CN1974477A - 增韧镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种增韧镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，以化学纯MgSO4、NH4Al(SO4)2为原料，工艺步骤：(1)粉体制备与造粒，采用熔盐焙烧法制备镁铝尖晶石纳米粉体，将所制得的纳米粉体加粘结剂球磨24～48小时，然后造粒，形成40～100μm的微粒；(2)成型，将镁铝尖晶石微粒装入模具中初压成型，然后再冷等静压得到致密化素坯；(3)烧结，将素坯进行真空烧结后再放入热等静压炉中烧结。本发明制备的镁铝尖晶石透明陶瓷通式为MgO·nAl2O3，其中1.3≤n≤1.6，在可见波段透过率达到80％以上，n＝1.3时，断裂韧性为2.7MPa·m1/2，n＝1.5时，断裂韧性为3.2MPa·m1/2。
Description
技术领域
本发明属于透明陶瓷制备领域，特别涉及一种镁铝尖晶石透明陶瓷的增韧方法。
背景技术
镁铝尖晶石透明陶瓷材料是目前最有发展潜力的三大透明陶瓷材料之一。镁铝尖晶石单晶所具有的光学性能各向同性、高硬度以及强的抗腐蚀和抗辐射能力，使得致密的镁铝尖晶石多晶体不仅具有优异的光学性能(在0.2-5.5微米波段可以达到透明)，而且具有镁铝尖晶石单晶和玻璃材料所不能比拟的机械性能和大的应用尺寸，因而镁铝尖晶石透明陶瓷具有很高应用价值，已被用在军事和民用领域，如装甲防弹窗、导弹整流罩、高温灯管等。但是，镁铝尖晶石透明陶瓷的脆性已经严重地限制了它在更多领域的应用。
《Materials Transactions》于2005年5月公开了一种多晶透明镁铝尖晶石陶瓷的热压/热等静压(hot-pressing and hot isostatic pressing)烧结法(Dericioglu AF，Boccaccini AR，Dlouhy I，Kagawa Y，Effect of chemical composition on the optical properties and fracturetoughness of transparent magnesium aluminate spinel ceramics，MATERIALSTRANSACTIONS 46(5)：996-1003 May 2005)，该方法以商业化的MgO和Al2O3粉为原料，通过调整Al2O3的含量来制备化学配比n为1、1.5和2.0的镁铝尖晶石透明陶瓷。富含Al2O3的尖晶石样品在可见光波段的透过率为40～60％，化学配比n＝2的尖晶石陶瓷的断裂韧性平均值仅为2.02MPa·m1/2，光学透过率也比较低。
《MATERIALS LETTERS》于1996年10月公开了一种制备不同化学配比镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结/热等静压(sintering and post-hot isostatic pressing)气氛烧结法(Shimada M，Endo T，Saito T，Fabrication of transparent spinel polycrystalline materials，MATERIALS LETTERS 28(4-6)：413-415 OCT 1996)，该方法以商用尖晶石粉、MgO以及Al2O3粉为原料，以乙醇为溶剂，通过传统的球磨法在塑胶容器中球磨16～64小时后，再在80℃下干燥6小时，制得不同配比的尖晶石、MgO和Al2O3混合粉体；然后将该粉体在50～400MPa冷等静压成型；在空气气氛中1450～1550℃下烧结3～16小时，升降温速度控制在3℃/min；预烧后的样品在氩气气氛中、温度为1600～1800℃、压力为150MPa的条件下热等静压烧结1小时，制得镁铝尖晶石透明陶瓷。化学配比n＝2的样品在300～5000nm波段的透过率可达90％，抗弯强度为250MPa，断裂韧性为2.8MPa·m1/2。该方法制备的镁铝尖晶石透明陶瓷透过率高，但韧性随配比变化的数据不完整、不系统，也有待提高，特别是研究中并未提出为增韧透明陶瓷而开展研究，所研究粉体体系也与本发明完全不同。
《材料研究学报》于2006年1月公开了一种制备非化学配比镁铝尖晶石的方法(黄存兵，卢铁城等，MgO·nAl2O3透明陶瓷的制备及其物性，材料研究学报，第20卷第1期，49-53页，2006年)，该方法以高纯硫酸铝铵和硫酸镁为原料，采用熔盐焙烧法在1100℃保温2小时制得镁铝尖晶石粉体，干压成型后的素坯先真空烧结，真空烧结温度为1550℃，烧结时间为4小时。真空烧结后的陶瓷再放入热等静压炉中进行后处理烧结，压力为120MPa，烧结温度为1700℃，烧结时间为2小时。该方法制得的镁铝尖晶石透明陶瓷的在可见光波段的透过率仅为40～60％，且未涉及陶瓷的韧性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种增韧镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，该方法在保证传统化学配比(n＝1)的镁铝尖晶石透明陶瓷高透过率的基础上提高了透明陶瓷的韧性，以扩大镁铝尖晶石透明陶瓷的应用范围。
本发明的技术方案：在现有真空烧结/热等静压后处理烧结法的基础上进行改进，优选镁铝尖晶石透明陶瓷的化学配比与优化制备工艺参数相结合，从而实现透明陶瓷的增韧。
本发明制备的镁铝尖晶石透明陶瓷，为非化学配比的镁铝尖晶石，其通式为MgO·nAl2O3，其中化学配比选择1.3≤n≤1.6。
本发明所述增韧镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，以MgSO4·7H2O、NH4Al(SO4)2·12H2O为原料，MgSO4·7H2O和NH4Al(SO4)2·12H2O的计量以满足镁铝尖晶石透明陶瓷的分子式MgO·nAl2O3中的n＝1.3～1.6为准，工艺步骤如下：
(1)粉体制备与造粒
将计量好的MgSO4·7H2O和NH4Al(SO4)2·12H2O加去离子水形成混合溶液，将混合溶液放入加热炉中以5℃～10℃/分钟的速率加热至1100℃～1150℃焙烧，焙烧时间4小时～6小时，然后使之随炉冷却至室温，即制得镁铝尖晶石纳米粉体，
将所制得的镁铝尖晶石纳米粉体加粘结剂在常温、常压下球磨24小时-48小时，然后造粒，形成40μm～100μm的微粒；
(2)成型
将步骤(1)制备的镁铝尖晶石微粒装入模具中，在常温、压力50MPa～100MPa下施压0.5分钟～3分钟初压成型，然后再在常温、压力200MPa～400MPa下施压5分钟～10分钟冷等静压处理，得到致密化素坯；
(3)烧结
将步骤(2)制备的素坯进行真空烧结，烧结温度1650℃～1800℃，烧结时间3小时～4小时，然后随炉冷却至室温，真空烧结后再放入热等静压炉中进行后处理烧结，压力160MPa～200MPa，烧结温度1650℃～1680℃，烧结时间2小时～3小时，得到增韧镁铝尖晶石透明陶瓷。
为了更好地实现发明目的，上述方法优选的工艺参数如下：
1、真空烧结的真空度为10-2Pa～10-5Pa。
2、真空烧结的加热速率：室温至1150℃为25℃～30℃/min，1150℃至烧结温度为5℃～10℃/min；冷却方式为随炉冷却。
3、后处理烧结的加热速率：室温至1200℃为15℃～20℃/min，1200℃至烧结温度为5℃～10℃/min；所述后处理烧结的冷却速率：烧结温度至1500℃为5℃～10℃/min，1500℃以下随炉冷却。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明所述方法制备的镁铝尖晶石透明陶瓷不仅具有高的透过率，而且具有高的韧性，在可见波段透过率达到80％以上，n＝1.3时，断裂韧性达到2.7MPa·m1/2，n＝1.5时，断裂韧性达到3.2MPa·m1/2。
2、本发明所述方法制备的镁铝尖晶石透明陶瓷抗弯曲强度提高，n＝1.3时，抗弯强度达到250MPa，n＝1.5时，抗弯强度达到240MPa。
3、本发明所述方法制备的镁铝尖晶石透明陶瓷晶界之间结合较紧密，用扫描电镜检未检测出有气孔。
4、粉体制备工艺简单，成本低廉。
附图说明
图1是用本发明所述方法制备的镁铝尖晶石透明陶瓷的5mm厚的实物照片，该照片是将镁铝尖晶石陶瓷放置在有文字的衬底上拍摄的，以表明镁铝尖晶石陶瓷的透明度。
图2是用本发明所述方法制备的镁铝尖晶石透明陶瓷在紫外/可见光波段的透过率曲线，该透过率曲线以厚度为1mm的MgO·nAl2O3透明陶瓷测定，测试仪器为紫外/可见分光光度计，型号为日本岛津2100型。
图3用本发明所述方法制备的镁铝尖晶石透明陶瓷的断裂韧性曲线。
图4用本发明所述方法制备的镁铝尖晶石透明陶瓷的抗弯强度曲线，测试仪器为电子万能材料试验仪，型号为日本岛津WD-10C型。
图5是用本发明所述方法制备的镁铝尖晶石透明陶瓷的表面形貌照片，测试仪器为JSM-5900CV型。
图6用本发明所述方法制备的镁铝尖晶石透明陶瓷的断裂形貌照片，测试仪器为JSM-5900CV型。
具体实施方式
实施例1
本实施例的工艺步骤如下：
(1)粉体制备与造粒
称取1000.00克硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2·12H2O，分析纯≥99.99％)和208.86克硫酸镁(MgSO4·7H2O，分析纯≥99.99％)，将其装入广口石英杯中，加入去离子水(去离子水的加入量无严格要求，淹过MgSO4·7H2O和NH4Al(SO4)2·12H2O即可)，充分搅拌至全部溶解；将装有混合溶液的石英杯放入马弗炉中焙烧，以10℃/min的加热速率加热至1100℃，在此温度焙烧6小时完成形成尖晶石的反应，然后随炉冷却到室温，研磨后用250目筛筛分，即得到30nm左右的镁铝尖晶石纳米粉体；
将筛分后的镁铝尖晶石纳米粉体加入粘结剂聚乙烯醇，用球磨机在常温、常压下湿法球磨24小时充分混合，然后采用喷雾干燥的方式造粒，制备成40μm～100μm的镁铝尖晶石微粒，喷雾干燥所用设备为LPG系列高速离心喷雾干燥机(无锡现代喷雾干燥设备有限公司)，进风温度在110-130℃，出风温度65-80℃。
(2)成型
将步骤(1)制备的镁铝尖晶石微粒装入内径为φ35mm的钢模具内，在常温用100MPa的压力轴向单向加压1分钟，得到初压成型的素坯；再用冷等静压机(型号：LDJ200-600/300)于200MPa的压力下冷等静压10分钟得到得致密化素坯；
(3)烧结
将步骤(2)制备的素坯进行真空烧结，真空烧结炉(型号：SL63-1)的真空度为10-2Pa，成型素坯放在钼坩锅中，加热速率为：室温至1150℃为30℃/min，1150℃至1650℃为5℃/min，在1650℃烧结4小时，然后随炉冷却至室温。
真空烧结后再放入热等静压炉(型号：AIP12-30H)中进行后处理烧结，在压力160MPa和温度1650℃下烧结3小时。热等静压炉的加热速率为：室温至1200℃为20℃/min，1200℃至1650℃为10℃/min；热等静压炉的冷却速率为：1650℃至1500℃为10℃/min，1500℃以下随炉冷却。经后处理烧结即制得n＝1.3的MgO·nAl2O3透明陶瓷。使用时用平面磨床和金刚石研磨膏对透明陶瓷进行磨制和抛光。
本实施例所制备的镁铝尖晶石透明陶瓷，其实物照片见图1，透过率曲线见图2，断裂韧性曲线见图3，抗弯强度曲线见图4，表面形貌见图5，断裂形貌见图6。
实施例2
本实施例的工艺步骤如下：
(1)粉体制备与造粒
称取1000.00克硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2·12H2O，分析纯≥99.99％)和181.01克硫酸镁(MgSO4·7H2O，分析纯≥99.99％)，将其装入广口石英杯中，加入去离子水(去离子水的加入量无严格要求，淹过MgSO4·7H2O和NH4Al(SO4)2·12H2O即可)，充分搅拌至全部溶解；将装有混合溶液的石英杯放入马弗炉中焙烧，以5℃/min的加热速率加热至1150℃，在此温度焙烧4小时完成形成尖晶石的反应，然后随炉冷却到室温，研磨后用250目筛筛分，即得到30nm左右的镁铝尖晶石纳米粉体；
将筛分后的镁铝尖晶石纳米粉体加入粘结剂聚乙烯醇，用球磨机在常温、常压下湿法球磨48小时充分混合，然后采用喷雾干燥的方式造粒，制备成40μm～100μm的镁铝尖晶石微粒，喷雾干燥所用设备为LPG系列高速离心喷雾干燥机(无锡现代喷雾干燥设备有限公司)，进风温度在110℃～130℃，出风温度65℃～80℃。
(2)成型
将步骤(1)制备的镁铝尖晶石微粒装入内径为φ35mm的钢模具内，在常温用50MPa的压力轴向单向加压3分钟，得到初压成型的素坯；再用冷等静压机(型号：LDJ200-600/300)于400MPa的压力下冷等静压5分钟得到得致密化素坯；
(3)烧结
将步骤(2)制备的素坯进行真空烧结，真空烧结炉(型号：SL63-1)的真空度为10-5Pa，成型素坯放在钼坩锅中，加热速率为：室温至1150℃为25℃/min，1150℃至1800℃为10℃/min，在1800℃烧结3小时，然后随炉冷却至室温。
真空烧结后再放入热等静压炉(型号：AIP12-30H)中进行后处理烧结，在压力200MPa和温度1680℃下烧结2小时。热等静压炉的加热速率为：室温至1200℃为15℃/min，1200℃至1680℃为5℃/min；热等静压炉的冷却速率为：1680℃至1500℃为5℃/min，1500℃以下随炉冷却。经后处理烧结即制得n＝1.5的MgO·nAl2O3透明陶瓷。使用时用平面磨床和金刚石研磨膏对透明陶瓷进行磨制和抛光。
本实施例所制备的镁铝尖晶石透明陶瓷，其实物照片见图1，透过率曲线见图2，断裂韧性曲线见图3，抗弯强度曲线见图4，表面形貌见图5，断裂形貌见图6。
Claims (5)
1、一种增韧镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，其特征在于以MgSO4·7H2O、NH4Al(SO4)2·12H2O为原料，MgSO4·7H2O和NH4Al(SO4)2·12H2O的计量以满足镁铝尖晶石透明陶瓷的分子式MgO·nAl2O3中的n＝1.3～1.6为准，工艺步骤如下：
(1)粉体制备与造粒
将计量好的MgSO4·7H2O和NH4Al(SO4)2·12H2O加去离子水形成混合溶液，将混合溶液放入加热炉中以5℃～10℃/分钟的速率加热至1100℃～1150℃焙烧，焙烧时间4小时～6小时，然后使之随炉冷却至室温，即制得镁铝尖晶石纳米粉体，
将所制得的镁铝尖晶石纳米粉体加粘结剂在常温、常压下球磨24小时-48小时，然后造粒，形成40μm～100μm的微粒；
(2)成型
将步骤(1)制备的镁铝尖晶石微粒装入模具中，在常温、压力50MPa～100MPa下施压0.5分钟～3分钟初压成型，然后再在常温、压力200MPa～400MPa下施压5分钟～10分钟冷等静压处理，得到致密化素坯；
(3)烧结
将步骤(2)制备的素坯进行真空烧结，烧结温度1650℃～1800℃，烧结时间3小时～4小时，然后冷却至室温，真空烧结后再放入热等静压炉中进行后处理烧结，压力160MPa～200MPa，烧结温度1650℃～1680℃，烧结时间2小时～3小时，得到增韧镁铝尖晶石透明陶瓷。
2、根据权利要求1所述的增韧镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，其特征在于所述真空烧结的真空度为10-2Pa～10-5Pa。
3、根据权利要求1或2所述的增韧镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，其特征在于所述真空烧结的加热速率：室温至1150℃为25℃～30℃/min，1150℃至烧结温度为5℃～10℃/min；冷却方式为随炉冷却。
4、根据权利要求1或2所述的增韧镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，其特征在于所述后处理烧结的加热速率：室温至1200℃为15℃～20℃/min，1200℃至烧结温度为5℃～10℃/min；所述后处理烧结的冷却速率：烧结温度至1500℃为5℃～10℃/min，1500℃以下随炉冷却。
5、根据权利要求3所述的增韧镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，其特征在于所述后处理烧结的加热速率：室温至1200℃为15℃～20℃/min，1200℃至烧结温度为5℃～10℃/min；所述后处理烧结的冷却速率：烧结温度至1500℃为5℃～10℃/min，1500℃以下随炉冷却。
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