CN105218095B - 利用凝胶注模成型反应烧结制备钇铝石榴石透明陶瓷的方法 - Google Patents
利用凝胶注模成型反应烧结制备钇铝石榴石透明陶瓷的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及利用凝胶注模成型反应烧结制备钇铝石榴石透明陶瓷的方法，包括以下步骤：将氧化钇粉体、氧化铝粉体、烧结助剂湿法球磨混合均匀、干燥、过筛得到混合均匀的原料粉体，其中所述氧化钇粉体、氧化铝粉体的摩尔比为3：5；将混合均匀的原料粉体、分散剂、水溶性环氧树脂及固化剂与水球磨混合得到水基浆料，所述水溶性环氧树脂至少含有两个环氧基团且在水中溶解度不小于5%，所述水溶性环氧树脂与水的质量比为（0.05~0.5）:1，所述固化剂与水溶性环氧树脂的质量比为（0.1~2）:1；将所述水基浆料注入模具中，通过固化、脱模、干燥得到陶瓷素坯；对所述陶瓷素坯进行预烧和真空反应烧结得到所述钇铝石榴石透明陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用凝胶注模成型制备钇铝石榴石(Y3Al5O12，YAG)透明陶瓷的新方法，尤其适用于制备复杂形状或大尺寸YAG透明陶瓷部件，属于透明陶瓷的制备技术领域。
背景技术
稀土掺杂的钇铝石榴石具有优越的性能，是全固态激光器中使用最多的激光晶体。钇铝石榴石单晶一般通过提拉法制备。钇铝石榴石单晶虽然性能优越，但是生长周期长，成本高，尺寸小，可以实现的掺杂浓度较低，限制了其应用范围。相比于单晶，透明陶瓷有很多优势：(1)大尺寸透明陶瓷易于制备，形状可控；(2)制备快捷，成本低廉；(3)容易实现高浓度的掺杂；(4)可制备集成多种功能的多层复合结构。而相比于激光玻璃材料如钕玻璃，激光陶瓷材料如钕掺杂钇铝石榴石的热导率更高，利于热量散发；熔点高，能够承担更高辐射功率，单色性较好，利于激光的连续输出。
自1995年日本科学家A.Ikesue等制备出高透明的Nd：YAG陶瓷并首次成功实现激光输出以来，YAG透明陶瓷的研究获得了空前的关注，并得到了飞速的发展。YAG透明陶瓷具有很多潜在用途，如利用高熔点和优良的化学性能，可以用来制作高温窗口、耐等离子体腐蚀窗口、高压钠灯和陶瓷金卤灯的灯管；利用YAG材料的高硬度和高折射率，可以用来制作相机镜头和各种光学仪器；利用优良的力学性能，可以用来制作透明装甲。同时YAG透明陶瓷还是一种很好的激光基质材料，通过掺杂各种稀土离子，可以获得不同波长的激光输出，满足各种需要，应用于军事、工业、医疗、农业等领域。但是我国在这方面的研究和世界先进水平还存在一定差距。因此，研究高质量YAG透明陶瓷的制备具有非常重要的意义。
制备YAG透明陶瓷的方法主要有两种，第一种是采用固相反应法、化学共沉淀法、溶胶凝胶法等合成高烧结活性的YAG纳米粉体，进一步采用真空或者特种烧结方法实现致密化获得YAG透明陶瓷。1990年，Sekita等人利用尿素共沉淀法制备YAG粉体，烧结得到掺Nd的YAG透明陶瓷，制备的陶瓷性能和利用提拉法制备的YAG单晶性能相接近[Sekita M,Haneda H,Yanagitani T,et al.Induced emission cross section of Nd:Y3Al5O12ceramics[J].Journal of applied physics,1990,67(1):453-458]。这种方法需要先合成制备YAG粉体过程，工艺比较复杂。
另一种方法是固相反应-真空烧结技术来制备YAG透明陶瓷。1995年，Ikesue等人利用固相反应法和真空烧结技术制备了高质量的透明多晶YAG陶瓷，并首次实现了激光输出[Ikesue A,Kinoshita T,Kamata K,et al.Fabrication and Optical Properties ofHigh-Performance Polycrystalline Nd:YAG Ceramics for Solid-State Lasers[J].Journal of the American Ceramic Society,1995,78(4):1033-1040]。
成型方面，YAG透明陶瓷常采用干压成型和冷等静压成型等方法。这两种成型方法适用于制备形状简单的陶瓷样品。但在特殊环境下使用的材料往往需要具有大尺寸、复杂形状的特征，陶瓷坯体主要适宜采用湿法成型，如注浆成型，凝胶注模成型等方法。但是注浆成型方法，浆料固含量低，素坯样品干燥收缩大，烧结时容易产生缺陷和开裂，且获得的素坯强度低。
凝胶注模成型技术自上世纪90年代由美国橡树岭国家实验室首次提出以后，已经被广泛应用于多种陶瓷的成型，比如氧化铝、氮化铝、碳化硅等。该方法可以成型各种复杂形状的陶瓷素坯，工艺简单，减少成本，且素坯具有很好的均匀性和机械强度，有利于后期的加工和烧结。虽然曹永革等采用了凝胶注模成型陶瓷素坯，真空烧结制备了透明Re：YAG陶瓷[专利C.N 201110353652.X]，但是采用的凝胶体系存在氧阻聚，单体有毒问题，对设备要求高，工艺复杂，难以推广应用。采用新型凝胶体系进行凝胶注模成型来制备YAG透明陶瓷具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以氧化铝和氧化钇粉体为原料，采用凝胶注模成型方法，结合固相反应-真空烧结技术制备钇铝石榴石透明陶瓷的方法。
本发明提供一种制备钇铝石榴石透明陶瓷的方法，包括：
(1)将氧化钇粉体、氧化铝粉体、烧结助剂湿法球磨混合均匀、干燥、过筛得到混合均匀的原料粉体，其中所述氧化钇粉体、氧化铝粉体的摩尔比为3：5；
(2)将混合均匀的原料粉体、分散剂、水溶性环氧树脂及固化剂与水球磨混合得到水基浆料，所述水溶性环氧树脂至少含有两个环氧基团且在水中溶解度不小于5％，所述水溶性环氧树脂与水的质量比为(0.05～0.5):1，所述固化剂与水溶性环氧树脂的质量比为(0.1～2):1；
(3)将所述水基浆料注入模具中，通过固化、脱模、干燥得到陶瓷素坯；
(4)对所述陶瓷素坯进行预烧和真空反应烧结得到所述钇铝石榴石透明陶瓷。
较佳地，所述烧结助剂为正硅酸乙酯，以氧化钇粉体、氧化铝粉体总质量为100wt％，烧结助剂质量分数为0.01-1％。
较佳地，步骤(1)所述挥发性有机溶剂是无水乙醇，步骤(1)所述球磨时间为12-24小时。
较佳地，步骤(2)中，所述分散剂为聚电解质类分散剂，优选聚乙烯基亚胺、聚丙烯酸铵或聚丙烯酸钠，所述分散剂与水的质量比为(0.01～0.1):1。
较佳地，步骤(2)中，所述水溶性环氧树脂为山梨糖醇缩水甘油醚、丙三醇缩水甘油醚或乙二醇缩水甘油醚。
较佳地，所述固化剂为能溶于水并使所述水溶性环氧树脂固化的脂肪族多胺，优选聚乙烯基亚胺、二丙三胺或四乙烯五胺。
较佳地，步骤(2)中，所述球磨为用行星式球磨分散1-2小时。
较佳地，步骤(3)中，所述模具的材质为玻璃、金属、塑料或橡胶材料任意一种，所述固化为所述浆料在模具中室温空气条件下原位固化1-3小时，所述干燥包括第一步在50-70℃干燥6-24小时以及第二步在100-120℃干燥6-24小时。
较佳地，步骤(4)中，所述预烧的工艺参数包括以1～5℃/分钟的升温速率至800～1000℃，保温2～6小时。
较佳地，步骤(4)中，所述真空烧结的工艺参数包括升温速率1～3℃/分钟，升温到1700～1800℃，保温3～12小时。
本发明的有益效果
本发明是以氧化物粉体为原料，采用水溶性环氧树脂体系凝胶注模成型和固相反应-真空烧结技术制备高透过率YAG透明陶瓷，国内属首次报道。水溶性环氧树脂体系无毒、且可在空气气氛下固化，工艺简单有效、环境友好，尤其适合制备大尺寸、复杂形状的陶瓷部件且通过本发明的方法制备的，双面抛光1mm厚的样品在1000nm处的透过率为82.1％，透明度高。而且，本发明通过选用合适的固化剂与水溶性环氧树脂的质量比，可以在保证完全反应的基础上加快凝胶速度、减少反应时间，从而提高生产效率。
附图说明
图1是本发明一个实施示例中所述成型制备的YAG素坯实物照片，样品表面光洁完好。
图2是本发明一个实施示例中所述制得的YAG透明陶瓷的实物照片，图示样品在1400℃退火后双面抛光。
图3是本发明一个实施示例中所述制得的YAG透明陶瓷的直线透过率曲线，在1000nm波长处透过率为82.1％。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明的通过凝胶注模成型反应烧结制备钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷的方法包括
步骤1：将氧化钇粉体、氧化铝粉体、烧结助剂湿法球磨、干燥、过筛得到混合均匀粉体；
步骤2：将混合均匀的粉体、分散剂、水溶性环氧树脂及固化剂与水球磨混合得到水基浆料；
步骤3：将水基浆料注入模具、固化、脱模、干燥得到陶瓷素坯；以及
步骤4：素坯预烧和真空烧结得到钇铝石榴石透明陶瓷。
更具体地，作为示例，本发明可以包括以下步骤。
(1)按Y3Al5O12分子式组成，以3:5的摩尔比称量市售的高纯氧化钇、氧化铝粉体，加入质量分数为高纯氧化钇、氧化铝粉体总质量的0.01-1wt％的烧结助剂，进行球磨混合。烧结助剂可选用：正硅酸乙酯(TEOS)、氧化硅，氧化镁，氟化锂，氟化钙，氟化镁，氧化锂，氧化钠，氧化钙，氧化镧。球磨可在球磨罐中进行，磨球可选用氧化铝磨球，球磨介质可选用无水乙醇球磨，球磨时间可为12-24小时。对混合球磨后的粉体进行干燥，筛分(例如过80-200目筛)，即得按一定配比混合均匀的添加烧结助剂的氧化钇、氧化铝粉体作为原料。
(2)将步骤(1)所得粉体与分散剂，水溶性环氧树脂，固化剂和水(优选去离子水)混合球磨制得水基浆料。分散剂可为聚电解质类分散剂，例如聚乙烯基亚胺，聚丙烯酸铵或聚丙烯酸钠，分散剂与水的质量比可为(0.01-0.1):1。水溶性环氧树脂应至少含有两个环氧基团且在水中溶解度不小于5％，可为山梨糖醇缩水甘油醚，丙三醇缩水甘油醚或乙二醇缩水甘油醚，水溶性环氧树脂与水质量比可为(0.05-0.5):1。固化剂为能溶于水且可以使环氧树脂在室温固化的脂肪族多胺，如聚乙烯基亚胺、二丙三胺或四五烯五胺，固化剂与水溶性环氧树脂的质量比可为(0.1～2):1，若固化剂与水溶性环氧树脂的质量比大于该比例，则体系反应速度慢，存在不完全反应，甚至导致陶瓷开裂，若小于该比例，则无法发生凝胶化反应。更优选地，固化剂与水溶性环氧树脂的质量比可为(0.3～0.7):1。当分散剂选用聚乙烯基亚胺时，步骤(2)中只加入分散剂和水溶性环氧树脂，即可不必另行添加固化剂，此时聚乙烯基亚胺兼用作分散剂和固化剂。陶瓷浆料用行星式球磨机球磨分散1～2h使其均匀，流动性好、粘度低，适合浇注。所得水基浆料中固含量可为30vol％-60vol％。
(3)将水基浆料注入可为模具中，在室温空气环境下静置，原位固化1-3小时制得的陶瓷坯体；脱模后的坯体在较低温度如50-70℃烘箱中干燥6-24小时，移至100-120℃烘箱中干燥6-24小时，形成一定强度完整的干燥均匀陶瓷素坯。图1是素坯的实物照片，可见制得素坯表面均匀完整。凝胶注模成型所用的模具是玻璃、金属、塑料或橡胶材料中任意一种，可以具有复杂形状。
(4)将干燥后的素坯在空气炉中进行预烧，以1-5℃/min的升温速率至800-1000℃后保温2-6小时，完全排胶；预烧后的陶瓷素坯在真空炉中烧结，以1-3℃/min的升温速率至1700-1800℃，烧结3-12小时，得到YAG透明陶瓷。
本发明以氧化钇和氧化铝粉体为原料，通过固相反应-真空烧结以简单的工艺获得高透过率的YAG透明陶瓷；本发明采用水溶性环氧树脂体系凝胶注模成型，可以在空气室温环境下进行，操作简单，无毒，适合制备大尺寸、复杂形状的陶瓷样品；本发明大大拓宽了YAG透明陶瓷的制备途径。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的温度、时间、投料量等工艺参数也仅是合适范围中的一个示例，即、本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
称量市售的高纯85g氧化钇粉体(Y2O3)，64g氧化铝粉体(Al2O3)和0.15g烧结助剂正硅酸乙酯(TEOS)放入球磨罐中，加入氧化铝磨球，无水乙醇混合球磨12h；对混合球磨后的粉体进行干燥、筛分，即得按一定配比混合均匀的掺杂烧结助剂的氧化钇、氧化铝粉体。取120g混合均匀的粉体、30g去离子水、1g分散剂聚丙烯酸铵、2.5g水溶性环氧树脂山梨糖醇缩水甘油醚及1.5g固化剂二丙三胺混合球磨2h分散使其均匀，制得流动性好，粘度低的水基浆料；将水基浆料注入塑料模具中，在室温空气环境下静置，充分原位固化3小时制得陶瓷坯体；脱模后的坯体在60℃烘箱中干燥12h，移至110℃烘箱中干燥12h，形成完整的干燥均匀陶瓷素坯。图1是素坯的实物照片，可见制得的素坯表面均匀完整。
将干燥后的素坯在空气炉中进行预烧，以1℃/min的升温速率至800℃后保温2小时，完全排胶；预烧后的陶瓷素坯在真空炉中烧结，以2℃/min的升温速率至1750℃，烧结时间6小时；过程中氧化钇和氧化铝固相反应形成所述的钇铝石榴石(YAG)相，同时伴随晶粒长大、致密，排出气孔过程，得到YAG透明陶瓷。图2是烧结后的YAG陶瓷进行双面抛光后的实物照片，图3是抛光到1mm厚的YAG透明陶瓷的直线透过率曲线，在1000nm波长处透过率为82.1％。
实施例2
按照实施示例1制备混合均匀的掺杂烧结助剂的氧化钇、氧化铝粉体。取100g混合均匀的粉体、30g去离子水、1.5g分散剂聚乙烯基亚胺和3g水溶性环氧树脂丙三醇缩水甘油醚混合球磨2h分散使其均匀，制得流动性好，粘度低的水基浆料；将水基浆料注入橡胶模具中，在室温空气环境下静置，充分原位固化2小时制得陶瓷坯体；脱模后的坯体在60℃烘箱中干燥12h，移至110℃烘箱中干燥24h，形成完整的干燥均匀陶瓷素坯。将干燥后的素坯在空气炉中进行预烧，以1℃/min的升温速率至800℃后保温2小时，完全排胶；预烧后的陶瓷素坯在真空炉中烧结，以2℃/min的升温速率至1720℃，烧结时间8小时；过程中氧化钇和氧化铝固相反应形成所述的钇铝石榴石(YAG)相，同时伴随晶粒长大、致密，排出气孔过程，得到YAG透明陶。
实施例3
按照实施示例1制备混合均匀的掺杂烧结助剂的氧化钇、氧化铝粉体。取120g混合均匀的粉体、30g去离子水、1g分散剂聚丙烯酸铵、3.5g水溶性环氧树脂丙三醇缩水甘油醚及1.8g固化剂二丙三胺混合球磨2h分散使其均匀，制得流动性好，粘度低的水基浆料；将水基浆料注入塑料模具中，在室温空气环境下静置，充分原位固化3小时制得陶瓷坯体；脱模后的坯体在60℃烘箱中干燥12h，移至110℃烘箱中干燥18h，形成完整的干燥均匀陶瓷素坯。将干燥后的素坯在空气炉中进行预烧，以1℃/min的升温速率至800℃后保温6小时，完全排胶；预烧后的陶瓷素坯在真空炉中烧结，以1℃/min的升温速率至1770℃，烧结时间3小时；得到YAG透明陶瓷。
实施例4
称量市售的高纯85g氧化钇粉体(Y2O3)，64g氧化铝粉体(Al2O3)和0.5g烧结助剂正硅酸乙酯(TEOS)放入球磨罐中，加入氧化铝磨球，无水乙醇混合球磨24h；对混合球磨后的粉体进行干燥、筛分，即得按一定配比混合均匀的掺杂烧结助剂的氧化钇、氧化铝粉体。取100g混合均匀的粉体、25g去离子水、1.2g分散剂聚丙烯酸铵、4.0g水溶性环氧树脂乙二醇缩水甘油醚及1.6g固化剂四乙烯五胺混合球磨2h分散使其均匀，制得流动性好，粘度低的水基浆料；将水基浆料注入金属模具中，在室温空气环境下静置，充分原位固化3小时制得陶瓷坯体；脱模后的坯体在60℃烘箱中干燥24h，移至110℃烘箱中干燥24h，形成完整的干燥均匀陶瓷素坯。将干燥后的素坯在空气炉中进行预烧，以2℃/min的升温速率至800℃后保温2小时，完全排胶；预烧后的陶瓷素坯在真空炉中烧结，以2℃/min的升温速率至1780℃，烧结时间12小时；过程中氧化钇和氧化铝固相反应形成所述的钇铝石榴石(YAG)相，同时伴随晶粒长大、致密，排出气孔过程，得到YAG透明陶瓷。
实施例5
按照实施示例4制备混合均匀的掺杂烧结助剂的氧化钇、氧化铝粉体。取100g混合均匀的粉体、25g去离子水、2g分散剂聚丙烯酸铵、3.2g水溶性环氧树脂丙三醇缩水甘油醚及1.7g固化剂聚乙烯基亚胺混合球磨2h分散使其均匀，制得流动性好，粘度低的水基浆料；将水基浆料注入玻璃模具中，在室温空气环境下静置，充分原位固化3小时制得陶瓷坯体；脱模后的坯体在60℃烘箱中干燥24h，移至110℃烘箱中干燥24h，形成完整的干燥均匀陶瓷素坯。将干燥后的素坯在空气炉中进行预烧，以2℃/min的升温速率至1000℃后保温6小时，完全排胶；预烧后的陶瓷素坯在真空炉中烧结，以3℃/min的升温速率至1800℃，烧结时间5小时；得到YAG透明陶瓷。
对比例1
称量市售的高纯85g氧化钇粉体(Y2O3)，64g氧化铝粉体(Al2O3)和0.5g烧结助剂正硅酸乙酯(TEOS)放入球磨罐中，加入氧化铝磨球，无水乙醇混合球磨24h；对混合球磨后的粉体进行干燥、筛分，即得按一定配比混合均匀的掺杂烧结助剂的氧化钇、氧化铝粉体。取100g混合均匀的粉体、25g去离子水、1.2g分散剂聚丙烯酸铵、2.5g水溶性环氧树脂乙二醇缩水甘油醚及6g固化剂四乙烯五胺混合球磨2h分散使其均匀，制得流动性好，粘度低的水基浆料；将水基浆料注入金属模具中，在室温空气环境下静置，充分原位固化6小时制得陶瓷坯体；脱模后的坯体在60℃烘箱中干燥24h，移至110℃烘箱中干燥24h，形成完整的干燥均匀陶瓷素坯。将干燥后的素坯在空气炉中进行预烧，以2℃/min的升温速率至800℃后保温2小时，完全排胶；预烧后的陶瓷素坯在真空炉中烧结，以2℃/min的升温速率至1780℃，烧结时间12小时；过程中氧化钇和氧化铝固相反应形成所述的钇铝石榴石(YAG)相，同时伴随晶粒长大、致密，排出气孔过程，得到YAG透明陶瓷；
结果发现：完全凝胶固化时间延长，可能存在固化剂不完全反应，部分陶瓷素坯在预烧排胶过程中会出现开裂情况。
Claims (11)
1.一种制备钇铝石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1）：将氧化钇粉体、氧化铝粉体、烧结助剂湿法球磨混合均匀、干燥、过筛得到混合均匀的原料粉体，其中所述氧化钇粉体、氧化铝粉体的摩尔比为3：5；
步骤（2）：将混合均匀的原料粉体、分散剂、水溶性环氧树脂及固化剂与水球磨混合得到水基浆料，所述水溶性环氧树脂至少含有两个环氧基团且在水中溶解度不小于5%，所述固化剂为能溶于水并使所述水溶性环氧树脂固化的脂肪族多胺，所述水溶性环氧树脂与水的质量比为（0.05～0.5）:1，所述固化剂与水溶性环氧树脂的质量比为（0.1～2）: 1；
步骤（3）：将所述水基浆料注入模具中，通过固化、脱模、干燥得到陶瓷素坯，所述固化为在室温空气环境下原位固化1～3小时；
步骤（4）：对所述陶瓷素坯进行预烧和真空反应烧结得到所述钇铝石榴石透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的烧结助剂为正硅酸乙酯，以氧化钇粉体、氧化铝粉体总质量为100wt%，烧结助剂质量分数为0.01-1%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，球磨介质为无水乙醇，球磨时间为12-24小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述分散剂为聚电解质类分散剂，所述分散剂与水的质量比为（0.01～0.1）:1。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯基亚胺、聚丙烯酸铵或聚丙烯酸钠。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述水溶性环氧树脂为山梨糖醇缩水甘油醚、丙三醇缩水甘油醚或乙二醇缩水甘油醚。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固化剂为聚乙烯基亚胺、二丙三胺或四乙烯五胺。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述球磨为用行星式球磨分散1-2小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述模具的材质为玻璃、金属、塑料或橡胶材料任意一种，所述固化为：所述浆料在模具中室温空气条件下原位固化1-3小时，所述干燥包括第一步在50-70℃干燥6-24小时以及第二步在100-120℃干燥6-24小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述预烧的工艺参数包括以1～5℃/分钟的升温速率至800～1000℃，保温2～6小时。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述真空烧结的工艺参数包括升温速率1～3℃/分钟，升温到1700～1800℃，保温3～12小时。
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