CN115745573A - 一种细晶izo靶材制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种细晶IZO靶材制备方法，属于靶材技术领域。使用BET30m2/g以上的纳米氧化锌粉末，首先将氧化锌粉末湿法球磨得到浆料，再加入氧化铟粉末湿法球磨，粉末质量比，氧化铟：氧化锌＝90:10，得到IZO浆料；而后喷雾造粒，冷等静压成型，烧结，最后机械加工而成。该工艺制备IZO粉末，粉末均匀，可以制备高密度的靶材。烧结温度采用1300℃以上，采用0.03‑0.05℃/min慢速升温方式，制得超高密度，晶粒尺寸小的IZO靶材。
Description
技术领域
本发明属于靶材技术领域，尤其是一种细晶IZO靶材制备方法。
背景技术
近年来，液晶显示(LCD)、有源有机发光二极管显示(AMOLED)以及柔性显示等平板显示技术迅猛发展，作为核心部件的薄膜晶体管(thin-film transistors，TFT)的重要性不言而喻。其中，基于氧化物半导体的TFT以其高的载流子浓度、良好的电学均匀性、高的可见光透过性、较低的成本等优势受到学界和产业界的广泛关注。TFT中半导体层的性能很大程度上决定了整个器件的性能，在氧化物半导体中，氧化铟锌(In2O3-ZnO,IZO)半导体具有较高的载流子迁移率、大的禁带宽度(＞3ev)，可满足大尺寸、高分辨率、高开口率等显示要求，具有极大的应用潜力。
但是目前市场上的IZO靶材存在相对密度低，晶粒尺寸大，烧结时间长等问题。本公司的发明专利CN113651598A一种IZO掺杂靶材及其制备方法，针对氧化锌本身粒径的影响未做研究，其制备方法对升温速率也未做规定。发明专利CN113402261A一种IZO靶材前驱体及其制备方法与应用，其涉及的前驱体的比表面积仍然过低，不能满足致密度的要求，且其烧结升温也过快。靶材密度低会导致客户使用靶材时，靶材表面出现积瘤中毒等现象，导致了靶材导电性能不好，薄膜表面出现大量粉尘，影响薄膜的性能和载流子迁移率。晶粒尺寸大会导致靶材减少速率低，薄膜均匀性不好，影响客户的生产效率和薄膜质量。而烧结时间长会大大加大靶材的生产成本，降低市场竞争力。
发明内容
本发明提出了细晶的IZO靶材制备方法，以解决上述技术问题。
一种细晶IZO靶材制备方法，使用BET30m2/g以上的纳米氧化锌粉末，首先将氧化锌粉末湿法球磨得到浆料，再加入氧化铟粉末湿法球磨，粉末质量比，氧化铟：氧化锌＝90:10，得到IZO浆料；而后喷雾造粒，冷等静压成型，烧结，最后机械加工而成。
进一步的，所述的纳米氧化锌粉末为BET35m2/g。
进一步的，烧结温度1450摄氏度。
进一步的，所述烧结温度保温时间20-40小时。
进一步的，所述烧结升温时，1300℃以上采用0.03-0.05℃/min升温方式。
进一步的，所述氧化铟粉末BET5-10m2/g。
进一步的，所述氧化锌粉末湿法球磨的方法为，装有φ1-2mm锆珠的球磨罐中加入一定量纯水，纯水的重量与需要球磨的氧化锌粉末重量一致，搅拌时间16-24h。
进一步的，所述喷雾造粒后粉末粒径D50＝35-50um，松装密度1.4g/cm3以上。
有益效果
1、该制备工艺采取BET30m2/g以上的纳米氧化锌粉末，采用氧化锌先球磨，再加入氧化铟球磨的研磨工艺，制备IZO粉末，粉末均匀，可以制备高密度的靶材。
2、烧结温度采用1300℃以上，采用0.03-0.05℃/min慢速升温方式，制得超高密度，晶粒尺寸小的IZO靶材。
3、本发明通过特定的原材料比表面设计和制备工艺的匹配，降低生产IZO靶材生产的复杂性。可以制备出成分均匀、高密度、细晶的IZO靶材，这种靶材在使用过程中不积瘤，不产生尖端放电，同时提高了客户膜层的均匀性和质量。
附图说明
图1是IZO造粒粉末SEM图片；
图2是IZO靶材断面SEM图片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1
一种高密度细晶IZO靶材制备方法，使用BET30m2/g以上的纳米氧化锌粉末，首先将氧化锌粉末湿法球磨得到浆料，再加入氧化铟粉末湿法球磨，粉末质量比，氧化铟：氧化锌＝90:10，得到IZO浆料；而后喷雾造粒，冷等静压成型，烧结，最后机械加工而成。烧结温度1450摄氏度。所述烧结温度保温时间20-40小时。所述烧结升温时，1300℃以上采用0.03-0.05℃/min升温方式。所述氧化铟粉末BET5-10m2/g。所述氧化锌粉末湿法球磨的方法为，装有φ1-2mm锆珠的球磨罐中加入一定量纯水，纯水的重量与需要球磨的氧化锌粉末重量一致，搅拌时间16-24h。所述喷雾造粒后粉末粒径D50＝35-50um，松装密度1.4g/cm3以上。
实施例2
一种靶材制备工艺流程如下：
氧化锌粉末球磨→氧化铟+氧化锌粉末球磨→喷雾造粒→成型→高温烧结→机加工→绑定→真空包装。
具体步骤：
原材料选择：氧化铟BET 5-10m2/g，氧化锌BET＞30m2/g。粉末比例：氧化铟：氧化锌＝90:10(wt％)。
氧化锌粉末球磨：在装有φ1-2mm锆珠的球磨罐中加入一定量纯水，纯水的重量同需要球磨的氧化锌粉末重量一致，搅拌时间16-24h。得到浆料1。
氧化铟+氧化锌粉末球磨：在浆料1中加入一定量纯水，纯水加入量同氧化铟粉末重量一致，球磨时间24-48h。得到浆料2，即IZO浆料。
喷雾造粒：球磨完成后，将IZO浆料使用离心式喷雾造粒机进行干燥机造粒，设置进风温度200-230，出风温度80-100度。造粒后粉末粒径D50＝35-50um，松装密度1.4g/cm3以上，粉末球形度好。
将造粒后的IZO粉末装入模具中进行等静压成型，成型成内径155-160mm外径190-200mm的的素胚。成型压力280-300Mpa。
将等静压成型素胚放入常压氧气气氛高温烧结炉中进行烧结，烧结温度1450度，保温时间20-40小时。烧结后靶材相对密度99.1-99.5％，晶粒尺寸3-5um。
将烧结后的靶材使用磨床加工成客户需要的尺寸。
实施例3-实施例8
这些技术方案的氧化锌BET和升温速率分别设置如下表所示，其它技术参数按照上述实施例2的制备方法平行制备，并进行性能测试，测试结果如下。
密度：陶瓷密度采用阿基米德法，使用天平对靶材在空气中重量进行测试，得到重量M1，精度要求±1g；使用天平对靶材在水中的重量进行测试，得到重量M2，进度要求±1g；密度的计算公式为：
晶粒尺寸：将产品取样，镶嵌后依次使用400目砂纸、600目砂纸、1000目砂纸、3000目砂纸、6000目抛光膏对样品进行打磨抛光，最终采用STM E112-2013平均晶粒度测定的标准方法对靶材晶粒尺寸进行测量。
氧化锌BET：
采用低温氮吸附动态色谱法，使用设备为贝士德仪器科技(北京)有限公司研制生产的型号3H-2000系列比表面测定仪
靶材的外观可以用肉眼观察得到。
通过实施例3、4、5的对比发现，当氧化锌的比表面越高时，粉末的颗粒度越小，烧结活性越高，烧结后靶材的密度越高，晶粒尺寸越小。
通过实例5-8对比发现，不同的升温速率对靶材的密度影响较大，升温速率越低，靶材密度越高。且当升温速率过快时(大于0.08度/分钟)，靶材会出现色差异常，影响靶材的外观质量和客户的使用。
综上实例5的工艺是相对最优的。
粉末制备工艺原理及特点：
工序中不需要进行氧化铟锌煅烧，采用机械湿法球磨混合氧化铟锌两种粉末，就可以制备出超高密度及细晶的IZO靶材。原因在于采用了高比表的纳米氧化锌，且通过预磨的方式将纳米氧化锌均匀分散在氧化铟中，因氧化锌是纳米级颗粒细小，烧结活性高。且氧化铟在氧化锌预磨后加入，氧化锌在氧化铟中分散均匀。按照本发明的技术方案，IZO造粒粉末SEM图片，如图1所示。
1300℃到最高温度1450℃的升温速率控制在0.03-0.05℃/min，在该温度区间慢速升温可以使氧化铟锌反应完全。先形成Zn3In2O6相，再通过高温保温使靶材内部气孔闭合，有助于提高靶材密度，按照本发明的技术方案制备的IZO靶材断面SEM图片，如图2所示。
综上，通过采用BET30m2/g以上的纳米氧化锌粉末，采用先预球磨氧化锌的方式使高活性纳米氧化锌均匀和氧化铟混合，通过烧结过程中1300℃以上进行慢速升温，使氧化铟锌充分反应。得到高密度，细晶粒的IZO靶材。
上述实施方式是对本发明的技术方案详细的解释，具体的保护范围以权利要求的记载为准。
Claims (8)
1.一种细晶IZO靶材制备方法，其特征在于，使用BET30m2/g以上的纳米氧化锌粉末，首先将氧化锌粉末湿法球磨得到浆料，再加入氧化铟粉末湿法球磨，粉末质量比，氧化铟：氧化锌＝90:10，得到IZO浆料；而后喷雾造粒，冷等静压成型，烧结而成。
2.根据权利要求1所述细晶IZO靶材制备方法，其特征在于，所述纳米氧化锌粉末为BET35m2/g。
3.根据权利要求1所述细晶IZO靶材制备方法，其特征在于，所述烧结的温度1450摄氏度。
4.根据权利要求3所述细晶IZO靶材制备方法，其特征在于，所述烧结的保温时间20-40小时。
5.根据权利要求3所述细晶IZO靶材制备方法，其特征在于，所述烧结过程中升温1300℃以上时，采用0.03-0.05℃/min升温方式。
6.根据权利要求1所述细晶IZO靶材制备方法，其特征在于，所述氧化铟粉末BET5-10m2/g。
7.根据权利要求1所述细晶IZO靶材制备方法，其特征在于，所述氧化锌粉末湿法球磨的方法为，装有φ1-2mm锆珠的球磨罐中加入一定量纯水，纯水的重量与需要球磨的氧化锌粉末重量一致，搅拌时间16-24h。
8.根据权利要求1所述细晶IZO靶材制备方法，其特征在于，所述喷雾造粒后粉末粒径D50＝35-50um，松装密度1.4g/cm3以上。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20230307 |