CN101698613A - 一种用于透明氧化铝陶瓷注射成型制品的脱脂方法 - Google Patents

一种用于透明氧化铝陶瓷注射成型制品的脱脂方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及透明陶瓷和陶瓷粉末注射成型领域，公开了一种用于透明氧化铝陶瓷注射成型制品的脱脂方法。它包括以下步骤：首先，注射成型陶瓷生坯，其中陶瓷生坯的配料为氧化铝和粘结剂，粘结剂的重量百分比组分18％～20％的聚丙烯、70％～80％的石蜡、1％～12％的硬脂酸；其次，将陶瓷生坯浸没在萃取溶剂中，萃取时间为3～4h，萃取温度为45～60℃，其中萃取溶剂由体积组分为20％～30％的酒精和70％～80％的正庚烷混合而成；然后，排掉萃取溶剂，将陶瓷生坯在室温下风干；最后，将陶瓷生坯掩埋在氧化铝粉末中，进行热脱脂56～60h即可。

Description

一种用于透明氧化铝陶瓷注射成型制品的脱脂方法
技术领域
本发明涉及透明陶瓷和陶瓷粉末注射成型领域，特别涉及一种用于透明氧化铝陶瓷注射成型的脱脂方法。
背景技术
透明氧化铝陶瓷因其对可见光和红外光的良好的透过性而用于高压钠灯灯管、高温红外探测窗、高频绝缘材料及集成电路基片材料等。但是，目前所用的透明陶瓷多为干压成型或冷等静压成型，这些成型方法不能成型复杂形状制品，尺寸精度不高，而且需要后续加工，因此，不能用于陶瓷金卤灯灯管的成型。
陶瓷粉末精密注射成型是近10年来国际上快速发展起来的新型成型技术。它可注射成型各种复杂形状的陶瓷零部件，其制品具有极高的尺寸精度和表面光洁度，自动化程度高。粘结剂的脱除(即脱脂)是注射成型技术的关键，直接决定着最终陶瓷制品的性能。目前，所用的脱脂方法包括热脱脂、溶剂萃取脱脂、水基萃取脱脂、虹吸脱脂、催化脱脂、微波脱脂等，热脱脂因为工艺简单、无需特殊设备而较为常用，但脱脂周期过长。
发明内容
针对现有的热脱脂方法的脱脂周期过长、脱脂率较低的问题，本发明的目的在于提供一种用于透明氧化铝陶瓷注射成型的脱脂方法，其脱脂率高、脱脂周期短。
为了达到上述目的，本发明的采用如下技术方案予以实现。
一种用于透明氧化铝陶瓷注射成型的脱脂方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先，注射成型陶瓷生坯，其中陶瓷生坯的配料为氧化铝和粘结剂，粘结剂的重量百分比组分为18％～20％的聚丙烯、70％～80％的石蜡、1％～12％的硬脂酸；
其次，将陶瓷生坯浸没在萃取溶剂中，萃取时间为3～4h，萃取温度为45～60℃，其中萃取溶剂由体积百分比组分为20％～30％的酒精和70％～80％的正庚烷混合而成；
然后，排掉萃取溶剂，将陶瓷生坯在室温下风干；
最后，将陶瓷生坯掩埋在氧化铝粉末中，进行热脱脂56～60h即可。
本发明的进一步改进和特点在于：
所述将陶瓷生坯浸没在萃取溶剂中，其中陶瓷生坯体积与溶剂体积的比例范围为1∶60至1∶80。
所述掩埋陶瓷生坯的氧化铝粉末粒径为20～40um。
所述热脱脂的升温曲线为：从室温以200～250℃/h匀速升温到50℃，在50℃保温0.2～0.5h；从50℃以100～150℃/h匀速升温到100℃；从100℃以5～6℃/h匀速升温到230℃，230℃保温3～4h，从230℃以10～12℃/h匀速升温到400℃，在400℃保温2h，从400℃以20～25℃/h匀速升温到600℃，600℃保温2h，最后随炉自然冷却。
更优选的热脱脂的升温曲线为：从室温以200～250℃/h匀速升温到50℃，50℃保温0.2h，0.3h从50℃匀速升温到100℃，26h从100℃匀速升温到230℃，230℃保温4h，17h从230℃匀速升温到400℃，230℃保温2h，5h从400℃匀速升温到600℃，600℃保温2h，最后随炉自然冷却。
在本发明中，采用短时间的溶剂萃取脱脂，通过溶剂对有机载体进行化学排除时，在陶瓷生坯中产生连续的孔道，连续的孔道一旦形成，就能使热解过程大大缩短，提高脱脂速率；将陶瓷生坯掩埋在氧化铝粉末中进行热脱脂，使陶瓷生坯脱脂均匀，收缩均匀，保持其原有形状和尺寸精度，缺陷率低；而且脱脂率在99％以上，脱脂周期比完全热脱脂缩短了近20h。
附图说明
图1为溶剂萃取后陶瓷试样的失重曲线和差热分析曲线图；
图中实线为失重曲线，虚线差热曲线，其中横坐标是温度(Temperature，单位：℃)，左边的纵坐标为热分析过程中陶瓷试样的重量占热分析前重量的百分比(Weight，％)，右边的纵坐标是热分析过程中陶瓷试样与参比物(氧化铝粉)的温度差(Temperature Difference，uV/mg)
图2为陶瓷生坯脱脂前的微观形貌图。
图3陶瓷生坯脱脂后微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，以金卤灯灯管的透明氧化铝陶瓷脱脂为例用于对本发明做进一步进行详细说明。
首先，注射成型金卤灯灯管的透明氧化铝陶瓷生坯试样并称重，其中陶瓷生坯的重量百分比配料为70～80％的氧化铝和20～30％的粘结剂，而粘结剂的重量百分比组分为18％～20％的聚丙烯、70％～80％的石蜡、1％～12％的硬脂酸。
其次，将陶瓷生坯浸没在萃取溶剂中，其中陶瓷生坯体积与溶剂体积的比例范围为1∶60至1∶80；萃取时间为3～4h，萃取温度为45～60℃，其中萃取溶剂由体积百分比组分为20％～30％的酒精和70％～80％的正庚烷混合而成。
然后，排掉萃取溶剂，将陶瓷生坯在室温下风干并称重，计算萃取率。
对萃取后陶瓷生坯试样做热分析曲线如图1所示，制定热脱脂的升温曲线如下：从室温以200～250℃/h匀速升温到50℃，在50℃保温0.2～0.5h；从50℃以100～150℃/h匀速升温到100℃；从100℃以5～6℃/h匀速升温到230℃，230℃保温3～4h，从230℃以10～12℃/h匀速升温到400℃，在400℃保温2h，从400℃以20～25℃/h匀速升温到600℃，600℃保温2h，最后随炉自然冷却。
优选的热脱脂的升温曲线为：从室温以200～250℃/h匀速升温到50℃，50℃保温0.2h，0.3h从50℃匀速升温到100℃，26h从100℃匀速升温到230℃，230℃保温4h，17h从230℃匀速升温到400℃，230℃保温2h，5h从400℃匀速升温到600℃，600℃保温2h，最后随炉自然冷却。
最后，将陶瓷生坯掩埋在粒径为20～40um氧化铝粉末中，按照上述热脱脂方案进行热脱脂56～60h后称重，计算脱脂率。
实施例1
采用80％的氧化铝和20％的粘结剂制备陶瓷样品(注射成型金卤灯灯管的透明氧化铝陶瓷生坯)并称重，其中粘结剂的重量百分比组分为19％的聚丙烯、80％的石蜡、1％的硬脂酸。
将制得陶瓷生坯浸没在萃取溶剂中，其中陶瓷生坯体积与溶剂体积的比例为1∶60；萃取时间为3h，萃取温度为45℃，其中萃取溶剂由体积百分比组分为20％的酒精和80％的正庚烷混合而成。然后，排掉萃取溶剂，将陶瓷生坯在室温下风干并称重，计算萃取率。
将陶瓷生坯掩埋在粒径为20～40um氧化铝粉末中，按照优选的热脱脂的升温曲线进行热脱脂后称重，计算脱脂率。
本实施例的脱脂率测定数据如表所示：
表1脱脂率的测定
  陶瓷生坯重/g   萃取后重/g   萃取率％   热脱脂后重/g   脱脂率％
  1.9708   1.6640   77.8   1.5794   99.3
陶瓷生坯脱脂前的微观形貌如图2所示，脱脂后微观形貌如图3所示，结合图2、图3，可以看出脱脂后试样无粘结剂存在，且内部几乎没有缺陷。
实施例2
采用80％的氧化铝和20％的粘结剂制备陶瓷样品，其中粘结剂的重量百分比组分为19％的聚丙烯、80％的石蜡、1％的硬脂酸。
将制得陶瓷生坯浸没在萃取溶剂中，其中陶瓷生坯体积与溶剂体积的比例为1∶80；萃取时间为4h，萃取温度为60℃，其中萃取溶剂由体积百分比组分为20％的酒精和80％的正庚烷混合而成。
萃取后测得其萃取率为77.7％，将萃取后试样埋粉并按照优选的热脱脂的升温曲线进行热脱脂后，测得其脱脂率为99.5％
实施例3
采用80％的氧化铝和20％的粘结剂制备陶瓷样品，其中粘结剂的重量百分比组分为19％的聚丙烯、80％的石蜡、1％的硬脂酸。
将制得陶瓷生坯浸没在萃取溶剂中，其中陶瓷生坯体积与溶剂体积的比例为1∶80；萃取时间为4h，萃取温度为60℃，其中萃取溶剂由体积百分比组分为30％的酒精和70％的正庚烷混合而成。
萃取后测得其萃取率为77.5％，将萃取后试样埋粉并按照优选的热脱脂的升温曲线进行热脱脂后，测得其脱脂率为99.3％
实施例4
采用80％的氧化铝和20％的粘结剂制备陶瓷样品，其中粘结剂的重量百分比组分为19％的聚丙烯、80％的石蜡、1％的硬脂酸。
将制得陶瓷生坯浸没在萃取溶剂中，其中陶瓷生坯体积与溶剂体积的比例范围为1∶80；萃取时间为3h，萃取温度为50℃，其中萃取溶剂由体积百分比组分为30％的酒精和70％的正庚烷混合而成。
萃取后测得其萃取率为77.2％，将萃取后试样按照优选的热脱脂的升温曲线进行热脱脂后，测得其脱脂率为99.1％.
实施例5
采用80％的氧化铝和20％的粘结剂制备陶瓷样品，其中粘结剂的重量百分比组分为19％的聚丙烯、80％的石蜡、1％的硬脂酸。
将制得陶瓷生坯浸没在萃取溶剂中，其中陶瓷生坯体积与溶剂体积的比例范围为1∶60；萃取时间为3h，萃取温度为50℃，其中萃取溶剂由体积百分比组分为30％的酒精和70％的正庚烷混合而成。
萃取后测得其萃取率为77.0％，将萃取后试样埋粉并按照优选的热脱脂的升温曲线进行热脱脂后，测得其脱脂率为99.0％
实施例6
采用70％的氧化铝和30％的粘结剂制备陶瓷样品，其中粘结剂的重量百分比组分为19％的聚丙烯、80％的石蜡、1％的硬脂酸。
将制得陶瓷生坯浸没在萃取溶剂中，其中陶瓷生坯体积与溶剂体积的比例范围为1∶60；萃取时间为3h，萃取温度为45℃，其中萃取溶剂由体积百分比组分为20％的酒精和80％的正庚烷混合而成。
萃取后测得其萃取率为77.1％，将萃取后试样埋粉并按照优选的热脱脂的升温曲线进行热脱脂后，测得其脱脂率为99.2％。
实施例7
采用75％的氧化铝和25％的粘结剂制备陶瓷样品，其中粘结剂的重量百分比组分为19％的聚丙烯、80％的石蜡、1％的硬脂酸。
将制得陶瓷生坯浸没在萃取溶剂中，其中陶瓷生坯体积与溶剂体积的比例范围为1∶80；萃取时间为4h，萃取温度为60℃，其中萃取溶剂由体积百分比组分为20％的酒精和80％的正庚烷混合而成。
萃取后测得其萃取率为77.3％，将萃取后试样埋粉并按照优选的热脱脂的升温曲线进行热脱脂后，测得其脱脂率为99.0％。
实施例8
采用80％的氧化铝和20％的粘结剂制备陶瓷样品，其中粘结剂的重量百分比组分为19％的聚丙烯、80％的石蜡、1％的硬脂酸。
将制得陶瓷生坯浸没在萃取溶剂中，其中陶瓷生坯体积与溶剂体积的比例范围为1∶80；萃取时间为4h，萃取温度为60℃，其中萃取溶剂由体积百分比组分为30％的酒精和70％的正庚烷混合而成。
萃取后测得其萃取率为77.8％，将萃取后试样埋粉并按照优选的热脱脂的升温曲线进行热脱脂后，测得其脱脂率为99.0％。99.5％。
实施例9
采用80％的氧化铝和20％的粘结剂制备陶瓷样品，其中粘结剂的重量百分比组分为25％的聚丙烯、70％的石蜡、5％的硬脂酸。
将制得陶瓷生坯浸没在萃取溶剂中，其中陶瓷生坯体积与溶剂体积的比例范围为1∶60；萃取时间为3h，萃取温度为50℃，其中萃取溶剂由体积百分比组分为30％的酒精和70％的正庚烷混合而成。
萃取后测得其萃取率为77.4％，将萃取后试样埋粉并按照优选的热脱脂的升温曲线进行热脱脂后，测得其脱脂率为99.0％。99.2％。
通过以上实施例的萃取率及脱脂率数值可知，萃取后低熔点组元(石蜡)基本脱去，剩余部分可在后续的热脱脂过程中去除，热脱脂后脱脂率在99％以上，完全满足工艺要求。将以上试样在1100～1200℃温度下预烧，1750～1850℃温度下烧结后，其平均密度为3.95g/cm3，平均透光率为76.6％。

Claims (5)

1.一种用于透明氧化铝陶瓷注射成型的脱脂方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先，注射成型陶瓷生坯，其中陶瓷生坯的配料为氧化铝和粘结剂，粘结剂的重量百分比组分为18％～20％的聚丙烯、70％～80％的石蜡、1％～12％的硬脂酸；
其次，将陶瓷生坯浸没在萃取溶剂中，萃取时间为3～4h，萃取温度为45～60℃，其中萃取溶剂由体积百分比组分为20％～30％的酒精和70％～80％的正庚烷混合而成；
然后，排掉萃取溶剂，将陶瓷生坯在室温下风干；
最后，将陶瓷生坯掩埋在氧化铝粉末中，进行热脱脂56～60h即可。
2.根据权利要求1所述的一种用于透明氧化铝陶瓷注射成型的脱脂方法，其特征在于，所述将陶瓷生坯浸没在萃取溶剂中，其中陶瓷生坯体积与溶剂体积的比例范围为1∶60至1∶80。
3.根据权利要求1所述的一种用于透明氧化铝陶瓷注射成型的脱脂方法，其特征在于，所述掩埋陶瓷生坯的氧化铝粉末粒径为20～40um。
4.根据权利要求1所述的一种用于透明氧化铝陶瓷注射成型的脱脂方法，其特征在于，所述热脱脂的升温曲线为：从室温以200～250℃/h匀速升温到50℃，在50℃保温0.2～0.5h；从50℃以100～150℃/h匀速升温到100℃；从100℃以5～6℃/h匀速升温到230℃，230℃保温3～4h，从230℃以10～12℃/h匀速升温到400℃，在400℃保温2h，从400℃以20～25℃/h匀速升温到600℃，600℃保温2h，最后随炉自然冷却。
5.根据权利要求1所述的一种用于透明氧化铝陶瓷注射成型的脱脂方法，其特征在于，所述热脱脂的升温曲线为：从室温以200～250℃/h匀速升温到50℃，50℃保温0.2h，0.3h从50℃匀速升温到100℃，26h从100℃匀速升温到230℃，230℃保温4h，17h从230℃匀速升温到400℃，230℃保温2h，5h从400℃匀速升温到600℃，600℃保温2h，最后随炉自然冷却。
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