CN116813329A - 一种高密度氧化锡钽靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及靶材技术领域，具体涉及一种高密度氧化锡钽靶材的制备方法，所述制备方法包括粉末制备、靶材烧结和靶材成型三个步骤，通过钽的引入和各个步骤中参数的严格调控实现了靶材相对密度的提高，制备的高密度氧化锡坦靶材的相对密度可以达到98.55％，极高的相对密度有助于靶材承受溅射过程中的热应力，提高靶材的寿命和应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及靶材技术领域，尤其涉及一种高密度氧化锡钽靶材的制备方法。
背景技术
近年来，由于半导体集成电路制造业的快速发展，导致溅射靶材这一高附加值电子材料具有广阔的市场。高密度的氧化锡钽陶瓷材料是一种具有直接带隙的宽禁带半导体材料，具有良好的化学、机械、热稳定性、迁移率高的特征，是一种潜在的代替ITO靶材(氧化铟锡靶材)的材料。氧化锡钽薄膜作为一种优良的功能材料，在透明导电薄膜和化学气敏传感器等领域有广泛的应用前景。
氧化锡是一种无机物，化学式SnO2，为白色、淡黄色或淡灰色四方、六方或斜方晶系粉末。熔点1630℃，沸点1800℃，密度6.95g/cm3 at 25℃，是一种优秀的透明导电材料，为了提高其导电性和稳定性，常进行掺杂使用。五氧化二钽，化学式Ta2O5，为白色无色结晶粉末，是钽最常见的氧化物，也是钽在空气中燃烧生成的最终产物，密度8.2g/cm3，主要用作拉钽酸锂单晶和制造高折射低色散特种光学玻璃用，化工中可作催化剂。
中国专利CN202010997876.3公开了一种氧化铟锡钽靶材的制备方法，主要包含六步工艺流程，依次为：a.原料首次球磨；b.烘干破碎；c.粉体烧结；d.再次球磨；e压制成型；以及f.高温烧结。该专利制备的氧化铟锡钽靶材具有高纯、高透明、高导电性和高迁移率的特点，氧化铟锡钽靶材的相对密度在70％-75％之间，是一种良好的新型镀膜材料，并且靶材在烧结过程中无膨胀，变形和开裂。但是，氧化铟锡钽靶材的相对密度仅仅为70％-75％，难以承受溅射过程中的热应力。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种高密度氧化锡钽靶材的制备方法，以提高靶材的相对密度。
基于上述目的，本发明提供了一种高密度氧化锡钽靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末制备：将氧化锡粉末、氧化钽粉末加入到水中进行混合配粉，混粉结束后加入粘结剂、分散剂、消泡剂，采用球磨工艺进行研磨，得到浆料，将浆料烘干，喷雾造粒，得到灰白色氧化锡钽粉末；
(2)靶材成型：使用全自动粉末成型机对合格的灰白色氧化锡钽粉末进行一次成型，一次成型后用单边厚度在0.2-0.3mm的复合尼龙PE袋包装靶材，利用真空包装机抽去PE袋内多余空气，再用橡皮筋固定在冷等静压设备中进行二次成型，二次成型后得到氧化锡钽素胚；
(3)靶材烧结：将素坯放置于常压烧结炉中，采用“脱脂+烧结”一体式烧结，脱脂阶段，以0.5℃/min从室温升温到200℃，继而200℃保温4h，以0.5℃/min从200℃升温到400℃，继而400℃保温6h，以1℃/min从400℃升温到600℃，继而600℃保温4h，600℃保温结束后即完成脱脂阶段，开始通入氧气，氧气流量为10-50L/min，烧结阶段，以1.5℃/min从600℃升温到1000℃，继而1000℃保温8h，以2℃/min从1000℃升温到1200℃，继而1200℃保温8h，以3℃/min从1200℃升温到1400-1600℃，继而保温10-30h，降温阶段，以1-5℃/min从最高温降温到1300℃，再在1300℃保温4-10h，最后以1-10℃/min降温至室温，烧结完成后即得高密度氧化锡钽靶材。
优选的，所述步骤(1)中氧化锡粉末的纯度≥99.99％，氧化钽粉末的纯度≥99.99％。
优选的，所述步骤(1)中氧化锡粉末、氧化钽粉末、水、粘结剂、分散剂和消泡剂的质量比为96-98:2-4:90-110:1-2:0.05-0.15:0.05-0.15。
优选的，所述步骤(1)中粘结剂为BD25、BD20。
优选的，所述步骤(1)中分散剂为BLJ-3359。
优选的，所述步骤(1)中消泡剂为MOK-6026。
优选的，所述步骤(1)中研磨次数为3-6次，研磨时间为3-6h。
优选的，所述步骤(1)中白色氧化锡钽粉末流动性1.539-1.782g/s，松装密度1.579-1.654g/cm3，振实密度1.84-1.94g/cm3。
优选的，所述步骤(2)中一次成型的压力为70-150MPa，时间为10-30min。
优选的，所述步骤(2)中二次成型的压力为240-270MPa，时间为2-6h。
本发明的有益效果：
本发明首次制备了氧化锡坦靶材，并且意外的发现钽掺杂的氧化锡靶材具有极高的相对密度，有助于靶材承受溅射过程中的热应力，提高靶材的寿命和应用范围，而现有的氧化铟锡钽靶材的相对密度仅仅为70％-75％，并且含铟的靶材制成的面板或者其他产品，存在较高迁移率。
本发明的氧化锡坦靶材由粉末制备、靶材烧结和靶材成型三个步骤制备得到，通过严格调控各个步骤中的参数实现了靶材相对密度的进一步提高，制备的高密度氧化锡坦靶材的相对密度可以达到98.55％。
本发明采用“脱脂+烧结”一体式烧结技术，靶材脱脂阶段，在合适的升温速率下加以保温，使脂类基本上脱离靶材，提高靶材的烧结密度，靶材完成脱脂后，高温烧结阶段，靶材在合适的温度下高温烧结，高温是靶材微观晶粒形成、长大、断裂的过程，高温温度不够或者过高，靶材密度会达不到密度目标，其次高温的保温时间也需要合适的时间，时间过短或者过长，靶材密度也会达不到密度目标，靶材降温阶段，靶材的内应力等会在靶材内部向外释放，故降温需要合适的降温速率以维护靶材的内部结构。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例3高密度氧化锡钽靶材抛光面扫面电镜图；
图2为本发明实施例3高密度氧化锡钽靶材腐蚀面扫面电镜图；
图3为本发明实施例3高密度氧化锡钽靶材断面扫面电镜图；
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
本发明的原料性质如下：
氧化锡粉末的纯度为99.998％，氧化钽粉末的纯度为99.992％
实施例1
(1)粉末制备：将96g氧化锡粉末、2g氧化钽粉末加入到90g水中进行混合配粉，混粉结束后加入1g BD25、0.05g BLJ-3359、0.05g MOK-6026，采用球磨工艺进行研磨，研磨次数为3次，研磨时间为3h，得到浆料，将浆料烘干，喷雾造粒，得到灰白色氧化锡钽粉末；
(2)靶材成型：使用全自动粉末成型机对合格的灰白色氧化锡钽粉末进行一次成型，一次成型的压力为70MPa，时间为10min，一次成型后用单边厚度在0.2mm的复合尼龙PE袋包装靶材，利用真空包装机抽去PE袋内多余空气，再用橡皮筋固定在冷等静压设备中进行二次成型，二次成型的压力为240MPa，时间为2h，二次成型后得到氧化锡钽素胚；
(3)靶材烧结：将素坯放置于常压烧结炉中，采用“脱脂+烧结”一体式烧结，脱脂阶段，以0.5℃/min从室温升温到200℃，继而200℃保温4h，以0.5℃/min从200℃升温到400℃，继而400℃保温6h，以1℃/min从400℃升温到600℃，继而600℃保温4h，600℃保温结束后即完成脱脂阶段，开始通入氧气，氧气流量为10L/min，烧结阶段，以1.5℃/min从600℃升温到1000℃，继而1000℃保温8h，以2℃/min从1000℃升温到1200℃，继而1200℃保温8h，以3℃/min从1200℃升温到1400℃，继而保温10h，降温阶段，以1℃/min从最高温降温到1300℃，再在1300℃保温4h，最后以1℃/min降温至室温，烧结完成后即得高密度氧化锡钽靶材，相对密度98.34％。
实施例2
(1)粉末制备：将97g氧化锡粉末、3g氧化钽粉末加入到100g水中进行混合配粉，混粉结束后加入1.5g BD25、0.1g BLJ-3359、0.1g MOK-6026，采用球磨工艺进行研磨，研磨次数为4次，研磨时间为4h，得到浆料，将浆料烘干，喷雾造粒，得到灰白色氧化锡钽粉末；
(2)靶材成型：使用全自动粉末成型机对合格的灰白色氧化锡钽粉末进行一次成型，一次成型的压力为90MPa，时间为20min，一次成型后用单边厚度在0.2mm的复合尼龙PE袋包装靶材，利用真空包装机抽去PE袋内多余空气，再用橡皮筋固定在冷等静压设备中进行二次成型，二次成型的压力为250MPa，时间为4h，二次成型后得到氧化锡钽素胚；
(3)靶材烧结：将素坯放置于常压烧结炉中，采用“脱脂+烧结”一体式烧结，脱脂阶段，以0.5℃/min从室温升温到200℃，继而200℃保温4h，以0.5℃/min从200℃升温到400℃，继而400℃保温6h，以1℃/min从400℃升温到600℃，继而600℃保温4h，600℃保温结束后即完成脱脂阶段，开始通入氧气，氧气流量为30L/min，烧结阶段，以1.5℃/min从600℃升温到1000℃，继而1000℃保温8h，以2℃/min从1000℃升温到1200℃，继而1200℃保温8h，以3℃/min从1200℃升温到1500℃，继而保温20h，降温阶段，以3℃/min从最高温降温到1300℃，再在1300℃保温7h，最后以5℃/min降温至室温，烧结完成后即得高密度氧化锡钽靶材，相对密度97.96％
实施例3
(1)粉末制备：将97g氧化锡粉末、3g氧化钽粉末加入到100g水中进行混合配粉，混粉结束后加入1.5g BD25、0.1g BLJ-3359、0.1g MOK-6026，采用球磨工艺进行研磨，研磨次数为5次，研磨时间为5h，得到浆料，将浆料烘干，喷雾造粒，得到灰白色氧化锡钽粉末；
(2)靶材成型：使用全自动粉末成型机对合格的灰白色氧化锡钽粉末进行一次成型，一次成型的压力为120MPa，时间为20min，一次成型后用单边厚度在0.2mm的复合尼龙PE袋包装靶材，利用真空包装机抽去PE袋内多余空气，再用橡皮筋固定在冷等静压设备中进行二次成型，二次成型的压力为260MPa，时间为4h，二次成型后得到氧化锡钽素胚；
(3)靶材烧结：将素坯放置于常压烧结炉中，采用“脱脂+烧结”一体式烧结，脱脂阶段，以0.5℃/min从室温升温到200℃，继而200℃保温4h，以0.5℃/min从200℃升温到400℃，继而400℃保温6h，以1℃/min从400℃升温到600℃，继而600℃保温4h，600℃保温结束后即完成脱脂阶段，开始通入氧气，氧气流量为30L/min，烧结阶段，以1.5℃/min从600℃升温到1000℃，继而1000℃保温8h，以2℃/min从1000℃升温到1200℃，继而1200℃保温8h，以3℃/min从1200℃升温到1500℃，继而保温20h，降温阶段，以3℃/min从最高温降温到1300℃，再在1300℃保温7h，最后以5℃/min降温至室温，烧结完成后即得高密度氧化锡钽靶材，相对密度98.55％。
实施例4
(1)粉末制备：将98g氧化锡粉末、4g氧化钽粉末加入到110g水中进行混合配粉，混粉结束后加入2g BD25、0.15g BLJ-3359、0.15g MOK-6026，采用球磨工艺进行研磨，研磨次数为6次，研磨时间为6h，得到浆料，将浆料烘干，喷雾造粒，得到灰白色氧化锡钽粉末；
(2)靶材成型：使用全自动粉末成型机对合格的灰白色氧化锡钽粉末进行一次成型，一次成型的压力为150MPa，时间为30min，一次成型后用单边厚度在0.3mm的复合尼龙PE袋包装靶材，利用真空包装机抽去PE袋内多余空气，再用橡皮筋固定在冷等静压设备中进行二次成型，二次成型的压力为270MPa，时间为6h，二次成型后得到氧化锡钽素胚；
(3)靶材烧结：将素坯放置于常压烧结炉中，采用“脱脂+烧结”一体式烧结，脱脂阶段，以0.5℃/min从室温升温到200℃，继而200℃保温4h，以0.5℃/min从200℃升温到400℃，继而400℃保温6h，以1℃/min从400℃升温到600℃，继而600℃保温4h，600℃保温结束后即完成脱脂阶段，开始通入氧气，氧气流量为50L/min，烧结阶段，以1.5℃/min从600℃升温到1000℃，继而1000℃保温8h，以2℃/min从1000℃升温到1200℃，继而1200℃保温8h，以3℃/min从1200℃升温到1600℃，继而保温30h，降温阶段，以5℃/min从最高温降温到1300℃，再在1300℃保温10h，最后以10℃/min降温至室温，烧结完成后即得高密度氧化锡钽靶材，相对密度97.92％。
对比例1
(1)粉末制备：研磨1次，研磨时间1h，其余同实施例3；
(2)靶材成型：一次成型的压力为40MPa，时间为20min，其余同实施例3；
(3)靶材烧结：同实施例3，相对密度92.92％。
对比例2
(1)粉末制备：研磨2次，研磨时间2h，其余同实施例3；
(2)靶材成型：一次成型的压力为60MPa，时间为20min，其余同实施例3；
(3)靶材烧结：同实施例3，相对密度95.92％。
对比例3
(1)粉末制备：研磨7次，研磨时间7h，其余同实施例3；
(2)靶材成型：一次成型的压力为160MPa，时间为20min，其余同实施例3；
(3)靶材烧结：同实施例3，相对密度94.33％。
对比例4
(1)粉末制备：研磨8次，研磨时间8h，其余同实施例3；
(2)靶材成型：一次成型的压力为160MPa，时间为20min，其余同实施例3；
(3)靶材烧结：同实施例3，相对密度95.67％。
对比例5
(1)粉末制备：将100g氧化锡粉末加入到110g水中进行混合配粉，其余同实施例3；
(2)靶材成型：同实施例3；
(3)靶材烧结：同实施例3，相对密度90.67％。
对比例6
(1)粉末制备：将99g氧化锡粉末、1g氧化钽粉末加入到110g水中进行混合配粉，其余同实施例3；
(2)靶材成型：同实施例3；
(3)靶材烧结：同实施例3，相对密度92.67％。
性能测试
粉末流动性、粉末松装密度和粉末振实密度：
数据分析，从实施例1-4可以看出，本发明制备的氧化锡坦靶材具有高达98.55％的相对密度，这归因于钽的引入和合适参数的选择，从实施例3和对比例5-6可以看出，在相同参数条件下制备的不加钽的氧化锡靶材的相对密度仅仅为90.67％，而低含量钽的引入有助于提高靶材的相对密度。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高密度氧化锡钽靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粉末制备：将氧化锡粉末、氧化钽粉末加入到水中进行混合配粉，混粉结束后加入粘结剂、分散剂、消泡剂，采用球磨工艺进行研磨，得到浆料，将浆料烘干，喷雾造粒，得到灰白色氧化锡钽粉末；
(2)靶材成型：使用全自动粉末成型机对合格的灰白色氧化锡钽粉末进行一次成型，一次成型后用单边厚度在0.2-0.3mm的复合尼龙PE袋包装靶材，利用真空包装机抽去PE袋内多余空气，再用橡皮筋固定在冷等静压设备中进行二次成型，二次成型后得到氧化锡钽素胚；
(3)靶材烧结：将素坯放置于常压烧结炉中，采用“脱脂+烧结”一体式烧结，脱脂阶段，以0.5℃/min从室温升温到200℃，继而200℃保温4h，以0.5℃/min从200℃升温到400℃，继而400℃保温6h，以1℃/min从400℃升温到600℃，继而600℃保温4h，600℃保温结束后即完成脱脂阶段，开始通入氧气，氧气流量为10-50L/min，烧结阶段，以1.5℃/min从600℃升温到1000℃，继而1000℃保温8h，以2℃/min从1000℃升温到1200℃，继而1200℃保温8h，以3℃/min从1200℃升温到1400-1600℃，继而保温10-30h，降温阶段，以1-5℃/min从最高温降温到1300℃，再在1300℃保温4-10h，最后以1-10℃/min降温至室温，烧结完成后即得高密度氧化锡钽靶材。
2.根据权利要求1所述的一种高密度氧化锡钽靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化锡粉末的纯度≥99.99％，氧化钽粉末的纯度≥99.99％。
3.根据权利要求1所述的一种高密度氧化锡钽靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化锡粉末、氧化钽粉末、水、粘结剂、分散剂和消泡剂的质量比为96-98:2-4:90-110:1-2:0.05-0.15:0.05-0.15。
4.根据权利要求1所述的一种高密度氧化锡钽靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中粘结剂为BD25、BD20。
5.根据权利要求1所述的一种高密度氧化锡钽靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中分散剂为BLJ-3359。
6.根据权利要求1所述的一种高密度氧化锡钽靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中消泡剂为MOK-6026。
7.根据权利要求1所述的一种高密度氧化锡钽靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中研磨次数为3-6次，研磨时间为3-6h。
8.根据权利要求1所述的一种高密度氧化锡钽靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中白色氧化锡钽粉末流动性1.539-1.782g/s，松装密度1.579-1.654g/cm3，振实密度1.84-1.94g/cm3。
9.根据权利要求1所述的一种高密度氧化锡钽靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中一次成型的压力为70-150MPa，时间为10-30min。
10.根据权利要求1所述的一种高密度氧化锡钽靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中二次成型的压力为240-270MPa，时间为2-6h。
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