CN110183234A - 一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法 - Google Patents

一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法，属于陶瓷制造技术领域，硅基陶瓷芯材料的化学组成百分比为：8％～10％陶瓷纤维、3％～5％硅酸乙酯水解液、8％～10％锆英粉、40％～60％氮化硅、10％～20％氧化硼、1％～2％氧化铝、1％～2％氧化镧以及10％～12％增塑剂，本发明的硅基陶瓷芯具有超高的耐温性和高强度的抗压性能。

Description

一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷芯制造领域，更具体来说，涉及一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法。
背景技术
氧化物陶瓷品种繁多，用途极为广泛，可作为结构材料，功能材料和高级耐火材料，用于电子、信息、激光、红外、计算机、宇航、原子能、化工、冶金等许多领域。
目前，研究较为广泛的氧化铝、氧化硅基陶瓷型芯，因型芯材料不具备对熔融钛合金良好的化学反应惰性且脱芯工艺复杂很难应用于钛合金精铸领域，而稀土元素在高温下具有很好的反应惰性，因此在陶瓷芯内添加少量稀土氧化物即可提高陶瓷芯的高温抗蠕变性能。
经检索，发明创造的名称为：氮化硅基金属陶瓷模具及其制备方法(申请号：201710114191.8，申请公布日：2017.08.18)。该申请案公开了一种添加了稀土元素的陶瓷模具，采用该方案制备的陶瓷模具在铸造领域有一定的优势，但是该方案的材料不够优选，且制备方法粗糙不够精细，制备出来的陶瓷模具耐高温性能和抗压性能不足，使用寿命有限。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于解决现有技术中陶瓷芯的抗压性能差，强度低的缺陷，提供一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法，具有超高的耐温性和高强度的抗压性能。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法，硅基陶瓷芯材料的化学组成百分比为： 8％～10％陶瓷纤维、3％～5％硅酸乙酯水解液、8％～10％锆英粉、40％～60％氮化硅、10％～ 20％氧化硼、1％～2％氧化铝、1％～2％氧化镧以及10％～12％增塑剂。
优选的，氧化铝和氧化镧均为纳米级粉末。
优选的，制备方法为将陶瓷芯的材料进行按比例混合、加热、搅拌得到混合物，进一步将混合物注模高温烧制成型。
优选的，制备方法包括如下步骤：
S100、混合，将上述的陶瓷纤维、锆英粉、氧化铝、氧化镧、氮化硅和氧化硼按所述的配比进行混合得到混合物；
S200、加热，对混合物进行加热，并进一步搅拌得到陶瓷粉体；
S300、增塑，添加所述分量的增塑剂至陶瓷粉体内，继续搅拌不少于10h制得初料；
S400、强粘，添加少量的硅酸乙酯水解液至初料内，搅拌成胶状料；
S500、压型，将胶状料缓慢注入模具中并压制成型；
S600、烧制，对模具内的混合料进行烧制得陶瓷芯。
优选的，步骤S300增塑的具体过程为增塑剂的添加采用间断式添加，每添加1％左右的增塑剂便快速搅拌混合15min，搅拌混合后继续添加相同量的增塑剂并搅拌混合，直至添加所需量的增塑剂并匀速搅拌不少于10h。
优选的，步骤S400强粘具体过程为添加的硅酸乙酯水解液从容器的边缘添加进入，搅拌的过程从边缘螺旋搅拌至中间。
优选的，步骤S500压型的具体过程为在100°左右的环境下进行3～5Mpa压力压制成型。
优选的，步骤S600烧制的具体过程升压至10Mpa，并采用1200～1300°的高温烧制并进行保温3h后自然冷却。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明的一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法，硅基陶瓷芯材料的化学组成百分比为：8％～10％陶瓷纤维、3％～5％硅酸乙酯水解液、8％～10％锆英粉、40％～60％氮化硅， 10％～20％氧化硼、1％～2％氧化铝、1％～2％氧化镧以及10％～12％增塑剂，本发明的陶瓷芯以氮化硅和氧化硼作为基材，配合锆英粉形成的陶瓷芯表面光滑耐高温，添加少量氧化铝使得最后形成的陶瓷芯强度提升同时抗氧化能力增加，少量的氧化镧提高导电性能和耐高温特性。
(2)本发明的一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法，步骤S300增塑的具体过程为增塑剂的添加采用间断式添加，每添加1％左右的增塑剂便快速搅拌混合15min，搅拌混合后继续添加相同量的增塑剂并搅拌混合，直至添加所需量的增塑剂并匀速搅拌不少于10h，此增塑的过程缓慢而均匀，增塑剂可以完全与材料融合，使得整个陶瓷芯的塑性高
(3)本发明的一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法，步骤S400强粘具体过程为添加的硅酸乙酯水解液从容器的边缘添加进入，搅拌的过程从边缘螺旋搅拌至中间，此强粘的过程从外部缓慢渐入内部，使得粘度具有梯度过程，外部粘度高，内部稍低，保证了陶瓷芯的完整性同时也使得表面的颗粒排列紧密，使得表面更光滑。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照若干实施例，但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例，相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件；当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件；本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明；本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法，硅基陶瓷芯材料的化学组成百分比为：8％～10％陶瓷纤维、3％～5％硅酸乙酯水解液、8％～10％锆英粉、40％～60％氮化硅、10％～20％氧化硼、1％～2％氧化铝、1％～2％氧化镧以及10％～12％增塑剂，此种材料构成的硅基陶瓷芯中的稀土元素氧化镧提高了该陶瓷芯的导电性和耐高温性能，锆英粉使得表面光滑进一步增强耐高温性能，少量的氧化铝在陶瓷芯表面形成氧化铝薄膜提高陶瓷芯的强度和抗氧化能力，硅酸乙酯水解液的粘性提高了陶瓷芯的整体强度，同时其耐火性使得陶瓷芯在高温下的耐火性。
上述的氧化铝和氧化镧均为纳米级粉末，采用纳米级粉末使得在后续制备是能够好融合并与其他材料反应，同时纳米级粉末之间的间隙更小提高了陶瓷芯的密度增加强度，表面更光滑。
上述的制备方法为将陶瓷芯的材料进行按比例混合、加热、搅拌得到混合物，进一步将混合物注模高温烧制成型，在混合时进行初步加热提高了分子的活跃性，加速融合，使得材料的混合更加紧密，后续制备的陶瓷芯更加完整，整体性能保持一致。
上述的制备方法包括如下步骤：
S100、混合，将上述的陶瓷纤维、锆英粉、氧化铝、氧化镧、氮化硅和氧化硼按所述的配比进行混合得到混合物；
S200、加热，对混合物进行加热，并进一步搅拌得到陶瓷粉体；
S300、增塑，添加所述分量的增塑剂至陶瓷粉体内，继续搅拌不少于10h制得初料；
S400、强粘，添加少量的硅酸乙酯水解液至初料内，搅拌成胶状料；
S500、压型，将胶状料缓慢注入模具中并压制成型；
S600、烧制，对模具内的混合料进行烧制得陶瓷芯。
上述的步骤S300增塑的具体过程为增塑剂的添加采用间断式添加，每添加1％左右的增塑剂便快速搅拌混合15min，搅拌混合后继续添加相同量的增塑剂并搅拌混合，直至添加所需量的增塑剂并匀速搅拌不少于10h，如果一次性假如全部的增塑剂再进行搅拌，加入的地方塑性高，离加入区较远的地方塑性差，同时搅拌也不能够使得增塑剂与其余材料完全融合，整体效果不好，而采用间断式少计量多次数的添加和搅拌，即可使得增塑剂与其余材料更好的融合并发生反应，整体的塑性得到保证。
上述的步骤S400强粘具体过程为添加的硅酸乙酯水解液从容器的边缘添加进入，搅拌的过程从边缘螺旋搅拌至中间，如果硅酸乙酯水解液从中间加入，该陶瓷芯的粘性梯度内部强外部弱，陶瓷芯整体的强度低，在高温烧制时容易表面开裂，使用时也容易脆断，而讲硅酸乙酯水解液从边缘加入并搅拌至中间，粘性强度外部高内部弱，陶瓷芯表面不易开裂，整体也不易断裂，使用效果好。
上述的步骤S500压型的具体过程为在100°左右的环境下进行3～5Mpa压力压制成型，提高气压并高于常温的温度进行压制，使得各种材料颗粒之间更紧密，同时也讲陶瓷芯的初形确定方便后续烧制。
上述的步骤S600烧制的具体过程升压至10Mpa，并采用1200～1300°的高温烧制并进行保温3h后自然冷却，继续升高的气压和温度使得各种材料发生反应在陶瓷纤维的作用下整体烧制成陶瓷芯，最后保温3h使得内部也有足够时长的温度环境进行反应，最后自然冷却使得陶瓷芯的热力性能不发生变化，整个陶瓷芯光滑耐高温，同时也具有一定的强度和抗氧化能力。
实施例1
此实施例的一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法，铝基陶瓷芯材料的化学组成百分比为：10％陶瓷纤维、5％硅酸乙酯水解液、10％锆英粉、40％氮化硅、20％氧化硼、1％氧化铝、 2％氧化镧以及12％增塑剂。
测得采用上述比例的材料进行制备之后得到的陶瓷芯的分解温度大于等于2000℃，抗压强度为1315Mpa。
实施例2
此实施例的一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法，铝基陶瓷芯材料的化学组成百分比为：8％陶瓷纤维、4％硅酸乙酯水解液、10％锆英粉、45％氮化硅、15％氧化硼、1％氧化镁、 1％氧化镧以及10％增塑剂。
测得采用上述比例的材料进行制备之后得到的陶瓷芯的分解温度大于等于2108℃，抗压强度为1390Mpa。
实施例3
此实施例的一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法，铝基陶瓷芯材料的化学组成百分比为：9％陶瓷纤维、3％硅酸乙酯水解液、8％锆英粉、50％氮化硅、10％氧化硼、1％氧化镁、 1％氧化镧以及8％增塑剂。
测得采用上述比例的材料进行制备之后得到的陶瓷芯的分解温度大于等于2200℃，抗压强度为1450Mpa。
以上所述实施例仅表达了本发明的某种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围；因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法，其特征在于：所述硅基陶瓷芯材料的化学组成百分比为：8％～10％陶瓷纤维、3％～5％硅酸乙酯水解液、8％～10％锆英粉、40％～60％氮化硅、10％～20％氧化硼、1％～2％氧化铝、1％～2％氧化镧以及10％～12％增塑剂。
2.根据权利要求1所述的一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法，其特征在于：所述氧化铝和氧化镧均为纳米级粉末。
3.根据权利要求1所述的一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法，其特征在于：所述制备方法为将陶瓷芯的材料进行按比例混合、加热、搅拌得到混合物，进一步将混合物注模高温烧制成型。
4.根据权利要求1所述的一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S100、混合，将上述的陶瓷纤维、锆英粉、氧化铝、氧化镧、氮化硅和氧化硼按所述的配比进行混合得到混合物；
S200、加热，对混合物进行加热，并进一步搅拌得到陶瓷粉体；
S300、增塑，添加所述分量的增塑剂至陶瓷粉体内，继续搅拌不少于10h制得初料；
S400、强粘，添加少量的硅酸乙酯水解液至初料内，搅拌成胶状料；
S500、压型，将胶状料缓慢注入模具中并压制成型；
S600、烧制，对模具内的混合料进行烧制得陶瓷芯。
5.根据权利要求4所述的一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法，特征在于：所述步骤S300增塑的具体过程为增塑剂的添加采用间断式添加，每添加1％左右的增塑剂便快速搅拌混合15min，搅拌混合后继续添加相同量的增塑剂并搅拌混合，直至添加所需量的增塑剂并匀速搅拌不少于10h。
6.根据权利要求4所述的一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法，特征在于：所述步骤S400强粘具体过程为添加的硅酸乙酯水解液从容器的边缘添加进入，搅拌的过程从边缘螺旋搅拌至中间。
7.根据权利要求4所述的一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法，特征在于：所述步骤S500压型的具体过程为在100°左右的环境下进行3～5Mpa压力压制成型。
8.根据权利要求4所述的一种稀土氧化物硅基陶瓷芯的制备方法，特征在于：所述步骤S600烧制的具体过程升压至10Mpa，并采用1200～1300°的高温烧制并进行保温3h后自然冷却。
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