CN112390641B - 一种基于3d凝胶打印技术的yag透明陶瓷光纤制备方法 - Google Patents

一种基于3d凝胶打印技术的yag透明陶瓷光纤制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于3D凝胶打印技术的YAG透明陶瓷光纤制备方法，包括如下步骤：S10秤料，在800～1200℃下高温煅烧除杂预处理，获得混合粉体；S20制备混合浆料；S30制备凝胶打印浆料；S40使用3D打印机打印所述打印浆料，同时在打印喷嘴处使用红外加热，获得凝固成型的光纤毛坯；以及S50所述光纤毛坯依次经干燥、排胶、真空烧结以及抛光处理，获得YAG陶瓷光纤。本发明的一种基于3D凝胶打印技术的YAG透明陶瓷光纤制备方法，结合3D打印“无模具”的优势和凝胶注模“高固含量、高素坯强度”成型特点，制备获得了YAG陶瓷光纤，且可通过控制打印喷嘴的喷料内径实现单根光纤直径的连续变化，光纤直径的调控范围广，可解决模具设计成本高的问题，可操作性强，易于工业化。

Description

一种基于3D凝胶打印技术的YAG透明陶瓷光纤制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷光纤制备技术领域，具体涉及一种基于3D凝胶打印技术的YAG透明陶瓷光纤制备方法。
背景技术
目前，研究及应用较为成熟广泛的光纤材料主要是石英玻璃和单晶，制备方法有管内CVD(化学汽相沉积)法，PCVD(等离子体化学汽相沉积)法和VAD(轴向汽相沉积)法等等。主要工艺步骤都先要在高温下做成预制棒，然后在高温炉中加温软化，拉成长丝，再进行涂覆、套塑，成为光纤芯线。
然而，石英玻璃的热导率较低(1.38W/(m·K))，机械性能差、弯曲半径不能过小等缺点，导致传统光纤激光器在长时间工作时易出现热梯度变大、光学畸变、输出功率受限、机械破坏以及热透镜效应造成的光束质量下降等问题。单晶光纤作为块状晶体与传统光纤的结合体，兼具了晶体优异的物理和化学性质和传统光纤热管理的优势，可满足高功率激光器的应用要求，但是单晶光纤的制备温度一般在熔点以上，具有生产工艺复杂，设备要求高、能耗高、成本高等问题，特别由于单晶分凝系数的存在，阻碍了高浓度掺杂，导致功率提升受限。
因此，在发展更高功率、更强热鲁棒性、更高品质的激光增益光纤已成为共识的背景下，对光纤材料选择和制备工艺均提出了更高要求，而YAG透明陶瓷凭借其高浓度稀土离子的均匀掺杂、高热导率、短生产周期、低成本、成型灵活的特点能很好的适应光纤材料的要求。
然而，研究发现关于YAG陶瓷光纤制备的文献或专利不多，主要集中在日本Ikesue和美国空军实验室Kim、Fair等人的挤出成型和纺丝成型，以及上海光机所张龙、姜本学等人的注浆成型等(专利CN104451953B)。另外，如专利CN111270347A提供了一种采用琼脂糖凝胶注模结合毛细玻璃管制备透明陶瓷光纤的方法。专利CN110885244A公开了一种采用丙烯酰胺体系制备陶瓷光纤。但是由于模具尺寸的限制(如毛细玻璃管不易实现10～100μm的光纤直径)，制备的陶瓷光纤直径较大，难以满足多模光纤纤细直径、柔韧度等要求。即使设计模具满足直径要求，但由于光纤直径大小需求的多样性，又要重新设计模具，大大的浪费了时间和成本，现有技术更不可能实现一根光纤的直径连续可变。因此，在YAG透明陶瓷光纤制备过程中，既要利用凝胶注模高素坯强度、净几尺寸、有机物少的特点，又要解决直径较大、光纤柔韧性不足、制备过程柔性低、模具设计成本高的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种基于3D凝胶打印技术的YAG透明陶瓷光纤制备方法，结合3D打印“无模具”的优势和凝胶注模“高固含量、高素坯强度”成型特点，制备获得了YAG陶瓷光纤，且可通过控制打印喷嘴的喷料内径实现单根光纤直径的连续变化，光纤直径的调控范围广，制备过程柔性高、可解决模具设计成本高的问题，可操作性强，易于工业化。
为了实现以上目的，本发明采取的一种技术方案是：
一种基于3D凝胶打印技术的YAG透明陶瓷光纤制备方法，包括如下步骤：S10按透明陶瓷材料Y3Al5O12分子式的化学计量比称取高纯的氧化铝(Al2O3)和氧化钇(Y2O3)，在800～1200℃下高温煅烧除杂预处理，获得混合粉体；S20向所述混合粉体中添加烧结助剂、Al2O3磨球、无水乙醇溶剂组成预混液，混合球磨24～36h，得到混合浆料；S30将所述混合浆料烘干后过筛在马弗炉中煅烧，获得原料粉，使用所述原料粉配置固含量大于45vol.％的凝胶打印浆料；S40使用3D打印机打印所述打印浆料，同时在打印喷嘴处使用红外加热，获得凝固成型的光纤毛坯；以及S50所述光纤毛坯依次经干燥、排胶、真空烧结以及抛光处理，获得YAG陶瓷光纤。
进一步地，所述步骤S40中，可通过控制打印喷嘴的喷料内径实现单根光纤直径的连续变化。
进一步地，所述烧结助剂为MgO、SiO2的至少一种。
进一步地，所述步骤S30中，所述混合浆料烘干温度为40～100℃，所述混合浆料蒸发时间为24～48h；所述煅烧温度为800～1000℃，保温8～24h。
进一步地，所述步骤S30中，所述打印浆料中含有丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺以及异丁烯和马来酸酐聚合形成的白色粉末状聚合物。
进一步地，所述步骤S40中，所述光纤毛坯的直径为10到500微米级，所述红外加热的温度为50～100℃。
进一步地，所述步骤S50中，所述干燥工艺为在100～120℃的烘箱中干燥4～8h，所述排胶工艺为800±5℃保温2～6h，所述排胶工艺室温～450℃升温速度为0.5～2℃/min，450～800℃升温速度为0.5～3℃/min；所述真空烧结工艺200℃保温10～30min，1000±5℃并保温10～30min，1650±5℃并保温6～10h，后以5～10℃/min降温到室温，其中室温～200℃的升温速度为5～10℃/min，200～1000℃的升温速度为10～20℃/min，1000～1650℃的升温速度为1～5℃/min。
进一步地，所述真空烧结工艺的真空度保持在1×10-2～1×10-5Pa。
进一步地，所述氧化铝以及所述氧化钇的纯度大于99.99％。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明的一种基于3D凝胶打印技术的YAG透明陶瓷光纤制备方法，结合3D打印“无模具”的优势和凝胶注模“高固含量、高素坯强度”成型特点，制备获得了YAG陶瓷光纤，且可通过控制打印喷嘴的喷料内径实现单根光纤直径的连续变化，光纤直径的调控范围广，制备过程柔性高、可解决模具设计成本高的问题，可操作性强，易于工业化。
附图说明
下面结合附图，通过对本发明的具体实施方式详细描述，将使本发明的技术方案及其有益效果显而易见。
图1所示为本发明一实施例的一种基于3D凝胶打印技术的YAG透明陶瓷光纤制备方法流程图；
图2所示为本发明一实施例的真空烧结后的YAG陶瓷光纤实物图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例提供了一种基于3D凝胶打印技术的YAG透明陶瓷光纤制备方法，如图1所示，包括如下步骤：S10按透明陶瓷材料Y3Al5O12分子式的化学计量比称取高纯的氧化铝(Al2O3)和氧化钇(Y2O3)，在800～1200℃下高温煅烧除杂预处理，获得混合粉体。S20向所述混合粉体中添加烧结助剂、Al2O3磨球、无水乙醇溶剂组成预混液，混合球磨24～36h，得到混合浆料。S30将所述混合浆料烘干后过筛在马弗炉中煅烧，获得原料粉，使用所述原料粉配置固含量大于45vol.％的凝胶打印浆料。S40使用3D打印机打印所述打印浆料，同时在打印喷嘴处使用红外加热，获得凝固成型的光纤毛坯。以及S50所述光纤毛坯依次经干燥、排胶、真空烧结以及抛光处理，获得YAG陶瓷光纤。
所述步骤S10中，所述氧化铝以及所述氧化钇的纯度大于99.99％。
所述步骤S20中，所述烧结助剂为MgO、SiO2的至少一种。
所述步骤S30中，所述混合浆料烘干温度为40～100℃，优选40℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃，所述混合浆料蒸发时间为24～48h，优选24h、28h、32h、36h、40h、44h或48h。所述煅烧温度为800～1000℃，优选800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃，所述煅烧温度保温8～24h，优选8h、12h、12h、16h、20h或24h。所述打印浆料中含有丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰胺(MAM)以及异丁烯和马来酸酐聚合形成的白色粉末状聚合物(PIBM)。
所述步骤S40中，可通过控制打印喷嘴的喷料内径实现单根光纤直径的连续变化。所述光纤毛坯的直径为10到500微米，所述红外加热的温度为50～100℃，优选50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃。
所述步骤S50中，所述干燥工艺为在100～120℃的烘箱中干燥4～8h，所述排胶工艺为800±5℃保温2～6h，优选2h、3h、4h、5h或6h。所述排胶工艺室温～450℃升温速度为0.5～2℃/min，450～800℃升温速度为0.5～3℃/min；所述真空烧结工艺200℃保温10～30min，1000±5℃并保温10～30min，1650±5℃并保温6～10h，优选6h、7h、8h、9h或10h。后以5～10℃/min降温到室温，其中室温～200℃的升温速度为5～10℃/min，200～1000℃的升温速度为10～20℃/min，1000～1650℃的升温速度为1～5℃/min。所述真空烧结工艺的真空度保持在1×10-2～1×10-5Pa，优选1×10-2Pa、1×10-3Pa、1×10-4Pa、或1×10-5Pa。
实施例1
一种基于3D凝胶打印技术的可调直径的YAG透明陶瓷光纤制备方法，它包括以下步骤：
S10按照Y3Al5O12分子式的化学计量比分别称量高纯纳米Y2O3粉体(纯度>99.99％)21.47g、高纯纳米Al2O3粉体(纯度>99.99％)28.53g，800℃高温煅烧除杂预处理，获得混合粉体。
S20使用烧结助剂SiO2 0.25g、高纯Al2O3磨球150g、无水乙醇60ml、充分搅拌后放入球磨罐中，混合球磨24h均匀后得到混合浆料。
S30将所述混合浆料置于40℃恒温烘箱烘48h后过筛，将过筛后的粉体置于马弗炉中煅烧，从室温升温到1000℃，保温8h后自然冷却，作为凝胶注模成型的原料粉；采用AM(丙烯酰胺)凝胶注模体系，在11.5g的去离子水中，加入AM有机单体2.5g，交联剂0.208g，用氨水调节pH到10，柠檬酸铵0.15g作为分散剂，催化剂过硫酸铵为0.05g，最后加入原料粉50g后充分球磨，制备固含量为50vol.％的陶瓷浆料，再用真空除泡机进行除泡处理后作为3D打印所需的打印浆料。
S40将所述打印浆料作为3D打印的“墨水”，通过3D陶瓷打印机喷嘴直径调节到10μm，并在打印出口处使用50℃红外加热促进凝胶固化。
S50脱模后将素坯进行干燥处理：放入100℃烘箱中保温8h。干燥后进行排胶处理，从室温开始以2℃/min升温速度到450℃，再以3℃/min升温速度到800℃，并保温2h。最后真空烧结，室温开始以10℃/min升温到200℃，保温10min，再次按10℃/min升温到1000℃并保温10min，然后按5℃/min升温到1650℃并保温6h，最后以5℃/min降温到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10-2Pa。再经过抛光处理，得到约10μmYAG透明陶瓷光纤。
实施例2：
一种基于3D凝胶打印技术的可调直径的YAG透明陶瓷光纤制备方法，它包括以下步骤：
S10按照Y3Al5O12分子式的化学计量比分别称量高纯纳米Y2O3粉体(纯度>99.99％)42.94g、高纯纳米Al2O3粉体(纯度>99.99％)57.06g，1000℃高温煅烧除杂预处理；
S20使用烧结助剂MgO0.5g、高纯Al2O3磨球300g、无水乙醇120ml、充分搅拌后放入球磨罐中，混合球磨36h均匀后得到混合浆料；
S30将混合浆料置于100℃恒温烘箱烘24h后过筛，将过筛后的粉体置于马弗炉中煅烧，从室温升温到800℃，保温24h后自然冷却，作为凝胶注模成型的原料粉；采用PIBM凝胶注模体系，在24g的去离子水中，加入Isobam104#0.3g，用四甲基氢氧化铵调节pH到11，采用柠檬酸铵分散剂0.20g，并加入原料粉100g后充分球磨，制备固含量为48vol.％的陶瓷浆料，再用真空除泡机进行除泡处理后作为3D打印所需的打印浆料；
S40将所述此打印浆料作为3D打印的“墨水”，通过3D陶瓷打印机喷嘴直径调节到500μm，并在打印出口处使用100℃红外加热促进凝胶固化。
S50脱模后将素坯进行干燥处理：放入120℃烘箱中保温4h。干燥后进行排胶处理，从室温开始以0.5℃/min升温速度到450℃，再以0.5℃/min升温速度到800℃，并保温6h。最后真空烧结，室温开始以5℃/min升温到200℃，保温30min，再次按20℃/min升温到1000℃并保温30min，然后按1℃/min升温到1650℃并保温10h，最后以10℃/min降温到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10-5Pa。再经过抛光处理，得到约500μmYAG透明陶瓷光纤。
实施例3：
一种基于3D凝胶打印技术的可调直径的YAG透明陶瓷光纤制备方法，它包括以下步骤：
S10按照Y3Al5O12分子式的化学计量比分别称量高纯纳米Y2O3粉体(纯度>99.99％)21.47g、高纯纳米Al2O3粉体(纯度>99.99％)28.53g，1000℃高温煅烧除杂预处理；
S20使用烧结助剂SiO20.2g、MgO0.05g，高纯Al2O3磨球150g、无水乙醇60ml、充分搅拌后放入球磨罐中，混合球磨30h均匀后得到混合浆料；
S30将所述混合浆料置于60℃恒温烘箱烘36h后过筛，将过筛后的粉体置于马弗炉中煅烧，从室温升温到900℃，保温12h后自然冷却，作为凝胶注模成型的原料粉；采用MAM(甲基丙烯酰胺)凝胶注模体系，在10g的去离子水中，加入MAM有机单体2.2g，交联剂0.2g，用四甲基氢氧化铵调节pH到11，加入原料粉50g后充分球磨，制备固含量为52vol.％的陶瓷浆料，再用真空除泡机进行除泡处理后作为3D打印所需的打印浆料；
S40将所述打印浆料作为3D打印的“墨水”，通过3D陶瓷打印机喷嘴直径调节到100μm，并在打印出口处使用80℃红外加热促进凝胶固化。
S50脱模后将素坯进行干燥处理：放入110℃烘箱中保温6h。干燥后进行排胶处理，从室温开始以1℃/min升温速度到450℃，再以2℃/min升温速度到800℃，并保温4h。最后真空烧结，室温开始以8℃/min升温到200℃，保温20min，其次按15℃/min升温到1000℃并保温20min，然后按3℃/min升温到1650℃并保温8h，最后以8℃/min降温到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10-3Pa。再经过抛光处理，得到约100μmYAG透明陶瓷光纤。
如下表表1所示，通过上述实施例获得的YAG陶瓷光纤具备了良好而弯曲性能，且制备过程中获得的打印浆料流动性较好，可持续稳定的进行打印，避免了打印过程中断料等问题出现。
表1.实例1～3的打印浆料流动性、凝胶后毛坯弯曲强度和烧结后光纤的弯曲半径
Figure BDA0002764316940000081
以上所述仅为本发明的示例性实施例，并非因此限制本发明专利保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种基于3D凝胶打印技术的YAG透明陶瓷光纤制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S10按透明陶瓷材料Y3Al5O12分子式的化学计量比称取高纯的氧化铝(Al2O3)和氧化钇(Y2O3)，在800~1200℃下高温煅烧除杂预处理，获得混合粉体；
S20向所述混合粉体中添加烧结助剂、Al2O3磨球、无水乙醇溶剂组成预混液，混合球磨24~36h，得到混合浆料；
S30将所述混合浆料烘干后过筛在马弗炉中煅烧，获得原料粉，使用所述原料粉配置固含量大于45vol.%的凝胶打印浆料；
S40使用3D打印机打印所述打印浆料，同时在打印喷嘴处使用红外加热，获得凝固成型的光纤毛坯；以及
S50所述光纤毛坯依次经干燥、排胶、真空烧结以及抛光处理，获得YAG陶瓷光纤；
所述步骤S30中，所述打印浆料中含有丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺以及异丁烯和马来酸酐聚合形成的白色粉末状聚合物；
所述步骤S50中，所述干燥工艺为在100 ～ 120 ℃的烘箱中干燥4～8 h，所述排胶工艺为800±5 ℃保温2～6 h，所述排胶工艺室温 ～450 ℃升温速度为0.5 ～2 ℃/min，450～ 800 ℃升温速度为0.5 ～3 ℃/min；所述真空烧结工艺200 ℃保温10 ～ 30 min，1000± 5 ℃并保温10～30 min，1650±5 ℃并保温6～10 h，后以5～10 ℃/min降温到室温，其中室温～200 ℃的升温速度为5～10 ℃/min，200～1000 ℃的升温速度为10～20 ℃/min，1000～1650 ℃的升温速度为1～5 ℃/min。
2.根据权利要求1所述的基于3D凝胶打印技术的YAG透明陶瓷光纤制备方法，其特征在于，所述步骤S40中，可通过控制打印喷嘴的喷料内径实现单根光纤直径的连续变化。
3.根据权利要求1所述的基于3D凝胶打印技术的YAG透明陶瓷光纤制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为MgO、SiO2的至少一种。
4.根据权利要求1所述的基于3D凝胶打印技术的YAG透明陶瓷光纤制备方法，其特征在于，所述步骤S30中，所述混合浆料烘干温度为40~100 ℃，所述混合浆料蒸发时间为24~48h；所述煅烧温度为800～1000 ℃，保温8～24 h。
5.根据权利要求1所述的基于3D凝胶打印技术的YAG透明陶瓷光纤制备方法，其特征在于，所述步骤S40中，所述光纤毛坯的直径为10到500微米级，所述红外加热的温度为50 ～100 ℃。
6.根据权利要求1所述的基于3D凝胶打印技术的YAG透明陶瓷光纤制备方法，其特征在于，所述真空烧结工艺的真空度保持在1×10-2～1×10-5 Pa。
7.根据权利要求1所述的基于3D凝胶打印技术的YAG透明陶瓷光纤制备方法，其特征在于，所述氧化铝以及所述氧化钇的纯度大于99.99 %。
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