JP3314388B2 - 水酸化インジウム、酸化インジウム及びｉｔｏ焼結体の製造方法 - Google Patents
水酸化インジウム、酸化インジウム及びｉｔｏ焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JP3314388B2 JP3314388B2 JP12288091A JP12288091A JP3314388B2 JP 3314388 B2 JP3314388 B2 JP 3314388B2 JP 12288091 A JP12288091 A JP 12288091A JP 12288091 A JP12288091 A JP 12288091A JP 3314388 B2 JP3314388 B2 JP 3314388B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- indium
- powder
- hydroxide
- sintered body
- indium oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水酸化インジウム及び
酸化インジウム粉末並びにその製造方法に関する物であ
る。
酸化インジウム粉末並びにその製造方法に関する物であ
る。
【０００２】近年、太陽電池や液晶ディスプレ−透明電
極やタッチパネルなどに用いる透明導電膜としてＩＴＯ
薄膜の需要が急増している。このようなＩＴＯ薄膜を形
成する方法には、ＩＴＯ微粒子を基材に塗布する方法、
ＩＴ合金タ−ゲットあるいはＩＴＯ焼結体タ−ゲットの
スパッタリングもしくは、真空蒸着法により基材面にＩ
ＴＯ膜を形成させる方法などが知られているが、現在で
は特にＩＴＯ焼結体のスパッタリング法が高性能な膜が
得られることから一般的となっている。
極やタッチパネルなどに用いる透明導電膜としてＩＴＯ
薄膜の需要が急増している。このようなＩＴＯ薄膜を形
成する方法には、ＩＴＯ微粒子を基材に塗布する方法、
ＩＴ合金タ−ゲットあるいはＩＴＯ焼結体タ−ゲットの
スパッタリングもしくは、真空蒸着法により基材面にＩ
ＴＯ膜を形成させる方法などが知られているが、現在で
は特にＩＴＯ焼結体のスパッタリング法が高性能な膜が
得られることから一般的となっている。
【０００３】本発明による酸化インジウム粉末は、この
ようなスパッタリング法によって透明導電膜を作成する
際に用いられるＩＴＯ焼結体スパッタリングタ−ゲット
製造時の原料粉末として、極めて優れた性能を有するも
のである。
ようなスパッタリング法によって透明導電膜を作成する
際に用いられるＩＴＯ焼結体スパッタリングタ−ゲット
製造時の原料粉末として、極めて優れた性能を有するも
のである。
【０００４】
【従来の技術】従来、酸化インジウム、酸化スズ粉末又
はＩＴＯ粉末は、各々金属水酸化物、酸化物水和物、有
機金属塩又は無機金属塩の粉末、あるいはそれぞれのソ
ル、ゲルを加熱脱水あるいは熱分解する方法やインジウ
ム塩とスズ塩の混合溶液に沈殿剤を添加して沈殿生成
（特開昭６２−７６２７、特開昭６０−１８６４１
６）、又は、加水分解により生成（特開昭５８−３６９
２５）した生成物を加熱分解する方法が知られている。
はＩＴＯ粉末は、各々金属水酸化物、酸化物水和物、有
機金属塩又は無機金属塩の粉末、あるいはそれぞれのソ
ル、ゲルを加熱脱水あるいは熱分解する方法やインジウ
ム塩とスズ塩の混合溶液に沈殿剤を添加して沈殿生成
（特開昭６２−７６２７、特開昭６０−１８６４１
６）、又は、加水分解により生成（特開昭５８−３６９
２５）した生成物を加熱分解する方法が知られている。
【０００５】通常、ＩＴＯ焼結体は、酸化インジウムと
酸化スズの混合粉末（ＩＴＯ粉末）を加圧成型後焼結し
て製造されているが、酸化インジウムのみでは、１００
０℃付近から焼結し、比較的易焼結性であるが、ＩＴＯ
粉末は難焼結性の酸化スズが焼結疎外剤となり焼結しに
くくなり、従来の方法では高密度な焼結体を得ることは
非常に困難であった。
酸化スズの混合粉末（ＩＴＯ粉末）を加圧成型後焼結し
て製造されているが、酸化インジウムのみでは、１００
０℃付近から焼結し、比較的易焼結性であるが、ＩＴＯ
粉末は難焼結性の酸化スズが焼結疎外剤となり焼結しに
くくなり、従来の方法では高密度な焼結体を得ることは
非常に困難であった。
【０００６】従来の粉末を用いた場合、ＩＴＯ焼結体の
多くは焼結密度が理論密度の６５％程度（〜４．６ｇ／
ｃｍ３ ）の低密度の焼結体でしかなく、また電気抵抗
も高い。 尚、ＩＴＯ焼結体の焼結密度は、１００％で
７．１ｇ／ｃｍ３ である。
多くは焼結密度が理論密度の６５％程度（〜４．６ｇ／
ｃｍ３ ）の低密度の焼結体でしかなく、また電気抵抗
も高い。 尚、ＩＴＯ焼結体の焼結密度は、１００％で
７．１ｇ／ｃｍ３ である。
【０００７】このような低密度なＩＴＯタ−ゲットは導
電性、熱伝導性及び抗折力が低く、スパッタリング時、
成膜速度が遅く、タ−ゲット表面は還元され易くさらに
は、放電が不安定であった。
電性、熱伝導性及び抗折力が低く、スパッタリング時、
成膜速度が遅く、タ−ゲット表面は還元され易くさらに
は、放電が不安定であった。
【０００８】そこで、このような問題を解決するため
に、高密度ＩＴＯ焼結体の製造を可能にする原料粉末の
製造方法がいくつか提案されている。例えば、酸化イン
ジウム粉末を仮焼し、平均粒径が３〜６μｍの酸化イン
ジウム又は酸化スズとしこれを用いる方法がある（特開
昭６２−２１７５１）。
に、高密度ＩＴＯ焼結体の製造を可能にする原料粉末の
製造方法がいくつか提案されている。例えば、酸化イン
ジウム粉末を仮焼し、平均粒径が３〜６μｍの酸化イン
ジウム又は酸化スズとしこれを用いる方法がある（特開
昭６２−２１７５１）。
【０００９】しかし、このような比較的大粒径の原料粉
末によって得られるＩＴＯ焼結体は、たかだか５ｇ／ｃ
ｍ３ で、十分に高密度とは言えない。また、沈殿剤を
使用した共沈ＩＴＯ粉末を焼結体原料に用いる方法が提
案されている。（特開昭６２−１２００９）。しかし、
この方法でも得られる焼結体の焼結密度は、理論密度の
７０％（５ｇ／ｃｍ３ ）程度で、十分に高密度とは言
えない。
末によって得られるＩＴＯ焼結体は、たかだか５ｇ／ｃ
ｍ３ で、十分に高密度とは言えない。また、沈殿剤を
使用した共沈ＩＴＯ粉末を焼結体原料に用いる方法が提
案されている。（特開昭６２−１２００９）。しかし、
この方法でも得られる焼結体の焼結密度は、理論密度の
７０％（５ｇ／ｃｍ３ ）程度で、十分に高密度とは言
えない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、理論
密度５．３ｇ／ｃｍ３ 以上の高密度焼結体が製造可能
な酸化インジウム粉末及びその前駆体である水酸化イン
ジム粉末。さらに、その酸化インジウム粉末及び水酸化
インジム粉末の製造方法並びにその用途を提供するもの
である。
密度５．３ｇ／ｃｍ３ 以上の高密度焼結体が製造可能
な酸化インジウム粉末及びその前駆体である水酸化イン
ジム粉末。さらに、その酸化インジウム粉末及び水酸化
インジム粉末の製造方法並びにその用途を提供するもの
である。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、高密度Ｉ
ＴＯ焼結体を製造する際の原料粉末に関し鋭意検討した
結果、酸化インジウム粉末の粉末物性は、その前駆体で
ある水酸化インジウムにより、影響されることを見出し
本発明を完成するに至った。
ＴＯ焼結体を製造する際の原料粉末に関し鋭意検討した
結果、酸化インジウム粉末の粉末物性は、その前駆体で
ある水酸化インジウムにより、影響されることを見出し
本発明を完成するに至った。
【００１２】すなわち、本発明は、水酸化インジウムを
針状結晶とすることにより、水酸化インジウムの状態で
凝集を抑制し、さらには、該針状結晶の粒子径を制御す
ることにより、仮焼して得られる酸化インジウム粉末の
凝集及び粒子径を制御することを基礎とする。
針状結晶とすることにより、水酸化インジウムの状態で
凝集を抑制し、さらには、該針状結晶の粒子径を制御す
ることにより、仮焼して得られる酸化インジウム粉末の
凝集及び粒子径を制御することを基礎とする。
【００１３】本発明の水酸化インジウムは、針状結晶で
あることを必須とする。針状結晶であることにより、球
状粒子に比べ凝集を抑制することが可能となる。針状の
平均の長さは０．０３〜０．３μｍであり、これ以上長
いと仮焼して得られる酸化インジウム粉末の結晶子径が
大きくなり、焼結性が低下する。これ以上小さい場合、
粉末の凝集が激しくなり、粉末の分散性が低下し、焼結
性が低下する。
あることを必須とする。針状結晶であることにより、球
状粒子に比べ凝集を抑制することが可能となる。針状の
平均の長さは０．０３〜０．３μｍであり、これ以上長
いと仮焼して得られる酸化インジウム粉末の結晶子径が
大きくなり、焼結性が低下する。これ以上小さい場合、
粉末の凝集が激しくなり、粉末の分散性が低下し、焼結
性が低下する。
【００１４】針状結晶の大きさは、透過型電子顕微鏡
（ＴＥＭ）観察により確認できる。
（ＴＥＭ）観察により確認できる。
【００１５】針状結晶の直径は、特に限定しないが、針
状であるため長さ方向よりは小さく長さに対する直径の
比が０．４〜０．０５の範囲が好ましい。
状であるため長さ方向よりは小さく長さに対する直径の
比が０．４〜０．０５の範囲が好ましい。
【００１６】また、本発明の水酸化インジウムは、Ｘ線
回折のミラ−指数でいう（２００）面に配向した結晶で
あり、（２００）面ピ−ク強度に対して、（２２０）面
のピ−ク強度が２０％以下である事が好ましい。結晶の
配向性はＸ線回折パタ−ンとＨａｎａｗａｌｔ ｉｎｄ
ｅｘ（ＡＳＴＭ）により確認することができ、（２０
０）の回折ピ−クは、２θ＝２２．２８度付近に、ま
た、（２２０）面は３１．７１度付近に出現する。水酸
化物によっては、（２００）の回折ピ−ク以外に、２θ
＝２３〜２６度に（２００）の回折ピ−ク強度に対して
５％以上の強度を持つ結晶性のピ−クが出現することが
あるが、このような水酸化インジウム粉末は、結晶に乱
れが生じているためか、凝集性の粉末となり、高密度Ｉ
ＴＯ焼結体を与えないため好ましくない。
回折のミラ−指数でいう（２００）面に配向した結晶で
あり、（２００）面ピ−ク強度に対して、（２２０）面
のピ−ク強度が２０％以下である事が好ましい。結晶の
配向性はＸ線回折パタ−ンとＨａｎａｗａｌｔ ｉｎｄ
ｅｘ（ＡＳＴＭ）により確認することができ、（２０
０）の回折ピ−クは、２θ＝２２．２８度付近に、ま
た、（２２０）面は３１．７１度付近に出現する。水酸
化物によっては、（２００）の回折ピ−ク以外に、２θ
＝２３〜２６度に（２００）の回折ピ−ク強度に対して
５％以上の強度を持つ結晶性のピ−クが出現することが
あるが、このような水酸化インジウム粉末は、結晶に乱
れが生じているためか、凝集性の粉末となり、高密度Ｉ
ＴＯ焼結体を与えないため好ましくない。
【００１７】また、２θ＝３０．９９度に酸化インジウ
ムの（２２２）面のＸ線回折ピ−クが出現する水酸化イ
ンジウムも好ましくない。水酸化物の酸化物への脱水反
応は、２７０℃付近で起こるが、この温度以下の乾燥温
度で水酸化インジム中に酸化インジウムが含まれること
は、水酸化物中に反応活性な微粒子が含まれていること
を示しており、、このような水酸化インジウムを仮焼し
て得られる酸化インジウムは凝集性の粉末となり易く、
高密度ＩＴＯ焼結体用の粉末とはなりにくい。
ムの（２２２）面のＸ線回折ピ−クが出現する水酸化イ
ンジウムも好ましくない。水酸化物の酸化物への脱水反
応は、２７０℃付近で起こるが、この温度以下の乾燥温
度で水酸化インジム中に酸化インジウムが含まれること
は、水酸化物中に反応活性な微粒子が含まれていること
を示しており、、このような水酸化インジウムを仮焼し
て得られる酸化インジウムは凝集性の粉末となり易く、
高密度ＩＴＯ焼結体用の粉末とはなりにくい。
【００１８】次ぎに、このような水酸化インジウムの製
造方法を説明する。
造方法を説明する。
【００１９】このような、水酸化インジウムは、インジ
ウム硝酸水溶液にアルカリ水溶液を添加することにより
合成される。アルカリ水溶液にインジウム硝酸水溶液を
添加した場合、得られる水酸化インジウムは微細な粉末
となり、凝集が激しく、仮焼して得られる酸化インジウ
ム粉末も分散性が悪く、高密度ＩＴＯ焼結体の原料粉末
とはならない。
ウム硝酸水溶液にアルカリ水溶液を添加することにより
合成される。アルカリ水溶液にインジウム硝酸水溶液を
添加した場合、得られる水酸化インジウムは微細な粉末
となり、凝集が激しく、仮焼して得られる酸化インジウ
ム粉末も分散性が悪く、高密度ＩＴＯ焼結体の原料粉末
とはならない。
【００２０】添加するアルカリ水溶液には、水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、アンモニ
ア等の水溶液が使用できるが、水酸化インジウム中に金
属イオンが残存しないアンモニア水溶液が特に好まし
い。
リウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、アンモニ
ア等の水溶液が使用できるが、水酸化インジウム中に金
属イオンが残存しないアンモニア水溶液が特に好まし
い。
【００２１】インジウム硝酸水溶液の温度としては７０
〜９５℃に保ちながら、アルカリ水溶液を添加する必要
がある。７０℃より反応温度が低い場合、針状結晶が成
長しにくく、凝集した粉末となる。一方、９５℃より高
い温度では加圧装置が必要になり、生産設備が高価なも
のとなり、現実的でない。
〜９５℃に保ちながら、アルカリ水溶液を添加する必要
がある。７０℃より反応温度が低い場合、針状結晶が成
長しにくく、凝集した粉末となる。一方、９５℃より高
い温度では加圧装置が必要になり、生産設備が高価なも
のとなり、現実的でない。
【００２２】インジウム硝酸水溶液にアルカリ水溶液を
添加する際、その添加時間としては、３０分〜３時間が
好ましい。添加時間が短いと針状結晶が成長せず、さら
には、微細な粉末が多くなるため、凝集した粉末とな
る。一方、添加時間が著しく長い場合、粒成長が起こ
り、針状結晶の平均の長さが０．３μｍより長くなるた
め、仮焼して得られる酸化インジム粉末の結晶子径が大
きくなり、焼結性に劣る粉末となる。
添加する際、その添加時間としては、３０分〜３時間が
好ましい。添加時間が短いと針状結晶が成長せず、さら
には、微細な粉末が多くなるため、凝集した粉末とな
る。一方、添加時間が著しく長い場合、粒成長が起こ
り、針状結晶の平均の長さが０．３μｍより長くなるた
め、仮焼して得られる酸化インジム粉末の結晶子径が大
きくなり、焼結性に劣る粉末となる。
【００２３】アルカリ水溶液の添加は、インジウム硝酸
水溶液の最終ｐＨが７〜９になるまで行う事が好まし
い。この範囲以外で、アルカリ水溶液の添加を終了した
場合、得られる水酸化インジウムスラリ−が濾過性の悪
いものとなる。
水溶液の最終ｐＨが７〜９になるまで行う事が好まし
い。この範囲以外で、アルカリ水溶液の添加を終了した
場合、得られる水酸化インジウムスラリ−が濾過性の悪
いものとなる。
【００２４】また、アルカリ水溶液の添加による中和反
応は、攪拌を行いながら行うことが好ましい。攪拌を行
わない場合、添加したアルカリ水溶液が反応槽内で不均
一となる。攪拌速度は、数回転／分から数百回転／分が
好ましく、特に、３０〜１５０回転／分が好ましい。
応は、攪拌を行いながら行うことが好ましい。攪拌を行
わない場合、添加したアルカリ水溶液が反応槽内で不均
一となる。攪拌速度は、数回転／分から数百回転／分が
好ましく、特に、３０〜１５０回転／分が好ましい。
【００２５】得られたスラリ−は、室温になるまで静置
し、固液分離したのち乾燥する。
し、固液分離したのち乾燥する。
【００２６】乾燥温度は、９０〜２６０℃が好ましい。
乾燥温度が高すぎると一部酸化物が生成し、粉末は不均
一となり、低すぎると乾燥効率が悪くなる。
乾燥温度が高すぎると一部酸化物が生成し、粉末は不均
一となり、低すぎると乾燥効率が悪くなる。
【００２７】乾燥ケ−クは、仮焼する前に軽く解砕する
ことが好ましい。仮焼前に解砕した方が得られる酸化イ
ンジウム粉末の分散性は向上し、より高密度なＩＴＯ焼
結体を製造可能にする。
ことが好ましい。仮焼前に解砕した方が得られる酸化イ
ンジウム粉末の分散性は向上し、より高密度なＩＴＯ焼
結体を製造可能にする。
【００２８】解砕方法は、特に制限しないが例えば、自
動乳鉢やハンマ−ミル等で十分である。
動乳鉢やハンマ−ミル等で十分である。
【００２９】解砕した水酸化インジウムは、仮焼し、酸
化インジウムとする。仮焼温度は、５００〜９００℃、
特に６００〜８００℃が好ましい。仮焼温度が低すぎる
と成型体密度が上がらず、高密度焼結体とならない。一
方、高すぎると、酸化インジウム粉末の結晶子径が大き
すぎるため焼結性は低下する。
化インジウムとする。仮焼温度は、５００〜９００℃、
特に６００〜８００℃が好ましい。仮焼温度が低すぎる
と成型体密度が上がらず、高密度焼結体とならない。一
方、高すぎると、酸化インジウム粉末の結晶子径が大き
すぎるため焼結性は低下する。
【００３０】このようにして得られた酸化インジウム粉
末は、結晶子径が２００〜５００オングストロ−ムであ
り、結晶子径とＢＥＴ径の違いが１００オングストロ−
ム以内であり、且つ粒度分布から求めた平均粒径が０．
５μｍ以下である。
末は、結晶子径が２００〜５００オングストロ−ムであ
り、結晶子径とＢＥＴ径の違いが１００オングストロ−
ム以内であり、且つ粒度分布から求めた平均粒径が０．
５μｍ以下である。
【００３１】結晶子径が２００オングストロ−ムより小
さいものは、粒径が小さすぎるため凝集粒子となり、高
密度ＩＴＯ焼結体を与えない。一方、５００オングスト
ロ−ムより大きいものは、粒径が大きすぎるため、焼結
性が低下し高密度ＩＴＯ焼結体を与えない。
さいものは、粒径が小さすぎるため凝集粒子となり、高
密度ＩＴＯ焼結体を与えない。一方、５００オングスト
ロ−ムより大きいものは、粒径が大きすぎるため、焼結
性が低下し高密度ＩＴＯ焼結体を与えない。
【００３２】また、結晶子径とＢＥＴ径の違いが２００
オングストロ−ムより大きい場合、粉末の一次粒径は、
多結晶となっており、凝集の激しい粉末であるため、こ
の場合も、ＩＴＯ焼結体は高密度とならない。
オングストロ−ムより大きい場合、粉末の一次粒径は、
多結晶となっており、凝集の激しい粉末であるため、こ
の場合も、ＩＴＯ焼結体は高密度とならない。
【００３３】結晶子径は、酸化インジウムの（２２２）
Ｘ線回折ピ−クの半価幅から求めることができる。ま
た、ＢＥＴ径は、粉末のＢＥＴ値を測定し、粒子を球に
近似して求めた値である。
Ｘ線回折ピ−クの半価幅から求めることができる。ま
た、ＢＥＴ径は、粉末のＢＥＴ値を測定し、粒子を球に
近似して求めた値である。
【００３４】粒度分布から求めた平均粒径は、０．５μ
ｍ以下である。平均粒径がこれ以上大きい場合、酸化イ
ンジウム粉末は堅く凝集しており、このような粉末は、
高密度ＩＴＯ焼結体を与えない。粒度分布は遠心沈降式
の粒度分布測定器によるもにが一般的である。
ｍ以下である。平均粒径がこれ以上大きい場合、酸化イ
ンジウム粉末は堅く凝集しており、このような粉末は、
高密度ＩＴＯ焼結体を与えない。粒度分布は遠心沈降式
の粒度分布測定器によるもにが一般的である。
【００３５】本発明による酸化インジウム粉末を用いれ
ば、焼結密度が５．３ｇ／ｃｍ３ 以上の高密度で且つ
低抵抗なＩＴＯ焼結体を以下の方法により製造すること
ができる。
ば、焼結密度が５．３ｇ／ｃｍ３ 以上の高密度で且つ
低抵抗なＩＴＯ焼結体を以下の方法により製造すること
ができる。
【００３６】ＩＴＯ焼結体製造用のＩＴＯ粉末は、本発
明の酸化インジウム粉末に酸化すず粉末を５〜１５ｗｔ
％混合することにより得られる。この混合には、ボ−ル
ミルや振動ミル等の機器を使用する。
明の酸化インジウム粉末に酸化すず粉末を５〜１５ｗｔ
％混合することにより得られる。この混合には、ボ−ル
ミルや振動ミル等の機器を使用する。
【００３７】得られたＩＴＯ粉末は、所望の形に成型さ
れる。
れる。
【００３８】成型は、金形プレスや冷間静水圧プレス
（ＣＩＰ）による成型でもよく、複雑形状にはスリップ
キャスト成型等が用いられる。
（ＣＩＰ）による成型でもよく、複雑形状にはスリップ
キャスト成型等が用いられる。
【００３９】最後に、得られた成型体を、１３５０℃〜
１６００℃の温度で焼結する。
１６００℃の温度で焼結する。
【００４０】
【実施例】以下実施例に基づき本発明を説明するが、本
発明はこれに限定されるものではない。
発明はこれに限定されるものではない。
【００４１】実施例１ インジウムイオン：０．５モル／リットル、硝酸イオ
ン：１．５３モル／リットルを含む硝酸インジウム水溶
液２．２リットルを攪拌機付き３リットルのセパラブル
フラスコにとり、還流しながら８５℃に加熱し、１４％
のアンモニア水溶液を８．６２／ｍｉｎ．の速度で硝酸
インジウム水溶液中に１時間で添加した。添加終了のｐ
Ｈは８．１であった。生成した水酸化インジウムスラリ
−は濾過し、６リットルの純水で洗浄し、１１０℃で乾
燥した後、乳鉢で粉砕した。得られた針状水酸化インジ
ウムは、平均の長さが０．０９μｍであった。その針状
水酸化インジウムの粒子構造を示す透過型電子顕微鏡写
真を図１に示す。
ン：１．５３モル／リットルを含む硝酸インジウム水溶
液２．２リットルを攪拌機付き３リットルのセパラブル
フラスコにとり、還流しながら８５℃に加熱し、１４％
のアンモニア水溶液を８．６２／ｍｉｎ．の速度で硝酸
インジウム水溶液中に１時間で添加した。添加終了のｐ
Ｈは８．１であった。生成した水酸化インジウムスラリ
−は濾過し、６リットルの純水で洗浄し、１１０℃で乾
燥した後、乳鉢で粉砕した。得られた針状水酸化インジ
ウムは、平均の長さが０．０９μｍであった。その針状
水酸化インジウムの粒子構造を示す透過型電子顕微鏡写
真を図１に示す。
【００４２】この水酸化インジウムを７００℃で４時間
仮焼して得られた酸化インジウムは、結晶子径が３８０
オングストロ−ムであり、ＢＥＴ径が４１０オングスト
ロ−ムであり、粒度分布から求めた平均粒径が０．３２
μｍであった。
仮焼して得られた酸化インジウムは、結晶子径が３８０
オングストロ−ムであり、ＢＥＴ径が４１０オングスト
ロ−ムであり、粒度分布から求めた平均粒径が０．３２
μｍであった。
【００４３】この酸化インジウム粉末１３５ｇに酸化ス
ズ１５ｇを乳鉢で混合し、金型で加圧成型した後、常圧
大気中で１４００℃で焼結させた。焼結における昇温速
度は１００℃／時間、１４００℃では、１０時間保持、
降温速度は１００℃／時間とした。このような焼結条件
で、焼結密度５．８ｇ／ｃｍ３ ，比抵抗３×１０−４
Ω・ｃｍの焼結体が得られた。
ズ１５ｇを乳鉢で混合し、金型で加圧成型した後、常圧
大気中で１４００℃で焼結させた。焼結における昇温速
度は１００℃／時間、１４００℃では、１０時間保持、
降温速度は１００℃／時間とした。このような焼結条件
で、焼結密度５．８ｇ／ｃｍ３ ，比抵抗３×１０−４
Ω・ｃｍの焼結体が得られた。
【００４４】比較例１ インジウム水溶液の温度を５０℃に設定し、実施例１と
同様に水酸化インジウムを得た。得られた針状水酸化イ
ンジウムは、平均の長さが０．０２μｍで非常に微細な
ものであった。その微細な針状水酸化インジウムの粒子
構造を示す透過型電子顕微鏡写真を図２に示す。
同様に水酸化インジウムを得た。得られた針状水酸化イ
ンジウムは、平均の長さが０．０２μｍで非常に微細な
ものであった。その微細な針状水酸化インジウムの粒子
構造を示す透過型電子顕微鏡写真を図２に示す。
【００４５】この水酸化インジウムを７００℃で４時間
仮焼して得られた酸化インジウムの結晶子径は１９０オ
ングストロ−ム、ＢＥＴ径は２３０オングストロ−ムで
あり、粒度分布から求めた平均粒径は０．８μｍであっ
た。
仮焼して得られた酸化インジウムの結晶子径は１９０オ
ングストロ−ム、ＢＥＴ径は２３０オングストロ−ムで
あり、粒度分布から求めた平均粒径は０．８μｍであっ
た。
【００４６】この酸化インジウム粉末を実施例１と同様
に焼結したが、焼結密度は５．０ｇ／ｃｍ３ であっ
た。
に焼結したが、焼結密度は５．０ｇ／ｃｍ３ であっ
た。
【００４７】比較例２ アンモニア水溶液の添加速度を３４．４８ミリリットル
／ｍｉｎ．で１５分で添加を終了する以外は、実施例１
と同様な操作をして水酸化インジウムを得た。得られた
針状水酸化インジウムは、平均の長さが０．０６μｍで
あったがＸ線回折の結果から、酸化インジウムが含まれ
ていた。この粉末を７００℃で４時間仮焼して得られた
酸化インジウムの結晶子径は３６０オングストロ−ム、
ＢＥＴ径は５８０オングストロ−ムであり、粒度分布か
ら求めた平均粒径は０．８μｍであった。
／ｍｉｎ．で１５分で添加を終了する以外は、実施例１
と同様な操作をして水酸化インジウムを得た。得られた
針状水酸化インジウムは、平均の長さが０．０６μｍで
あったがＸ線回折の結果から、酸化インジウムが含まれ
ていた。この粉末を７００℃で４時間仮焼して得られた
酸化インジウムの結晶子径は３６０オングストロ−ム、
ＢＥＴ径は５８０オングストロ−ムであり、粒度分布か
ら求めた平均粒径は０．８μｍであった。
【００４８】この酸化インジウム粉末を実施例１と同様
に焼結したが、焼結密度は５．１ｇ／ｃｍ３ であっ
た。
に焼結したが、焼結密度は５．１ｇ／ｃｍ３ であっ
た。
【００４９】比較例３ アンモニア水溶液の添加速度を２．１６ミリリットル／
ｍｉｎ．とし４時間で添加を終了する以外は、実施例１
と同様な操作をして水酸化インジウムを得た。得られた
針状水酸化インジウムは、平均の長さが０．４μｍであ
った。その針状水酸化インジウムの粒子構造を示す透過
型電子顕微鏡写真を図３に示す。この水酸化インジウム
を７００℃で４時間仮焼して得られた酸化インジウムの
結晶子径は４８０オングストロ−ム、ＢＥＴ径は７００
オングストロ−ムであり、粒度分布から求めた平均粒径
は０．８μｍであった。
ｍｉｎ．とし４時間で添加を終了する以外は、実施例１
と同様な操作をして水酸化インジウムを得た。得られた
針状水酸化インジウムは、平均の長さが０．４μｍであ
った。その針状水酸化インジウムの粒子構造を示す透過
型電子顕微鏡写真を図３に示す。この水酸化インジウム
を７００℃で４時間仮焼して得られた酸化インジウムの
結晶子径は４８０オングストロ−ム、ＢＥＴ径は７００
オングストロ−ムであり、粒度分布から求めた平均粒径
は０．８μｍであった。
【００５０】この酸化インジウム粉末を実施例１と同様
に焼結したが、焼結密度は５．１ｇ／ｃｍ３ であっ
た。
に焼結したが、焼結密度は５．１ｇ／ｃｍ３ であっ
た。
【００５１】比較例４ 実施例１と同様にして得られた水酸化インジウムを４５
０℃で４時間仮焼して得られた酸化インジウムの結晶子
径は１８０オングストロ−ムであり、実施例１と同様に
焼結したが、焼結密度は４．７ｇ／ｃｍ３ であった。
０℃で４時間仮焼して得られた酸化インジウムの結晶子
径は１８０オングストロ−ムであり、実施例１と同様に
焼結したが、焼結密度は４．７ｇ／ｃｍ３ であった。
【００５２】比較例５ 実施例１と同様にして得られた水酸化インジウムを１０
００℃で４時間仮焼して得られた酸化インジウムの結晶
子径は８１０オ−ングストロ−ムであり、実施例１と同
様に焼結したが、焼結密度は４．８ｇ／ｃｍ３ であっ
た。
００℃で４時間仮焼して得られた酸化インジウムの結晶
子径は８１０オ−ングストロ−ムであり、実施例１と同
様に焼結したが、焼結密度は４．８ｇ／ｃｍ３ であっ
た。
【００５３】
【発明の効果】本発明の水酸化インジウムは、仮焼する
ことにより、微細で高分散な酸化インジウム粉末を与
え、該酸化インジウム粉末をＩＴＯ焼結体の原料粉末と
して使用すれば、高密度で且つ低抵抗であるＩＴＯ焼結
体を製造することが可能である。
ことにより、微細で高分散な酸化インジウム粉末を与
え、該酸化インジウム粉末をＩＴＯ焼結体の原料粉末と
して使用すれば、高密度で且つ低抵抗であるＩＴＯ焼結
体を製造することが可能である。
【図１】実施例１で得た水酸化インジウムの粒子構造を
示す透過型電子顕微鏡写真である。
示す透過型電子顕微鏡写真である。
【図２】比較例１で得た水酸化インジウムの粒子構造を
示す透過型電子顕微鏡写真である。
示す透過型電子顕微鏡写真である。
【図３】比較例３で得た水酸化インジウムの粒子構造を
示す透過型電子顕微鏡写真である。
示す透過型電子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 15/00 C23C 14/34 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (3)
- 【請求項１】 硝酸インジウム水溶液を７０〜９５℃に
加熱し、該水溶液にアルカリ水溶液を添加し、水酸化イ
ンジウムスラリーを生成した後、濾過、乾燥処理するこ
とを特徴とする平均の長さが０．０３〜０．３μｍであ
る針状水酸化インジウムの製造方法。 - 【請求項２】 硝酸インジウム水溶液を７０〜９５℃に
加熱し、該水溶液にアルカリ水溶液を添加し、水酸化イ
ンジウムスラリーを生成した後、濾過、乾燥処理して得
られた針状水酸化インジウム粉末を仮焼することを特徴
とする結晶子径が２００〜５００オングストロームであ
り、且つ粒度分布から求めた平均粒径が０．５μｍ以下
である酸化インジウム粉末の製造方法。 - 【請求項３】 請求項２に記載の酸化インジウム粉末に
酸化スズを混合し、成型し、焼結する事を特徴とする焼
結密度５．３ｇ／ｃｍ3以上のＩＴＯ焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12288091A JP3314388B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | 水酸化インジウム、酸化インジウム及びｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12288091A JP3314388B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | 水酸化インジウム、酸化インジウム及びｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002054931A Division JP3878867B2 (ja) | 2002-01-25 | 2002-01-25 | インジウム水酸化物及び酸化物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04325415A JPH04325415A (ja) | 1992-11-13 |
| JP3314388B2 true JP3314388B2 (ja) | 2002-08-12 |
Family
ID=14846924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12288091A Expired - Fee Related JP3314388B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | 水酸化インジウム、酸化インジウム及びｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3314388B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160012134A (ko) | 2013-05-27 | 2016-02-02 | 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 | 수산화인듐 가루의 제조 방법 및 산화인듐 가루의 제조 방법, 및 스퍼터링 타겟 |
| KR20160131996A (ko) | 2014-03-11 | 2016-11-16 | 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 | 수산화인듐 분말 및 산화인듐 분말 |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3303421B2 (ja) * | 1993-04-05 | 2002-07-22 | 住友金属鉱山株式会社 | インジウム−錫酸化物針状粉末の製造方法 |
| US5580496A (en) * | 1993-04-05 | 1996-12-03 | Sumitomo Metal Mining Company Limited | Raw material for producing powder of indium-tin oxide aciculae and method of producing the raw material, powder of indium-tin oxide aciculae and method of producing the powder, electroconductive paste and light-transmitting |
| NL1004635C2 (nl) * | 1995-12-06 | 1999-01-12 | Sumitomo Chemical Co | Indiumoxyde-tinoxydepoeders en werkwijze voor het voortbrengen daarvan. |
| KR100477717B1 (ko) * | 1997-07-02 | 2005-07-12 | 삼성에스디아이 주식회사 | 산화인듐 입자의 제조방법 |
| JP2002041243A (ja) * | 2000-07-21 | 2002-02-08 | Nippon Soda Co Ltd | 透明導電膜 |
| JP4707449B2 (ja) * | 2005-04-28 | 2011-06-22 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム粉末 |
| JP4707448B2 (ja) * | 2005-04-28 | 2011-06-22 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
| JP5177471B2 (ja) * | 2006-09-26 | 2013-04-03 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 水酸化インジウム又はインジウムの回収方法 |
| TW200918457A (en) * | 2007-10-25 | 2009-05-01 | Univ Nat Taiwan | Mono-dispersive spherical indium oxide-based particles and the method for producing the same |
| JP7126921B2 (ja) * | 2018-10-26 | 2022-08-29 | 株式会社アルバック | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
| JP7126920B2 (ja) * | 2018-10-26 | 2022-08-29 | 株式会社アルバック | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
-
1991
- 1991-04-26 JP JP12288091A patent/JP3314388B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ｃｏｌｌｏｉｄｓ ａｎｄ Ｓｕｒｆａｃｅｓ，Ｖｏｌ５０，（１９９０）ｐ２８１−２９３ |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160012134A (ko) | 2013-05-27 | 2016-02-02 | 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 | 수산화인듐 가루의 제조 방법 및 산화인듐 가루의 제조 방법, 및 스퍼터링 타겟 |
| KR20160131996A (ko) | 2014-03-11 | 2016-11-16 | 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 | 수산화인듐 분말 및 산화인듐 분말 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04325415A (ja) | 1992-11-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100205556B1 (ko) | 고밀도 아이티오 소결체 아이티오 타겟 및 그의 제조방법 | |
| US5071800A (en) | Oxide powder, sintered body, process for preparation thereof and targe composed thereof | |
| JP3314388B2 (ja) | 水酸化インジウム、酸化インジウム及びｉｔｏ焼結体の製造方法 | |
| JP3307510B2 (ja) | 層状構造酸化物および二次電池 | |
| JP4992003B2 (ja) | 金属酸化物微粒子の製造方法 | |
| TWI401211B (zh) | 氧化銦粉末及其製造方法 | |
| KR20120079058A (ko) | 인산제2철 함수물 입자 분말 및 그의 제조법, 올리빈형 인산철리튬 입자 분말 및 그의 제조법 및 비수전해질 이차 전지 | |
| JP4018974B2 (ja) | 錫酸化物粉末、その製造方法及びこれを使用した高密度インジウム錫酸化物ターゲットの製造方法 | |
| JP5464840B2 (ja) | ジルコニア微粒子の製造方法 | |
| JP3936655B2 (ja) | インジウム酸化物粉末、その製造方法及びこれを使用した高密度インジウム錫酸化物ターゲットの製造方法 | |
| JP2019023148A (ja) | 遷移金属水酸化物粒子の製造方法、リチウム遷移金属複合酸化物の製造方法、リチウム二次電池用正極の製造方法、及びリチウム二次電池の製造方法、並びに遷移金属水酸化物粒子 | |
| JP5233007B2 (ja) | 透明導電材用塗料および透明導電膜の製造方法 | |
| JPH0472774B2 (ja) | ||
| US5866493A (en) | Method of manufacturing a sintered body of indium tin oxide | |
| US4810484A (en) | Method for manufacturing fine lead titanate powders | |
| JP2022530512A (ja) | ナノチタン酸バリウム微結晶及びその製造方法、チタン酸バリウム粉末及びその製造方法 | |
| JP3289335B2 (ja) | 酸化インジウム粉末及びｉｔｏ焼結体の製造方法 | |
| CA1198579A (en) | Production of microcrystalline ferrimagnetic spinels | |
| JP3878867B2 (ja) | インジウム水酸化物及び酸化物 | |
| JP3324164B2 (ja) | 酸化インジウム粉末及びその製造方法並びにｉｔｏ焼結体の製造方法 | |
| JPH07188912A (ja) | Ｉｔｏ粉末、ｉｔｏ焼結体およびその製造方法 | |
| JP5729926B2 (ja) | 酸化ガリウム粉末 | |
| JPH1017324A (ja) | 酸化インジウム粉末の製造方法 | |
| JPH09315865A (ja) | 酸化イットリウム透明焼結体の製造方法 | |
| JPS58213633A (ja) | 酸化アルミニウムの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |