CN107382345B - 一种微纳米尖晶石增韧的MgO-MA骨料的制备方法 - Google Patents

一种微纳米尖晶石增韧的MgO-MA骨料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微纳米尖晶石增韧MgO‑MA骨料的制备方法，是以轻烧氧化镁粉为主要原料，添加纳米铝源以糊精为结合剂，将各种原料混练均匀后，在150MPa的压力下压制成试样，试样烘干后于1500‑1700℃保温0.5‑10小时烧成，冷却后破碎成≤5mm的颗粒，即得到微纳米尖晶石增韧MgO‑MA骨料；所述纳米铝源为纳米氧化铝粉、氧化铝凝胶粉、硫酸铝和氯化铝的一种或几种；所述的轻烧氧化镁所占质量百分比为80~95%，铝源所占质量百分比为5~20%。本发明制备的微纳米尖晶石增韧MgO‑MA骨料，不仅抗热震性优良，因其以方镁石为主要成分，还具有优良的抗侵蚀性，解决了品种钢冶炼用耐火材料难以同时兼具优良抗热震性和抗侵蚀性的问题；本发明工艺简单，易于工业化、大规模生产。

Description

一种微纳米尖晶石增韧的MgO-MA骨料的制备方法
技术领域：
本发明涉及耐火材料领域，具体涉及到一种微纳米尖晶石增韧MgO-MA骨料及其制备方法。
背景技术：
随着科技的进步，各行各业对钢材性能和质量的要求日趋提高，钢铁行业发展的重点是提高钢的纯净度，因此钢水需要进行净化处理，如：钙处理，而钢水净化技术对连铸功能元件提出了更高、更苛刻的要求。滑板是炼钢连铸用关键性功能元件之一，具有钢水注入、流量调控功能，其质量可靠性关系到炼钢过程的安全性，必须做到万无一失；其在使用过程中受到强烈的热冲击、高温钢水的冲刷磨损以及环境介质的侵蚀，使用条件极为苛刻。因此，滑板必须具有优良的抗热震性，对高温强度、耐磨性和抗侵蚀性等性能也有较高要求。
目前国内外主要采用高温烧成铝碳质、铝锆碳质滑板和中低温烧成或不烧的金属复合滑板，但随着优质钢冶炼比例（钙处理钢、高锰钢等）的增加，目前使用的铝碳、铝锆碳等材质的滑板在浇铸钙处理钢等优质钢种时损毁速度成倍增加，使用寿命大幅降低，已不适宜钙处理钢和高锰钢等优质钢种的冶炼。此类滑板的损毁原因在于钢水中的Ca或CaO与滑板中的Al2O3、SiO2反应生成低熔物，低熔物在高温下很容易被钢水冲刷掉，在滑动工作面形成冲沟或马蹄形损毁，致使滑板关闭不严，不仅使用寿命很低，还给炼钢安全带来很大隐患。
氧化锆和方镁石（MgO）具有优良的抗碱性渣侵蚀性能，且不与CaO、MnO反应生成低熔物，对钙处理钢、高锰钢具有较好的适应性，但氧化锆价格昂贵，自重大，浇铸高氧钢时损毁严重。而我国拥有丰富的镁砂资源，其价格低廉，但方镁石的热膨胀系数较大（13.5×10-6℃-1），抗热震性较差，因此镁质滑板在使用过程中易出现贯穿裂纹，致使滑动面产生剥落、掉块，且镁质滑板高温强度低，耐磨性差，扩径较大，在国内浇铸钙处理钢时使用寿命低，有时使用1次就关闭不严。因此，高抗热震性、高强度镁质滑板的开发迫在眉睫，目前国内外在此方面的研究报道较少。
研究表明在镁碳质滑板中引入适量粒度为1-0.5mm的预合成镁铝尖晶石（MA），滑板的抗热震性得以改善（卫忠贤，韩相明，黄天杰，等. 金属铝结合镁-尖晶石-碳滑板的研制. 耐火材料，2007，41(6): 457-459，464）。主要因为引入的第二相与基体之间存在热膨胀系数的差异，由于热失配产生微裂纹，减小应力集中，产生一定的柔性，从而提高断裂韧性。但方镁石骨料热膨胀系数大的性质没有得到根本改变，在实际应用中热震仍是镁质滑板损毁的主要原因，因此引入镁铝尖晶石细骨料对镁质滑板抗热震性的提高有限。这是因为占配比为65-70%的方镁石骨料的结构和性能并未改善，其强度和耐磨性有待提高，更为关键的是方镁石骨料受强烈的热冲击时产生较多裂纹、致使滑板膨胀量很大，进而使整个滑板因热震性差而损毁。因此，本发明人为：目前只改善镁质滑板的基质成分和结构以及引入适量镁铝尖晶石细骨料的方法还不能从根本上解决镁质滑板因热震稳定性差而使用寿命低的问题，应重点优化方镁石骨料的结构并提高其抗热震性。
发明内容：
为了解决镁质耐火材料抗热震性差的问题，本发明的目的是提供一种通过在方镁石晶界钉扎镁铝尖晶石微纳米晶，以提高方镁石骨料的抗热震性的微纳米尖晶石增韧MgO-MA骨料的制备方法。
本发明的技术方案是通过以下技术方案来实现：
一种微纳米尖晶石增韧MgO-MA骨料的制备方法，是以轻烧氧化镁粉为主要原料，添加纳米铝源，以糊精为结合剂，将各种原料混练均匀后，在150MPa的压力下压制成试样，试样烘干后于1500-1700℃保温0.5-10小时烧成，冷却后破碎成≤5mm的颗粒，即得到微纳米尖晶石增韧MgO-MA骨料；
所述纳米铝源为纳米氧化铝粉、氧化铝凝胶粉、硫酸铝和氯化铝的一种或几种；
所述的轻烧氧化镁所占质量百分比为80~95%，铝源所占质量百分比为5~20%。
所述的轻烧氧化镁为：MgO>96%，Fe2O3<0.4%，CaO<0.7%，SiO2<0.4%，烧失量<2.5%；粒度<74µm；
所述的纳米氧化铝为：Al2O3>99.5%，粒度40-50nm；
所述的氧化铝凝胶粉为：烧失量<50%，粒度<74µm；
所述的硫酸铝，分析纯，粒度<40µm；
所述的氯化铝为：分析纯，粒度<40µm。
所述的试样尺寸为φ36mm×36mm。
镁铝尖晶石纳米颗粒具有粒度小、比表面积大、活性高等优点，用于耐火材料领域时，可促进耐火材料烧结致密化，提高耐火材料的抗热震性、耐磨性和抗侵蚀性等。本发明采用不同的纳米铝源，在高温烧成过程中不同的氧化铝纳米源与氧化镁粉反应原位生成微纳米级镁铝尖晶石来制备微纳米镁铝尖晶石晶增韧的MgO-MA骨料，使微纳米镁铝尖晶石晶体均匀弥散或钉扎在方镁石骨料晶粒间，对方镁石骨料具有良好的增韧作用，以提高方镁石骨料的抗热震性，进而提高镁质耐火材料的抗热震性。截止目前，还未见到此方面的文献与发明专利。
本发明的极积效果在于：
（1）本发明采用纳米氧化铝粉、氧化铝凝胶粉、硫酸铝和氯化铝为铝源，纳米氧化铝粒度细小、活性高，易与MgO细粉反应生成纳米级镁铝尖晶石；氧化铝凝胶粉、硫酸铝和氯化铝在加热过程中可原位形成纳米氧化铝颗粒，进而与MgO细粉反应生成微纳米级镁铝尖晶石，纳米镁铝尖晶石钉扎在方镁石晶界，起良好的增韧作用，从而提高方镁石骨料的抗热震性。
（2）本发明制备的微纳米尖晶石增韧MgO-MA骨料，不仅抗热震性优良，因其以方镁石为主要成分，还具有优良的抗侵蚀性，解决了品种钢冶炼用耐火材料难以同时兼具优良抗热震性和抗侵蚀性的问题。
（3）本发明工艺简单，易于工业化、大规模生产。
附图说明
图1为本发明的MgO-MA骨料物相分析。
图2为本发明的MgO-MA骨料的显微结构。
图3为本发明的MgO-MA骨料能谱分析。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
轻烧镁砂细粉和氧化铝纳米粉以质量比95:5的配比称料，先将氧化铝纳米粉在酒精溶液中分散好，然后再与轻烧镁砂细粉在球磨罐中混合1小时，取出干燥。以5%糊精为结合剂，将干燥后混合粉以150MPa的压力压制成型（Ø36mm×36mm），干燥后放置于高温炉中，以5℃/min的升温速率将坯体加热至1700℃，保温0.5小时。自然冷却后，将试样破碎成≤5mm的颗粒，即得微纳米尖晶石增韧MgO-MA骨料。留部分高温烧后的Ø36mm×36mm的试样，用来评价其性能：体积密度3.32g/cm3，显气孔率1.5%，热震温差为1100℃时，风冷一次后，试样的残余强度保持率为92%，抗热震性优良。
实施例2
轻烧镁砂细粉和氧化铝凝胶粉以质量比85:15的配比称料，先将氧化铝凝胶粉与轻烧镁砂细粉放置于酒精溶液中，然后在球磨罐中混合1小时，取出干燥。以5%糊精为结合剂，将干燥后混合粉以150MPa的压力压制成型（Ø36mm×36mm），干燥后放置于高温炉中，以5℃/min的升温速率将坯体加热至1500℃，保温10小时。自然冷却后，将试样破碎成≤5mm的颗粒，即得微纳米尖晶石增韧MgO-MA骨料。留部分高温烧后的Ø36mm×36mm的试样，用来评价其性能：体积密度3.30g/cm3，显气孔率1.8%，热震温差为1100℃时，风冷一次后，试样的残余强度保持率为95%，抗热震性优良。
实施例3
轻烧镁砂细粉和硫酸铝以质量比80:20的配比称料，先将硫酸铝与轻烧镁砂细粉放置于酒精溶液中，然后在球磨罐中混合1小时，取出干燥。以5%糊精为结合剂，将干燥后混合粉以150MPa的压力压制成型（Ø36mm×36mm），干燥后放置于高温炉中，以5℃/min的升温速率将坯体加热至1550℃，保温6小时。自然冷却后，将试样破碎成≤5mm的颗粒，即得微纳米尖晶石增韧MgO-MA骨料。留部分高温烧后的Ø36mm×36mm的试样，用来评价其性能：体积密度3.31g/cm3，显气孔率1.7%，热震温差为1100℃时，风冷一次后，试样的残余强度保持率93%，抗热震性优良。
实施例4
轻烧镁砂细粉和氯化铝以质量比80:20的配比称料，先将氯化铝与轻烧镁砂细粉放置于酒精溶液中，然后在球磨罐中混合1小时，取出干燥。以5%糊精为结合剂，将干燥后混合粉以150MPa的压力压制成型（Ø36mm×36mm），干燥后放置于高温炉中，以5℃/min的升温速率将坯体加热至1600℃，保温6小时。自然冷却后，将试样破碎成≤5mm的颗粒，即得微纳米尖晶石增韧MgO-MA骨料。留部分高温烧后的Ø36mm×36mm的试样，用来评价其性能：体积密度3.30g/cm3，显气孔率1.75%，热震温差为1100℃时，风冷一次后，试样的残余强度保持率为93%，抗热震性优良。
实施例5
轻烧镁砂细粉、氧化铝纳米粉和氧化铝凝胶粉以质量比85:10:5的配比称料，先将氧化铝纳米粉在酒精溶液中分散好，然后再与氧化铝凝胶粉、轻烧镁砂细粉在球磨罐中混合1小时，取出干燥。以5%糊精为结合剂，将干燥后混合粉以150MPa的压力压制成型（Ø36mm×36mm），干燥后放置于高温炉中，以5℃/min的升温速率将坯体加热至1650℃，保温2小时。自然冷却后，将试样破碎成≤5mm的颗粒，即得微纳米尖晶石增韧MgO-MA骨料。留部分高温烧后的Ø36mm×36mm的试样，用来评价其性能：体积密度3.31g/cm3，显气孔率1.6%，热震温差为1100℃时，风冷一次，试样的残余强度保持率为94%，抗热震性优良。
由图1可以看出骨料由方镁石相（MgO)和镁铝尖晶石相(MA)组成，且方镁石为主晶相，镁铝尖晶石为次晶相。
由图2可以看出晶粒尺寸为微、纳米级的镁铝尖晶石（MA）分布在方镁石晶粒间。
由图3可以看出尺寸为微、纳米级立方晶粒为镁铝尖晶石。

Claims (5)

1.一种微纳米尖晶石增韧MgO-MA骨料的制备方法，是以轻烧氧化镁粉为主要原料，添加纳米铝源，以糊精为结合剂，将各种原料混练均匀后，在150MPa的压力下压制成试样，试样烘干后于1500-1700℃保温0.5-10小时烧成，冷却后破碎成≤5mm的颗粒，即得到微纳米尖晶石增韧MgO-MA骨料；
所述纳米铝源为纳米氧化铝粉、氧化铝凝胶粉、硫酸铝和氯化铝的一种或几种；
所述的轻烧氧化镁所占质量百分比为80~95%，铝源所占质量百分比为5~20%；
所述的轻烧氧化镁为：MgO>96%，Fe2O3<0.4%，CaO<0.7%，SiO2<0.4%，烧失量<2.5%；粒度<74µm；
所述的纳米氧化铝为：Al2O3>99.5%，粒度40-50nm。
2.据权利要求1所述的所述的微纳米尖晶石增韧MgO-MA骨料的制备方法，其特征在于：所述的氧化铝凝胶粉为：烧失量<50%，粒度<74µm。
3.根据权利要求2所述的所述的微纳米尖晶石增韧MgO-MA骨料的制备方法，其特征在于：所述的硫酸铝为： ，分析纯，粒度<40µm。
4.根据权利要求3所述的所述的微纳米尖晶石增韧MgO-MA骨料的制备方法，其特征在于：所述的氯化铝为：分析纯，粒度<40µm。
5.根据权利要求4所述的所述的微纳米尖晶石增韧MgO-MA骨料的制备方法，其特征在于：所述的试样尺寸为φ36mm×36mm。
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