CN114873992A - 一种高铟含量的ito靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高铟含量的ITO靶材的制备方法，所述的ITO靶材中氧化铟粉末、氧化锡粉末质量比大于等于97：3，所述氧化铟粉体的比表面积为11‑12m2/g，经过混合、球磨、喷雾造粒得到纳米级ITO粉体，使用冷等静压制成素坯，加工好的素坯放入烧结炉中进行脱脂和常压烧结，得到的ITO靶材相对密度大于99%，晶粒尺寸5.32‑6.84μm；抗弯强度为149‑156MPa。解决了铟锡比较高时，ITO靶材致密度难以提高，适应了太阳能电池行业高铟锡比的ITO靶材的需要。使用高比表面积的氧化铟粉体为原料制备的ITO靶材可以同时确保大尺寸，高密度，高密度均匀性且无开裂现象，同时降低烧结温度，靶材的致密度仍然可以保证，可以节约成本。

Description

一种高铟含量的ITO靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及ITO靶材制备技术领域，具体是一种高铟含量的ITO靶材的制备方法。
背景技术
氧化铟锡靶材（ITO）靶材薄膜由于具有高透过率、低阻抗、高耐候性等优良特点，因此被广泛应用于太阳能、液晶显示、触摸屏、半导体显示器件等领域。而ITO靶材是磁控溅射制备ITO薄膜材料的主要原材料。
太阳能电池行业需要的ITO靶材薄膜需要具备电阻率较低、载流子迁移率高、透光率较高，膜层均匀性好等特征。目前常规做法是使用ln2O3:SnO2=97:3的ITO靶材，以实现对ITO薄膜方电阻的降低、载流子迁移率的提高等性能优化，但随着ITO靶材中的氧化锡含量不断减少，将靶材烧结致密的难度越来越高，这是因为氧化锡熔点低于氧化铟。
可以通过在ITO靶材制备中使用高比表面积的氧化铟粉体作为原料，可以有效解决靶材烧结致密度不高的问题，提高产品的成品率；高比表面积粉体制备的靶材晶粒尺寸更小，机械强度更高；同时可以在更低的烧结温度下实现致密化，节约成本。
CN105669186B高相对密度低电阻率氧化铟锡靶材的制备方法是一种以常压烧结法制备ITO靶材的方法。该发明是利用化学共沉淀法制备氧化铟锡复合粉体，In2O3：SnO2＝90：10，在氧化铟锡粉体中加入复合烧结助Nb2O5-Bi2O3球磨混合后，加入粘结剂进行造粒并干燥，对造粒过后的氧化铟锡粉体模压成型得到初坯，再对初坯冷等静压得到素坯，最后素坯在高温氧氛围下烧结得到氧化铟锡靶材。烧结出的氧化铟锡靶材成分均匀且相对密度高、电阻率低。但未涉及高氧化铟含量时的烧结密度提高的技术内容。
发明内容
本发明提供一种高铟含量的ITO靶材的制备方法，通过在ITO靶材制备中使用高比表面积的氧化铟粉体作为原料，可以有效解决靶材烧结致密度不高的问题，提高产品的成品率；高比表面积粉体制备的靶材晶粒尺寸更小，机械强度更高；同时可以在更低的烧结温度下实现致密化，节约成本。
本发明的技术方案如下：一种高铟含量的ITO靶材的制备方法，所述的ITO靶材中氧化铟粉末、氧化锡粉末质量比大于等于97：3，所述氧化铟粉体的比表面积为11-12m2/g，经过混合、球磨、喷雾造粒得到纳米级ITO粉体，使用冷等静压制成素坯，加工好的素坯放入烧结炉中进行脱脂和常压烧结，得到的ITO靶材相对密度大于99%，晶粒尺寸5.32-6.84μm；抗弯强度为149-156MPa。
所述烧结的最高温度为1600-1650℃。
所述氧化铟粉末、氧化锡粉末依次采用粗磨、精磨和纳米级砂磨进行处理。
所述粗磨工艺为，粗磨锆珠直径1-10mm，研磨时间3-20小时，搅拌机速度50-120rpm。
所述精磨使用砂磨机，自循环精磨，精磨锆珠直径0.8-1.0mm，主机转速800-1200rpm，供料泵流量800-1000L/min。
所纳米级砂磨的砂磨机锆珠直径0.05-0.1mm，主机转速1600rpm，供料泵流量500-600L/min。
所述烧结工艺如下：（1）以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h，通入氧气流量为8L/min；（2）以1.5℃/min的升温速率升温至1250℃，保温8h，通入氧气流量为12L/min；（3）以0.3℃/min的升温速率升温至1650℃，保温15h，通入氧气流量为16L/min；（4）以5℃/min的降温速率降升温至1250℃，通入氧气流量为16L/min；（5）随后停止通氧，自然冷却至室温。
有益效果：
（1）本发明通过使用高比表面积的氧化铟粉体为原料，解决了高铟锡比ITO靶材致密度不高的问题。
（2）本发明通过使用高比表面积的氧化铟粉体为原料，降低了靶材晶粒尺寸，提高了靶材抗弯强度。
（3）本发明解决了铟锡比较高时，ITO靶材致密度难以提高，适应了太阳能电池行业高铟锡比的ITO靶材的需要。使用高比表面积的氧化铟粉体为原料制备的ITO靶材可以同时确保大尺寸，高密度，高密度均匀性且无开裂现象，同时降低烧结温度，靶材的致密度仍然可以保证，可以节约成本。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案做进一步的阐述。
工艺流程框架图如下所述：
粉末真空上料--粉末粗磨--粉末精磨--粉末纳米级砂磨--浆料配胶--喷雾造粒--混合过筛
具体步骤：
在预混合罐中加入定量的水，将氧化铟粉末、氧化锡粉末按照97：3的比例配好后倒入真空上料机中，同时开始真空上料机进行自动上料。
粗磨：上料完成后，开启预混罐搅拌桨，进行粗磨，粗磨锆珠直径1-10mm，研磨时间3-20小时，搅拌机速度50-120rpm。在粗磨过程中控制浆料的固含量，浆料粘度等主要参数。
精磨：粗磨完成后，将浆料打到砂磨第一个储料罐，开启精磨砂磨机主机，进行自循环精磨，精磨锆珠直径0.8-1.0mm，主机转速800-1200rpm，供料泵流量800-1000L/min。
纳米级砂磨：精磨完成后，将ITO浆料使用隔膜泵打到第二个储料罐中，开启2#纳米级砂磨机，砂磨机锆珠直径0.05-0.1mm，主机转速1600rpm，供料泵流量500-600L/min，同时加入一定量的分散剂防止浆料团聚。
砂磨完成后进行过筛，过筛目数200-400目。
将过筛后的浆料转到配胶罐中，加入一定量的粘结剂和消泡剂，搅拌2-4H，搅拌速度400-600rpm/min。
搅拌完成后，对ITO浆料进行造粒，根据工艺设计一定的工艺参数。
最后将造好粒的ITO粉末进行混合，分级过筛，最终的到一定一次粒径、和二次粒径的ITO粉末。
将粉体进行成型处理，通过将粉体装入模具中进行干压、冷等静压成型。
将成型好的素坯进行车削加工至规定形状。
将加工好的素坯放入烧结炉进行脱脂、常压烧结。
将烧结好的靶材进行切割、磨边、磨内外圆等机加工。
将加工后的靶材进行绑定、质量检测，将合格的产品进行磁控溅射镀膜，测试表征薄膜的载流子迁移率。
实施例1
本实施例提供了一种低比表面积（BET=6-7m2/g）的氧化铟粉体为原料的ITO靶材制备工艺，所述制备工艺步骤如下：
步骤一：将低比表面积的氧化铟和氧化锡粉体按97：3的质量比进行混合，经过混合、球磨、喷雾造粒得到纳米级ITO粉体。
步骤二：将步骤一制备的粉体装入模具，在300MPa压力下进行冷等静压成型，保压30min，得到ITO素坯。
步骤三：将步骤二的素坯进行车削加工，加工至设定尺寸与性状。
步骤四：将步骤三加工好的素坯放入烧结炉中进行脱脂和常压烧结。烧结制度如下：（1）以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h，通入氧气流量为8L/min；（2）以1.5℃/min的升温速率升温至1250℃，保温8h，通入氧气流量为12L/min；（3）以0.3℃/min的升温速率升温至1650℃，保温15h，通入氧气流量为16L/min；（4）以5℃/min的降温速率降升温至1250℃，通入氧气流量为16L/min；（5）随后停止通氧，自然冷却至室温。制备的97：3的ITO靶材形状无变化，相对密度达到97.9%。
步骤五：将步骤四的ITO靶材绑定在钛管外表面并进行超声波探伤检测。
步骤六：将步骤五的靶材进行性能测试，测试结果如下：（1）密度为7.02g/cm3，相对密度97.9%；（2）平均晶粒尺寸14.23μm；（3）抗弯强度为132MPa。
实施例2
本实施例提供了一种高比表面积（BET=11-12m2/g）的氧化铟粉体为原料的ITO靶材的制备工艺，所述制备工艺步骤如下：
步骤一：将高比表面积的氧化铟和氧化锡粉体按97：3的质量比进行混合，经过混合、球磨、喷雾造粒得到纳米级ITO粉体，。
步骤二：将步骤一制备的粉体装入模具，在300MPa压力下进行冷等静压成型，保压30min，得到ITO素坯。
步骤三：将步骤二的素坯进行车削加工，加工至设定尺寸与性状。
步骤四：将步骤三加工好的素坯放入烧结炉中进行脱脂和常压烧结。烧结制度如下：（1）以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h，通入氧气流量为8L/min；（2）以1.5℃/min的升温速率升温至1250℃，保温8h，通入氧气流量为12L/min；（3）以0.3℃/min的升温速率升温至1650℃，保温15h，通入氧气流量为16L/min；（4）以5℃/min的降温速率降升温至1250℃，通入氧气流量为16L/min；（5）随后停止通氧，自然冷却至室温。制备的97：3的ITO靶材形状无变化，相对密度达到99.3%。
步骤五：将步骤四的ITO靶材绑定在钛管外表面并进行超声波探伤检测。
步骤六：将步骤五的靶材进行性能测试，测试结果如下：（1）密度为7.12g/cm3，相对密度99.3%；（2）平均晶粒尺寸6.84μm；（3）抗弯强度为149MPa。
实施例3
步骤一：将高比表面积（BET=11-12m2/g）的氧化铟和氧化锡粉体按97：3的质量比进行混合，经过混合、球磨、喷雾造粒得到纳米级ITO粉体，。
步骤二：将步骤一制备的粉体装入模具，在300MPa压力下进行冷等静压成型，保压30min，得到ITO素坯。
步骤三：将步骤二的素坯进行车削加工，加工至设定尺寸与性状。
步骤四：将步骤三加工好的素坯放入烧结炉中进行脱脂和常压烧结。烧结制度如下：（1）以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h，通入氧气流量为8L/min；（2）以1.5℃/min的升温速率升温至1250℃，保温8h，通入氧气流量为12L/min；（3）以0.3℃/min的升温速率升温至1600℃，保温15h，通入氧气流量为16L/min；（4）以5℃/min的降温速率降升温至1250℃，通入氧气流量为16L/min；（5）随后停止通氧，自然冷却至室温。制备的97：3的ITO靶材形状无变化，相对密度达到99.0%。
步骤五：将步骤四的ITO靶材绑定在钛管外表面并进行超声波探伤检测。
步骤六：将步骤五的靶材进行性能测试，测试结果如下：（1）密度为7.10g/cm3，相对密度99.0%；（2）平均晶粒尺寸5.32μm；（3）抗弯强度为156MPa。
从以上结果可以发现，氧化铟比表面积越大，靶材的密度越大；抗弯强度越大；晶粒尺寸越小。在降低烧结最高温度后，高比表面积粉体制备的靶材相对密度仍达到99%，抗弯强度大于低比表面积粉体制备的靶材。
Figure 899243DEST_PATH_IMAGE002
实施例4
步骤一：将高比表面积（BET=11-12m2/g）的氧化铟和氧化锡粉体按98：2的质量比进行混合，经过混合、球磨、喷雾造粒得到纳米级ITO粉体，。
步骤二：将步骤一制备的粉体装入模具，在300MPa压力下进行冷等静压成型，保压30min，得到ITO素坯。
步骤三：将步骤二的素坯进行车削加工，加工至设定尺寸与性状。
步骤四：将步骤三加工好的素坯放入烧结炉中进行脱脂和常压烧结。烧结制度如下：（1）以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h，通入氧气流量为8L/min；（2）以1.5℃/min的升温速率升温至1250℃，保温8h，通入氧气流量为12L/min；（3）以0.3℃/min的升温速率升温至1600℃，保温15h，通入氧气流量为16L/min；（4）以5℃/min的降温速率降升温至1250℃，通入氧气流量为16L/min；（5）随后停止通氧，自然冷却至室温。制备的97：3的ITO靶材形状无变化，相对密度达到99.0%。
步骤五：将步骤四的ITO靶材绑定在钛管外表面并进行超声波探伤检测。
步骤六：将步骤五的靶材进行性能测试，测试结果如下：（1）密度为7.00g/cm3，相对密度99.1%；（2）平均晶粒尺寸5.41μm；（3）抗弯强度为150MPa。
上述实施例用于对本发明的技术方案做解释，发明的保护范围以权利要求书的记载为准。

Claims (7)

1.一种高铟含量的ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述的ITO靶材中氧化铟粉末、氧化锡粉末质量比大于等于97：3，所述氧化铟粉体的比表面积为11-12m2/g，经过混合、球磨、喷雾造粒得到纳米级ITO粉体，使用冷等静压制成素坯，加工好的素坯放入烧结炉中进行脱脂和常压烧结，得到的ITO靶材相对密度大于99%，晶粒尺寸5.32-6.84μm；抗弯强度为149-156MPa。
2.根据权利要求所述高铟含量的ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述烧结的最高温度为1600-1650℃。
3.根据权利要求1所述高铟含量的ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述氧化铟粉末、氧化锡粉末依次采用粗磨、精磨和纳米级砂磨进行处理。
4.根据权利要求3所述高铟含量的ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述粗磨工艺为，粗磨锆珠直径1-10mm，研磨时间3-20小时，搅拌机速度50-120rpm。
5.根据权利要求3所述高铟含量的ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述精磨使用砂磨机，自循环精磨，精磨锆珠直径0.8-1.0mm，主机转速800-1200rpm，供料泵流量800-1000L/min。
6.根据权利要求3所述高铟含量的ITO靶材的制备方法，其特征在于，所纳米级砂磨的砂磨机锆珠直径0.05-0.1mm，主机转速1600rpm，供料泵流量500-600L/min。
7.根据权利要求1所述高铟含量的ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述烧结工艺如下：（1）以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h，通入氧气流量为8L/min；（2）以1.5℃/min的升温速率升温至1250℃，保温8h，通入氧气流量为12L/min；（3）以0.3℃/min的升温速率升温至1650℃，保温15h，通入氧气流量为16L/min；（4）以5℃/min的降温速率降升温至1250℃，通入氧气流量为16L/min；（5）随后停止通氧，自然冷却至室温。
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