JPH07188912A - Ｉｔｏ粉末、ｉｔｏ焼結体およびその製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏ粉末、ｉｔｏ焼結体およびその製造方法Info
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- JPH07188912A JPH07188912A JP5330812A JP33081293A JPH07188912A JP H07188912 A JPH07188912 A JP H07188912A JP 5330812 A JP5330812 A JP 5330812A JP 33081293 A JP33081293 A JP 33081293A JP H07188912 A JPH07188912 A JP H07188912A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】
【構成】 平均粒子径／ＢＥＴ法より求めた比表面
積相当径が１〜１０、ＢＥＴ法より求めた比表面積相当
径／Ｘ線解析により求めた結晶子径が２以下である物性
をそれぞれ有する、酸化インジウム及び酸化スズを混合
してなるＩＴＯ粉末、及びこの粉末を成形、常圧焼結し
てなる密度６．８〜７．１３ｇ／ｃｍ3、結晶粒径１〜
２０μｍ、焼結体中の最大気孔が１０μｍ以下のＩＴＯ
焼結体。 【効果】 常圧焼結にも拘らず、高密度のＩＴＯ焼
結体が得られる。
積相当径が１〜１０、ＢＥＴ法より求めた比表面積相当
径／Ｘ線解析により求めた結晶子径が２以下である物性
をそれぞれ有する、酸化インジウム及び酸化スズを混合
してなるＩＴＯ粉末、及びこの粉末を成形、常圧焼結し
てなる密度６．８〜７．１３ｇ／ｃｍ3、結晶粒径１〜
２０μｍ、焼結体中の最大気孔が１０μｍ以下のＩＴＯ
焼結体。 【効果】 常圧焼結にも拘らず、高密度のＩＴＯ焼
結体が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高密度ＩＴＯ焼結体お
よびその製造方法に関するものである。
よびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】液晶を中心とする表示デバイスの発展に
伴い透明導電膜の需要が増加しているなか、液晶の透明
導電膜は低抵抗、高透明性という点でＩＴＯ（酸化イン
ジウム、酸化錫）膜が広く用いられている。
伴い透明導電膜の需要が増加しているなか、液晶の透明
導電膜は低抵抗、高透明性という点でＩＴＯ（酸化イン
ジウム、酸化錫）膜が広く用いられている。
【０００３】ＩＴＯ透明導電膜の形成方法としては操作
性の簡便さという点からスパッタリング法が一般的であ
り、ＩＴＯ焼結体ターゲットを用いたスパッタリング法
が広く適用されている。特に最近では液晶のカラー化、
素子の微細化、アクティブマトリックス方式の採用に伴
い、高性能なＩＴＯ透明導電膜を与えるターゲットが要
求され、その一つの要求物性として、ＩＴＯターゲット
の高密度化がある。
性の簡便さという点からスパッタリング法が一般的であ
り、ＩＴＯ焼結体ターゲットを用いたスパッタリング法
が広く適用されている。特に最近では液晶のカラー化、
素子の微細化、アクティブマトリックス方式の採用に伴
い、高性能なＩＴＯ透明導電膜を与えるターゲットが要
求され、その一つの要求物性として、ＩＴＯターゲット
の高密度化がある。
【０００４】通常、ＩＴＯ焼結体は、酸化インジウムと
酸化錫との混合粉末（ＩＴＯ粉末）を加圧成型後、焼結
して製造されている。
酸化錫との混合粉末（ＩＴＯ粉末）を加圧成型後、焼結
して製造されている。
【０００５】このようなＩＴＯ焼結体ターゲットの原料
として用いる酸化インジウム粉末、酸化錫粉末又はＩＴ
Ｏ粉末の製造方法としては、各々金属水酸化物、有機金
属塩、無機金属塩やゾル、ゲル等を熱分解して製造する
方法、インジウムと錫の均一混合溶液に沈殿形成剤を添
加して共沈させた生成物（例えば、特開昭６２−７６２
７号公報、特開昭６０−１８６４１６号公報等）、又は
加水分解により生成した生成物（例えば、特開昭５８−
３６９２５号公報等）を加熱分解して製造する方法等が
知られている。
として用いる酸化インジウム粉末、酸化錫粉末又はＩＴ
Ｏ粉末の製造方法としては、各々金属水酸化物、有機金
属塩、無機金属塩やゾル、ゲル等を熱分解して製造する
方法、インジウムと錫の均一混合溶液に沈殿形成剤を添
加して共沈させた生成物（例えば、特開昭６２−７６２
７号公報、特開昭６０−１８６４１６号公報等）、又は
加水分解により生成した生成物（例えば、特開昭５８−
３６９２５号公報等）を加熱分解して製造する方法等が
知られている。
【０００６】これらの粉末製造方法はいずれも酸化イン
ジウムに着目したもの、あるいは酸化インジウムに酸化
錫を均一に分散することを目的としたものであり、この
ような粉末からは十分に高密度な焼結体は得られなかっ
た。
ジウムに着目したもの、あるいは酸化インジウムに酸化
錫を均一に分散することを目的としたものであり、この
ような粉末からは十分に高密度な焼結体は得られなかっ
た。
【０００７】また、酸化錫と酸化インジウムとの均一固
溶体を生成させ、それを原料として用いる方法も提案さ
れている（例えば、特開平４−１０４９３６号公報
等）。しかし、酸化錫を酸化インジウムと固溶させるに
は１３００℃以上の高温が必要であり、このような温度
で熱処理した粉末は例え粉砕しても焼結不活性であり、
やはり十分に高密度な焼結体は得られなかった。
溶体を生成させ、それを原料として用いる方法も提案さ
れている（例えば、特開平４−１０４９３６号公報
等）。しかし、酸化錫を酸化インジウムと固溶させるに
は１３００℃以上の高温が必要であり、このような温度
で熱処理した粉末は例え粉砕しても焼結不活性であり、
やはり十分に高密度な焼結体は得られなかった。
【０００８】さらに酸化インジウム粉末を仮焼し、平均
粒径が３〜６μｍの粉末を用いる方法も提案されている
（例えば、特開昭６２−２１７５１号公報等）。しかし
このような比較的大粒径の原料粉末によって得られるＩ
ＴＯ焼結体は、密度７０％（５ｇ／ｃｍ３）程度を大き
くこえること難しく、これもまた十分に高密度なものと
はいえなかった。
粒径が３〜６μｍの粉末を用いる方法も提案されている
（例えば、特開昭６２−２１７５１号公報等）。しかし
このような比較的大粒径の原料粉末によって得られるＩ
ＴＯ焼結体は、密度７０％（５ｇ／ｃｍ３）程度を大き
くこえること難しく、これもまた十分に高密度なものと
はいえなかった。
【０００９】このように、従来の方法で得られた原料粉
末からは高密度な焼結体を得ることは難しく、ＩＴＯ焼
結体の多くは焼結体の密度が理論密度（７．１５ｇ／ｃ
ｍ3）の６５％から８５％までのものであった。
末からは高密度な焼結体を得ることは難しく、ＩＴＯ焼
結体の多くは焼結体の密度が理論密度（７．１５ｇ／ｃ
ｍ3）の６５％から８５％までのものであった。
【００１０】このような密度の低い焼結体は、導電性が
悪く、熱伝導性、抗折力が低いため、これをスパッタリ
ングターゲットとして使用した場合、導電性、光透過性
に優れた高性能なＩＴＯ膜の成膜が極めて困難であった
ばかりか、ターゲット表面の還元によるノジュールの発
生、成膜速度が遅い等スパッタ操作性が悪いという問題
点を有していた。
悪く、熱伝導性、抗折力が低いため、これをスパッタリ
ングターゲットとして使用した場合、導電性、光透過性
に優れた高性能なＩＴＯ膜の成膜が極めて困難であった
ばかりか、ターゲット表面の還元によるノジュールの発
生、成膜速度が遅い等スパッタ操作性が悪いという問題
点を有していた。
【００１１】このように従来の方法で得られる酸化物は
焼結性が不十分であり、常圧焼結では高密度なＩＴＯ焼
結体が得られなかったため、一部ではホットプレスや酸
素中加圧焼結のような特殊な方法で高密度な焼結体が作
られていた（例えば、特開昭５９−１３６４８０号公
報、特開平３−２０７８５８号公報等）。しかし、ホッ
トプレスは製造設備に多大な費用がかかり、得られたタ
ーゲットが還元されているため性能の良い透明導電膜は
得られなかった。一方、酸素中加圧焼結では、ホットプ
レス同様に製造設備に費用がかかる上、１６００℃以上
の高温で焼結するため、焼結体が異常粒成長を起こしや
すく、ターゲットの熱衝撃耐性が低く割れやすいという
問題を有していた。
焼結性が不十分であり、常圧焼結では高密度なＩＴＯ焼
結体が得られなかったため、一部ではホットプレスや酸
素中加圧焼結のような特殊な方法で高密度な焼結体が作
られていた（例えば、特開昭５９−１３６４８０号公
報、特開平３−２０７８５８号公報等）。しかし、ホッ
トプレスは製造設備に多大な費用がかかり、得られたタ
ーゲットが還元されているため性能の良い透明導電膜は
得られなかった。一方、酸素中加圧焼結では、ホットプ
レス同様に製造設備に費用がかかる上、１６００℃以上
の高温で焼結するため、焼結体が異常粒成長を起こしや
すく、ターゲットの熱衝撃耐性が低く割れやすいという
問題を有していた。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、従来よ
りもさらに高密度なＩＴＯ焼結体を常圧焼結で製造する
方法を提案するものである。
りもさらに高密度なＩＴＯ焼結体を常圧焼結で製造する
方法を提案するものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、ＩＴＯの
焼結機構の解析を行い、ＩＴＯ焼結体の成分である酸化
錫粉末と酸化インジウム粉末との特性に着目し鋭意検討
した結果、粒子径測定により求めた平均粒子径とＢＥＴ
法によって求めた比表面積相当径との比（平均粒子径／
比表面積相当径）が１〜１０であり、ＢＥＴ法によって
求めた比表面積相当径とＸ線解析により求めた結晶子径
との比（比表面積相当径／結晶子径）が２以下である、
酸化インジウム粉末および酸化錫粉末を原料として用い
ることにより、密度６．８〜７．１３ｇ／ｃｍ3、結晶
粒径１〜２０μｍ、焼結体中の最大気孔が１０μｍ以下
である、極めて高密度のＩＴＯ焼結体が常圧焼結で得ら
れることを見出し、本発明を完成するに至ったものであ
る。
焼結機構の解析を行い、ＩＴＯ焼結体の成分である酸化
錫粉末と酸化インジウム粉末との特性に着目し鋭意検討
した結果、粒子径測定により求めた平均粒子径とＢＥＴ
法によって求めた比表面積相当径との比（平均粒子径／
比表面積相当径）が１〜１０であり、ＢＥＴ法によって
求めた比表面積相当径とＸ線解析により求めた結晶子径
との比（比表面積相当径／結晶子径）が２以下である、
酸化インジウム粉末および酸化錫粉末を原料として用い
ることにより、密度６．８〜７．１３ｇ／ｃｍ3、結晶
粒径１〜２０μｍ、焼結体中の最大気孔が１０μｍ以下
である、極めて高密度のＩＴＯ焼結体が常圧焼結で得ら
れることを見出し、本発明を完成するに至ったものであ
る。
【００１４】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１５】本発明で用いる酸化インジウム粉末、酸化
錫粉末は、粒子径測定により求めた平均粒子径とＢＥＴ
法によって求めた比表面積相当径との比が１〜１０であ
るものでなくてはならない。
錫粉末は、粒子径測定により求めた平均粒子径とＢＥＴ
法によって求めた比表面積相当径との比が１〜１０であ
るものでなくてはならない。
【００１６】一般に、酸化インジウム粉末あるいは酸化
スズ粉末は、結晶子が凝集した粒子が複数集合して１次
粒子を形成し、この一次粒子が更に集合して２次粒子を
形成し、この２次粒子が複数集合することによって構成
されている。この結晶子の径のことを結晶子径、１次粒
子の径のことを比表面積相当径、２次粒子の径のことを
平均粒子径と称する。
スズ粉末は、結晶子が凝集した粒子が複数集合して１次
粒子を形成し、この一次粒子が更に集合して２次粒子を
形成し、この２次粒子が複数集合することによって構成
されている。この結晶子の径のことを結晶子径、１次粒
子の径のことを比表面積相当径、２次粒子の径のことを
平均粒子径と称する。
【００１７】従って、上述の平均粒子径とＢＥＴ法によ
って求めた比表面積相当径との比は、粉末を構成する粒
子のうち、一次粒子（比表面積相当径）の凝集を表す指
数であり、この指数が大きいほど凝集性が大きいことを
示す。
って求めた比表面積相当径との比は、粉末を構成する粒
子のうち、一次粒子（比表面積相当径）の凝集を表す指
数であり、この指数が大きいほど凝集性が大きいことを
示す。
【００１８】この指数が１０を越えると高密度ＩＴＯ焼
結体を得ることが難しい。一方、下限は、特に限定する
ものではないが１で十分であり、１未満は製造が難し
い。
結体を得ることが難しい。一方、下限は、特に限定する
ものではないが１で十分であり、１未満は製造が難し
い。
【００１９】本発明に用いる酸化インジウムおよび酸化
錫の平均粒子径としては、０．２μｍから１μｍ程度の
範囲が好ましい。１μｍをこえる場合、焼結性に劣り高
密度なＩＴＯ焼結体を得られないことがあったり、一
方、０．２μｍ未満の場合、成型性等の取扱いが難しく
なる傾向にある。
錫の平均粒子径としては、０．２μｍから１μｍ程度の
範囲が好ましい。１μｍをこえる場合、焼結性に劣り高
密度なＩＴＯ焼結体を得られないことがあったり、一
方、０．２μｍ未満の場合、成型性等の取扱いが難しく
なる傾向にある。
【００２０】なお、本発明の平均粒子径の測定は、遠心
沈降法で求めることができる。この方法は、湿式で測定
するものであり、粉末を溶媒中へ分散させることが必要
となる。本発明の平均粒子径は、粉末を水溶液中で十分
に分散処理を行い（例えば、少量の分散剤を添加、また
はｐＨ調整し、超音波で１０分間以上分散させたも
の）、５μｍ以下の粒度分布測定における平均粒子径で
ある。
沈降法で求めることができる。この方法は、湿式で測定
するものであり、粉末を溶媒中へ分散させることが必要
となる。本発明の平均粒子径は、粉末を水溶液中で十分
に分散処理を行い（例えば、少量の分散剤を添加、また
はｐＨ調整し、超音波で１０分間以上分散させたも
の）、５μｍ以下の粒度分布測定における平均粒子径で
ある。
【００２１】比表面積は通常のＢＥＴ法比表面積測定装
置で測定したものであり、比表面積相当径は、ＢＥＴ値
より粒子を球近似して求めた値である。
置で測定したものであり、比表面積相当径は、ＢＥＴ値
より粒子を球近似して求めた値である。
【００２２】ＢＥＴ比表面積は、特に限定するものでは
ないが、酸化インジウムでは５ｍ2／ｇ〜３０ｍ2／ｇで
あることが好ましい。ＢＥＴ表面積が５ｍ2／ｇ未満の
場合、焼結不活性な粉末となりやすく、又、３０ｍ2／
ｇを越える粉末は、一次粒子が多孔質になりやすく、本
発明に好適な粉末を得ることが難しい場合がある。又、
酸化錫のＢＥＴ比表面積は、１ｍ2／ｇ〜２０ｍ2／ｇで
あることが好ましい。ＢＥＴ表面積が１ｍ2／ｇ未満の
場合、本発明の条件である平均粒子径とＢＥＴ法によっ
て求めた比表面積相当径との比を満足することが難し
く、一方、２０ｍ2／ｇを越える粉末は、一次粒子が多
孔質になりやすく、本発明に好適な粉末を得ることが難
しい場合がある。
ないが、酸化インジウムでは５ｍ2／ｇ〜３０ｍ2／ｇで
あることが好ましい。ＢＥＴ表面積が５ｍ2／ｇ未満の
場合、焼結不活性な粉末となりやすく、又、３０ｍ2／
ｇを越える粉末は、一次粒子が多孔質になりやすく、本
発明に好適な粉末を得ることが難しい場合がある。又、
酸化錫のＢＥＴ比表面積は、１ｍ2／ｇ〜２０ｍ2／ｇで
あることが好ましい。ＢＥＴ表面積が１ｍ2／ｇ未満の
場合、本発明の条件である平均粒子径とＢＥＴ法によっ
て求めた比表面積相当径との比を満足することが難し
く、一方、２０ｍ2／ｇを越える粉末は、一次粒子が多
孔質になりやすく、本発明に好適な粉末を得ることが難
しい場合がある。
【００２３】一方、Ｘ線解析により求めた結晶子径とＢ
ＥＴ法によって求めた比表面積相当径との比は、粉末を
構成する一次粒子（比表面積相当径）のうち、結晶子の
凝集を表す指数で有り、この指数が大きいほど凝集性が
大きいことを示す。
ＥＴ法によって求めた比表面積相当径との比は、粉末を
構成する一次粒子（比表面積相当径）のうち、結晶子の
凝集を表す指数で有り、この指数が大きいほど凝集性が
大きいことを示す。
【００２４】この指数が２を越えると高密度ＩＴＯ焼結
体を得ることが難しい。一方、下限は、理論的には１で
あるが、実際上０．９程度まで含む。
体を得ることが難しい。一方、下限は、理論的には１で
あるが、実際上０．９程度まで含む。
【００２５】結晶子径は、特に限定するものではない
が、酸化インジウムでは、２００〜１２００オングスト
ロームの範囲が好ましく、酸化錫では、４５０〜４００
０オングストロームの範囲が好ましい。
が、酸化インジウムでは、２００〜１２００オングスト
ロームの範囲が好ましく、酸化錫では、４５０〜４００
０オングストロームの範囲が好ましい。
【００２６】また、結晶子の大きさは、酸化インジウム
のＸＲＤ測定による（２２２）の回折ピークの半値幅か
ら求めた値である。また、酸化スズの場合、ＸＲＤ測定
による（１１０）の回折ピークの半値幅から求めた値で
ある。
のＸＲＤ測定による（２２２）の回折ピークの半値幅か
ら求めた値である。また、酸化スズの場合、ＸＲＤ測定
による（１１０）の回折ピークの半値幅から求めた値で
ある。
【００２７】このような粉末の製造方法としては、本発
明の条件を満足するよう適宜製造条件を設定すればよ
く、酸化インジウムおよび酸化錫、又は酸化物の前駆体
である水酸化物、塩化物等を仮焼することによって得る
ことができる。
明の条件を満足するよう適宜製造条件を設定すればよ
く、酸化インジウムおよび酸化錫、又は酸化物の前駆体
である水酸化物、塩化物等を仮焼することによって得る
ことができる。
【００２８】酸化インジウム粉末の製造方法としては、
例えば、硝酸インジウム水溶液をアンモニア水等のアル
カリ水溶液で中和し得られた水酸化インジウムスラリー
を固液分離、乾燥、仮焼し得る方法において、反応温度
５０〜１００℃、好ましくは７０〜９０℃、中和時間１
分〜２４時間、好ましくは５〜６００分間十分な撹拌下
でｐＨ７〜９まで行い、スラリーの１倍以上の純水で洗
浄後、６００〜１０００℃で仮焼し得られる。
例えば、硝酸インジウム水溶液をアンモニア水等のアル
カリ水溶液で中和し得られた水酸化インジウムスラリー
を固液分離、乾燥、仮焼し得る方法において、反応温度
５０〜１００℃、好ましくは７０〜９０℃、中和時間１
分〜２４時間、好ましくは５〜６００分間十分な撹拌下
でｐＨ７〜９まで行い、スラリーの１倍以上の純水で洗
浄後、６００〜１０００℃で仮焼し得られる。
【００２９】酸化錫の製造方法としては、例えば、塩化
錫水溶液を尿素で均一沈澱させ得られたスラリーを固液
分離、乾燥、仮焼し得ることが出来し、ボールミル等で
粉砕して得ることも出来る。
錫水溶液を尿素で均一沈澱させ得られたスラリーを固液
分離、乾燥、仮焼し得ることが出来し、ボールミル等で
粉砕して得ることも出来る。
【００３０】本発明の酸化インジウム粉末と酸化錫粉末
を混合、成型、焼結することにより高密度な焼結体を得
ることが出来る。
を混合、成型、焼結することにより高密度な焼結体を得
ることが出来る。
【００３１】ここで、酸化インジウム粉末に対する酸化
錫の含有量は３〜１５ｗｔ％であることが好ましい。
錫の含有量は３〜１５ｗｔ％であることが好ましい。
【００３２】酸化インジウム粉末と酸化錫粉末の混合方
法としては、例えばジルコニア、ウレタン樹脂等のボー
ルを用いたボールミル、振動ミル、或いはＶ型ブレンダ
ー、らいかい機等の湿式或いは乾式の混合方法を用いる
ことができる。
法としては、例えばジルコニア、ウレタン樹脂等のボー
ルを用いたボールミル、振動ミル、或いはＶ型ブレンダ
ー、らいかい機等の湿式或いは乾式の混合方法を用いる
ことができる。
【００３３】ＩＴＯ粉末の成型方法としては、目的とし
た形状に合った成型方法を選べばよく、金型成型法、鋳
込み成型法等が挙げられるが特に限定されない。なお、
成形体は冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）にて複数回加圧処
理することが好ましい。
た形状に合った成型方法を選べばよく、金型成型法、鋳
込み成型法等が挙げられるが特に限定されない。なお、
成形体は冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）にて複数回加圧処
理することが好ましい。
【００３４】得られた成型体は１３５０〜１６００℃、
特に好ましくは１４００〜１５００℃の温度で焼結す
る。焼結温度が１３５０℃未満の場合、密度が６．８ｇ
／ｃｍ3未満のＩＴＯ焼結体が得られたり、また、焼結
体温度が１６００℃をこえる場合、成形体成分の蒸発分
解や焼結体粒子の異常な成長が生じることがある。焼結
時間は数時間から数十時間で十分である。
特に好ましくは１４００〜１５００℃の温度で焼結す
る。焼結温度が１３５０℃未満の場合、密度が６．８ｇ
／ｃｍ3未満のＩＴＯ焼結体が得られたり、また、焼結
体温度が１６００℃をこえる場合、成形体成分の蒸発分
解や焼結体粒子の異常な成長が生じることがある。焼結
時間は数時間から数十時間で十分である。
【００３５】焼結雰囲気は酸化雰囲気が好ましく、特に
限定するものではないが酸素雰囲気が好ましい。
限定するものではないが酸素雰囲気が好ましい。
【００３６】上述に示す本発明の方法により、常圧焼結
で密度６．８ｇ／ｃｍ3以上の高密度ＩＴＯ焼結体を得
ることができる。
で密度６．８ｇ／ｃｍ3以上の高密度ＩＴＯ焼結体を得
ることができる。
【００３７】本発明の方法により得られたＩＴＯ焼結体
は、以下のような特性を具備する。焼結体の焼結粒径は
１μｍ〜２０μｍ、焼結体中の最大気孔径が１０μｍ以
下で、焼結体中のＳｎ凝集物の最大径が１０μｍ以下で
非常に均質である。なお、最大気孔径はＳＥＭ観察によ
り、Ｓｎ凝集物の最大径はＥＰＭＡ解析により測定する
ことができる。詳細は不明であるが、最大気孔径が１０
μｍ以下であると焼結体の強度が良好であり、Ｓｎ凝集
物の最大径が１０μｍ以下であるとノジュールの発生が
少ない。又、焼結体の比抵抗は、７．０×１０4Ω・ｃ
ｍ以下である。抗折力は、１０ｋｇ／ｍｍ2以上であ
る。
は、以下のような特性を具備する。焼結体の焼結粒径は
１μｍ〜２０μｍ、焼結体中の最大気孔径が１０μｍ以
下で、焼結体中のＳｎ凝集物の最大径が１０μｍ以下で
非常に均質である。なお、最大気孔径はＳＥＭ観察によ
り、Ｓｎ凝集物の最大径はＥＰＭＡ解析により測定する
ことができる。詳細は不明であるが、最大気孔径が１０
μｍ以下であると焼結体の強度が良好であり、Ｓｎ凝集
物の最大径が１０μｍ以下であるとノジュールの発生が
少ない。又、焼結体の比抵抗は、７．０×１０4Ω・ｃ
ｍ以下である。抗折力は、１０ｋｇ／ｍｍ2以上であ
る。
【００３８】このような焼結体をスパッタリングターゲ
ット材として用いた場合、成膜速度が速く、スパッタ成
膜中、安定な放電が可能であり、ターゲット表面に生成
する黒色のノジュール発生が抑制され、さらには低温成
膜性に優れている。
ット材として用いた場合、成膜速度が速く、スパッタ成
膜中、安定な放電が可能であり、ターゲット表面に生成
する黒色のノジュール発生が抑制され、さらには低温成
膜性に優れている。
【００３９】
【発明の効果】本発明の方法によれば、常圧焼結で焼結
密度６．８ｇ／ｃｍ3以上の高密度ＩＴＯ焼結体を容易
に製造することが可能であり、このような高密度ＩＴＯ
焼結体をスパッタリングターゲット材として使用すれば
優れたスパッタリング特性を有するものとなる。
密度６．８ｇ／ｃｍ3以上の高密度ＩＴＯ焼結体を容易
に製造することが可能であり、このような高密度ＩＴＯ
焼結体をスパッタリングターゲット材として使用すれば
優れたスパッタリング特性を有するものとなる。
【００４０】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００４１】実施例１平均粒子径０．５μｍ、ＢＥＴ値
１３ｍ2／ｇ、結晶子径６２１オングストローム（平均
粒子径／比表面積相当径＝７．９、比表面積相当径／結
晶子径＝１．０）の酸化インジウム粉末、平均粒子径
０．５μｍ、ＢＥＴ値７ｍ2／ｇ、結晶子径６８５オン
グストローム（平均粒子径／比表面積相当径＝４．１、
比表面積相当径／結晶子径＝１．１）酸化錫粉末を、酸
化錫含有量が１０重量％となるように混合し、０．３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレ
スで３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で処理した後、常圧酸素雰
囲気中で１５００℃で５時間焼結した。得られた焼結体
の密度は７．０６ｇ／ｃｍ3であり、焼結粒径３〜６μ
ｍ、焼結体中の最大気孔径５μｍの微構造を有し、Ｓｎ
凝集径が１０μｍ以下のものであった。
１３ｍ2／ｇ、結晶子径６２１オングストローム（平均
粒子径／比表面積相当径＝７．９、比表面積相当径／結
晶子径＝１．０）の酸化インジウム粉末、平均粒子径
０．５μｍ、ＢＥＴ値７ｍ2／ｇ、結晶子径６８５オン
グストローム（平均粒子径／比表面積相当径＝４．１、
比表面積相当径／結晶子径＝１．１）酸化錫粉末を、酸
化錫含有量が１０重量％となるように混合し、０．３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレ
スで３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で処理した後、常圧酸素雰
囲気中で１５００℃で５時間焼結した。得られた焼結体
の密度は７．０６ｇ／ｃｍ3であり、焼結粒径３〜６μ
ｍ、焼結体中の最大気孔径５μｍの微構造を有し、Ｓｎ
凝集径が１０μｍ以下のものであった。
【００４２】実施例２平均粒子径０．３μｍ、ＢＥＴ値
２５ｍ2／ｇ、結晶子径２８５オングストローム（平均
粒子径／比表面積相当径＝９．１、比表面積相当径／結
晶子径＝１．２）の酸化インジウム粉末、平均粒子径
０．５μｍ、ＢＥＴ値１７ｍ2／ｇ、結晶子径４５８オ
ングストローム（平均粒子径／比表面積相当径＝９．
８、比表面積相当径／結晶子径＝１．１）酸化錫粉末
を、酸化錫含有量が１０重量％となるように混合し、
０．３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で金型成型し、更に冷間静
水圧プレスで３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で処理した後、常
圧酸素雰囲気中で１５００℃で５時間焼結した。得られ
た焼結体の密度は７．０１ｇ／ｃｍ3であり、焼結粒径
３〜６μｍ、焼結体中の最大気孔径５μｍの微構造を有
し、Ｓｎ凝集径が１０μｍ以下のものであった。
２５ｍ2／ｇ、結晶子径２８５オングストローム（平均
粒子径／比表面積相当径＝９．１、比表面積相当径／結
晶子径＝１．２）の酸化インジウム粉末、平均粒子径
０．５μｍ、ＢＥＴ値１７ｍ2／ｇ、結晶子径４５８オ
ングストローム（平均粒子径／比表面積相当径＝９．
８、比表面積相当径／結晶子径＝１．１）酸化錫粉末
を、酸化錫含有量が１０重量％となるように混合し、
０．３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で金型成型し、更に冷間静
水圧プレスで３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で処理した後、常
圧酸素雰囲気中で１５００℃で５時間焼結した。得られ
た焼結体の密度は７．０１ｇ／ｃｍ3であり、焼結粒径
３〜６μｍ、焼結体中の最大気孔径５μｍの微構造を有
し、Ｓｎ凝集径が１０μｍ以下のものであった。
【００４３】実施例３平均粒子径０．７μｍ、ＢＥＴ値
８ｍ2／ｇ、結晶子径１０２０オングストローム（平均
粒子径／比表面積相当径＝６．８、比表面積相当径／結
晶子径＝１．０）の酸化インジウム粉末、平均粒子径
０．９μｍ、ＢＥＴ値１．８ｍ2／ｇ、結晶子径３８５
０オングストローム（平均粒子径／比表面積相当径＝
１．９、比表面積相当径／結晶子径＝１．４）酸化錫粉
末を、酸化錫含有量が１０重量％となるように混合し、
０．３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で金型成型し、更に冷間静
水圧プレスで３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で処理した後、常
圧酸素雰囲気中で１５００℃で５時間焼結した。得られ
た焼結体の密度は６．９０ｇ／ｃｍ3であり、焼結粒径
５〜８μｍ、焼結体中の最大気孔径８μｍの微構造を有
し、Ｓｎ凝集径が１０μｍ以下のものであった。
８ｍ2／ｇ、結晶子径１０２０オングストローム（平均
粒子径／比表面積相当径＝６．８、比表面積相当径／結
晶子径＝１．０）の酸化インジウム粉末、平均粒子径
０．９μｍ、ＢＥＴ値１．８ｍ2／ｇ、結晶子径３８５
０オングストローム（平均粒子径／比表面積相当径＝
１．９、比表面積相当径／結晶子径＝１．４）酸化錫粉
末を、酸化錫含有量が１０重量％となるように混合し、
０．３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で金型成型し、更に冷間静
水圧プレスで３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で処理した後、常
圧酸素雰囲気中で１５００℃で５時間焼結した。得られ
た焼結体の密度は６．９０ｇ／ｃｍ3であり、焼結粒径
５〜８μｍ、焼結体中の最大気孔径８μｍの微構造を有
し、Ｓｎ凝集径が１０μｍ以下のものであった。
【００４４】実施例４平均粒子径０．３μｍ、ＢＥＴ値
１５ｍ2／ｇ、結晶子径５４５オングストローム（平均
粒子径／比表面積相当径＝５．５、比表面積相当径／結
晶子径＝１．０）の酸化インジウム粉末、平均粒子径
０．３μｍ、ＢＥＴ値８ｍ2／ｇ、結晶子径７５０オン
グストローム（平均粒子径／比表面積相当径＝２．８、
比表面積相当径／結晶子径＝１．４）酸化錫粉末を、酸
化錫含有量が１０重量％となるように混合し、０．３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレ
スで３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で処理した後、常圧酸素雰
囲気中で１５００℃で５時間焼結した。得られた焼結体
の密度は７．１３ｇ／ｃｍ3であり、焼結粒径３〜４μ
ｍ、焼結体中の最大気孔径２μｍの微構造を有し、Ｓｎ
凝集径が１０μｍ以下のものであった。
１５ｍ2／ｇ、結晶子径５４５オングストローム（平均
粒子径／比表面積相当径＝５．５、比表面積相当径／結
晶子径＝１．０）の酸化インジウム粉末、平均粒子径
０．３μｍ、ＢＥＴ値８ｍ2／ｇ、結晶子径７５０オン
グストローム（平均粒子径／比表面積相当径＝２．８、
比表面積相当径／結晶子径＝１．４）酸化錫粉末を、酸
化錫含有量が１０重量％となるように混合し、０．３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレ
スで３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で処理した後、常圧酸素雰
囲気中で１５００℃で５時間焼結した。得られた焼結体
の密度は７．１３ｇ／ｃｍ3であり、焼結粒径３〜４μ
ｍ、焼結体中の最大気孔径２μｍの微構造を有し、Ｓｎ
凝集径が１０μｍ以下のものであった。
【００４５】比較例１ 平均粒子径１．４μｍ、ＢＥＴ値１６．５ｍ2／ｇ、結
晶子径４８５オングストローム（平均粒子径／比表面積
相当径＝２７、比表面積相当径／結晶子径＝１．１）の
酸化インジウム粉末、平均粒子径２．１μｍ、ＢＥＴ値
５．５ｍ2／ｇ、結晶子径６９６オングストローム（平
均粒子径／比表面積相当径＝１３、比表面積相当径／結
晶子径＝２．２）酸化錫粉末を、酸化錫含有量が１０重
量％となるように混合し、０．３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力
で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで３ｔｏｎ／ｃｍ
2の圧力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で１５００℃
で５時間焼結した。得られた焼結体の密度は６．７２ｇ
／ｃｍ3であり、焼結粒径６〜１０μｍ、焼結体中の最
大気孔径１５μｍの微構造を有すものであった。
晶子径４８５オングストローム（平均粒子径／比表面積
相当径＝２７、比表面積相当径／結晶子径＝１．１）の
酸化インジウム粉末、平均粒子径２．１μｍ、ＢＥＴ値
５．５ｍ2／ｇ、結晶子径６９６オングストローム（平
均粒子径／比表面積相当径＝１３、比表面積相当径／結
晶子径＝２．２）酸化錫粉末を、酸化錫含有量が１０重
量％となるように混合し、０．３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力
で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで３ｔｏｎ／ｃｍ
2の圧力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で１５００℃
で５時間焼結した。得られた焼結体の密度は６．７２ｇ
／ｃｍ3であり、焼結粒径６〜１０μｍ、焼結体中の最
大気孔径１５μｍの微構造を有すものであった。
【００４６】比較例２ 平均粒子径２．２μｍ、ＢＥＴ値３５ｍ2／ｇ、結晶子
径１１５オングストローム（平均粒子径／比表面積相当
径＝９２、比表面積相当径／結晶子径＝２．１）の酸化
インジウム粉末、平均粒子径２．８μｍ、ＢＥＴ値２３
ｍ2／ｇ、結晶子径１７５オングストローム（平均粒子
径／比表面積相当径＝７４、比表面積相当径／結晶子径
＝２．２）酸化錫粉末を、酸化錫含有量が１０重量％と
なるように混合し、０．３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で金型
成型し、更に冷間静水圧プレスで３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧
力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で１５００℃で５時
間焼結した。得られた焼結体の密度は６．４４ｇ／ｃｍ
3であり、焼結粒径８〜１５μｍ、焼結体中の最大気孔
径２０μｍの微構造を有すものであった。
径１１５オングストローム（平均粒子径／比表面積相当
径＝９２、比表面積相当径／結晶子径＝２．１）の酸化
インジウム粉末、平均粒子径２．８μｍ、ＢＥＴ値２３
ｍ2／ｇ、結晶子径１７５オングストローム（平均粒子
径／比表面積相当径＝７４、比表面積相当径／結晶子径
＝２．２）酸化錫粉末を、酸化錫含有量が１０重量％と
なるように混合し、０．３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で金型
成型し、更に冷間静水圧プレスで３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧
力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で１５００℃で５時
間焼結した。得られた焼結体の密度は６．４４ｇ／ｃｍ
3であり、焼結粒径８〜１５μｍ、焼結体中の最大気孔
径２０μｍの微構造を有すものであった。
【００４７】比較例３ 平均粒子径５．０μｍ、ＢＥＴ値３．５ｍ2／ｇ、結晶
子径２０５０オングストローム（平均粒子径／比表面積
相当径＝２１、比表面積相当径／結晶子径＝１．２）の
酸化インジウム粉末、平均粒子径１４．５μｍ、ＢＥＴ
値０．８ｍ2／ｇ、結晶子径４３００オングストローム
（平均粒子径／比表面積相当径＝１３、比表面積相当径
／結晶子径＝２．５）酸化錫粉末を、酸化錫含有量が１
０重量％となるように混合し、０．３ｔｏｎ／ｃｍ2の
圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで３ｔｏｎ／
ｃｍ2の圧力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で１５０
０℃で５時間焼結した。得られた焼結体の密度は５．９
４ｇ／ｃｍ3であり、焼結粒径１０〜２０μｍ、焼結体
中の最大気孔径５０μｍの微構造を有すものであった。
子径２０５０オングストローム（平均粒子径／比表面積
相当径＝２１、比表面積相当径／結晶子径＝１．２）の
酸化インジウム粉末、平均粒子径１４．５μｍ、ＢＥＴ
値０．８ｍ2／ｇ、結晶子径４３００オングストローム
（平均粒子径／比表面積相当径＝１３、比表面積相当径
／結晶子径＝２．５）酸化錫粉末を、酸化錫含有量が１
０重量％となるように混合し、０．３ｔｏｎ／ｃｍ2の
圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで３ｔｏｎ／
ｃｍ2の圧力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で１５０
０℃で５時間焼結した。得られた焼結体の密度は５．９
４ｇ／ｃｍ3であり、焼結粒径１０〜２０μｍ、焼結体
中の最大気孔径５０μｍの微構造を有すものであった。
Claims (3)
- 【請求項１】 粒子径測定により求めた平均粒子径とＢ
ＥＴ法によって求めた比表面積相当径との比（平均粒子
径／比表面積相当径）が１〜１０であり、ＢＥＴ法によ
って求めた比表面積相当径とＸ線解析により求めた結晶
子径との比（比表面積相当径／結晶子径）が２以下であ
る物性をそれぞれ有する、酸化インジウムおよび酸化錫
を混合してなるＩＴＯ粉末。 - 【請求項２】 請求項１に記載のＩＴＯ粉末を成形、常
圧焼結してなる密度６．８〜７．１３ｇ／ｃｍ3、結晶
粒径１〜２０μｍ、焼結体中の最大気孔が１０μｍ以下
のＩＴＯ焼結体。 - 【請求項３】 粒子径測定により求めた平均粒子径とＢ
ＥＴ法によって求めた比表面積相当径との比（平均粒子
径／比表面積相当径）が１〜１０であり、ＢＥＴ法によ
って求めた比表面積相当径とＸ線解析により求めた結晶
子径との比（比表面積相当径／結晶子径）が２以下であ
る物性をそれぞれ有する、酸化インジウムおよび酸化錫
との混合粉末を加圧成型し、得られた成形体を常圧焼結
することを特徴とするＩＴＯ焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5330812A JPH07188912A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | Ｉｔｏ粉末、ｉｔｏ焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5330812A JPH07188912A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | Ｉｔｏ粉末、ｉｔｏ焼結体およびその製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2004242202A Division JP2005041776A (ja) | 2004-08-23 | 2004-08-23 | Ｉｔｏ焼結体及びスパッタリングターゲット材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07188912A true JPH07188912A (ja) | 1995-07-25 |
Family
ID=18236827
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5330812A Pending JPH07188912A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | Ｉｔｏ粉末、ｉｔｏ焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07188912A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6051166A (en) * | 1995-12-06 | 2000-04-18 | Sumitomo Chemical Corporation, Limited | Indium oxide-tin oxide powders and method for producing the same |
| JP2003064471A (ja) * | 2001-08-21 | 2003-03-05 | Tosoh Corp | Ｉｔｏターゲットおよびその製造方法 |
| KR100474845B1 (ko) * | 2002-03-22 | 2005-03-09 | 삼성코닝 주식회사 | 주석산화물 분말, 그 제조방법, 및 이를 사용한 고밀도인듐 주석 산화물 타겟의 제조방법 |
| JP2006264989A (ja) * | 2005-03-22 | 2006-10-05 | Dowa Mining Co Ltd | 酸化インジウム粉末およびその製造方法 |
| US7133218B2 (en) | 2001-09-20 | 2006-11-07 | Shinmaywa Industries, Ltd. | Optical system |
| JP2007137741A (ja) * | 2005-11-22 | 2007-06-07 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | セラミックスラリーの製造方法 |
| WO2007077781A1 (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | 酸化インジウム粉末 |
| JP2011202276A (ja) * | 2011-04-19 | 2011-10-13 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 透明電極膜 |
| JP2012026042A (ja) * | 2011-11-10 | 2012-02-09 | Tosoh Corp | Ｉｔｏターゲット |
| JP2013533378A (ja) * | 2010-06-04 | 2013-08-22 | アドヴァンスド・ナノ・プロダクツ・カンパニー・リミテッド | 透明導電膜、透明導電膜用ターゲット及び透明導電膜用ターゲットの製造方法 |
| CN110893123A (zh) * | 2018-08-22 | 2020-03-20 | 株式会社松风 | 牙科切削加工用氧化锆被切削体及其制造方法 |
-
1993
- 1993-12-27 JP JP5330812A patent/JPH07188912A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US7133218B2 (en) | 2001-09-20 | 2006-11-07 | Shinmaywa Industries, Ltd. | Optical system |
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| WO2007077781A1 (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | 酸化インジウム粉末 |
| JP5008142B2 (ja) * | 2005-12-28 | 2012-08-22 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム粉末 |
| JP2013533378A (ja) * | 2010-06-04 | 2013-08-22 | アドヴァンスド・ナノ・プロダクツ・カンパニー・リミテッド | 透明導電膜、透明導電膜用ターゲット及び透明導電膜用ターゲットの製造方法 |
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| JP2012026042A (ja) * | 2011-11-10 | 2012-02-09 | Tosoh Corp | Ｉｔｏターゲット |
| CN110893123A (zh) * | 2018-08-22 | 2020-03-20 | 株式会社松风 | 牙科切削加工用氧化锆被切削体及其制造方法 |
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