CN109437916A - 高透明LiAlON陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于透明陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高透明LiAlON陶瓷的制备方法，包括：以LiAlON粉体为原料，经预处理，得粉体M；取粉体M样品，经模压成型，再经冷等静压处理，得素坯N；取素坯N样品，置于氮气保护的烧结炉中，升温至1750℃～1850℃保温8h～24h，自然冷却后，得陶瓷P；取陶瓷P样品，盛于坩埚中，经热等静压处理，得陶瓷R，打磨抛光即得LiAlON透明陶瓷。该方法获得的LiAlON陶瓷具有高透明特点，在可见光波段最高可达80％～83％。该方法制备的LiAlON透明陶瓷，可应用于红外窗口、天线罩、透明装甲等领域。

Description

高透明LiAlON陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于透明陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高透明LiAlON陶瓷的制备方法，特别是指一种在可见光波段(0.37μm～0.76μm)具有高透过率特征的LiAlON陶瓷的制备方法，。
背景技术
LiAlON透明陶瓷是一种尖晶石结构材料。最早的报道是在2006年，Clay等人(J.Eu.Ceram.Soc.,26(2006),1351–1362)采用LiAl5O8、AlN、Al2O3为原料，通过反应烧结/热等静压方法制备出透过率约为65％的LiAlON陶瓷，在近红外波段，如3.3μm处透过率达到65％，但是可见光波段(0.37μm～0.76μm)透过率不到50％。2011年，武汉理工大学的王皓等人(ZL 201110125526.9)采用自主合成的LiAlON粉体，经过无压烧结方法，获得了LiAlON透明陶瓷，透过率达到50％左右。2018年，Zhang等人(J.Eu.Ceram.Soc.,2018)采用反应烧结/热等静压方法，首次制备出可见光-红外波段高透明的LiAlON陶瓷，其光学、力学性能方面与蓝宝石、AlON、MgAlON材料较为接近。鉴于其优异的性能，LiAlON透明陶瓷可望应用于红外光学窗口、天线罩、轻质高强防弹装甲、大功率照明等方面，应用前景广阔。
关于LiAlON透明陶瓷的制备，如前述文献报道，主要有两种方法：(1)反应烧结/热等静压方法，主要特点是：采用LiAl5O8、AlN、Al2O3为原料，成型后直接反应烧结，再热等静压进一步致密化；(2)无压烧结方法，主要特点是：先合成LiAlON粉体，成型后经高温无压烧结实现致密化。就目前来看，在LiAlON透明陶瓷的制备方面，反应烧结法取得的进展较为显著，而无压烧结方法尚未取得明显突破，具体体现在后者制备的陶瓷光学透过率低，这也是限制材料应用的关键因素之一。通常来看，造成透明陶瓷透过率低的因素主要是：残余气孔、第二相等缺陷难以彻底排除，造成光散射，进而导致透过率降低。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是针对当前报道的无压烧结方法制备的LiAlON陶瓷可见光波段(0.37μm～0.76μm)光学透过率低(大约只有50％)，本发明拟通过无压烧结结合热等静压后处理方法，实现一种在可见光波段(0.37μm～0.76μm)具有高透过率特征的LiAlON陶瓷。
(二)技术方案
为解决现有技术问题，本发明提供一种高透明LiAlON陶瓷的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1：以LiAlON粉体为原料，经预处理，得粉体M；
步骤2：取粉体M样品，经模压成型，再经冷等静压处理，得素坯N；
步骤3：取素坯N样品，置于氮气保护的烧结炉中，升温至1750℃～1850℃保温8h～24h，自然冷却后，得陶瓷P；
步骤4：取陶瓷P样品，盛于坩埚中，经热等静压处理，得陶瓷R，打磨抛光后即得LiAlON透明陶瓷E。
其中，所述步骤1中，该LiAlON粉体的合成方法是这样的：以活性C粉、γ-Al2O3粉、LiAl5O8粉为原料，按照质量分数分别为3.0wt％～6.0wt％、65.0wt％～80.0wt％、15.0wt％～30.0wt％的比例称取原料，经混合、干燥后，置于氮气气氛烧结炉中，升温至1550℃～1700℃保温1h～4h，自然冷却，得LiAlON粉体。
其中，所述步骤1中，所述预处理方法是这样的：取LiAlON粉体，以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质，无水乙醇为分散介质，球料比为4:1～12:1，球磨时间为10h～24h，得浆料；将所得浆料经50℃～100℃干燥处理去除分散介质。
其中，所述步骤2中，所述模压成型压力为15MPa～30MPa，保压时间1min～10min；冷等静压压力为150MPa～300MPa，保压时间5min～15min。
其中，所述步骤3中，素坯N是盛于装有包埋粉的BN或石墨坩埚中，包埋粉的成分为BN、LiAlON的混合物，其中LiAlON的质量比例为50wt％～80wt％；
其中，所述步骤3中，烧结升、降温速率控制在5℃～20℃/min；
其中，所述步骤3中，所述氮气纯度不低于99.99vol％。
其中，所述步骤4中，热等静压压强为100MPa～200MPa，以Ar气作为传压介质；进一步地，坩埚材料为高纯钨或者BN，纯度不低于99.99wt％。
其中，所述步骤4中，升、降温速率控制在5℃～10℃/min。
其中，所述步骤4中，传压介质为高纯Ar气，纯度不低于99.99vol％。
(三)有益效果
上述方案提供的高透明LiAlON陶瓷的制备方法，可以显著提高LiAlON透明陶瓷可见波段(0.37μm～0.76μm)的透过率，进而实现一种高透明LiAlON陶瓷的制备，效果要优于报道的无压烧结方法，并且效果与报道的反应烧结法/热等静压方法非常接近。所得LiAlON透明陶瓷，可应用于红外窗口、天线罩、透明装甲等。
附图说明
图1为本发明实施案例1所得LiAlON粉体及透明陶瓷XRD谱线。
图2为本发明实施案例1～4所得LiAlON透明陶瓷透过率(样品厚度2mm)。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容、和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
在透明陶瓷的制备方面，为了既可以提高致密化(减少残余气孔)，又可以避免第二相，目前比较普遍采用的方法是：无压烧结/热等静压方法，即先合成出单相粉体，再依次进行无压烧结、热等静压处理。这种方法已被成功应用于多种透明陶瓷(如AlON、YAG、MgAlON、MgAl2O4等)的制备上，相关经验值得借鉴。
基于上述背景，本发明拟采用的方法是：采用自主合成的LiAlON粉体，通过无压烧结/热等静压方法，制备LiAlON透明陶瓷，此前未见有报道。
具体而言，本发明的高透明LiAlON陶瓷的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1：以LiAlON粉体为原料，经预处理，得粉体M；
步骤2：取粉体M样品，经模压成型，再经冷等静压处理，得素坯N；
步骤3：取素坯N样品，置于氮气保护的烧结炉中，升温至1750℃～1850℃保温8h～24h，自然冷却后，得陶瓷P；
步骤4：取陶瓷P样品，盛于坩埚中，经热等静压处理(1850℃～1900℃保温1h～10h)，得陶瓷R，打磨抛光后即得LiAlON透明陶瓷E。
其中，所述步骤1中，该LiAlON粉体的合成方法是这样的：以活性C粉、γ-Al2O3粉、LiAl5O8粉为原料，按照质量分数分别为3.0wt％～6.0wt％、65.0wt％～80.0wt％、15.0wt％～30.0wt％的比例称取原料，经混合、干燥后，置于氮气气氛烧结炉中，升温至1550℃～1700℃保温1h～4h，自然冷却，得LiAlON粉体。
其中，所述步骤1中，所述预处理方法是这样的：取LiAlON粉体，以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质，无水乙醇为分散介质，球料比为4:1～12:1，球磨时间为10h～24h，得浆料；将所得浆料经50℃～100℃干燥处理去除分散介质。
其中，所述步骤2中，所述模压成型压力为15MPa～30MPa，保压时间1min～10min；冷等静压压力为150MPa～300MPa，保压时间5min～15min。
其中，所述步骤3中，素坯N是盛于装有包埋粉的BN或石墨坩埚中，包埋粉的成分为BN、LiAlON的混合物，其中LiAlON的质量比例为50wt％～80wt％；
其中，所述步骤3中，烧结升、降温速率控制在5℃～20℃/min；
其中，所述步骤3中，所述氮气纯度不低于99.99vol％。
其中，所述步骤4中，热等静压压强为100MPa～200MPa，以Ar气作为传压介质；进一步地，坩埚材料为高纯钨或者BN，纯度不低于99.99wt％。
其中，所述步骤4中，升、降温速率控制在5℃～10℃/min。
其中，所述步骤4中，传压介质为高纯Ar气，纯度不低于99.99vol％。
实施例1
本实施例通过提出一种无压烧结/热等静压方法，解决现有报道的无压烧结方法方法面临的这个问题：制备的LiAlON陶瓷可见光波段(0.37μm～0.76μm)光学透过率低于50％。本发明方法可获得一种在可见光波段(0.37μm～0.76μm)具有高透过率特征的LiAlON陶瓷。与无压烧结方法相比，本发明可显著提高透过率。
具体地，本发明高透明LiAlON陶瓷的制备方法包括以下步骤：
1)以LiAlON粉体为原料，经预处理，得粉体M。进一步地，该LiAlON粉体的合成方法是这样的：以活性C粉、γ-Al2O3粉、LiAl5O8粉为原料，按照质量分数分别为3.0wt％～6.0wt％、65.0wt％～80.0wt％、15.0wt％～30.0wt％的比例称取原料，经混合、干燥后，置于氮气气氛烧结炉中，升温至1550℃～1700℃保温1h～4h，自然冷却，得LiAlON粉体。进一步地，所述预处理方法是这样的：取LiAlON粉体，以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质，无水乙醇为分散介质，球料比为4:1～12:1，球磨时间为10h～24h，得浆料；将所得浆料经50℃～100℃干燥处理去除分散介质。
2)取粉体M样品，经模压成型，再经冷等静压处理，得素坯N。进一步地，所述的模压成型压力为15MPa～30MPa，保压时间1min～10min；冷等静压压力为150MPa～300MPa，保压时间5min～15min。
3)取素坯N样品，置于氮气保护的烧结炉中，升温至1750℃～1850℃保温8h～24h，自然冷却后，得陶瓷P。进一步地，素坯N是盛于装有包埋粉的BN或石墨坩埚中，包埋粉的成分为BN、LiAlON的混合物，其中LiAlON的质量比例为50wt％～80wt％；进一步地，烧结升、降温速率控制在5℃～20℃/min；进一步地，所述氮气纯度不低于99.99vol％。
4)取陶瓷P样品，盛于坩埚中，经热等静压处理(1850℃～1900℃保温1h～10h)，得陶瓷R，打磨抛光后即得LiAlON透明陶瓷样品E。进一步地，热等静压压强为100MPa～200MPa，以Ar气作为传压介质；进一步地，坩埚材料为高纯钨或者BN，纯度不低于99.99wt％；进一步地，升、降温速率控制在5℃～10℃/min，传压介质为高纯Ar气，纯度不低于99.99vol％。
实施例2
a)以LiAlON粉体为原料，经预处理，得粉体M1。
进一步地，该LiAlON粉体的合成方法是这样的：以活性C粉、γ-Al2O3粉、LiAl5O8粉为原料，按照质量分数分别为3.0wt％、67.0wt％、30.0wt％的比例称取原料，经混合、干燥后，置于氮气气氛烧结炉中，升温至1550℃保温1h，自然冷却，得LiAlON粉体。
进一步地，所述预处理方法是这样的：取LiAlON粉体，以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质，无水乙醇为分散介质，球料比为4:1，球磨时间为10h，得浆料；将所得浆料经50℃干燥处理去除分散介质。
b)取粉体M1样品，经模压成型，再经冷等静压处理，得素坯N1。
进一步地，所述的模压成型压力为15MPa，保压时间1min；冷等静压压力为300MPa，保压时间5min。
c)取素坯N1样品，置于氮气保护的烧结炉中，升温至1750℃保温8h，自然冷却后，得陶瓷P1。
进一步地，素坯N1是盛于装有包埋粉的石墨坩埚中，包埋粉的成分为BN、LiAlON的混合物，其中LiAlON的质量比例为50wt％；
进一步地，烧结升、降温速率控制在20℃/min；
进一步地，所述氮气纯度为99.99vol％。
d)取陶瓷P1样品，经热等静压处理(1850℃～1900℃保温1h～10h)，得陶瓷R1，打磨抛光后即得LiAlON透明陶瓷E1。
进一步地，热等静压压强为100MPa～250MPa，以Ar气作为传压介质；进一步地，坩埚材料为高纯钨或者BN，纯度不低于99.99wt％；
进一步地，升、降温速率控制在5℃～10℃/min，传压介质为高纯Ar气，纯度不低于99.99vol％。
d)取陶瓷P1样品，盛于坩埚中，经热等静压处理1850℃保温1h，得陶瓷R1，打磨抛光后即得LiAlON透明陶瓷E1。
进一步地，热等静压压强为100MPa，以Ar气作为传压介质；进一步地，坩埚材料为高纯BN，纯度99.99wt％；
进一步地，升、降温速率控制在10℃/min，传压介质为高纯Ar气，纯度99.99vol％。
实施例3
a)以LiAlON粉体为原料，经预处理，得粉体M2。
进一步地，该LiAlON粉体的合成方法是这样的：以活性C粉、γ-Al2O3粉、LiAl5O8粉为原料，按照质量分数分别为4.5wt％、75.5wt％、20.0wt％的比例称取原料，经混合、干燥后，置于氮气气氛烧结炉中，升温至1600℃保温3h，自然冷却，得LiAlON粉体。
进一步地，所述预处理方法是这样的：取LiAlON粉体，以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质，无水乙醇为分散介质，球料比为4:1，球磨时间为24h，得浆料；将所得浆料经100℃干燥处理去除分散介质。
b)取粉体M2样品，经模压成型，再经冷等静压处理，得素坯N2。
进一步地，所述的模压成型压力为15MPa，保压时间10min；冷等静压压力为250MPa，保压时间5min。
c)取素坯N2样品，置于氮气保护的烧结炉中，升温至1850℃保温24h，自然冷却后，得陶瓷P2。
进一步地，素坯N2是盛于装有包埋粉的BN坩埚中，包埋粉的成分为BN、LiAlON的混合物，其中LiAlON的质量比例为80wt％；
进一步地，烧结升、降温速率控制在5℃/min；
进一步地，所述氮气纯度为99.995vol％。
d)取陶瓷P2样品，盛于坩埚中，经热等静压处理1850℃保温10h，得陶瓷R2，打磨抛光后即得LiAlON透明陶瓷E2。
进一步地，热等静压压强为150MPa，以Ar气作为传压介质；进一步地，坩埚材料为高纯BN，纯度99.995wt％；
进一步地，升、降温速率控制在5℃/min，传压介质为高纯Ar气，纯度99.995vol％。
实施例4
a)以LiAlON粉体为原料，经预处理，得粉体M3。
进一步地，该LiAlON粉体的合成方法是这样的：以活性C粉、γ-Al2O3粉、LiAl5O8粉为原料，按照质量分数分别为4.5wt％、65.5wt％、30.0wt％的比例称取原料，经混合、干燥后，置于氮气气氛烧结炉中，升温至1650℃保温2h，自然冷却，得LiAlON粉体。
进一步地，所述预处理方法是这样的：取LiAlON粉体，以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质，无水乙醇为分散介质，球料比为12:1，球磨时间为15h，得浆料；将所得浆料经70℃干燥处理去除分散介质。
b)取粉体M3样品，经模压成型，再经冷等静压处理，得素坯N3。
进一步地，所述的模压成型压力为30MPa，保压时间10min；冷等静压压力为200MPa，保压时间10min。
c)取素坯N3样品，置于氮气保护的烧结炉中，升温至1800℃保温24h，自然冷却后，得陶瓷P3。
进一步地，素坯N3是盛于装有包埋粉的石墨坩埚中，包埋粉的成分为BN、LiAlON的混合物，其中LiAlON的质量比例为60wt％；
进一步地，烧结升、降温速率控制在15℃/min；
进一步地，所述氮气纯度为99.999vol％。
d)取陶瓷P3样品，盛于坩埚中，经热等静压处理1900℃保温5h，得陶瓷R3，打磨抛光后即得LiAlON透明陶瓷E3。
进一步地，热等静压压强为200MPa，以Ar气作为传压介质；
进一步地，坩埚材料为高纯钨，纯度99.995wt％；
进一步地，升、降温速率控制在8℃/min，传压介质为高纯Ar气，纯度99.995vol％。
实施例5
a)以LiAlON粉体为原料，经预处理，得粉体M4。
进一步地，该LiAlON粉体的合成方法是这样的：以活性C粉、γ-Al2O3粉、LiAl5O8粉为原料，按照质量分数分别为6.0wt％、78.0wt％、16.0wt％的比例称取原料，经混合、干燥后，置于氮气气氛烧结炉中，升温至1700℃保温4h，自然冷却，得LiAlON粉体。
进一步地，所述预处理方法是这样的：取LiAlON粉体，以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质，无水乙醇为分散介质，球料比为8:1，球磨时间为16h，得浆料；将所得浆料经80℃干燥处理去除分散介质。
b)取粉体M4样品，经模压成型，再经冷等静压处理，得素坯N4。
进一步地，所述的模压成型压力为20MPa，保压时间5min；冷等静压压力为150MPa，保压时间15min。
c)取素坯N4样品，置于氮气保护的烧结炉中，升温至1800℃保温16h，自然冷却后，得陶瓷P4。
进一步地，素坯N4是盛于装有包埋粉的BN坩埚中，包埋粉的成分为BN、LiAlON的混合物，其中LiAlON的质量比例为70wt％；
进一步地，烧结升、降温速率控制在10℃/min；
进一步地，所述氮气纯度为99.999vol％。
d)取陶瓷P4样品，盛于坩埚中，经热等静压处理1880℃保温5h，得陶瓷R4，打磨抛光后即得LiAlON透明陶瓷E4。
进一步地，热等静压压强为180MPa，以Ar气作为传压介质；进一步地，坩埚材料为高纯钨，纯度99.995wt％；
进一步地，升、降温速率控制在8℃/min，传压介质为高纯Ar气，纯度99.995vol％。
上述各个实施例的实施效果描述如下：
本发明提供的高透明LiAlON陶瓷的制备方法，可以显著提高LiAlON透明陶瓷可见波段(0.37μm～0.76μm)的透过率，进而实现一种高透明LiAlON陶瓷的制备，效果要优于报道的无压烧结方法，并且效果与报道的反应烧结法/热等静压方法非常接近。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高透明LiAlON陶瓷的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1：以LiAlON粉体为原料，经预处理，得粉体M；
步骤2：取粉体M样品，经模压成型，再经冷等静压处理，得素坯N；
步骤3：取素坯N样品，置于氮气保护的烧结炉中，升温至1750℃～1850℃保温8h～24h，自然冷却后，得陶瓷P；
步骤4：取陶瓷P样品，盛于坩埚中，经热等静压处理，得陶瓷R，打磨抛光后即得LiAlON透明陶瓷E。
2.如权利要求1所述的高透明LiAlON陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，该LiAlON粉体的合成方法是这样的：以活性C粉、γ-Al2O3粉、LiAl5O8粉为原料，按照质量分数分别为3.0wt％～6.0wt％、65.0wt％～80.0wt％、15.0wt％～30.0wt％的比例称取原料，经混合、干燥后，置于氮气气氛烧结炉中，升温至1550℃～1700℃保温1h～4h，自然冷却，得LiAlON粉体。
3.如权利要求2所述的高透明LiAlON陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述预处理方法是这样的：取LiAlON粉体，以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质，无水乙醇为分散介质，球料比为4:1～12:1，球磨时间为10h～24h，得浆料；将所得浆料经50℃～100℃干燥处理去除分散介质。
4.如权利要求3所述的高透明LiAlON陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述模压成型压力为15MPa～30MPa，保压时间1min～10min；冷等静压压力为150MPa～300MPa，保压时间5min～15min。
5.如权利要求4所述的高透明LiAlON陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，素坯N是盛于装有包埋粉的BN或石墨坩埚中，包埋粉的成分为BN、LiAlON的混合物，其中LiAlON的质量比例为50wt％～80wt％。
6.如权利要求5所述的高透明LiAlON陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，烧结升、降温速率控制在5℃～20℃/min。
7.如权利要求6所述的高透明LiAlON陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述氮气纯度不低于99.99vol％。
8.如权利要求7所述的高透明LiAlON陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，热等静压压强为100MPa～200MPa，以Ar气作为传压介质；进一步地，坩埚材料为高纯钨或者BN，纯度不低于99.99wt％。
9.如权利要求8所述的高透明LiAlON陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，升、降温速率控制在5℃～10℃/min。
10.如权利要求9所述的高透明LiAlON陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，传压介质为高纯Ar气，纯度不低于99.99vol％。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111018538A (zh) * 2019-11-21 2020-04-17 天津津航技术物理研究所 一种氧氮化物中波红外窗口材料的制备方法
CN112225568A (zh) * 2020-09-22 2021-01-15 天津津航技术物理研究所 用于红外光学窗口的MgLiAlON透明陶瓷及制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009044399A2 (en) * 2007-10-02 2009-04-09 Lior Miller Water-based methods for producing high green density and transparent aluminum oxynitride (alon)
CN106342081B (zh) * 2007-11-26 2012-02-08 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种氮氧化铝透明陶瓷的固相制备方法
CN102351540A (zh) * 2011-07-12 2012-02-15 武汉理工大学 LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法
CN105622104A (zh) * 2014-10-27 2016-06-01 天津津航技术物理研究所 一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009044399A2 (en) * 2007-10-02 2009-04-09 Lior Miller Water-based methods for producing high green density and transparent aluminum oxynitride (alon)
CN106342081B (zh) * 2007-11-26 2012-02-08 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种氮氧化铝透明陶瓷的固相制备方法
CN102351540A (zh) * 2011-07-12 2012-02-15 武汉理工大学 LiAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法
CN105622104A (zh) * 2014-10-27 2016-06-01 天津津航技术物理研究所 一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
D. CLAY等: "Effect of LiAl5O8 additions on the sintering and optical transparency of LiAlON", 《JOURNAL OF THE EUROPEAN CERAMIC SOCIETY》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111018538A (zh) * 2019-11-21 2020-04-17 天津津航技术物理研究所 一种氧氮化物中波红外窗口材料的制备方法
CN112225568A (zh) * 2020-09-22 2021-01-15 天津津航技术物理研究所 用于红外光学窗口的MgLiAlON透明陶瓷及制备方法

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