CN102515720A - 一种透明氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents

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张笑
梁森
鲍崇高
韩志海
乔冠军
宗兆才
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Abstract

本发明公开了一种透明氧化铝陶瓷的制备方法，该方法利用高纯度纳米氧化铝粉，掺杂氧化镁，利用干压、等静压或注射成型工艺进行成型；然后进行低温预烧结并结合真空快速烧结工艺进行处理，制备得到的陶瓷样品相对密度大于99.95％，平均晶粒尺寸小于或等于10微米，直线透光率大于64％。适用于制造复杂形状结构的透明材料制品，可应用于高压钠灯放电管、陶瓷金卤灯放电管、假牙或其他牙制品、发光二极管的透明基板等。

Description

一种透明氧化铝陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及透明陶瓷制备方法，特别涉及一种制备高直线透光率透明氧化铝陶瓷材料的方法。
背景技术
透明氧化铝陶瓷因其对可见光和红外光的良好的透过性而用于高压钠灯、金卤灯灯管，以及高温红外探测窗、高频绝缘材料及集成电路基片材料等。良好的透光性能是多晶氧化铝陶瓷最主要的特性，目前制备方法主要通过掺杂一定量的添加剂，采用高温氢气氛烧结或者真空烧结方式来达到完全致密化。这类方法烧结制备的多晶氧化铝透明陶瓷晶粒尺寸偏大(约几十微米)，具有良好的总透光率，但其直线透光率较低，同时由于大晶粒的存在，使得材料的力学性能较低。近年来发展迅速的热压(HP)、热等静压(HIP)、火花等离子烧结(SPS)技术得到广泛的应用，采用这类烧结工艺能够制备亚微米结构透明氧化铝陶瓷材料，在总透光率基本不变条件下材料的直线透光率大幅度提高，力学性能得到显著的改善，但由于其对烧结设备的要求高，成本高，且不适用于复杂形状亚微米结构制品的制备等问题，所以一直没有得到广泛的工业化生产应用，尚处于实验研究开发阶段。现有的制备高直线透光性能透明氧化铝陶瓷仍存在着不适合工业批量生产，工艺复杂，成本高的缺点。因而亟待研究开发一种低成本无压烧结制备高透光性能的透明氧化铝陶瓷技术，提高材料的综合性能，并满足市场的需要。
发明内容
本发明为了解决现有高透光率透明氧化铝陶瓷制备技术所存在的不适合工业批量生产，工艺复杂，成本高的问题，提供了一种采用真空快速烧结工艺的透明氧化铝陶瓷的制备方法，可获得具有高直线透光率的亚微米晶粒透明氧化铝陶瓷。
为达到以上目的，本发明是采取采用如下技术方案予以实现的：
一种透明氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粉体制备：在纳米级氧化铝粉中掺杂0.05～0.5％质量百分比的氧化镁，加入无水乙醇，采用氧化铝球湿法球磨混料至少8h，然后干燥过筛；
(2)成型：将干燥过筛后的粉体采用干压、冷等静压成型或者在干燥过筛后的粉体中加入粘结剂，通过混合制成均匀分散的泥料注射成型；
(3)脱脂和预烧结：采用注射成型的生坯先于600℃脱除坯体中的粘结剂，然后于1000～1300℃预烧结2小时；采用干压、冷等静压的成型生坯直接于1000～1300℃预烧结2小时；
(4)烧结：将预烧结或脱脂后的坯体置于真空感应烧结炉中于1500～1800℃，保温0～30min进行真空快速烧结，其中，真空度为2Kpa，升温速率为60～200℃/min。
上述方法中，步骤(2)所述粘结剂的重量百分比为18％～20％聚丙烯、70％～80％石蜡、1％～12％硬脂酸。步骤(3)所述预烧结为在空气气氛中预烧结，升温速率为5℃/min。步骤(3)所述脱脂的升温速率为10℃/h。
与现有氧化铝陶瓷制备技术相比，本发明的优点是：采用高纯纳米氧化铝作为原料，氧化镁作为添加剂掺杂以抑制高温下陶瓷晶粒的异常长大，采用真空快速烧结工艺，所获得的透明氧化铝陶瓷样品的晶粒尺寸小于或等于10微米，密度大于99.95％，直线透光率大于65％。适用于制造复杂形状结构的透明材料制品，可应用于高压钠灯放电管、陶瓷金卤灯放电管、假牙或其他牙制品、发光二极管的透明基板等。
附图说明
图1为本发明实施例5材料的SEM照片。
图2为本发明实施例5材料的直线透光率图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种透明氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉体制备：在100g高纯纳米级氧化铝粉(纯度为99.99％)中掺杂0.05～0.5g的氧化镁(不同实施例的掺杂量参见表1)，加入80g无水乙醇，150g氧化铝研磨球，在聚丙烯塑料球磨罐中球磨8小时以上混合均匀，然后将球磨后的粉体在干燥箱中50℃干燥过筛。
(2)成型：将干燥过筛后的粉体采用干压、冷等静压，150MPa～220MPa压力下单轴压力成型，或者在干燥后的粉体中加入粘结剂，通过混合制成均匀分散的泥料注射成型。其中，粘结剂的重量百分比为18％～20％聚丙烯、70％～80％石蜡、1％～12％硬脂酸。
(3)脱脂和预烧结：采用注射成型的生坯先于600℃脱除坯体中的粘结剂，加热速率为10℃/h，然后于1000～1300℃预烧结2小时；采用干压、冷等静压的成型生坯直接于空气气氛中1000～1300℃预烧结2小时，然后随炉冷却到室温，升温速率为5～10℃/min。
(4)烧结：将预烧结或脱脂后的坯体置于真空感应烧结炉中于1500～1800℃，保温0～30min进行真空快速烧结，其中，真空度为2KPa，升温速率为60～200℃/min，然后随炉冷却到室温，最终得到厚度1mm，直径12mm的透明氧化铝陶瓷圆片，具体烧结工艺参数参见表2
将所得各实施例的透明氧化铝陶瓷圆片双面抛光进行测试，相对密度、平均晶粒尺寸、在波长1100nm处得直线透光率等性能列于表3。
表1：本发明制备配方组成
  MgO添加量/％
  实施例1   0.05
  实施例2   0.08
  实施例3   0.10
  实施例4   0.15
  实施例5   0.20
  实施例6   0.25
  实施例7   0.30
  实施例8   0.35
  实施例9   0.40
  实施例10   0.50
表2：本发明制备工艺参数
  烧结温度/℃   烧结时间/min
  实施例1   1500   5
  实施例2   1600   5
  实施例3   1650   5
  实施例4   1750   5
  实施例5   1800   5
  实施例6   1700   0
  实施例7   1700   5
  实施例8   1700   15
  实施例9   1700   20
  实施例10   1700   30
表3：本发明制备性能参数
  相对密度/％ 平均晶粒尺寸/μm 直线透光率/％
  实施例1   97.42   5.5   1.8
  实施例2   98.69   6.4   4.7
  实施例3   98.96   8.7   10.6
  实施例4   99.99   9.3   60.3
  实施例5   99.99   10.1   64.2
  实施例6   99.18   7.6   2.4
  实施例7   99.89   9.1   38.5
  实施例8   99.92   11.8   45.9
  实施例9   99.97   12.2   50.1
  实施例10   99.95   13.4   48.3
从表3可看出，随着烧结温度和烧结时间的增加，材料的致密度提高、平均晶粒尺寸增大，材料的直线透光率大幅度提高。当烧结时间过长时晶粒发生异常长大导致透光性能有所下降。其中，实施例5的透明氧化铝陶瓷致密度高，晶粒尺寸均匀，无异常长大晶粒(图1)；材料在可见光范围内的直线透光性能优异(图2)。

Claims (4)

1.一种透明氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粉体制备：在纳米级氧化铝粉中掺杂0.05～0.5％质量百分比的氧化镁，加入无水乙醇，采用氧化铝球湿法球磨混料至少8h，然后干燥过筛；
(2)成型：将干燥过筛后的粉体采用干压、冷等静压成型或者在干燥过筛后的粉体中加入粘结剂，通过混合制成均匀分散的泥料注射成型；
(3)脱脂和预烧结：采用注射成型的生坯先于600℃脱除坯体中的粘结剂，然后于1000～1300℃预烧结2小时；采用干压、冷等静压的成型生坯直接于1000～1300℃预烧结2小时；
(4)烧结：将预烧结后的坯体置于真空感应烧结炉中于1500～1800℃，保温0～30min进行真空快速烧结，其中，真空度为2KPa，升温速率为60～200℃/min。
2.如权利要求1所述的透明氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述粘结剂的重量百分比为18％～20％聚丙烯、70％～80％石蜡、1％～12％硬脂酸。
3.如权利要求1所述的透明氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述预烧结为在空气气氛中预烧结，升温速率为5℃/min。
4.如权利要求1所述的透明氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述脱脂的升温速率为10℃/h。
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