CN108264342A - 一种高纯镁铝尖晶石粉体及其制备方法 - Google Patents

一种高纯镁铝尖晶石粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高纯镁铝尖晶石纳米颗粒粉体的制备方法，其方案为：将含镁的无机盐与含铝的无机盐按Al2O3:MgO的物质的量比为(1‑4)：1溶解在水中，混合均匀，300‑600℃干燥脱水得到前驱体，在850‑1500℃煅烧处理，即得到高纯镁铝尖晶石纳米粉体。本发明工艺简单，易于工业化生产，所制备的镁铝尖晶石粉体镁铝比可调、粉体颗粒大小可控和纯度高，特别适合用于制备透明陶瓷。

Description

一种高纯镁铝尖晶石粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷粉体材料技术领域，具体涉及一种高纯镁铝尖晶石粉体。
背景技术
镁铝尖晶石属于面心立方晶系，空间群为Fd3m，晶格常数为(针对不同镁铝比的尖晶石晶胞大小)，最高熔点为2135℃。由镁铝尖晶石粉体制备的镁铝尖晶石透明陶瓷材料，不仅具有极好的耐高温、耐腐蚀、耐磨损、抗冲击、高硬度、高强度、良好的电绝缘性和较小的线膨胀系数；而且具有蓝宝石晶体相近的光学性能，在紫外光、可见光和红外波段具有良好的光学透过率。这些优异的性能决定了镁铝尖晶石透明陶瓷可用于导弹双波段制导(紫外、红外)光学整流罩，透明装甲，光电对抗，瓦斯探测器窗口，棱镜，投影电视发光基片等；此外也可用于传声介质材料，光纤传感材料，电子元器件的绝缘骨架、红外波窗口材料等。因此，镁铝尖晶石透明陶瓷具有广阔的应用前景，而制备高性能镁铝尖晶石透明陶瓷的关键是采用高质量的镁铝尖晶石粉体做原料。因此制备高纯、超细、化学均匀性好和烧结活性高的镁铝尖晶石粉体成为一项重要的研究课题。
目前，制备镁铝尖晶石粉体通常采用高温固相法、共沉淀法、溶剂蒸发法、溶胶-凝胶法等方法。这些制备技术都存在一定局限性：固相法(CN102936022A)成本低廉、工艺简单，但存在转换率低、平均粒径大、形貌难以控制的问题；共沉淀法(李阳,李伟坚,庄迎,等.超细镁铝尖晶石粉体制备及表征[J].过程工程学报,2009,(S1):177-180)获得粉体活性高、组分均匀，但粉体分散性差，易形成硬团聚；溶剂蒸发法基本解决了颗粒分散性问题，但是粉体多为中空结构，影响粉体的应用；溶胶-凝胶法产品纯度高，但是粉体分散困难(YeG,et al.J.Am.Ceram.Soc.,2005,88(11):3241-3244)。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯镁铝尖晶石纳米颗粒粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)将可溶于水的铝无机盐和镁无机盐按Al2O3：MgO的物质的量比(1～4)：1溶解在水中，混合均匀，并在300～600℃干燥脱水，得到前驱体；
2)将所述前驱体在850～1500℃条件下进行煅烧，即得到高纯镁铝尖晶石纳米粉体。
优选的，所述铝无机盐为NH4Al(SO4)2、Al2(SO4)3或Al(NO3)；
进一步优选的，所述铝无机盐的纯度大于99.5wt％，所含金属杂质的浓度低于500ppm。
优选的，所述镁无机盐为MgSO4或Mg(NO3)2；
进一步优选的，所述镁无机盐的纯度大于99.5wt％，所含金属杂质的浓度低于1000ppm。
优选的，将所述铝无机盐和镁无机盐按Al2O3：MgO的物质的量比1-3.5：1溶解在水中。
优选的，所述镁无机盐在水中的质量分数为20-100g/L。
所述步骤1)在350-550℃的条件下干燥脱水。脱水操作一般在干燥气体气氛中进行，在干燥脱水温度范围内任何不与所得前驱体反应的气体都可以用作干燥气体，例如：空气，氮气，氩气和氦气等，其中最好选用空气。干燥脱水可以在常压或负压下进行，并需要足够的时间以使混合溶液完全脱水。
优选的，所述步骤2)中的煅烧时间为1-4h。
进一步优选的，将所述前驱体在1000-1300℃条件下进行煅烧1-4h。
作为优选的方案，本发明的方法包括如下步骤：
1)将可溶于水的铝无机盐和镁无机盐按Al2O3：MgO的物质的量比(1.2～2.5)：1溶解在水中，控制所述镁无机在水中的质量溶度为20～60g/L，混合均匀，并在400-550℃干燥脱水，得到前驱体；
2)将所述前驱体在1000-1300℃条件下煅烧0.5～5，得到所述高纯镁铝尖晶石纳米粉体；
所述铝无机盐为NH4Al(SO4)2、Al2(SO4)3或Al(NO3)3；所述镁无机盐为MgSO4或Mg(NO3)2。
作为最优的方案，本发明的方法包括如下步骤：
1)将可溶于水的铝无机盐和镁无机盐和Mg(NO3)2Al(NO3)3和MgSO4按Al2O3：MgO的物质的量比2～2.5：1溶解在水中，溶解完成后MgSO4的质量浓度为50～70g/L混合均匀，并在520～580℃干燥脱水，得到前驱体；
2)将所述前驱体在1280～1320℃条件下进行煅烧0.5～1h，即得到高纯镁铝尖晶石纳米粉体。
本发明的第二个目的是保护本申请的方法制备得到的高纯镁铝尖晶石纳米颗粒粉体。
本发明的第三个目的是保护本申请所述的高纯镁铝尖晶石纳米颗粒粉体在制备透明陶瓷中的应用。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明所用铝无机盐和镁无机盐都是水溶性盐，在溶液状态下可以混合均匀，保证了合成粉体化学成分的均匀性；且前驱体在煅烧过程中释放出大量的气体，有利于提高粉体的流动性和分散性性。
2)本发明的方法工艺简单和易于工业化生产，所制备的镁铝尖晶石粉体的镁铝比可调，颗粒大小可以通过调节盐溶液的溶度或煅烧制度进行控制，并且纯度高。
3)采用本发明的方法工艺，所得的高纯、微细、高烧结活性的镁铝尖晶石粉体适用于制备透明陶瓷。
附图说明
图1为实施例1所制备的镁铝尖晶石粉体的XRD谱图；
图2为所制备的镁铝尖晶石粉体的SEM图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及本申请所述镁铝尖晶石粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)将NH4Al(SO4)2和MgSO4按Al2O3：MgO的物质的量比3.5：1溶解在水中，溶解完成后MgSO4的质量浓度为47g/L，混合均匀，并在300℃干燥脱水，得到前驱体；
2)将所述前驱体在1500℃条件下进行煅烧1h，即得到高纯镁铝尖晶石纳米粉体。
经测试，本申请的材料纯度为99.6％，其粒径范围为50-200nm，其分散性良好。
实施例2
本实施例涉及本申请所述镁铝尖晶石粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)将Al2(SO4)3和Mg(NO3)2按Al2O3：MgO的物质的量比1：1溶解在水中，溶解完成后Mg(NO3)2的质量浓度为80g/L，混合均匀，并在600℃干燥脱水，得到前驱体；
2)将所述前驱体在850℃条件下进行煅烧3h，即得到高纯镁铝尖晶石纳米粉体。
经测试，本申请的材料纯度为99.3％，其粒径范围为20-80nm，其分散性良好。
实施例3
本实施例涉及本申请所述镁铝尖晶石粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)将NH4Al(SO4)2和Mg(NO3)2按Al2O3：MgO的物质的量比1.8：1溶解在水中，溶解完成后Mg(NO3)2的质量浓度为21.4g/L混合均匀，并在400℃干燥脱水，得到前驱体；
2)将所述前驱体在1250℃条件下进行煅烧2h，即得到高纯镁铝尖晶石纳米粉体。
本申请制备得到的镁铝尖晶石粉体的XRD谱图如图1，由图1可知所有的衍射峰均为镁铝尖晶石相的衍射峰，说明粉体纯度高，无杂相；所有的衍射峰都发生了宽化，说明粉体的晶粒尺寸细小。本申请制备得到的镁铝尖晶石粉体的SEM图如图2，由图2可知镁铝尖晶石纳米颗粒的平均颗粒尺寸为80nm，几乎无团聚。经测试，本申请的材料纯度为99.5％，其粒径范围为40-130nm，其分散性良好。
实施例4
本实施例涉及本申请所述镁铝尖晶石粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)将Al(NO3)3和MgSO4按Al2O3：MgO的物质的量比2.3：1溶解在水中，溶解完成后MgSO4的质量浓度为60g/L混合均匀，并在550℃干燥脱水，得到前驱体；
2)将所述前驱体在1300℃条件下进行煅烧0.5h，即得到高纯镁铝尖晶石纳米粉体。
经测试，本申请的材料纯度为99.8％其粒径范围为50-120nm，其分散性良好。
实施例5
本实施例涉及本申请所述镁铝尖晶石粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)将NH4Al(SO4)2和Mg(NO3)2按Al2O3：MgO的物质的量比1.3：1溶解在水中，溶解完成后Mg(NO3)2的质量浓度为45g/L混合均匀，并在500℃干燥脱水，得到前驱体；
2)将所述前驱体在1000℃条件下进行煅烧5h，即得到高纯镁铝尖晶石纳米粉体。
经测试，本申请的材料纯度为99.5％其粒径范围为30-100nm，其分散性良好。
对比例1
与实施例3相比，其区别在于，所述煅烧的温度为800℃，所得材料为无定型态Al2O3和MgO的混合相。
对比例2
与实施例3相比，其区别在于，所述干燥的温度为250℃，所得材料的成分分布不均匀。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种高纯镁铝尖晶石纳米颗粒粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将可溶于水的铝无机盐和镁无机盐按Al2O3：MgO的物质的量比(1-4)：1溶解在水中，混合均匀，并在300-600℃干燥脱水，得到前驱体；
2)将所述前驱体在850-1500℃条件下进行煅烧，得到所述高纯镁铝尖晶石纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝无机盐为NH4Al(SO4)2、Al2(SO4)3或Al(NO3)3；
和/或，所述铝无机盐的纯度大于99.5wt％，所含金属杂质低于500ppm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述镁无机盐为MgSO4或Mg(NO3)2；
和/或，所述镁无机盐的纯度大于99.5wt％，所含金属杂质低于1000ppm。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，将所述铝无机盐和镁无机盐按Al2O3：MgO的物质的量比(1-3.5)：1溶解在水中。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述镁无机盐在水中的质量分数为20-100g/L。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述步骤1)在350-550℃的条件下干燥脱水。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中的煅烧时间为0.5-6h；
优选的，将所述前驱体在1000-1300℃条件下进行煅烧1-4h。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将可溶于水的铝无机盐和镁无机盐按Al2O3：MgO的物质的量比(1.2～2.5)：1溶解在水中，控制所述镁无机在水中的质量溶度为20～60g/L，混合均匀，并在400-550℃干燥脱水，得到前驱体；
2)将所述前驱体在1000-1300℃条件下煅烧0.5～5，得到所述高纯镁铝尖晶石纳米粉体；
所述铝无机盐为NH4Al(SO4)2、Al2(SO4)3或Al(NO3)3；所述镁无机盐为MgSO4或Mg(NO3)2。
9.权利要求1～8任一项所述方法制备得到的镁铝尖晶石纳米颗粒粉体。
10.权利要求9所述的镁铝尖晶石纳米颗粒粉体在制备透明陶瓷中的应用。
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