CN112110721A - 氧化铟锡钽靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了氧化铟锡钽靶材的制备方法，主要包含六步工艺流程，依次为：a.原料首次球磨；b.烘干破碎；c.粉体烧结；d.再次球磨；e压制成型；以及f.高温烧结。具体地，在一些实施例中，步骤f为：将素坯放入到烧结装置中进行再次烧结，首先进行脱水，然后以0.1‑0.5℃/min速率升温至1300℃‑1450℃分不同温度阶段保温烧结，之后继续以0.1‑0.5℃/min的速率升温到1500℃‑1600℃再次进行分不同温度阶段保温烧结，过程中通入氮气；最后，降温得到氧化铟锡钽靶材。本公开制备的氧化铟锡钽靶材具有高纯、高透明、高导电性和高迁移率的特点，氧化铟锡钽靶材的相对密度在70％‑75％之间，是一种良好的新型镀膜材料，并且靶材在烧结过程中无膨胀，变形和开裂。

Description

氧化铟锡钽靶材的制备方法
技术领域
本公开涉及靶材领域，具体涉及一种氧化铟锡钽靶材的制备方法。
背景技术
随着高科技的发展，人们对于镀膜性能的要求越来越高，如高透明，高导电性和高迁移率等性能。目前，已经出现了多种镀膜材料，如ITO镀膜，IZO镀膜，AZO镀膜等材料主要用于触摸屏、有机发光平面显示器、等离子体显示器、汽车防热除雾玻璃、太阳能电池、光电转换器、透明加热器防静电膜、红外线反射装置。五氧化二钽是一种高折射率镀膜材料，主要用于激光器，光通讯，太阳能电池的元件。当五氧化二钽的配比含量大于50％时，靶材素坯在烧结过程中会出现膨胀和变形，靶材密度低，难以生产形状合格的靶材。
上述的说明仅是提供背景技术，并未承认上文的“背景技术”构成本公开的现有技术。
发明内容
针对背景技术存在的问题，本公开的目的在于提供一种氧化铟锡钽靶材的制备方法。
在一些实施例中，本公开提供的氧化铟锡钽靶材的制备方法包含步骤：
a.将氧化铟、二氧化锡、五氧化二钽、粘结剂和去离子水混合并进行首次球磨，当上述混合物的D50<0.5μm时结束球磨，得到氧化铟锡钽的浆料；
b.将所述氧化铟锡钽的浆料烘干并破碎，然后过60-80目筛，得到氧化铟锡钽粉末；
c.将所述氧化铟锡钽粉末放入到烧结装置中，升温至800℃-1300℃进行首次保温烧结，同时通入氧气；
d.将烧结后的氧化铟锡钽粉末进行再次球磨，之后加入3％-5％去离子水静置，其中，去离子水的加入量根据再次球磨得到的氧化铟锡钽粉末的总质量计；
e.将步骤d静置后得到的粉体装入模具中，在压力为20MPa-60MPa下进行一次压制成型，之后在250MPa-450MPa下进行二次压制成型，得到素坯；
f.将素坯放入到烧结装置中进行再次烧结，首先进行脱水，然后以0.1-0.5℃/min速率升温至1300℃-1450℃分不同温度阶段保温烧结，之后继续以0.1-0.5℃/min的速率升温到1500℃-1600℃再次进行分不同温度阶段保温烧结，过程中通入氮气；最后，降温得到氧化铟锡钽靶材。
本公开的有益效果如下：
本公开制备的氧化铟锡钽靶材具有高纯、高透明、高导电性和高迁移率的特点，氧化铟锡钽靶材的相对密度在70％-75％之间，是一种良好的新型镀膜材料，并且靶材在烧结过程中无膨胀，变形和开裂。
具体实施方式
应理解的是，所公开的实施例仅是本公开的示例，本公开可以以各种形式实施，因此，本公开的具体细节不应被解释为限制，而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本公开。
在本公开的说明中，未明确说明的术语、专业用词均为本领域技术人员的公知常识，未明确说明的方法均为本领域技术人员公知的常规方法。
下面详细说明本公开的氧化铟锡钽靶材的制备方法。
在一些实施例中，本公开氧化铟锡钽靶材的制备方法主要包含六步工艺流程，依次为：a.原料首次球磨；b.烘干破碎；c.粉体烧结；d.再次球磨；e压制成型；以及f.高温烧结。
具体地，在一些实施例中，本公开氧化铟锡钽靶材的制备方法包含步骤：
a.将氧化铟、二氧化锡、五氧化二钽、粘结剂和去离子水混合并进行首次球磨，当上述混合物的D50<0.5μm时结束球磨，得到氧化铟锡钽的浆料；
b.将所述氧化铟锡钽的浆料烘干并破碎，然后过60-80目筛，得到氧化铟锡钽粉末；
c.将所述氧化铟锡钽粉末放入到烧结装置中，升温至800℃-1300℃进行首次保温烧结，同时通入氧气；
d.将烧结后的氧化铟锡钽粉末进行再次球磨，之后加入3％-5％去离子水静置，其中，去离子水的加入量根据再次球磨得到的氧化铟锡钽粉末的总质量计；
e.将步骤d静置后得到的粉体装入模具中，在压力为20MPa-60MPa下进行一次压制成型，之后在250MPa-450MPa下进行二次压制成型，得到素坯；
f.将素坯放入到烧结装置中进行再次烧结，首先进行脱水，然后以0.1-0.5℃/min速率升温至1300℃-1450℃分不同温度阶段保温烧结，之后继续以0.1-0.5℃/min的速率升温到1500℃-1600℃再次进行分不同温度阶段保温烧结，过程中通入氮气；最后，降温得到氧化铟锡钽靶材。
在一些实施例中，在步骤a中，氧化铟、二氧化锡、五氧化二钽的质量比为(20-45):(5-25):(30-75)。
在一些实施例中，在步骤a中，以氧化铟、二氧化锡、五氧化二钽的总质量计，分散剂的加入量为0.5％-1％，粘结剂的加入量为1％-5％，去离子水的加入量为30％-40％。
在一些实施例中，粘结剂包含聚乙烯醇、聚乙烯缩丁醛中的至少一种。在一些实施例中，分散剂包含聚丙烯酸铵、聚乙二醇的至少一种。
在一些实施例中，在步骤a中，球磨时间为24h-48h。
在一些实施例中，在步骤c中，首次烧结温度的升温速率为0.5℃/min-3℃/min。
在一些实施例中，在步骤c中，通入氧气的流量为50-200L/min。在一些实施例中，在步骤c中，保温时间为2h-6h。
在一些实施例中，在步骤d中，再次球磨的时间为5h-10h，静置时间为18h-24h。
在一些实施例中，在步骤f中，第一次阶段保温烧结的各阶段温度差在50℃-100℃之间，分为3-4个保温烧结阶段，各阶段保温时间为1h-2h，此时，能够进一步地提高最终的氧化铟锡钽产品的相对密度。
在一些实施例中，在步骤f中，第二次阶段保温烧结的各阶段温度差在30℃-80℃之间，分为2-4个保温烧结阶段，各阶段保温时间为2h-4h，此时，能够进一步地提高最终的氧化铟锡钽产品的相对密度。
下面结合实施例，进一步阐述本公开。应理解，这些实施例仅用于说明本公开而不用于限制本公开的范围。
在下述实施例、对比例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得或本领域中公知的方法制备获得。
实施例1
将氧化铟、二氧化锡和五氧化二钽按照35％：15％：50％的质量比称取粉末加入到球磨罐中，同时以氧化铟、二氧化锡、五氧化二钽的总质量计，加入5％的聚乙烯醇、0.5％聚丙烯酸铵、去离子水，球磨24个小时。将得到的浆料在105℃下烘干，破碎并过80目筛，得到氧化铟锡钽粉末。然后将氧化铟锡钽粉末放入到立式烧结炉中烧结，以2℃/min的升温速率升温至1000℃进行烧结，保温5小时，烧结过程通入氧气，氧气流量50L/min。将烧结得到的粉末球磨8小时，加入4％的去离子水静置24小时，其中，去离子水的加入量根据二次球磨得到的氧化铟锡钽粉末的总质量计。静置后称取260g粉体装入模具中，在20MPa下压制成型，再在300MPa下进行二次压制成型，得到素坯。将素坯放入到钟罩式烧结炉中烧结，以0.5℃/min的升温速率升温至150℃进行脱水；再以0.5℃/min的升温速率升温至1300℃和1450℃，各保温1小时；继续以小于0.25℃/min的升温速率升温至1500℃保温2小时，继续升温到1550℃，并且保温4小时，烧结过程中通入氮气。最后，降温得到氧化铟锡钽靶材。
实施例2
将氧化铟、二氧化锡和五氧化二钽按照35％：15％：50％的质量比称取粉末加入到球磨罐中，同时以氧化铟、二氧化锡、五氧化二钽的总质量计，加入4％聚乙烯醇、1％聚丙烯酸铵、去离子水，球磨36个小时，将得到的浆料在115℃烘干，破碎并过80目筛，得到氧化铟锡钽粉末。然后将氧化铟锡钽粉末放入到立式烧结炉中烧结，以2℃/min的升温速率升温至1050℃进行烧结，保温4小时，烧结过程通入氧气，氧气流量50L/min。将烧结得到的粉末球磨8小时，加入3％的去离子水静置24小时，其中，去离子水的加入量根据二次球磨得到的氧化铟锡钽粉末的总质量计。静置后称取300g粉体装入模具中，在30MPa下压制成型，再在350MPa下进行二次压制，得到素坯。将素坯放入到钟罩式烧结炉中烧结，以0.3℃/min的升温速度升温至150℃进行脱水，再以0.5℃/min的升温速率升温至1300℃、1380、1450℃，各保温1小时；继续以小于0.15℃/min的升温速率升温至1500℃保温2小时，继续升温到1580℃并且保温4小时，烧结过程中通入氮气。最后，降温得到氧化铟锡钽靶材。
实施例3
将氧化铟、二氧化锡和五氧化二钽按照35％：15％：50％的质量比称取粉末加入到球磨罐中，同时以氧化铟、二氧化锡、五氧化二钽的总质量计，加入4％聚乙烯醇、0.8％聚丙烯酸铵、去离子水，球磨36个小时，将得到的浆料在115℃烘干，破碎并过80目筛，得到氧化铟锡钽粉末。然后将氧化铟锡钽粉末放入到立式烧结炉中烧结，以2℃/min的升温速率升温至1100℃进行烧结，保温4小时，烧结过程通入氧气，氧气流量50L/min。将烧结得到的粉末球磨8小时，加入3％的去离子水静置24小时，其中，去离子水的加入量根据二次球磨得到的氧化铟锡钽粉末的总质量计。静置后称取350g粉体装入模具中，在35MPa下压制成型，再在380MPa下进行二次压制，得到素坯。将素坯放入到钟罩式烧结炉中烧结，以0.2℃/min的升温速度升温到150℃进行脱水，再以0.1℃/min的升温速率升温至1350℃、1400、1450℃，各保温1小时；继续以小于0.15℃/min的升温速率升温至1550℃保温2小时，继续升温到1580℃，并且保温4小时，烧结过程中通入氮气。最后，降温得到氧化铟锡钽靶材。
实施例4
将氧化铟、二氧化锡和五氧化二钽按照35％：15％：50％的质量比称取粉末加入到球磨罐中，同时以氧化铟、二氧化锡、五氧化二钽的总质量计，加入2％聚乙烯醇、0.5％聚丙烯酸铵、去离子水，球磨36个小时，将得到的浆料在115℃烘干，破碎并过80目筛，得到氧化铟锡钽粉末。然后将氧化铟锡钽粉末放入到立式烧结炉中烧结，以2℃/min的升温速率升温至1200℃进行烧结，保温4小时，烧结过程通入氧气，氧气流量50L/min。将烧结得到的粉末球磨8小时，加入4％的去离子水静置24小时，其中，去离子水的加入量根据二次球磨得到的氧化铟锡钽粉末的总质量计。静置后称取350g粉体装入模具中，在40MPa下压制成型，再在400MPa下进行二次压制，得到素坯。将素坯放入到钟罩式烧结炉中烧结，以0.2℃/min的升温速率升温至150℃进行脱水，再以0.1℃/min的升温速率升温至1300℃、1400、1450℃，各保温2小时；继续以小于0.15℃/min的升温速率升温至1550℃保温2小时，继续升温到1580℃，并且保温4小时，烧结过程中通入氮气。最后，降温得到氧化铟锡钽靶材。
对比例1
将氧化铟、二氧化锡和五氧化二钽按照35％：15％：50％的质量比称取粉末加入到球磨罐中，加入0.8％聚乙烯醇、去离子水，球磨36个小时，得到浆料在115℃烘干，破碎并过80目筛，得到氧化铟锡钽粉末。然后将氧化铟锡钽粉末放入到立式烧结炉中烧结，以2℃/min的升温速率升温至750℃进行烧结，保温4小时，烧结过程通入氧气，氧气流量50L/min。将烧结得到的粉末球磨8小时，加入4％的去离子水静置24小时，其中，去离子水的加入量根据二次球磨得到的氧化铟锡钽粉末的总质量计。静置后称取260g粉体装入模具中，在20MPa下压制成型，再在300MPa下进行二次压制成型，得到素坯。将素坯放入到钟罩式烧结炉中，以0.5℃/min的升温速率升温至150℃进行脱水；再以0.5℃/min的升温速率升温至1300℃和1450℃，各保温1小时；继续以小于0.25℃/min的升温速率升温至1500℃保温2小时，继续升温到1550℃，并且保温4小时，烧结过程中通入氮气。最后，降温得到氧化铟锡钽靶材。
对比例2
将氧化铟、二氧化锡和五氧化二钽按照35％：15％：50％的质量比称取粉末加入到球磨罐中，同时以氧化铟、二氧化锡、五氧化二钽的总质量计，加入4％聚乙烯醇、1％聚丙烯酸铵、去离子水，球磨36个小时，将得到的浆料在115℃烘干，破碎并过80目筛，得到氧化铟锡钽粉末。然后将氧化铟锡钽粉末放入到立式烧结炉中烧结，以2℃/min的升温速率升温至1050℃进行烧结，保温4小时，烧结过程通入氧气，氧气流量50L/min。将烧结得到的粉末球磨8小时，加入3％的去离子水静置24小时，其中，去离子水的加入量根据二次球磨得到的氧化铟锡钽粉末的总质量计。静置后称取300g粉体装入模具中，在10MPa下压制成型，再在350MPa下进行二次压制，得到素坯。将素坯放入到钟罩式烧结炉中，以0.3℃/min的升温速率升温至150℃进行脱水，再以0.5℃/min的升温速率升温至1300℃、1380、1450℃，各保温1小时；继续以小于0.15℃/min的升温速率升温至1500℃保温2小时，继续升温到1580℃，并且保温4小时，烧结过程中通入氮气。最后，降温得到氧化铟锡钽靶材。
对比例3
将氧化铟、二氧化锡和五氧化二钽按照35％：15％：50％的质量比称取粉末加入到球磨罐中，同时以氧化铟、二氧化锡、五氧化二钽的总质量计，加入4％聚乙烯醇、1％聚丙烯酸铵、去离子水，球磨36个小时，将得到的浆料在115℃烘干，破碎并过80目筛，得到氧化铟锡钽粉末。然后将氧化铟锡钽粉末放入到立式烧结炉中烧结，以2℃/min的升温速率升温至1100℃进行烧结，保温4小时，烧结过程通入氧气，氧气流量50L/min。将烧结得到的粉末球磨8小时，加入3％的去离子水静置24小时，其中，去离子水的加入量根据二次球磨得到的氧化铟锡钽粉末的总质量计。静置后称取350g粉体装入模具中，在35MPa下压制成型，再在380MPa下进行二次压制，得到素坯。将素坯放入到钟罩式烧结炉中，以0.2℃/min的升温速率升温至150℃进行脱水，再以0.1℃/min的升温速率升温至1350℃保温1小时；继续以小于0.15℃/min的升温速率升温至1580℃，并且保温8小时，烧结过程中通入氮气。最后，降温得到氧化铟锡钽靶材。
对比例4
将氧化铟、二氧化锡和五氧化二钽按照35％：15％：50％的质量比称取粉末加入到球磨罐中，同时以氧化铟、二氧化锡、五氧化二钽的总质量计，加入2％聚乙烯醇、0.5％聚丙烯酸铵、去离子水，球磨36个小时，将得到的浆料在115℃烘干，破碎并过80目筛，得到氧化铟锡钽粉末。然后将氧化铟锡钽粉末放入到立式烧结炉中烧结，以2℃/min的升温速率升温至1200℃进行烧结，保温4小时，烧结过程通入氧气，氧气流量50L/min。将烧结得到的粉末球磨8小时，加入4％的去离子水静置24小时，其中，去离子水的加入量根据二次球磨得到的氧化铟锡钽粉末的总质量计。将静置后称取350g粉体装入模具中，在40MPa下压制成型，再在400MPa下进行二次压制，得到素坯。将素坯放入到钟罩式烧结炉中，以0.2℃/min的升温速率升温至150℃进行脱水，再以2℃/min的升温速率升温至1300℃、1400、1450℃，各保温2小时；继续以1℃/min的升温速率升温至1550℃保温2小时，继续升温到1580℃，并且保温4小时，烧结过程中通入氮气。最后，降温得到氧化铟锡钽靶材。
最后说明实施例1-4和对比例1-4得到的氧化铟锡钽靶材的密度测试过程。
烧结的氧化铟锡钽靶材使用阿基米德排水法测量其相对密度，具体测试过程为：取一定量的靶材样品，称量靶材在空气中的重量，再称量样品在水中的重量，测试出水的温度，计算出水的密度，根据浮力计算出靶材的相对密度。
实施例1-4和对比例1-4的氧化铟锡钽靶材的测试结果以及相关性能如表1所示。
表1
Figure BDA0002693239390000081
Figure BDA0002693239390000091
从上述的实施例的整个过程和最终结果来看，使用本公开提供的方法的实施例1-4制备的氧化铟锡钽靶材在烧结过程中没有出现膨胀、变形、开裂的现象，并且相对密度均维持在70％-75％之间，解决了靶材形变和密度低的问题。
在实施例2-3中，第一次阶段保温烧结的各阶段温度差在50℃-100℃的范围之间，并且分为3个保温烧结阶段，各阶段保温时间均为1h，而实施例1仅有两个保温烧结阶段且各阶段温度差超过100℃，实施例2-3最终得到的氧化铟锡钽靶材的密度相对于实施例1有进一步的提高。
对比例1的首次烧结温度低于800℃，对比例2的首次压制成型的压力小于20MPa，对比例3并非分不同温度阶段保温烧结，对比例4的分温度阶段保温烧结的升温速率过快，均无法得到高密度的氧化铟锡钽靶材产品，并且在烧结过程中有的出现了膨胀、变形或开裂的现象。

Claims (10)

1.一种氧化铟锡钽靶材的制备方法，其特征在于，包括步骤：
a.将氧化铟、二氧化锡、五氧化二钽、粘结剂、分散剂和去离子水混合并进行首次球磨，当上述混合物的D50<0.5μm时结束球磨，得到氧化铟锡钽的浆料；
b.将所述氧化铟锡钽的浆料烘干并破碎，然后过60-80目筛，得到氧化铟锡钽粉末；
c.将所述氧化铟锡钽粉末放入到烧结装置中，升温至800℃-1300℃进行首次保温烧结，同时通入氧气；
d.将烧结后的氧化铟锡钽粉末进行再次球磨，之后加入3％-5％去离子水静置，其中，去离子水的加入量根据再次球磨得到的氧化铟锡钽粉末的总质量计；
e.将步骤d静置后得到的粉体装入模具中，在压力为20MPa-60MPa下进行一次压制成型，之后在250MPa-450MPa下进行二次压制成型，得到素坯；
f.将素坯放入到烧结装置中进行再次烧结，首先进行脱水，然后以0.1-0.5℃/min速率升温至1300℃-1450℃分不同温度阶段保温烧结，之后继续以0.1-0.5℃/min的速率升温到1500℃-1600℃再次进行分不同温度阶段保温烧结，过程中通入氮气；最后，降温得到氧化铟锡钽靶材。
2.根据权利要求1所述的氧化铟锡钽靶材的制备方法，其特征在于，在步骤a中，氧化铟、二氧化锡、五氧化二钽的质量比为(20-45):(5-25):(30-75)。
3.根据权利要求1所述的氧化铟锡钽靶材的制备方法，其特征在于，在步骤a中，以氧化铟、二氧化锡、五氧化二钽的总质量计，分散剂的加入量为0.5％-1％，粘结剂的加入量为1％-5％，去离子水的加入量为30％-40％。
4.根据权利要求1所述的氧化铟锡钽靶材的制备方法，其特征在于，在步骤a中，球磨时间为24h-48h。
5.根据权利要求1所述的氧化铟锡钽靶材的制备方法，其特征在于，在步骤c中，首次烧结温度的升温速率为0.5℃/min-3℃/min。
6.根据权利要求1所述的氧化铟锡钽靶材的制备方法，其特征在于，
在步骤c中，通入氧气的流量为50-200L/min；和/或
在步骤c中，保温时间为2h-6h。
7.根据权利要求1或3所述的氧化铟锡钽靶材的制备方法，其特征在于，
所述粘结剂包括聚乙烯醇、聚乙烯缩丁醛中的至少一种；和/或
所述分散剂包括聚乙烯酸铵、聚乙二醇的至少一种。
8.根据权利要求1所述的氧化铟锡钽靶材的制备方法，其特征在于，在步骤d中，再次球磨的时间为5h-10h，静置时间为18h-24h。
9.根据权利要求1所述的氧化铟锡钽靶材的制备方法，其特征在于，在步骤f中，第一次阶段保温烧结的各阶段温度差在50℃-100℃之间，分为3-4个保温烧结阶段，各阶段保温时间为1h-2h。
10.根据权利要求1所述的氧化铟锡钽靶材的制备方法，其特征在于，在步骤f中，第二次阶段保温烧结的各阶段温度差在30℃-80℃之间，分为2-4个保温烧结阶段，各阶段保温时间为2h-4h。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113233872A (zh) * 2021-04-25 2021-08-10 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种非晶氧化铟钨靶材及其制备方法
CN116332645A (zh) * 2023-03-29 2023-06-27 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种氧化钼钽靶材及其制备方法与应用
CN116813329A (zh) * 2023-05-30 2023-09-29 芜湖映日科技股份有限公司 一种高密度氧化锡钽靶材的制备方法

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040081836A1 (en) * 2002-08-02 2004-04-29 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Sputtering target, sintered article, conductive film fabricated by utilizing the same, organic EL device, and substrate for use therein
CN1545567A (zh) * 2001-08-02 2004-11-10 ������������ʽ���� 溅射靶、透明导电膜及它们的制造方法
CN1918318A (zh) * 2004-02-17 2007-02-21 日矿金属株式会社 溅射靶和光信息记录介质及其制造方法
TW200816789A (en) * 2006-05-19 2008-04-01 Semiconductor Energy Lab Video data control circuit, drive method thereof, and display device and electronic device having the video data control circuit
CN102167597A (zh) * 2010-12-20 2011-08-31 昆明理工大学 一种氧气氛无压烧结法制备ito靶材的方法
CN103038834A (zh) * 2010-06-04 2013-04-10 奈米新素材株式会社 透明导电膜、透明导电膜用靶及透明导电膜用靶的制造方法
WO2013073802A1 (ko) * 2011-11-18 2013-05-23 주식회사 나노신소재 열 안정성이 우수한 투명도전막, 투명도전막용 타겟 및 투명도전막용 타겟의 제조방법
CN103274699A (zh) * 2013-04-18 2013-09-04 广西晶联光电材料有限责任公司 一种氧化铟锡旋转靶材的制备方法
WO2015050264A1 (en) * 2013-10-01 2015-04-09 Choshu Industry Co., Ltd. Photovoltaic element and method of manufacturing the same
CN106977179A (zh) * 2017-04-07 2017-07-25 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种两步分段烧结法制备高致密ito靶材的方法
CN107129277A (zh) * 2017-04-07 2017-09-05 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种ito废靶回收粉末制备ito靶材的方法
CN109072416A (zh) * 2017-03-31 2018-12-21 Ｊｘ金属株式会社 溅镀靶材、溅镀靶材的制造方法、非晶质膜、非晶质膜的制造方法、结晶质膜及结晶质膜的制造方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1545567A (zh) * 2001-08-02 2004-11-10 ������������ʽ���� 溅射靶、透明导电膜及它们的制造方法
US20040081836A1 (en) * 2002-08-02 2004-04-29 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Sputtering target, sintered article, conductive film fabricated by utilizing the same, organic EL device, and substrate for use therein
CN1918318A (zh) * 2004-02-17 2007-02-21 日矿金属株式会社 溅射靶和光信息记录介质及其制造方法
TW200816789A (en) * 2006-05-19 2008-04-01 Semiconductor Energy Lab Video data control circuit, drive method thereof, and display device and electronic device having the video data control circuit
CN103038834A (zh) * 2010-06-04 2013-04-10 奈米新素材株式会社 透明导电膜、透明导电膜用靶及透明导电膜用靶的制造方法
CN102167597A (zh) * 2010-12-20 2011-08-31 昆明理工大学 一种氧气氛无压烧结法制备ito靶材的方法
WO2013073802A1 (ko) * 2011-11-18 2013-05-23 주식회사 나노신소재 열 안정성이 우수한 투명도전막, 투명도전막용 타겟 및 투명도전막용 타겟의 제조방법
CN103274699A (zh) * 2013-04-18 2013-09-04 广西晶联光电材料有限责任公司 一种氧化铟锡旋转靶材的制备方法
WO2015050264A1 (en) * 2013-10-01 2015-04-09 Choshu Industry Co., Ltd. Photovoltaic element and method of manufacturing the same
CN109072416A (zh) * 2017-03-31 2018-12-21 Ｊｘ金属株式会社 溅镀靶材、溅镀靶材的制造方法、非晶质膜、非晶质膜的制造方法、结晶质膜及结晶质膜的制造方法
CN106977179A (zh) * 2017-04-07 2017-07-25 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种两步分段烧结法制备高致密ito靶材的方法
CN107129277A (zh) * 2017-04-07 2017-09-05 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种ito废靶回收粉末制备ito靶材的方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113233872A (zh) * 2021-04-25 2021-08-10 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种非晶氧化铟钨靶材及其制备方法
CN113233872B (zh) * 2021-04-25 2022-09-06 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种非晶氧化铟钨靶材及其制备方法
CN116332645A (zh) * 2023-03-29 2023-06-27 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种氧化钼钽靶材及其制备方法与应用
CN116813329A (zh) * 2023-05-30 2023-09-29 芜湖映日科技股份有限公司 一种高密度氧化锡钽靶材的制备方法

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