CN113501713A - 一种基于Isobam凝胶流延技术制备Li3MgNbO6微波介质陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Isobam凝胶流延技术制备Li3MgNbO6微波介质陶瓷的方法，先将陶瓷粉体、烧结助剂、分散剂A、磨球、无水乙醇混合球磨，混合浆料烘干、过筛，经煅烧得到原料粉，然后将去离子水、Isobam600溶液、分散剂B、增塑剂、磨球和原料粉混合球磨，制成的陶瓷浆料倒入流延机的料槽流中，通过转动轴的转动使得载送带与刮刀之间产生相对运动，在载送带十分平整，并且以匀速直线运动的条件下，浆料均匀的涂覆在载送带上，固化后依次进行干燥处理和排胶处理，从而得到Li3MgNbO6流延生片。本发明克服了Isobam凝胶体系中由于水的张力带来极薄厚度难于浇注的问题，并用流延机的流延刮刀与载送带之间的高度来精确控制陶瓷坯体的厚度，既控制了平整度又保证了厚度。
Description
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷技术领域，具体涉及一种基于Isobam凝胶流延技术制备Li3MgNbO6微波介质陶瓷的方法。
背景技术
由于流延成型工艺具有操作简单、厚度易控、生片微观组织均匀、性能偏差小、易实现连续化、自动化生产并且设备简单等优势，该工艺被大规模的用于工业化生产中。根据流延工艺中使用的溶剂不同将流延分为：水基流延和非水基流延。前者陶瓷粉末容易絮凝、浆料对工艺参数变化敏感、所需的粘结剂浓度高、干燥时间长、不易获得表面致密光滑的生片、且易弯曲变形、缺陷引起应力集中、脆性大、烧结时易开裂等缺点；后者则具有污染环境、危害人体健康、成本高、膜片致密度低等缺点；为减少成本，目前流延成型工艺大多采用后者。
凝胶注模成型是继注浆成型、流延成型之后发展起来的一种近净尺寸成型工艺，由美国橡树岭国家实验室研制开发成功。其工艺的特点是：陶瓷粉末分散在有机单体溶液中，有机单体在引发剂作用下，发生原位聚合反应形成网状结构将陶瓷粉末包裹其中，成为硬实的坯体。凝胶注模成型具有素坯强度高、无需复杂等优势。特别是Isobam凝胶体系，由于所使用的Isobam为异丁烯和马来酸酐的交替共聚物，可作为凝胶剂又可为分散剂，无毒绿色，优势明显。但在薄片厚度≤0.5mm时，水的张力将阻碍浆料注入模具。且坯片平整度仍需进一步提高。
目前，CN111138187A公开了一种基于凝胶流延技术制备微波介质陶瓷的方法，该微波介质陶瓷是由钛酸锶钡粉体和钛酸锶钡片状籽晶结合构成； CN102452125A公开了一种基于凝胶注模技术，将陶瓷粉料与有机体系悬浮体脱气制备陶瓷的方法；二者均致力于提高陶瓷性能，但前者需要真空除气，且对温度有着较高要求，增加了工业化生产的成本，后者使用的有机体系悬浮体对于人体及周边环境都有着不利影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于Isobam凝胶流延技术制备Li3MgNbO6微波介质陶瓷的方法，与原有的凝胶注模成型相比，简化了工艺，方便了操作，有利于工业化生产，且制得的陶瓷素坯韧性明显，致密性及均匀性好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于Isobam凝胶流延技术制备Li3MgNbO6微波介质陶瓷的方法，包括以下步骤：
步骤一：按照化学式Li3MgNbO6中各元素的化学计量比称量Li3CO3，MgO和Nb2O5粉体作为陶瓷粉体，将称量好的陶瓷粉体、烧结助剂、分散剂A、磨球、无水乙醇混合球磨，得混合浆料；
步骤二：将步骤一的混合浆料烘干，并过200目筛，然后将过筛后的粉体置于马弗炉中煅烧，得到凝胶注模成型的原料粉；
步骤三：将去离子水、Isobam600溶液、分散剂B、增塑剂、磨球和步骤二的原料粉混合球磨，用pH调节剂调节体系pH值为10～12，制得固含量70～80wt.％的Li3MgNbO6陶瓷浆料；
步骤四：把制得浆料倒入流延机的料槽流中，通过转动轴的转动使得载送带与刮刀之间产生相对运动，在载送带十分平整，并且以匀速直线运动的条件下，浆料均匀的涂覆在载送带上，在30~40 ℃下自然凝胶固化12～24 h；
步骤五：把凝胶固化后的陶瓷素坯缓慢取出，依次进行干燥处理和排胶处理，从而得到具有一定柔韧性和强度的Li3MgNbO6流延生片。
优选的，步骤一中，所述烧结助剂为MgO和SiO2的混合物，MgO和SiO2的质量比为1:0.5～5，烧结助剂的加入量为陶瓷粉体总质量的0.5%；所述分散剂A为Al2O3，所述分散剂A的加入量为陶瓷粉体总质量的2%；所述磨球为高纯聚四氟乙烯磨球，磨球与陶瓷粉体总质量比为1～3:1。
优选的，步骤二中，烘干条件为50～60℃、24～48 h；所述煅烧的具体过程为：从30～40 ℃升温到700～900 ℃，升温速率为2～3 ℃/min，保温6～8 h，然后降温到30～40℃，降温速率为1～3 ℃/min。
优选的，步骤三中，所述的Isobam600溶液的加入量为原料粉质量的2.5～5wt.％；所述分散剂B为柠檬酸铵、聚丙烯酸、聚乙二醇中的一种，分散剂B的加入量为原料粉质量的0.2～0.5 wt.％；所述增塑剂为甘油或乙二醇，加入量为原料粉质量的1～5 wt.％；所述pH调节剂为氨水或四甲基氢氧化铵。
优选的，步骤四中，流延机的载物带上涂有硅油的PET（聚对苯二甲酸乙二醇脂）；流延生片的厚度可以通过调整流延刮刀与载送带之间的高度来精确控制。
优选的，步骤五中，所述干燥的具体步骤是：在30～40 ℃温度下保温24～72 h，再升温至55～80 ℃，保温24～72 h；所述排胶的具体步骤是：30～40℃下以0.5～2 ℃/min的速率升温至400～500 ℃，保温4～8 h，再以0.5～2 ℃/min升温到800～900 ℃，并保温4～8 h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明克服了Isobam凝胶体系中由于水的张力带来极薄厚度难于浇注的问题，并用流延机的流延刮刀与载送带之间的高度来精确控制陶瓷坯体的厚度，既控制了平整度又保证了厚度。图2分别是流延生片背面和正面在2000倍放大的情况下的微观形貌，可以看出流延生片中气孔较少，结构比较致密。
本发明克服了流延技术中危害人体健康、污染环境等特点；且增塑剂的加入确保了超薄件在干燥过程中不易开裂，且容易脱模，这种方法简单高效。
附图说明
图1为本发明方法制备Li3MgNbO6微波介质陶瓷的流程图。
图2为流延片背面和正面在2000倍放大的情况下的微观形貌，其中：（a）为正面、（b）为背面。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中所使用的原料粉体均为高纯(≥99.99 ％)粉体。
实施例1
（1）按照Li3MgNbO6分子式的化学计量比分别称量纳米级的Li3CO3粉体54.213 g、MgO粉体20.684 g、Nb2O5粉体61.287 g，将上述氧化物原料粉体放入高纯的聚四氟乙烯陶瓷球磨罐中，加入405 g高纯聚四氟乙烯磨球，并加入烧结助剂MgO和SiO2 0.68g、分散剂Al2O32.7g、无水乙醇 5g配制浆料；在行星式球磨机上以转速160 r/min，球磨15 h；得到的混合浆料A再在60℃下干燥24 h后过100目筛网3遍，将过筛后的粉体置于马弗炉中煅烧，煅烧过程为从30～40 ℃升到700 ℃，升温速率2 ℃/min，保温6 h，然后自然降温到30～40 ℃，作得的粉料为原料粉。
（2）在球磨罐中加入去离子水、Isobam600溶液15g、分散剂柠檬酸铵1.5g和甘油增塑剂1.5 g，最后加入上述原料粉，用四甲基氢氧化铵调pH值为10，初步搅拌10 min后再进行球磨混合，球磨转速为250 r/min，球磨时间为60 min，得固含量80 wt.％的混合浆料B；即为所用的浆料；所制得的浆料流动性良好，固含量高。
（3）把制得浆料倒入流延机的料槽流中，通过转动轴的转动使得载送带与刮刀之间产生相对运动，在载送带十分平整，并且以匀速直线运动的条件下，浆料均匀的涂覆在载送带上，在30～40 ℃下自然凝胶固化12 h。
（4）完全凝胶化后的陶瓷素坯从流延机中缓慢取出，放入烘箱中，25 ℃下保温24h；再升温到55 ℃保温24 h。干燥完成后进行排胶，30～40 ℃下以0.5 ℃/min的速率升温至400 ℃，保温4 h，再以0.5 ℃/min升温到800 ℃，并保温4 h，有效的去除有机物。
实施例2
（1）按照Li3MgNbO6分子式的化学计量比分别称量纳米级的Li3CO3粉体54.213 g、MgO粉体20.684 g、Nb2O5粉体61.287 g，将上述氧化物原料粉体放入高纯的聚四氟乙烯陶瓷球磨罐中，加入135 g高纯聚四氟乙烯磨球，并加入烧结助剂MgO和SiO2 0.68g、分散剂Al2O32.7g、无水乙醇5g配制浆料；在行星式球磨机上以转速120 r/min，球磨24 h；得到的混合浆料A再在50 ℃下干燥48 h后过100目筛网3遍，将过筛后的粉体置于马弗炉中煅烧，煅烧过程为从30～40 ℃升到900 ℃，升温速率3 ℃/min，保温8 h，然后自然降温到100 ℃，作得的粉料为原料粉。
（2）在球磨罐中加入去离子水、Isobam600溶液5g、分散剂为聚乙二醇1g、高纯氧化铝磨球和增塑剂为乙二醇6 g和甘油0.25 g混合物，最后加入所述原料粉，用四甲基氢氧化铵调pH值为12，初步搅拌30 min后再进行球磨混合，球磨转速为350 r/min，球磨时间为20min，得固含量75 wt.％的混合浆料B；即为所用的浆料；所制得的浆料流动性良好，固含量高。
（3）把制得浆料倒入流延机的料槽流中，通过转动轴的转动使得载送带与刮刀之间产生相对运动，在载送带十分平整，并且以匀速直线运动的条件下，浆料均匀的涂覆在载送带上，在30～40 ℃下自然凝胶固化24 h。
（4）完全凝胶化后的陶瓷素坯从流延机中缓慢取出，放入烘箱中完全凝胶化后放入烘箱中，35 ℃下保温72 h；再升温到80 ℃保温72 h。干燥完成后进行排胶，30～40 ℃下以2 ℃/min的速率升温至500 ℃，保温8 h，再以2 ℃/min升温到900 ℃，并保温8 h，有效的去除有机物。得到无缺陷的Li3MgNbO6陶瓷素坯并有一定的强度和韧性。
实施例3
（1）按照Li3MgNbO6分子式的化学计量比分别称量纳米级的Li3CO3粉体54.213 g、MgO粉体20.684 g、Nb2O5粉体61.287 g，将上述氧化物原料粉体放入高纯的聚氨酯陶瓷球磨罐中，加入270 g高纯聚氨酯磨球，并加入烧结助剂MgO和SiO2 0.68g、分散剂Al2O3 2.7g、无水乙醇5g配制浆料；在行星式球磨机上以转速150 r/min，球磨20 h；得到的混合浆料A再在55 ℃下干燥36 h后过200目筛网3遍，将过筛后的粉体置于马弗炉中煅烧，煅烧过程为从30～40 ℃升到800 ℃，升温速率2 ℃/min，保温7 h，然后自然降温到50 ℃，作得的粉料为原料粉。
（2）然后在球磨罐中加入去离子水、Isobam600溶液10g、分散剂聚丙烯酸铵1.25g、高纯氧化铝磨球和增塑剂乙二醇5 g，最后加入所述原料粉，用氨水调pH值为11，初步搅拌20 min后再进行球磨混合，球磨转速为350 r/min，球磨时间为40 min，得固含量70 wt.％的混合浆料B；即为所用的浆料；所制得的浆料流动性很好，粘度小。
（3）把制得浆料倒入流延机的料槽流中，通过转动轴的转动使得载送带与刮刀之间产生相对运动，在载送带十分平整，并且以匀速直线运动的条件下，浆料均匀的涂覆在载送带上，在30～40 ℃下自然凝胶固化18 h。
（4）完全凝胶化后的陶瓷素坯缓慢从流延机中取出，放入烘箱中完全凝胶化后放入烘箱中，30 ℃下保温48 h；再升温到70 ℃保温48 h。干燥完成后进行排胶，30～40 ℃下以1 ℃/min的速率升温至450 ℃，保温6 h，再以1 ℃/min升温到850 ℃，并保温6 h，有效的去除有机物。凝胶素坯的形貌完好，有韧性。
Claims (6)
1.一种基于Isobam凝胶流延技术制备Li3MgNbO6微波介质陶瓷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：按照化学式Li3MgNbO6中各元素的化学计量比称量Li3CO3粉体、MgO粉体和Nb2O5粉体作为陶瓷粉体，将称量好的陶瓷粉体、烧结助剂、分散剂A、磨球、无水乙醇混合球磨，得混合浆料；
步骤二：将步骤一的混合浆料烘干，过筛，然后将过筛后的粉体置于马弗炉中煅烧，得到凝胶注模成型的原料粉；
步骤三：将去离子水、Isobam600溶液、分散剂B、增塑剂、磨球和步骤二的原料粉混合球磨，用pH调节剂调节体系pH值为10～12，制得固含量70～80wt.％的Li3MgNbO6陶瓷浆料；
步骤四：把步骤三制得的浆料倒入流延机的料槽流中，通过转动轴的转动使得载送带与刮刀之间产生相对运动，在载送带十分平整，并且以匀速直线运动的条件下，浆料均匀的涂覆在载送带上，在30~40℃下自然凝胶固化12～24 h；
步骤五：把凝胶固化后的陶瓷素坯缓慢取出，依次进行干燥处理和排胶处理，从而得到Li3MgNbO6流延生片。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤一中，所述烧结助剂为MgO和SiO2的混合物，MgO和SiO2的质量比为1:0.5～5，烧结助剂的加入量为陶瓷粉体总质量的0.5%；所述分散剂A为Al2O3，所述分散剂A的加入量为陶瓷粉体总质量的2%；所述磨球为高纯聚四氟乙烯磨球，磨球与陶瓷粉体总质量比为1～3:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二中，烘干条件为50～60℃、24～48h；所述煅烧的具体过程为：从30～40 ℃升温到700～900 ℃，升温速率为2～3 ℃/min，保温6～8 h，然后降温到30～40 ℃，降温速率为1～3 ℃/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤三中，所述的Isobam600溶液的加入量为原料粉质量的2.5～5 wt.%；所述分散剂B为柠檬酸铵、聚丙烯酸、聚乙二醇中的一种，分散剂B的加入量为原料粉质量的0.2～0.5 wt.％；所述增塑剂为甘油或乙二醇，加入量为原料粉质量的1～5 wt.%；所述pH调节剂为氨水或四甲基氢氧化铵。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤四中，流延机的载物带上涂有硅油的PET；流延生片的厚度可以通过调整流延刮刀与载送带之间的高度来精确控制。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤五中，所述干燥的具体步骤是：在30～40 ℃温度下保温24～72 h，再升温至55～80 ℃，保温24～72 h；所述排胶的具体步骤是：30～40℃下以0.5～2 ℃/min的速率升温至400～500 ℃，保温4～8 h，再以0.5～2 ℃/min升温到800～900 ℃，并保温4～8 h。
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|---|---|---|---|---|
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20050034814A (ko) * | 2003-10-10 | 2005-04-15 | 삼성전기주식회사 | 세라믹 조성물, 테이프 캐스팅 및 겔 연신을 이용한박막의 그린시트 제조방법 및 이에 따라 제조된 그린시트 |
| CN111253153A (zh) * | 2020-01-22 | 2020-06-09 | 新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司 | 一种基于Isobam凝胶体系制备增韧大尺寸超薄YAG透明陶瓷素坯的方法 |
-
2021
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20050034814A (ko) * | 2003-10-10 | 2005-04-15 | 삼성전기주식회사 | 세라믹 조성물, 테이프 캐스팅 및 겔 연신을 이용한박막의 그린시트 제조방법 및 이에 따라 제조된 그린시트 |
| CN111253153A (zh) * | 2020-01-22 | 2020-06-09 | 新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司 | 一种基于Isobam凝胶体系制备增韧大尺寸超薄YAG透明陶瓷素坯的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| YANYANG: "Environmentally benign processing of YAG transparent wafers", 《OPTICAL MATERIALS》 * |
| 向军辉: "工艺条件对薄片陶瓷材料凝胶流延成型的影响", 《高技术通讯》 * |
| 罗川: "基于Li3MgNbO6微波介电陶瓷改性及流延成型技术研究", 《中国学术期刊（光盘版）》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117303914A (zh) * | 2023-11-30 | 2023-12-29 | 山东合创明业精细陶瓷有限公司 | 塑性陶瓷素坯的制备方法 |
| CN117303914B (zh) * | 2023-11-30 | 2024-03-15 | 山东合创明业精细陶瓷有限公司 | 塑性陶瓷素坯的制备方法 |
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