CN109304424A - 改性氧化硅粉及其制备方法、陶瓷型芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种改性氧化硅粉及其制备方法、陶瓷型芯及其制备方法，属于精密铸造技术领域。该改性氧化硅粉，为核壳型耐高温氧化物包覆氧化硅粉结构。其制备采用溶胶浴、烘干、球磨制得。采用上述制备的改性氧化硅粉为原料，改性氧化硅粉为10‑35％，氧化硅粉体为25‑55％，锆英砂为9‑10％，矿化剂为5‑15％，铝粉为2‑4％，增塑剂为10‑20％，分散剂为2‑3％的质量配比，通过混合、压制、烧结得到陶瓷型芯。该陶瓷型芯由于改性氧化硅粉中溶胶的包覆，使硅基陶瓷型芯具备了更好的耐高温性能，同时又具备了硅基陶瓷型芯的易脱除性能。

Description

改性氧化硅粉及其制备方法、陶瓷型芯及其制备方法
技术领域
本发明属于精密铸造技术领域，具体涉及一种改性氧化硅粉及其制备方法、陶瓷型芯及其制备方法。
背景技术
目前空心叶片冷却技术已由简单的径向冷却发展到先进的单晶发散冷却，使得在叶片的设计和制造中将采用越来越复杂的冷却系统，即生产内腔形状异常复杂的空心叶片，而随着叶片冷却技术的发展,定向柱晶、单晶及共晶定向凝固技术的应用更是对陶瓷型芯的要求越来越高。
现有的制作陶瓷型芯的基体材料有石英玻璃、氧化铝、氧化镁、锆英石等，即硅基陶瓷型芯、铝基陶瓷型芯、镁基陶瓷型芯和锆基陶瓷型芯等，每种陶瓷型芯的优缺点为：比如硅基陶瓷型芯的易脱除性能但高温性能相对较差，铝基、锆基陶瓷型芯的抗高温性能，但是完全脱除周期长影响生产周期等。目前国内应用最为广泛的陶瓷型芯为氧化硅基陶瓷型芯，其热膨胀率低、尺寸稳定、足够的常温强度、容易脱除，但是现有的硅基陶瓷型芯在浇注定向及单晶叶片时，由于高温性能较差而时常发生变形甚至断裂，其存在高温强度低、高温变形大的问题，
随着金属空腔气冷结构的发展，叶片的内腔形状日趋复杂，并且制造叶片材料中铸造高温合金应用日益增多，对高温状态下空心金属件的浇铸及脱芯要求越来越高，熔模精密铸造技术的应用，使得陶瓷型芯的重要性日益突出，现有研发中一味的提高陶瓷型芯气孔率，会导致产品高温物理性能下降，并且气孔率较高的硅基陶瓷型芯，由于相对比表面积较大，更易与活跃金属反应，所以在保持相对稳定的气孔率的同时，又具备良好的高温性能和脱芯效果成为行业的一大技术难题。
发明内容
针对现有生产技术存在的问题，为保持硅基陶瓷型芯的易脱除性能，并具有铝基陶瓷型芯的高温稳定性，本发明提供了一种改性氧化硅粉及其制备方法、陶瓷型芯及其制备方法，该方法用改性氧化硅粉制备的陶瓷型芯，因加入的耐高温金属氧化物改性的氧化硅粉，并且通过粒度配比，使得制备的陶瓷型芯具有良好的耐高温性能，并能够解决硅基陶瓷型芯性能相对性能差的问题。并且，由于改性氧化硅粉中溶胶的包覆，使硅基陶瓷型芯具备了更好的耐高温性能，同时又具备了硅基陶瓷型芯的易脱除性能。本发明陶瓷型芯在1540℃时可到达20MPa以上，且可以缩短脱芯周期1小时以上。
本发明的一种改性氧化硅粉，为核壳型耐高温氧化物包覆氧化硅粉结构。
所述的耐高温氧化物为氧化铝、氧化钇、氧化锆中的一种或几种。
所述的改性氧化硅粉的粒度为120目以上。
本发明的一种改性氧化硅粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：溶胶浴
将氧化硅粉体颗粒加入耐高温金属氧化物溶胶中，在30-75℃搅拌反应0.5-3h，得到溶胶浴后的氧化硅粉体颗粒；
步骤2：烘干、球磨
将溶胶浴后的氧化硅粉体颗粒烘干后，置于球磨机中进行球磨处理，得到一次球磨后的改性氧化硅粉；
步骤3：多次改性
将一次球磨后的改性氧化硅粉加入耐高温金属氧化物溶胶中，重复步骤1和步骤2，重复次数为2-3次后，得到改性氧化硅粉。
所述的步骤2中，所述的烘干，烘干温度为50-120℃。
所述的改性氧化硅粉的制备方法中，所述的耐高温金属氧化物溶胶，为以耐高温金属氧化物为固体成分的耐高温金属氧化物溶胶；耐高温金属氧化物溶胶中，耐高温金属氧化物的固含量≥30wt.％，耐高温金属氧化物的粒径≤30nm，耐高温金属氧化物溶胶的pH≤7，耐高温金属氧化物溶胶的杂质总质量百分比＜0.01％。
其中，所述的耐高温金属氧化物为氧化铝、氧化钇、氧化锆中的一种或几种混合物。
本发明的一种陶瓷型芯，其为上述改性氧化硅粉制备的陶瓷型芯，具体包括的原料及各个原料的质量百分比为：改性氧化硅粉为10-35％，氧化硅粉体为25-55％，锆英砂为9-10％，矿化剂为5-15％，铝粉为2-4％，增塑剂为10-20％，分散剂为2-3％。
所述的氧化硅粉体的粒度为180目-325目。
所述的矿化剂为碳化硅晶须，所述的晶须的长度10-100微米，直径为100-600纳米。
所述的增塑剂为56号半精炼石蜡、蜂蜡和微晶蜡的混合物；作为优选，按质量比，56号半精炼石蜡：蜂蜡：微晶蜡＝(8.5-5):(4-1.5):(1-0.5)。
所述的分散剂为动物油或植物油。
本发明的一种陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)按陶瓷型芯的原料配比称量原料，将固体原料分段式进行混合，得到混合物料；
(2)将混合物料分段式加入融化后的增塑剂中，在进行混制，物料均匀后，得到陶瓷浆料；
(3)将陶瓷浆料进行压制，得到型芯压制料坯，成型后，进行烧结，得到陶瓷型芯。
所述的步骤(1)中，所述的分段式，是将每份原料等分至2-7份，即每次按总量的1/2-1/7的量进行添加。
所述的步骤(2)中，所述的分段式，是将每份原料等分至2-7份，即每次按总量的1/2-1/7的量进行添加。
所述的步骤(2)中，所述的混制，混制温度为增塑剂熔点以上的温度。
所述的步骤(3)中，所述的烧结，为燃气梭式窑条件下的氧化氛围烧结，烧结温度为1120℃-1350℃，烧结时间为52-85h。
本发明的一种改性氧化硅粉及其制备方法、陶瓷型芯及其制备方法，其特点及有益效果为：改性氧化硅粉作为陶瓷型芯的主要基体，其表面具有高温性能良好，不易与金属合金反应的溶胶层，同时在脱芯阶段又易与脱芯剂反应，解决了原始硅基陶瓷型芯高温性能差的缺点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种改性氧化硅粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：溶胶浴
将氧化硅粉体颗粒加入耐高温金属氧化物溶胶中，在45℃下，采用磁力搅拌，溶胶浴反应2.5h，得到溶胶浴后的氧化硅粉体颗粒；
所述的耐高温金属氧化物溶胶，为以耐高温氧化铝为固体成分的耐高温金属氧化物溶胶XZ-1128，耐高温金属氧化物溶胶中，耐高温金属氧化物的固含量为30wt.％，耐高温金属氧化物的粒径为30nm，耐高温金属氧化物溶胶的pH为7，耐高温金属氧化物溶胶的杂质总质量百分比＜0.01％。
步骤2：烘干、球磨
将溶胶浴后的氧化硅粉体颗粒置于75℃烘干，烘干后，置于球磨机中进行球磨处理，得到一次球磨后的改性氧化硅粉；
步骤3：多次改性
将一次球磨后的改性氧化硅粉加入耐高温金属氧化物溶胶中，重复步骤1和步骤2，重复次数为2次后，得到改性氧化硅粉。
本实施例制备的改性氧化硅粉，为核壳型耐高温氧化物包覆氧化硅粉结构；所述的耐高温氧化物为氧化铝；制备的改性氧化硅粉的粒度为120目。
一种陶瓷型芯，其为上述制备的改性氧化硅粉为原料，制备的陶瓷型芯，具体包括的原料及各个原料的质量百分比为：改性氧化硅粉为10％，氧化硅粉体为55％，锆英砂为9％，碳化硅晶须为7％，铝粉为2％，增塑剂为15％，植物油为2％。
所述的氧化硅粉体的粒度为180目。
所述的碳化硅晶须，长度为10微米，直径为100纳米。
所述的增塑剂为56号半精炼石蜡、蜂蜡和微晶蜡的混合物；按质量比，56号半精炼石蜡：蜂蜡：微晶蜡＝7:3:0.8。
一种陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)按陶瓷型芯的原料配比称量原料，将每份固体原料等分至5份，进行分段式混合，得到混合物料；
(2)将混合物料等分至3份，分段式加入融化后的增塑剂中，在进行混制，混制温度为增塑剂熔点以上温度，物料均匀后，得到陶瓷浆料；
(3)将陶瓷浆料进行压制，得到型芯压制料坯，进行成型，成型后，置于燃气梭式窑中进行氧化氛围烧结，烧结温度为1220℃，烧结时间为70h，得到陶瓷型芯。
本实施例制备的陶瓷型芯的显气孔率为20.51％，进行高温试验，得到陶瓷型芯在1540℃时，高温抗折强度可到达20MPa以上，1550℃热变形量的为0.32mm，且可以缩短脱芯周期1小时以上。
实施例2
一种改性氧化硅粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：溶胶浴
将氧化硅粉体颗粒加入耐高温金属氧化物溶胶中，在55℃下，采用磁力搅拌，溶胶浴反应2h，得到溶胶浴后的氧化硅粉体颗粒；
所述的耐高温金属氧化物溶胶，为以耐高温氧化钇为固体成分的耐高温金属氧化物溶胶，耐高温氧化钇溶胶中，耐高温氧化钇的固含量为30wt.％，耐高温氧化钇的粒径为30nm，耐高温氧化钇溶胶的pH为7，耐高温氧化钇溶胶的杂质总质量百分比＜0.01％。
步骤2：烘干、球磨
将溶胶浴后的氧化硅粉体颗粒置于85℃烘干，烘干后，置于球磨机中进行球磨处理，得到一次球磨后的改性氧化硅粉；
步骤3：多次改性
将一次球磨后的改性氧化硅粉加入耐高温金属氧化物溶胶中，重复步骤1和步骤2，重复次数为3次后，得到改性氧化硅粉。
本实施例制备的改性氧化硅粉，为核壳型耐高温氧化物包覆氧化硅粉结构；所述的耐高温氧化物为氧化铝；制备的改性氧化硅粉的粒度为150目。
一种陶瓷型芯，其为上述制备的改性氧化硅粉为原料，制备的陶瓷型芯，具体包括的原料及各个原料的质量百分比为：改性氧化硅粉为15％，氧化硅粉体为42％，锆英砂为9％，碳化硅晶须为10％，铝粉为3％，增塑剂为18％，动物油为3％。
所述的氧化硅粉体的粒度为320目。
所述的碳化硅晶须，长度为20微米，直径为500纳米。
所述的增塑剂为56号半精炼石蜡、蜂蜡和微晶蜡的混合物；按质量比，56号半精炼石蜡：蜂蜡：微晶蜡＝8.5：4：1。
一种陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)按陶瓷型芯的原料配比称量原料，将每份固体原料等分至4份，进行分段式混合，得到混合物料；
(2)将混合物料等分至5份，分段式加入融化后的增塑剂中，在进行混制，混制温度为增塑剂熔点以上温度，物料均匀后，得到陶瓷浆料；
(3)将陶瓷浆料进行压制，得到型芯压制料坯，进行成型，成型后，置于燃气梭式窑中进行氧化氛围烧结，烧结温度为1120℃，烧结时间为85h，得到陶瓷型芯。
本实施例制备的陶瓷型芯的显气孔率为21.26％，进行高温试验，得到陶瓷型芯在1540℃时，高温抗折强度可到达22MPa以上，1550℃热变形量的为0.31mm，且可以缩短脱芯周期1小时以上。
实施例3
一种改性氧化硅粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：溶胶浴
将氧化硅粉体颗粒加入耐高温金属氧化物溶胶中，在65℃下，采用磁力搅拌，溶胶浴反应1h，得到溶胶浴后的氧化硅粉体颗粒；
所述的耐高温金属氧化物溶胶，为以耐高温氧化锆为固体成分的耐高温金属氧化物溶胶，耐高温金属氧化物溶胶中，耐高温氧化锆的固含量为45wt.％，耐高温氧化锆的粒径为5-10nm，耐高温氧化锆溶胶的pH为4-5，耐高温氧化锆溶胶的杂质总质量百分比＜0.01％。
步骤2：烘干、球磨
将溶胶浴后的氧化硅粉体颗粒置于100℃烘干，烘干后，置于球磨机中进行球磨处理，得到一次球磨后的改性氧化硅粉；
步骤3：多次改性
将一次球磨后的改性氧化硅粉加入耐高温金属氧化物溶胶中，重复步骤1和步骤2，重复次数为3次后，得到改性氧化硅粉。
本实施例制备的改性氧化硅粉，为核壳型耐高温氧化物包覆氧化硅粉结构；所述的耐高温氧化物为氧化铝；制备的改性氧化硅粉的粒度为180目。
一种陶瓷型芯，其为上述制备的改性氧化硅粉为原料，制备的陶瓷型芯，具体包括的原料及各个原料的质量百分比为：改性氧化硅粉为25％，氧化硅粉体为34％，锆英砂为10％，碳化硅晶须为7％，铝粉为4％，增塑剂为18％，动物油为2％。
所述的氧化硅粉体的粒度为200目。
所述的碳化硅晶须，长度为100微米，直径为600纳米。
所述的增塑剂为56号半精炼石蜡、蜂蜡和微晶蜡的混合物；按质量比，56号半精炼石蜡：蜂蜡：微晶蜡＝5：1.5：0.5。
一种陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)按陶瓷型芯的原料配比称量原料，将每份固体原料等分至3份，进行分段式混合，得到混合物料；
(2)将混合物料等分至6份，分段式加入融化后的增塑剂中，在进行混制，混制温度为增塑剂熔点以上温度，物料均匀后，得到陶瓷浆料；
(3)将陶瓷浆料进行压制，得到型芯压制料坯，进行成型，成型后，置于燃气梭式窑中进行氧化氛围烧结，烧结温度为1350℃，烧结时间为52h，得到陶瓷型芯。
本实施例制备的陶瓷型芯的显气孔率为22.37％，进行高温试验，得到陶瓷型芯在1540℃时，强度可到达23MPa以上，且可以缩短脱芯周期1小时以上。

Claims (10)

1.一种改性氧化硅粉，其特征在于，该改性氧化硅粉为核壳型耐高温氧化物包覆氧化硅粉结构；
所述的耐高温氧化物为氧化铝、氧化钇、氧化锆中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的改性氧化硅粉，其特征在于，所述的改性氧化硅粉的粒度为120目以上。
3.如权利要求1～2任意一项所述的改性氧化硅粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：溶胶浴
将氧化硅粉体颗粒加入耐高温金属氧化物溶胶中，在30-75℃搅拌反应0.5-3h，得到溶胶浴后的氧化硅粉体颗粒；
步骤2：烘干、球磨
将溶胶浴后的氧化硅粉体颗粒烘干后，置于球磨机中进行球磨处理，得到一次球磨后的改性氧化硅粉；
步骤3：多次改性
将一次球磨后的改性氧化硅粉加入耐高温金属氧化物溶胶中，重复步骤1和步骤2，重复次数为2-3次后，得到改性氧化硅粉。
4.如权利要求3所述的改性氧化硅粉的制备方法，其特征在于，所述的改性氧化硅粉的制备方法中，所述的耐高温金属氧化物溶胶，为以耐高温金属氧化物为固体成分的耐高温金属氧化物溶胶；耐高温金属氧化物溶胶中，耐高温金属氧化物的固含量≥30wt.％，耐高温金属氧化物的粒径≤30nm，耐高温金属氧化物溶胶的pH≤7，耐高温金属氧化物溶胶的杂质总质量百分比＜0.01％。
5.一种陶瓷型芯，其特征在于，采用权利要求1所述的改性氧化硅粉为原料制备的陶瓷型芯，具体包括的原料及各个原料的质量百分比为：改性氧化硅粉为10-35％，氧化硅粉体为25-55％，锆英砂为9-10％，矿化剂为5-15％，铝粉为2-4％，增塑剂为10-20％，分散剂为2-3％。
6.如权利要求5所述的陶瓷型芯，其特征在于，所述的氧化硅粉体的粒度为180目-325目；所述的分散剂为动物油或植物油。
7.如权利要求5所述的陶瓷型芯，其特征在于，所述的矿化剂为碳化硅晶须，所述的晶须的长度10-100微米，直径为100-600纳米。
8.如权利要求5所述的陶瓷型芯，其特征在于，所述的增塑剂为56号半精炼石蜡、蜂蜡和微晶蜡的混合物。
9.权利要求5-8任意一项所述的陶瓷型芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按陶瓷型芯的原料配比称量原料，将固体原料分段式进行混合，得到混合物料；
(2)将混合物料分段式加入融化后的增塑剂中，在进行混制，物料均匀后，得到陶瓷浆料；
(3)将陶瓷浆料进行压制，得到型芯压制料坯，成型后，进行烧结，得到陶瓷型芯。
10.如权利要求9所述的陶瓷型芯的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述的烧结，为燃气梭式窑条件下的氧化氛围烧结，烧结温度为1120℃-1350℃，烧结时间为52-85h。
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