CN111170726B - 一种基于am凝胶注模成型制备均匀yag透明陶瓷素坯的方法 - Google Patents

一种基于am凝胶注模成型制备均匀yag透明陶瓷素坯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于AM凝胶注模成型制备均匀YAG透明陶瓷素坯的方法，步骤是：分别称量Y2O3粉体、Al2O3粉体作为陶瓷粉体；将陶瓷粉体、烧结助剂、分散剂A、磨球、无水乙醇按一定比例混合球磨，得混合浆料；将所述混合浆料烘干，并过筛，煅烧，得到凝胶注模成型的原料粉；将去离子水、丙烯酰胺、交联剂、分散剂B、磨球和所述原料粉按一定比例混合球磨，调节体系pH值为9～11，制得陶瓷浆料；用高速公转真空脱泡搅拌机进行脱泡处理，同时输入凝胶所需的能量；向真空脱泡后的浆料中加入引发剂，充分搅拌后，注入模具成型，凝胶固化得到均匀性好的凝胶体，经干燥、排胶，得到YAG陶瓷素坯。本发明的制备工艺简单环保，制得的陶瓷素坯致密性均匀性好。

Description

一种基于AM凝胶注模成型制备均匀YAG透明陶瓷素坯的方法
技术领域
本发明属于先进陶瓷领域，涉及一种陶瓷凝胶成型制备素坯的方法，具体涉及一种基于AM凝胶注模成型制备均匀YAG透明陶瓷素坯的方法。
背景技术
YAG陶瓷具有良好的物理化学性质和稳定的立方晶体结构。它具有强度高、耐腐蚀性强、稳定的物理化学性能等特点，并对可见光和红外光均有良好的透过性。同时，Y3+离子与镧系稀土离子的离子半径相近，Al3+离子与过渡金属离子的离子相近，易于实现宽范围离子取代，并且不存在电荷补充问题；较低的声子能量，其能够有效抑制无辐射跃迁，有利于提升激光输出效率。这些性质使其被广泛应用于激光器基质材料，还可用于制作高温可见光和红外窗口。因此，制备高高光学质量的YAG透明陶瓷具有广泛应用于激光器基质材料，还可用于制作高温可见光和红外窗口。因此，制备高光学质量的YAG透明陶瓷具有广阔的应用前景，是光学材料科学研究的热点之一。
在YAG透明陶瓷素坯的成型过程中，凝胶注模成型具有高素坯强度可机加工、净几尺寸、便于成型复杂形状和复合结构等优势。其中以美国橡树岭实验室发明的丙烯酰胺体系(AM)最具代表性，现今已工业化。然而目前的凝胶注模诱导凝胶的方法一般分为催化剂、固化剂和加热等方法。例如：专利CN107759230A公开了一种采用了四甲基乙二胺作为催化剂制备增韧陶瓷的方法。专利CN106007709A公开了一种采用3,3-二氨基二丙铵作为固化剂来凝胶固化提高陶瓷强度的制备方法。专利CN108329028A则公开了一种采用缓慢加热使温度升至50±2℃来凝胶固化YAG透明陶瓷素坯的方法。
然而，传统的凝胶固化的方法即无论加热或催化剂诱导凝胶，一般诱导期都较短，都会由于局部温度、浓度过高，存在梯度效应，造成温度高或浓度大的部分先发生凝胶固化反应，导致凝胶过程的不均匀，引起后期凝胶收缩的不一致产生内应力，在后期干燥过程中这些内应力将得到进一步放大从而形成变形、开裂等各种缺陷，非常不利于YAG陶瓷素坯的成型质量，影响烧结后的光学质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于AM凝胶注模成型制备均匀YAG透明陶瓷素坯的方法，工艺简单环保，且制得的陶瓷素坯致密性均匀性好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种基于AM凝胶注模成型制备均匀YAG透明陶瓷素坯的方法，具体步骤如下：
步骤一、按照化学式Y3Al5O12中各元素的化学计量比分别称量Y2O3粉体、Al2O3粉体作为陶瓷粉体；
步骤二、将称量好的陶瓷粉体、烧结助剂、分散剂A、磨球、无水乙醇按一定比例混合球磨，得混合浆料；
步骤三、将所述混合浆料烘干，并过200目筛，然后将过筛后的粉体置于马弗炉中煅烧，得到凝胶注模成型的原料粉；
步骤四、将去离子水、有机单体丙烯酰胺、交联剂、分散剂B、磨球和所述原料粉按一定比例混合球磨，用pH调节剂调节体系pH值为9～11，制得固含量45～55vol.％的陶瓷浆料；
步骤五、将步骤四制得的陶瓷浆料用高速公转真空脱泡搅拌机进行脱泡处理，同时输入凝胶所需的能量；真空除泡的具体步骤是：先以1000～3000r/min转速搅拌0.5～1min，再以1000～2000r/min转速搅拌1～2min，其真空压力在1～2Torr，同时确保浆料既不凝胶又混合均匀；
步骤六、向真空脱泡后的浆料中加入引发剂过硫酸铵溶液，充分搅拌后，注入模具成型，凝胶固化得到均匀性好的凝胶体，经干燥、排胶，得到YAG陶瓷素坯。
优选的，步骤二中，所述烧结助剂为MgO、SiO2、CaO中的一种或几种，所述分散剂A为聚醚酰亚胺(PEI)，所述分散剂A加入量为原料粉体总质量的0.1～0.8wt.％；所述磨球为Al2O3磨球，所述磨球与原料粉体总质量比为1～3:1。
优选的，步骤三中，所述的烘干温度为40～60℃，烘干时间24～48h；所述煅烧的具体过程为：从室温升温到700～900℃，升温速率为2～3℃/min，保温6～8h，然后降温到室温～100℃，降温速率为1～3℃/min。
优选的，步骤四中，所述的有机单体丙烯酰胺的加入量为所述原料粉总质量的2～5％；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，所述交联剂加入量为有机单体丙烯酰胺的1/12～1/10；所述分散剂B为柠檬酸铵、聚丙烯酸、聚乙二醇中的一种，所述分散剂B的加入量为所述原料粉总质量的0.2～0.5wt.％；所述pH调节剂为氨水或四甲基氢氧化铵。
优选的，步骤六中，所述过硫酸铵溶液的质量分数为20％，过硫酸铵溶液的添加量为0.5～1.0wt％，搅拌过程中不能引入气泡，直至浆料充分混合均匀。
优选的，步骤六中，所述凝胶固化具体步骤是：在室温下自然凝胶固化，时间为0.5～1天；所述干燥的具体步骤是：室温干燥2～6h后，放入40～60℃烘箱中并保温2～6h；所述排胶的具体步骤是：室温～450℃升温速度为0.5～2℃/min，450～900℃升温速度为0.5～3℃/min，在900℃保温2～6h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明采用高速真空脱泡搅拌机进行脱泡的同时输入凝胶所需的能量，其中通过高速真空除泡过程实现将机械能转换成后期凝胶所需的凝胶能，避免了后期加热或催化剂的使用，同时又提升了浆料的均匀性，一举两得。
2.本发明提供的AM凝胶体系诱导均匀YAG透明陶瓷素坯的方法非常适用于对均匀性要求高的YAG类透明光学的制备，只需通过引发剂加入量来控制凝胶速率，操作简单高效，可实现工业化。
附图说明
图1为采用一般低转速真空除泡后的实物图情况(a)，加入引发剂后尚未凝胶(b)。
图2为本发明实施例1高速真空除泡后的实物图(a)、加入引发剂均匀搅拌后的凝胶实物图(b)，以及生成的YAG陶瓷素坯图(c)。
图3为本发明实施例1方法所制素坯的(a)SEM图像，(b)Al和Y元素的EDS扫描图像，(c)Al元素的EDS扫描，(d)Y元素的EDS扫描。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种基于AM凝胶注模成型制备均匀YAG透明陶瓷素坯的方法，它包括以下步骤：
步骤一、按照化学式Y3Al5O12中各元素的化学计量比分别称量高纯纳米Y2O3粉体(纯度>99.99％)21.47g、高纯纳米Al2O3粉体(纯度>99.99％)28.53g；
步骤二、将烧结助剂SiO2 0.25g和分散剂PEI 0.05ml分搅拌，得到氧化物混合物，将高纯Al2O3磨球150g、无水乙醇60ml和称量好的氧化物混合物粉体一起放入尼龙球磨罐中，以160r/min的转速混合球磨15h得混合浆料；
步骤三、将混合浆料置于40℃恒温烘箱烘48h后过200目筛，将过筛后的粉体置于马弗炉中煅烧，从室温升温到700℃，升温速率为2℃/min，保温8h，然后降温到室温，降温速率为3℃/min，作为凝胶注模成型的原料粉；
步骤四、在11.5g的去离子水中，加入AM有机单体2.5g，交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.208g，用氨水调节pH到10，采用柠檬酸铵分散剂0.1g，并加入原料粉50g后充分球磨，制备固含量为50vol.％的陶瓷浆料；
步骤五、将步骤四制得的陶瓷浆料用高速公转真空脱泡搅拌机进行脱泡处理，同时输入凝胶所需的能量，以1000r/min转1min后再以2000r/min转1min，其真空压力为1Torr；真空除泡搅拌机以机电系统为动力，在高速的(≥1000r/min)公转中可使浆料充分混合且能量输入，同时通过加入真空减压功能，使亚微米级的气泡得以有效清除，确保浆料既不凝胶又混合均匀；
步骤六、向真空脱泡后的浆料中加入0.25g的APS引发剂(质量分数为20％)，充分搅拌后注入玻璃模具中；室温下自然凝胶固化，1天后将脱模后的素坯进行干燥处理：室温干燥2h后，放入40℃烘箱中保温6h；
步骤七、干燥后进行排胶处理，从室温以升温速率0.5℃/min上升到450℃，再以3℃/min的升温速率到900℃，并在900℃保温2h，最终得到均匀的YAG陶瓷素坯。
对比例
图1为对比例实物图，其过程与实施例1的制备过程相同，不同的是以500r/min转1min后再以500r/min转1min，其真空压力为1Torr。可以看到真空除泡后的实物图如图1(a)所示，加入引发剂后也未凝胶如图1(b)所示。
图2(a-c)为本发明实施例1中各阶段的实物照片其中图2(a)为高速真空除泡后的实物图、图2(b)为加入引发剂均匀搅拌后的凝胶实物图，以及图2(c)为生成的YAG陶瓷素坯图。
图3为本发明实施例1所制素坯的(a)SEM图像，(b)Al和Y元素的EDS扫描图像，(c)Al元素的EDS扫描，(d)Y元素的EDS扫描。在检测区域内，两种特征标识元素较为均匀的分布，无大片红色或绿色区域块，表明用本方法所制备的陶瓷生坯成分均匀性良好。
实施例2
一种基于AM凝胶注模成型制备均匀YAG透明陶瓷素坯的方法，它包括以下步骤：
步骤一、按照化学式Y3Al5O12中各元素的化学计量比分别称量高纯纳米Y2O3粉体(纯度>99.99％)21.47g、高纯纳米Al2O3粉体(纯度>99.99％)28.53g；
步骤二、将烧结助剂SiO2 0.2g、MgO 0.05g和分散剂PEI 0.4ml，充分搅拌，得到氧化物混合物；将高纯Al2O3磨球50g、无水乙醇65ml和称量好的氧化物混合物粉体一起放入尼龙球磨罐中，以160r/min的转速混合球磨24h得混合浆料；
步骤三、将混合浆料置于60℃恒温烘箱烘24h后过筛200目，将过筛后的粉体置于马弗炉中煅烧，从室温升温到900℃，升温速率为3℃/min，保温6h，然后降温到100℃，降温速率为1℃/min，作为凝胶注模成型的原料粉；
步骤四、在9.5g的去离子水中，加入AM有机单体1g，交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.1g，用四甲基氢氧化铵调节pH到12，采用聚丙烯酸分散剂0.25g，并加入原料粉50g后充分球磨，制备固含量为55vol.％的陶瓷浆料；
步骤五、将步骤四制得的陶瓷浆料用高速公转真空脱泡搅拌机进行脱泡处理，同时输入凝胶所需的能量，以3000r/min转0.5min后再以1000r/min转2min，其真空压力为2Torr；
步骤六、向真空脱泡后的浆料中加入0.5g的APS引发剂(质量分数为20％)，充分搅拌后注入不锈钢模具中；室温下自然凝胶固化，0.5天后将脱模后的素坯进行干燥处理：室温干燥6h后，放入60℃烘箱中保温2h；
步骤七、干燥后进行排胶处理，从室温以升温速率2℃/min上升到450℃，再以0.5℃/min的升温速率到900℃，并在900℃保温6h，最终得到均匀的YAG陶瓷素坯。
实施例3
一种基于AM凝胶注模成型制备均匀YAG透明陶瓷素坯的方法，它包括以下步骤：
步骤一、按照化学式Y3Al5O12中各元素的化学计量比分别称量高纯纳米Y2O3粉体(纯度>99.99％)21.47g、高纯纳米Al2O3粉体(纯度>99.99％)28.53g；
步骤二、将烧结助剂SiO2 0.15g和CaO 0.1g和分散剂PEI 0.1ml，充分搅拌，得到氧化物混合物；将高纯Al2O3磨球120g、无水乙醇60ml、和称量好的氧化物混合物粉体一起放入尼龙球磨罐中，以160r/min的转速混合球磨20h得混合浆料；
步骤三、将混合浆料置于50℃恒温烘箱烘30h后过筛200目，将过筛后的粉体置于马弗炉中煅烧，从室温升温到700℃，升温速率为2.5℃/min，保温7h，然后降温到80℃，降温速率为2℃/min，作为凝胶注模成型的原料粉；
步骤四、在15.6g的去离子水中，加入AM有机单体1.5g，交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.136g，用氨水调节pH到11，采用聚乙二醇分散剂0.16g，并加入原料粉50g后充分球磨，制备固含量为45vol.％的陶瓷浆料；
步骤五、将步骤四制得的陶瓷浆料用高速公转真空脱泡搅拌机进行脱泡处理，同时输入凝胶所需的能量，以2000r/min转45s后再以1500r/min转90s，其真空压力为1.5Torr；
步骤六、向真空脱泡后的浆料中加入0.45g的APS引发剂(质量分数为20％)，充分搅拌后注入有机玻璃模具中；
步骤七、室温下自然凝胶固化，1天后将脱模后的素坯进行干燥处理：室温干燥4h后，放入50℃烘箱中保温4h。干燥后进行排胶处理，从室温以升温速率1℃/min上升到450℃，再以1℃/min的升温速率到900℃，并在900℃保温4h。最终得到均匀的YAG陶瓷素坯。

Claims (6)

1.一种基于AM凝胶注模成型制备均匀YAG透明陶瓷素坯的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一、按照化学式Y3Al5O12中各元素的化学计量比分别称量Y2O3粉体、Al2O3粉体作为陶瓷粉体；
步骤二、将称量好的陶瓷粉体、烧结助剂、分散剂A、磨球、无水乙醇按一定比例混合球磨，得混合浆料，所述分散剂A为聚醚酰亚胺；
步骤三、将所述混合浆料烘干，并过200目筛，然后将过筛后的粉体置于马弗炉中煅烧，得到凝胶注模成型的原料粉；
步骤四、将去离子水、有机单体丙烯酰胺、交联剂、分散剂B、磨球和所述原料粉按一定比例混合球磨，用pH调节剂调节体系pH值为9～11，制得固含量45～55vol.％的陶瓷浆料，所述分散剂B为柠檬酸铵、聚丙烯酸、聚乙二醇中的一种；
步骤五、将步骤四制得的陶瓷浆料用高速公转真空脱泡搅拌机进行脱泡处理，同时输入凝胶所需的能量，真空除泡的具体步骤是：先以1000～3000r/min转速搅拌0.5～1min，再以1000～2000r/min转速搅拌1～2min，其真空压力在1～2Torr；
步骤六、向真空脱泡后的浆料中加入引发剂过硫酸铵溶液，充分搅拌后，注入模具成型，凝胶固化得到均匀性好的凝胶体，经干燥、排胶，得到YAG陶瓷素坯。
2.根据权利要求1所述的一种基于AM凝胶注模成型制备均匀YAG透明陶瓷素坯的方法，其特征在于，步骤二中，所述烧结助剂为MgO、SiO2、CaO中的一种或几种，所述烧结助剂的加入量为原料粉体总质量的0.1～0.5wt.％；所述分散剂A的加入量为原料粉体总质量的0.1～0.8wt.％；所述磨球为Al2O3磨球，所述磨球与原料粉体总质量比为1～3:1。
3.根据权利要求1所述的一种基于AM凝胶注模成型制备均匀YAG透明陶瓷素坯的方法，其特征在于，步骤三中，所述的烘干温度为40～60℃，烘干时间24～48h；所述煅烧的具体过程为：从室温升温到700～900℃，升温速率为2～3℃/min，保温6～8h，然后降温到室温～100℃，降温速率为1～3℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种基于AM凝胶注模成型制备均匀YAG透明陶瓷素坯的方法，其特征在于，步骤四中，所述有机单体丙烯酰胺的加入量为所述原料粉总质量的2～5％；所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺，所述交联剂的加入量为有机单体丙烯酰胺质量的1/12～1/10；所述分散剂B的加入量为所述原料粉总质量的0.2～0.5wt.％；所述pH调节剂为氨水或四甲基氢氧化铵。
5.根据权利要求1所述的一种基于AM凝胶注模成型制备均匀YAG透明陶瓷素坯的方法，其特征在于，步骤六中，所述过硫酸铵溶液的质量分数为20％，过硫酸铵溶液的添加量为原料粉总质量的0.5～1.0wt.％。
6.根据权利要求1所述的一种基于AM凝胶注模成型制备均匀YAG透明陶瓷素坯的方法，其特征在于，步骤六中，所述凝胶固化具体步骤是：在室温下自然凝胶固化，时间为0.5～1天；所述干燥的具体步骤是：室温干燥2～6h后，放入40～60℃烘箱中并保温2～6h；所述排胶的具体步骤是：室温～450℃升温速度为0.5～2℃/min，450～900℃升温速度为0.5～3℃/min，在900℃保温2～6h。
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