JP5464840B2 - ジルコニア微粒子の製造方法 - Google Patents
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ジルコニウム塩水溶液と、中和度1.0〜11.0のアルカリ水溶液との中和反応により得られたpHが12.4以上のジルコニウム水酸化物含有水溶液を、300〜400℃且つ全圧力6.0〜40MPaで水熱反応させることを特徴とするジルコニア微粒子の製造方法を提供するものである。
本発明のジルコニア微粒子は、i)ジルコニウム水酸化物含有水溶液の調製工程と、ii)iの工程で調製したジルコニウム水酸化物含有水溶液を水熱反応させる水熱反応工程により製造できる。また更に、iii)水熱反応工程後に熱処理工程を行ってもよい。
ジルコニウム水酸化物含有水溶液調製方法として、下記の(イ)及び(ロ)の方法が挙げられる。
(イ)ジルコニウム塩水溶液を調製し、このジルコニウム塩水溶液にアルカリ水溶液を添加して、中和反応によりジルコニウム水酸化物を生成させてジルコニウム水酸化物含有水溶液を得る。
(ロ) ジルコニウム塩水溶液を調製し、このジルコニウム塩水溶液をアルカリ水溶液に添加して、中和反応によりジルコニウム水酸化物を生成させてジルコニウム水酸化物含有水溶液を得る。
上記水熱反応は、温度が300℃以上、好ましくは300〜500℃、より好ましくは300〜400℃、且つ全圧力が6.0MPa以上、好ましくは6.0〜50MPa、より好ましくは6.0〜40MPaで、通常0.01時間以上、好ましくは0.01〜24時間、より好ましくは0.01〜8時間行うとよい。このような条件下で水熱反応させて、粒子径、アスペクト比、粒子の均一性等の粒子形態の制御を行い、濾過、水洗した後、乾燥することにより、本発明のジルコニア微粒子が得られる。
上記熱処理は、上記水熱反応工程で得られた本発明のジルコニア微粒子の結晶性を向上させるために行われる。また、粒子表面の水酸基及び吸着水を低減させるために行われる。熱処理は、大気雰囲気下(又は不活性ガス雰囲気下)、最高到達温度が400℃以下、好ましくは150〜400℃、より好ましくは300〜400℃で、通常0.5時間以上、好ましくは0.5〜8時間行うとよい。熱処理温度が400℃を超えると、凝集により分散性が低下したり、粒子同士の焼結が生じたりして粒子形態を維持することができない。
[ジルコニア微粒子の製造]
ジルコニウム塩水溶液としてオキシ塩化ジルコニウム水溶液、又はオキシ硝酸ジルコニウム水溶液を、アルカリ水溶液として水酸化ナトリウム水溶液を用いて、表1記載のZr塩、Zr量、アルカリ量、中和度[アルカリ量/(2×Zr量)]となるように原料を準備した。次に、ジルコニウム塩水溶液に水酸化ナトリウム水溶液を添加して、ジルコニウム水酸化物含有水溶液を調製した。調製後のジルコニウム水酸化物含有水溶液のpHを〔表1〕に示す。調製したジルコニウム水酸化物含有水溶液をオートクレーブで攪拌しながら、〔表1〕記載の条件にて水熱反応を行った。反応終了後、室温まで冷却を行い、生成物を濾過、水洗、乾燥(150℃にて8時間)して目的物であるジルコニア微粒子を得た。また、比較例6は市販品のジルコニア微粒子である。
ブルカーAXS社製X線回折装置(D8 ADVANCE/V)にて測定し、定性分析及びPawley法により単斜晶の結晶子サイズを求めた。
マウンテック社製全自動BET比表面積測定装置(Macsorb HM Model-1210)にて測定した。
透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて、200個以上の任意の粒子の粒子径(棒状の長軸径)を計測し、その平均値より求めた。粒子形状はTEM像の観察より評価し、均一性は平均粒子径の測定値の相対標準偏差より評価した。アスペクト比は、平均粒子径と同様の方法により棒状の短軸径の平均値を求め、[長軸径/短軸径]より算出した。
ジルコニア微粒子20〜40mgを0.2重量%のヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液30mlに添加し、ホモジナイザにより分散させた(360〜600Wにて30〜90秒間)。その分散液を堀場製作所製レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置(LA-950)にて測定し、体積基準のメジアン径、D10、D90、及びその変動係数を求めた。
粒度分布測定で用いた分散液を静置し、凝集、沈降粒子の状態を観察することにより、分散性を評価した(分散液が安定に分散している場合を○、凝集、沈降した場合を×とした)。
[水熱反応から得られたジルコニア微粒子の熱処理]
実施例21及び22並びに比較例7〜10は実施例14を、比較例11は実施例2を、比較例12は実施例9を、比較例13は実施例13をそれぞれ大気雰囲気下において〔表2〕記載の条件にて熱処理したものである。得られたジルコニア微粒子についてX線回折(定性分析、結晶子サイズ)、比表面積、平均粒子径、粒子形状及び均一性、アスペクト比、粒度分布(メジアン径、D10、D90、及びその変動係数)、分散性評価を上記と同様の方法により評価した。それらの結果を〔表2〕に示す。また、比較例10の電子顕微鏡写真(6万倍)を〔図4〕に示す。
Claims (2)
- 粒度分布測定によるメジアン径が0.05〜0.3μm、変動係数が40.0%以下であり、平均粒子径が0.05〜0.3μm、粒子径分布の相対標準偏差が40.0%以下、アスペクト比が1.5〜5.0の棒状で、且つ結晶構造が単斜晶であるジルコニア微粒子の製造方法であって、
ジルコニウム塩水溶液と、中和度1.0〜11.0のアルカリ水溶液との中和反応により得られたpHが12.4以上のジルコニウム水酸化物含有水溶液を、300〜400℃且つ全圧力6.0〜40MPaで水熱反応させることを特徴とするジルコニア微粒子の製造方法。 - 上記水熱反応後に、150〜400℃で熱処理することを特徴とする請求項1記載のジルコニア微粒子の製造方法。
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