が１６００℃を越える場合、酸化錫の蒸発や焼結
体粒子の異常な成長が生じるために好ましくない。焼結
時間は数時間〜数十時間で十分である。焼結雰囲気は特
に限定されず、大気中、酸素中、不活性ガス中等で行え
ばよい。
特に好ましくは１３５０〜１５００℃の温度で焼結す
る。焼結温度が１２５０℃未満の場合、密度が６．０ｇ
／ｃｍ3未満のＩＴＯ焼結体が得られたり、また、焼結
体温度が１６００℃を越える場合、酸化錫の蒸発や焼結
体粒子の異常な成長が生じるために好ましくない。焼結
時間は数時間〜数十時間で十分である。焼結雰囲気は特
に限定されず、大気中、酸素中、不活性ガス中等で行え
ばよい。
【００４３】本発明の方法により、密度６．０ｇ／ｃｍ
3以上、さらに好ましくは６．４ｇ／ｃｍ3以上のＩＴＯ
焼結体を得ることができる。
3以上、さらに好ましくは６．４ｇ／ｃｍ3以上のＩＴＯ
焼結体を得ることができる。
【００４４】本発明の方法により得られたＩＴＯ焼結体
は、以下の様な特性を具備する。焼結体の焼結粒径は１
μｍ以上２０μｍ以下であり、焼結体の比抵抗は７．０
×１０4Ω・ｃｍ以下である。抗折力は、１０ｋｇ／ｍ
ｍ2以上を達成することができる。この様な焼結体は、
スパッタリングターゲット材として用いた場合、成膜速
度が速く、スパッタ成膜中、安定な放電が可能であり、
ターゲット表面に生成する黒色のノジュール発生が抑制
され、更には低温成膜性に優れている。
は、以下の様な特性を具備する。焼結体の焼結粒径は１
μｍ以上２０μｍ以下であり、焼結体の比抵抗は７．０
×１０4Ω・ｃｍ以下である。抗折力は、１０ｋｇ／ｍ
ｍ2以上を達成することができる。この様な焼結体は、
スパッタリングターゲット材として用いた場合、成膜速
度が速く、スパッタ成膜中、安定な放電が可能であり、
ターゲット表面に生成する黒色のノジュール発生が抑制
され、更には低温成膜性に優れている。
【００４５】
【発明の効果】本発明の酸化インジウム粉末は、微細で
高分散な粉末であり、該酸化インジウム粉末をＩＴＯ焼
結体の原料粉末として使用すれば、常圧焼結で高密度Ｉ
ＴＯ焼結体を製造することが可能であり、このような高
密度ＩＴＯ焼結体をスパッタリングターゲットとして使
用すれば優れたスパッタリング特性を有するものとなる
高分散な粉末であり、該酸化インジウム粉末をＩＴＯ焼
結体の原料粉末として使用すれば、常圧焼結で高密度Ｉ
ＴＯ焼結体を製造することが可能であり、このような高
密度ＩＴＯ焼結体をスパッタリングターゲットとして使
用すれば優れたスパッタリング特性を有するものとなる
【００４６】。
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００４７】実施例１ 温度８５℃の０．５ｍｏｌ／ｌ硝酸インジウム水溶液
に、［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が４となる量の１０重量％ア
ンモニア水を混合速度［ＯＨ］／［Ｉｎ］が毎分０．８
で混合し、スラリ−をろ過、洗浄、乾燥して水酸化イン
ジウム粉末を製造した。
に、［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が４となる量の１０重量％ア
ンモニア水を混合速度［ＯＨ］／［Ｉｎ］が毎分０．８
で混合し、スラリ−をろ過、洗浄、乾燥して水酸化イン
ジウム粉末を製造した。
【００４８】このようにして得られた水酸化インジウム
粉末を７５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を
製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は２２
ｍ2／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は４００オン
グストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は０．
０８μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝１．１３）。
この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫含有量
が１０重量％となるように混合し、１．５ｔｏｎ／ｃｍ
2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで３ｔｏ
ｎ／ｃｍ２の圧力で処理した後、常圧大気中で１４００
℃で５時間焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであ
り、得られた焼結体の密度は理論密度の９３％、６．７
ｇ／ｃｍ3であった。
粉末を７５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を
製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は２２
ｍ2／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は４００オン
グストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は０．
０８μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝１．１３）。
この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫含有量
が１０重量％となるように混合し、１．５ｔｏｎ／ｃｍ
2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで３ｔｏ
ｎ／ｃｍ２の圧力で処理した後、常圧大気中で１４００
℃で５時間焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであ
り、得られた焼結体の密度は理論密度の９３％、６．７
ｇ／ｃｍ3であった。
【００４９】実施例２ 温度８５℃の０．５ｍｏｌ／ｌ硝酸インジウム水溶液
に、［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が４となる量の１０重量％ア
ンモニア水を混合速度［ＯＨ］／［Ｉｎ］が毎分０．２
で混合し、スラリ−をろ過、洗浄、乾燥して水酸化イン
ジウム粉末を製造した。
に、［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が４となる量の１０重量％ア
ンモニア水を混合速度［ＯＨ］／［Ｉｎ］が毎分０．２
で混合し、スラリ−をろ過、洗浄、乾燥して水酸化イン
ジウム粉末を製造した。
【００５０】このようにして得られた水酸化インジウム
粉末を６５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を
製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は２９
ｍ２／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は２７０オン
グストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は０．
０７μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝１．０７）。
この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫含有量
が１０重量％となるように混合し、実施例１と同様の方
法で成型、焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであ
り、焼結体密度は９３％、６．７ｇ／ｃｍ３であった。
粉末を６５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を
製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は２９
ｍ２／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は２７０オン
グストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は０．
０７μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝１．０７）。
この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫含有量
が１０重量％となるように混合し、実施例１と同様の方
法で成型、焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであ
り、焼結体密度は９３％、６．７ｇ／ｃｍ３であった。
【００５１】実施例３ 温度８５℃の０．６ｍｏｌ／ｌ硝酸インジウム水溶液
に、［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が３．５となる量の１０重量
％アンモニア水を混合速度［ＯＨ］／［Ｉｎ］が毎分
１．０で混合し、スラリ−をろ過、洗浄、乾燥して水酸
化インジウム粉末を製造した。
に、［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が３．５となる量の１０重量
％アンモニア水を混合速度［ＯＨ］／［Ｉｎ］が毎分
１．０で混合し、スラリ−をろ過、洗浄、乾燥して水酸
化インジウム粉末を製造した。
【００５２】このようにして得られた水酸化インジウム
粉末を７５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を
製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は２２
ｍ2／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は４００オン
グストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は０．
０８μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝１．１３）。
この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫含有量
が１０重量％となるように混合し、実施例１と同様の方
法で成型、焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであ
り、焼結体密度は９８％、７．０ｇ／ｃｍ3であった。
粉末を７５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を
製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は２２
ｍ2／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は４００オン
グストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は０．
０８μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝１．１３）。
この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫含有量
が１０重量％となるように混合し、実施例１と同様の方
法で成型、焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであ
り、焼結体密度は９８％、７．０ｇ／ｃｍ3であった。
【００５３】実施例４ 温度８５℃の１．５ｍｏｌ／ｌ硝酸インジウム水溶液
に、［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が４となる量の１０重量％ア
ンモニア水を混合速度［ＯＨ］／［Ｉｎ］が毎分０．８
で混合し、スラリ−をろ過、洗浄、乾燥して水酸化イン
ジウム粉末を製造した。
に、［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が４となる量の１０重量％ア
ンモニア水を混合速度［ＯＨ］／［Ｉｎ］が毎分０．８
で混合し、スラリ−をろ過、洗浄、乾燥して水酸化イン
ジウム粉末を製造した。
【００５４】このようにして得られた水酸化インジウム
粉末を７５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を
製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は２２
ｍ2／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は４５０オン
グストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は０．
０８μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝１．０１）。
この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫含有量
が１０重量％となるように混合し、実施例１と同様の方
法で成型、焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであ
り、焼結体密度は９３％、６．７ｇ／ｃｍ3であった。
粉末を７５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を
製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は２２
ｍ2／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は４５０オン
グストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は０．
０８μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝１．０１）。
この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫含有量
が１０重量％となるように混合し、実施例１と同様の方
法で成型、焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであ
り、焼結体密度は９３％、６．７ｇ／ｃｍ3であった。
【００５５】実施例５ 温度６０℃の０．４ｍｏｌ／ｌ硝酸インジウム水溶液
に、［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が４となる量の１０重量％ア
ンモニア水を混合速度［ＯＨ］／［Ｉｎ］が毎分０．８
で混合し、スラリ−をろ過、洗浄、乾燥して水酸化イン
ジウム粉末を製造した。
に、［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が４となる量の１０重量％ア
ンモニア水を混合速度［ＯＨ］／［Ｉｎ］が毎分０．８
で混合し、スラリ−をろ過、洗浄、乾燥して水酸化イン
ジウム粉末を製造した。
【００５６】このようにして得られた水酸化インジウム
粉末を７５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を
製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は２１
ｍ2／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は４００オン
グストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は０．
０９μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝１．１４）。
この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫含有量
が１０重量％となるように混合し、実施例１と同様の方
法で成型、焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであ
り、焼結体密度は９３％、６．７ｇ／ｃｍ3であった。
粉末を７５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を
製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は２１
ｍ2／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は４００オン
グストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は０．
０９μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝１．１４）。
この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫含有量
が１０重量％となるように混合し、実施例１と同様の方
法で成型、焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであ
り、焼結体密度は９３％、６．７ｇ／ｃｍ3であった。
【００５７】実施例６ 温度９５℃の０．８ｍｏｌ／ｌ硝酸インジウム水溶液
に、［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が４となる量の１０重量％ア
ンモニア水を混合速度［ＯＨ］／［Ｉｎ］が毎分０．８
で混合し、スラリ−をろ過、洗浄、乾燥して水酸化イン
ジウム粉末を製造した。
に、［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が４となる量の１０重量％ア
ンモニア水を混合速度［ＯＨ］／［Ｉｎ］が毎分０．８
で混合し、スラリ−をろ過、洗浄、乾燥して水酸化イン
ジウム粉末を製造した。
【００５８】このようにして得られた水酸化インジウム
粉末を７５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を
製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は２１
ｍ2／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は４５０オン
グストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は０．
０９μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝１．０１）。
この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫含有量
が１０重量％となるように混合し、実施例１と同様の方
法で成型、焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであ
り、焼結体密度は９２％、６．６ｇ／ｃｍ3であった。
粉末を７５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を
製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は２１
ｍ2／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は４５０オン
グストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は０．
０９μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝１．０１）。
この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫含有量
が１０重量％となるように混合し、実施例１と同様の方
法で成型、焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであ
り、焼結体密度は９２％、６．６ｇ／ｃｍ3であった。
【００５９】実施例７ 実施例１と同様の方法で酸化インジウム粉末を製造し
た。
た。
【００６０】この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸
化錫含有量が１０重量％となるように混合し、実施例１
と同様な方法で成型した後、常圧大気中で１５５０℃で
５時間焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであり、
焼結体密度は９８％、７．０ｇ／ｃｍ3であった。
化錫含有量が１０重量％となるように混合し、実施例１
と同様な方法で成型した後、常圧大気中で１５５０℃で
５時間焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであり、
焼結体密度は９８％、７．０ｇ／ｃｍ3であった。
【００６１】実施例８ 温度８５℃の０．６ｍｏｌ／ｌ硝酸インジウム水溶液と
［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が４となる量の１０重量％アンモ
ニア水を連続的に反応槽に添加し、スラリ−をろ過、洗
浄、乾燥して水酸化インジウム粉末を製造した。
［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が４となる量の１０重量％アンモ
ニア水を連続的に反応槽に添加し、スラリ−をろ過、洗
浄、乾燥して水酸化インジウム粉末を製造した。
【００６２】このようにして得られた水酸化インジウム
粉末を７５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を
製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は２２
ｍ2／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は４００オン
グストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は０．
０８μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝１．１３）。
この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫含有量
が１０重量％となるように混合し、実施例１と同様の方
法で成型、焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであ
り、得られた焼結体の密度は理論密度の９４％、６．７
ｇ／ｃｍ3であった。
粉末を７５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を
製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は２２
ｍ2／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は４００オン
グストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は０．
０８μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝１．１３）。
この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫含有量
が１０重量％となるように混合し、実施例１と同様の方
法で成型、焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであ
り、得られた焼結体の密度は理論密度の９４％、６．７
ｇ／ｃｍ3であった。
【００６３】実施例９ １０重量％のアンモニア水に、［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が
４となる量の温度８５℃の０．５ｍｏｌ／ｌ硝酸インジ
ウム水溶液を混合速度［Ｉｎ］／［ＯＨ］が毎分０．０
２で混合し、スラリ−をろ過、洗浄、乾燥して水酸化イ
ンジウム粉末を製造した。
４となる量の温度８５℃の０．５ｍｏｌ／ｌ硝酸インジ
ウム水溶液を混合速度［Ｉｎ］／［ＯＨ］が毎分０．０
２で混合し、スラリ−をろ過、洗浄、乾燥して水酸化イ
ンジウム粉末を製造した。
【００６４】このようにして得られた水酸化インジウム
粉末を７５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を
製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は２２
ｍ2／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は４００オン
グストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は０．
０８μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝１．１３）。
この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫含有量
が１０重量％となるように混合し、実施例１と同様の方
法で成型、焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであ
り、得られた焼結体の密度は理論密度の９４％、６．７
ｇ／ｃｍ3であった。
粉末を７５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を
製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は２２
ｍ2／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は４００オン
グストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は０．
０８μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝１．１３）。
この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫含有量
が１０重量％となるように混合し、実施例１と同様の方
法で成型、焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであ
り、得られた焼結体の密度は理論密度の９４％、６．７
ｇ／ｃｍ3であった。
【００６５】比較例１ 温度８５℃の０．５ｍｏｌ／ｌ硝酸インジウム水溶液
に、［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が４となる量の１０重量％ア
ンモニア水を混合速度［ＯＨ］／［Ｉｎ］が毎分０．０
１で混合し、スラリ−をろ過、洗浄、乾燥して水酸化イ
ンジウム粉末を製造した。
に、［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が４となる量の１０重量％ア
ンモニア水を混合速度［ＯＨ］／［Ｉｎ］が毎分０．０
１で混合し、スラリ−をろ過、洗浄、乾燥して水酸化イ
ンジウム粉末を製造した。
【００６６】このようにして得られた水酸化インジウム
粉末を７５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を
製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は１４
ｍ2／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は４００オン
グストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は０．
１２μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝１．７８）。
この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫含有量
が１０重量％となるように混合し、実施例１と同様な方
法で成型、焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであ
り、焼結体の密度は理論密度の８０％、５．７ｇ／ｃｍ
3であった。
粉末を７５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉末を
製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は１４
ｍ2／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は４００オン
グストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は０．
１２μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝１．７８）。
この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫含有量
が１０重量％となるように混合し、実施例１と同様な方
法で成型、焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍφであ
り、焼結体の密度は理論密度の８０％、５．７ｇ／ｃｍ
3であった。
【００６７】比較例２ 温度３０℃の０．５ｍｏｌ／ｌ硝酸インジウム水溶液
に、［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が４となる量の１０重量％ア
ンモニア水を混合速度［ＯＨ］／［Ｉｎ］が毎分０．８
で混合し、スラリ−をろ過、洗浄、乾燥して水酸化イン
ジウム粉末を製造このようにして得られた水酸化インジ
ウム粉末を７５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉
末を製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は
１１ｍ2／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は４００
オングストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は
０．１１μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝２．２
７）。 この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫
含有量が１０重量％となるように混合し、実施例１と同
様な方法で成型、焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍ
φであり、焼結体密度は８２％、５．８ｇ／ｃｍ3であ
った。
に、［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が４となる量の１０重量％ア
ンモニア水を混合速度［ＯＨ］／［Ｉｎ］が毎分０．８
で混合し、スラリ−をろ過、洗浄、乾燥して水酸化イン
ジウム粉末を製造このようにして得られた水酸化インジ
ウム粉末を７５０℃で４時間仮焼し、酸化インジウム粉
末を製造した。酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積は
１１ｍ2／ｇであり、Ｘ線回折による結晶子径は４００
オングストローム、粒度分布測定より求めた一次粒径は
０．１１μｍであった（ＢＥＴ径／結晶子径＝２．２
７）。 この酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を酸化錫
含有量が１０重量％となるように混合し、実施例１と同
様な方法で成型、焼結した。焼結体の直径は１００ｍｍ
φであり、焼結体密度は８２％、５．８ｇ／ｃｍ3であ
った。
【００６８】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 1/00 - 23/00 C04B 35/457 C04B 35/495 C23C 14/34
Claims (3)
- 【請求項１】 ＢＥＴ比表面積が１５ｍ2／ｇ以上３０
ｍ2／ｇ以下、ＢＥＴ径と結晶子径の比が２以下であっ
て、粒度分布測定により求めた一次粒子の平均粒子径が
０．１μｍ以下、又は電子顕微鏡観察により求めた一次
粒子の平均粒子径が０．０３μｍ以上０．１μｍ以下で
ある酸化インジウム粉末。 - 【請求項２】温度が６０℃以上１００℃以下のインジウ
ム塩水溶液とアルカリ水溶液を［ＯＨ］／［Ｉｎ］比が
３〜５の範囲になるように混合する際、（Ａ）インジウ
ム塩水溶液にアルカリ水溶液を供給する場合、混合速度
として、 ［ＯＨ］／［Ｉｎ］を毎分０．１５以上の速度で混合、
（Ｂ）アルカリ水溶液にインジウム塩水溶液を供給する
場合、混合速度として、 ［Ｉｎ］／［ＯＨ］を毎分０．０１以上の速度で混合、
（Ｃ）アルカリ水溶液とインジウム塩水溶液とを連続的
に供給して混合、した後、得られた水酸化インジウムを
洗浄、濾過、乾燥、仮焼して製造することを特徴とする
酸化インジウム粉末の製造方法。 - 【請求項３】請求項１記載の酸化インジウム粉末に酸化
錫粉末を混合し、成型、焼結することを特徴とする焼結
密度６．０ｇ／ｃｍ3以上のＩＴＯ焼結体の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34587692A JP3324164B2 (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 酸化インジウム粉末及びその製造方法並びにｉｔｏ焼結体の製造方法 |
| EP93112991A EP0584672B1 (en) | 1992-08-19 | 1993-08-13 | Method of manufacturing an indium oxide powder useful as material of a high-density ITO sintered body |
| DE69303126T DE69303126T2 (de) | 1992-08-19 | 1993-08-13 | Verfahren zur Herstellung eines Indiumoxidpulvers verwendbar für einen ITO-Sinterkörper mit hoher Dichte |
| US08/105,425 US5401701A (en) | 1992-08-19 | 1993-08-13 | Ito sintered body and method of manufacturing the same |
| KR1019930016152A KR100205556B1 (ko) | 1992-08-19 | 1993-08-19 | 고밀도 아이티오 소결체 아이티오 타겟 및 그의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34587692A JP3324164B2 (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 酸化インジウム粉末及びその製造方法並びにｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06191846A JPH06191846A (ja) | 1994-07-12 |
| JP3324164B2 true JP3324164B2 (ja) | 2002-09-17 |
Family
ID=18379593
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34587692A Expired - Lifetime JP3324164B2 (ja) | 1992-08-19 | 1992-12-25 | 酸化インジウム粉末及びその製造方法並びにｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3324164B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006306670A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化インジウム粉末 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5580496A (en) * | 1993-04-05 | 1996-12-03 | Sumitomo Metal Mining Company Limited | Raw material for producing powder of indium-tin oxide aciculae and method of producing the raw material, powder of indium-tin oxide aciculae and method of producing the powder, electroconductive paste and light-transmitting |
| JP2007254282A (ja) * | 1995-04-18 | 2007-10-04 | Tosoh Corp | Ｉｔｏ焼結体の製造法 |
| JP4701480B2 (ja) * | 2000-07-17 | 2011-06-15 | 住友化学株式会社 | 酸化錫粉末および酸化錫粉末の製造方法 |
| US7799312B2 (en) | 2002-03-22 | 2010-09-21 | Samsung Corning Precision Glass Co., Ltd. | Method for manufacturing high-density indium tin oxide target, methods for preparing tin oxide powder and indium oxide powder used therefor |
| KR100727242B1 (ko) * | 2003-08-20 | 2007-06-11 | 닛코킨조쿠 가부시키가이샤 | 아이티오 스퍼터링 타겟트 |
| TW200523226A (en) | 2003-12-25 | 2005-07-16 | Mitsui Mining & Smelting Co | Indium oxide-tin oxide powder and sputtering target using the same |
-
1992
- 1992-12-25 JP JP34587692A patent/JP3324164B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006306670A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化インジウム粉末 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06191846A (ja) | 1994-07-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100205556B1 (ko) | 고밀도 아이티오 소결체 아이티오 타겟 및 그의 제조방법 | |
| JP5016993B2 (ja) | 酸化マグネシウム粒子凝集体及びその製造方法 | |
| JP7021795B2 (ja) | 粒形が制御可能な酸化インジウム球形粉体の調製方法 | |
| JP2695605B2 (ja) | ターゲットおよびその製造方法 | |
| JP4984204B2 (ja) | 酸化インジウム粉末およびその製造方法 | |
| JP2011126746A (ja) | Ｉｔｏ粉末、ｉｔｏ粒子の製造方法、透明導電材用塗料並びに透明導電膜 | |
| JP3936655B2 (ja) | インジウム酸化物粉末、その製造方法及びこれを使用した高密度インジウム錫酸化物ターゲットの製造方法 | |
| JP5233007B2 (ja) | 透明導電材用塗料および透明導電膜の製造方法 | |
| JP3314388B2 (ja) | 水酸化インジウム、酸化インジウム及びｉｔｏ焼結体の製造方法 | |
| JP2010285332A (ja) | Ｉｔｏ粒子の製造方法、およびｉｔｏ粉末、透明導電材用塗料並びに透明導電膜 | |
| JP3324164B2 (ja) | 酸化インジウム粉末及びその製造方法並びにｉｔｏ焼結体の製造方法 | |
| JPH0472774B2 (ja) | ||
| CN113788490B (zh) | 一种高纯勃姆石和多孔γ-氧化铝纳米粉体的制备方法 | |
| US5866493A (en) | Method of manufacturing a sintered body of indium tin oxide | |
| JP3289335B2 (ja) | 酸化インジウム粉末及びｉｔｏ焼結体の製造方法 | |
| JPH07188912A (ja) | Ｉｔｏ粉末、ｉｔｏ焼結体およびその製造方法 | |
| JP4982691B2 (ja) | Ｓｎ含有Ｉｎ酸化物とその製造方法およびそれを用いた塗料ならびに導電性塗膜 | |
| JP3878867B2 (ja) | インジウム水酸化物及び酸化物 | |
| JPH03218924A (ja) | 酸化物粉末及びその製造方法 | |
| JPS58213633A (ja) | 酸化アルミニウムの製造方法 | |
| JP4707448B2 (ja) | 酸化インジウム粉末の製造方法 | |
| JP2004143022A (ja) | スズ含有酸化インジウム粒子とその製造方法、ならびに導電性塗膜と導電性シート | |
| CN100334261C (zh) | 金红石型结构TiO2单分散纳米单晶的合成方法 | |
| KR101117309B1 (ko) | 산화인듐주석 미세분말의 제조방법 | |
| WO2024135596A1 (ja) | ケイリン酸リチウム粉末組成物の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20070705 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080705 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090705 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100705 Year of fee payment: 8 |