CN109928739A - 一种高温下高尺寸稳定性的硅基陶瓷型芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温下高尺寸稳定性的硅基陶瓷型芯的制备方法，包括如下步骤：(1)将石英玻璃粉按粒度分为粗粉和细粉；(2)部分粗粉浸入纳米氧化物溶胶内，搅拌混合，烘干后煅烧，冷却后过筛，获得氧化物膜粗粉；(3)将剩余的粗粉、氧化物膜粗粉、细粉和锆英石粉混合；(4)混料机升温后放入增塑剂；增塑剂熔化后，加入混合粉料搅拌混合，倒出冷却；(5)置于热压铸机的浆桶中，加热熔化后搅拌，注射压力制成生坯；(6)生坯放入钵体中，填料覆盖并摇匀震实；在焙烧炉逐渐升温至终烧温度，保温后随炉冷却。本发明的方法制备的陶瓷型芯高温浇铸时提高了型芯的重烧收缩温度，降低硅基陶瓷型芯的重烧收缩率。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种高温下高尺寸稳定性的硅基陶瓷型芯的制备方法。
技术背景
陶瓷型芯是熔模精密铸造工艺中用来形成铸件复杂内腔结构的转接体，它与外部型壳相互作用共同保证精密铸件壁厚的尺寸精度，因此精密铸件内腔的表面质量和尺寸精度完全由陶瓷型芯决定；在熔模精密铸造过程中，温度环境的急剧变化要求陶瓷型芯必须具备良好的高温稳定性，以保证在浇铸过程中不会因为型芯尺寸的突然变化而发生断裂或坍塌，造成铸件内腔通道的堵死或变形；目前广泛采用的硅基陶瓷型芯虽然具有热膨胀系数小，机械强度高，脱芯方便等优点，但是在浇铸时，特别是定向凝固铸造或者单晶铸造时，长时间的热负荷作用会使陶瓷型芯产生严重的重烧收缩或高温蠕变；例如，高温下玻璃相进行的孔隙填充以及表面张力引发的颗粒间距的减小等，都可能提高型芯致密度而加重型芯的收缩和变形，严重影响铸件内腔的尺寸精度。
目前解决硅基陶瓷型芯高温稳定性问题的方法主要包括以下两种：
1、添加硬质相添加剂，阻碍高温下玻璃相的粘性流运动，减小体积收缩；Young-Hwan Kim(Influence of silicon carbide as a mineralizer on mechanical andthermal properties of silica-based ceramic cores[J].Ceramics International，2016:S0272884216309427)等人研究了SiC矿化剂对硅基陶瓷型芯重烧收缩率的影响，当模拟浇铸温度为1300℃时，与没有添加SiC的硅基陶瓷型芯相比，添加了20％SiC的硅基陶瓷型芯在1200℃烧结温度下保温2h后，重烧收缩温度从1160℃提高到1200℃，重烧收缩率从4.5％降低到0.4％；该方法证实，添加SiC后，能提高陶瓷型芯的抗高温变形能力，从而有效降低了硅基陶瓷型芯的重烧收缩率；这类合金在浇铸温度较低的等轴晶叶片时成品率较高，但在定向及单晶凝固时(温度超过1500℃)，高温稳定性差，时常发生严重收缩甚至断裂；
申请号201410062182.5中通过新的成分配比，同时添加0.5～1.5％氧化钇和5～15％方石英后，可以提高陶瓷型芯的高温性能，在1410℃浇铸温度下，型芯的高温挠度降低到1.51mm，比原来成分配比的陶瓷型芯降低了2.66mm；但是其采用的浇铸温度较低，且没有给出重烧收缩率等其他高温性能；
J J Liang(Effects of Alumina on Cristobalite Crystallization andProperties of Silica-Based Ceramic Cores[J].Journal of Materials Science&Technology,2017,33(2):204-209)等人研究了Al2O3对硅基陶瓷型芯热膨胀率的影响，添加了5～25％Al2O3添加剂的硅基陶瓷型芯经1220℃烧结2h后进行模拟浇铸实验；在1550℃的浇铸温度下，型芯的热膨胀率均小于0.5％，并且重烧收缩温度均提高到1550以上；这说明Al2O3添加剂改善了硅基陶瓷型芯的重烧收缩，这是因为Al2O3添加剂促进石英玻璃析晶产生大量的方石英(当氧化铝添加量为25％时，型芯中的方式石英含量超过55％)，方石英和氧化铝均有着较高的热膨胀系数，弥补了高温浇铸时带来的体积收缩。但是降温过程中高温型方石英向低温型方石英转变带来的体积收缩，会诱发大量微裂纹的产生，严重影响型芯的室温强度(当氧化铝添加量为25％时，型芯的室温强度小于6MPa)；同时高温浇铸时的莫来石化反应会加剧型芯中液相粘性流的运动，增加硅基陶瓷型芯的高温蠕变。
专利号CN201110093651.6的发明一种添加方石英的硅基陶瓷型芯，该型芯添加10～40％方石英、5～16％氧化锆后，硅基陶瓷型芯的高温挠度降低到0.5mm左右，提高了陶瓷型芯的抗高温变形能力；而预烧结后陶瓷型芯中大量方石英存在，虽然能抑制石英玻璃的黏性流运动，减少高温蠕变，但浇铸时具有较高热膨胀系数的方石英会增大型芯的热膨胀率，容易引发铸件的变形或损坏；
2、对陶瓷型芯表面进行耐高温强化处理：
这类高温强化液一般为硅溶胶，溶胶在毛细管力的作用下沿着陶瓷型芯的孔隙不断向内渗入，待烘干后，溶胶微粒会充分填充在基体颗粒之间，并在高温下形成稳定的骨架，有效阻止型芯中石英玻璃因黏性流运动而引发的收缩或软化，提高型芯的高温稳定性；
韩向楠等(定向硅基陶瓷型芯的高温强化[J].粉末冶金材料科学与工程，2011，16(5):647-653)采用硅酸乙酯作为高温强化液，当强化液浓度为90％时，高温挠度由强化前3.43mm降至1.89mm，随着强化次数的增加，型芯室温强度开始大幅度下降；这与高温强化液滞留在型芯表面的无定型SiO2在高温下转变成大量方石英有很大的关系；
申请号201510290111.5的发明中，通过硅树脂在型芯表面以及内部间隙中的固化来增强型芯室温强度，同时型芯内部存留的硅树脂在高温下将生成无定型SiO2，而后在1200℃左右发生相变生成方石英，以此增加型芯的高温抗蠕变能力。该方法经过长时间的浸泡和烘干，可以明显改善型芯的室温强度和高温强度，但渗入强化液微粒所带来的孔隙填充势必会影响陶瓷型芯的显气孔率，影响脱芯速率；
申请号200610134054.2和200610045815.7的发明采用二氧化硅多孔材料和石英玻璃为基体材料，莫来石为矿化剂，制备硅基陶瓷型芯。多孔材料的添加不仅降低了型芯的烧成收缩，而且增大了型芯的显气孔率(制备出的硅基陶瓷型芯孔隙率可以达到35～45％)，弥补了高温强化所带来的孔隙率的减小；但二氧化硅多孔材料制备流程极其复杂，目前微米级多孔二氧化硅价格为10元/克左右；申请号200610134054.2的发明中添加的多孔石英玻璃含量高达30～50％，成本极高；
除此之外，申请号201510391463.X的发明中通过提高陶瓷浆料中的固体颗粒含量，成型出致密度较高的型芯生坯，经烧结后，型芯的室温强度可以达到15～25MPa，在1450℃模拟浇铸温度下，型芯的热变形量几乎为0；但是烧结后的陶瓷型芯致密度高，不具备良好的透气性，这会导致浇铸过程中界面反应产生的气体以及溶解在金属液中的气体因溶解度下降而不能充分排除，并遗留在铸件表面形成气孔，影响铸件质量。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种高温下高尺寸稳定性的硅基陶瓷型芯的制备方法，对硅基陶瓷型芯的基体材料石英玻璃粉末颗粒表面实施纳米包覆处理，从根本上解决了石英玻璃烧结温度低的问题，提高了硅基陶瓷型芯的重烧收缩温度(或相当于降低重烧收缩率)，通过提高烧结温度，促进纳米包覆层与石英玻璃表面析晶层的反应，生成莫来石硬质相；使用该型芯在高温浇铸时，颗粒表面的硬质生成物会起到阻碍玻璃相粘性流运动的作用，从而达到提高硅基陶瓷型芯抗高温蠕变性即高尺寸稳定性(包括重烧收缩率和抗高温蠕变性)的目的。
本发明的方法包括如下步骤：
1、将石英玻璃粉按粒度分为粗粉和细粉，其中粗粉的粒径20～60μm，细粉的粒径5～20μm；
2、将部分粗粉浸入纳米氧化物溶胶内，所述的纳米氧化物溶胶为纳米氧化铝溶胶、纳米氧化锆溶胶、纳米氧化钇溶胶和/或纳米莫来石溶胶内，当纳米氧化物溶胶超过一种时，粗粉分别浸入不同的纳米氧化物溶胶内；将浸入粗粉的纳米氧化物溶胶在搅拌条件下混合5～8h，然后烘干去除水分，再在900～1000℃煅烧2～3h，使粗粉表面覆盖纳米氧化物膜，随炉冷却后过200目筛，获得氧化物膜粗粉；所述的氧化物膜粗粉为氧化铝膜粗粉、氧化锆膜粗粉、氧化钇膜粗粉和/或莫来石膜粗粉；
3、将剩余的粗粉、氧化物膜粗粉、细粉和锆英石粉混合均匀，氧化物膜粗粉占全部物料总质量的16～62％，细粉占全部物料总质量的17～18％，锆英石粉占全部物料总质量的10～15％，粗粉占全部物料总质量的10～52％，然后过200目筛，获得混合粉料；
4、将混料机升温至90±2℃，然后放入增塑剂；增塑剂熔化后，在搅拌条件下将混合粉料加入到混料机内，搅拌混合6～8h，然后倒出冷却至常温，制成料锭；增塑剂的用量为混合粉料总质量的16～20％，增塑剂中按质量百分比含聚乙烯1～3％，蜂蜡4～6％，其余为石蜡；
5、将料锭置于热压铸机的浆桶中，加热至90±2℃使料锭完全熔化，然后搅拌40～90min，再开启气控系统，注射压力制成所需形状的生坯；
6、将生坯放入钵体中，并使填料完全覆盖生坯并填充在生坯和钵体之间，然后摇匀填料并震实；将钵体置于焙烧炉内，先加热至450±5℃保温1～3h，使增塑剂挥发去除，再升温至900±5℃保温30～60min，最后升温至终烧温度1300～1350℃，保温1～3h后随炉冷却至常温，获得硅基陶瓷型芯。
上述的纳米氧化铝溶胶中，纳米氧化铝成分的质量百分比为20～25％，纳米氧化铝的粒径5～20nm；纳米氧化锆溶胶中，纳米氧化锆成分的质量百分比为10～15％，纳米氧化锆的粒径5～20nm；纳米氧化钇溶胶中，纳米氧化钇成分的质量百分比为10～15％，纳米氧化钇的粒径为5～20nm；纳米莫来石溶胶中，纳米莫来石成分的质量百分比为10～15％，纳米莫来石的粒径为5～20nm。
上述的锆英石粉的粒径5～15μm。
上述的步骤2中，搅拌速度300～500rpm。
上述的步骤6中，加热至450±5℃时控制升温速度为60～90℃/h，加热至900±5℃时控制升温速度为90～120℃/h，加热至终烧温度时控制升温速度为120～150℃/h。
上述的硅基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为9～17MPa，显气孔率为23～38％。
上述的硅基陶瓷型芯在1550℃模拟浇铸温度下保温0.5h后，蠕变量为1.6～2.0mm，重烧收缩率为0.25～0.64％。
上述的步骤6中，生坯与钵体内壁的间距至少25cm，当一个钵体内放有多个生坯时，任意两个生坯之间的间距至少15cm。
本发明的终烧温度必须达到莫来石化反应温度，避免浇铸使用时才发生莫来石化反应，增加型芯中的液相流含量，影响型芯高温稳定性，因此终烧温度设定在1300～1350℃之间。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)对石英玻璃粉末颗粒表面实施纳米包覆处理，耐火度更高的纳米包覆层解决了石英玻璃烧结温度低的问题，高温浇铸时提高了型芯的重烧收缩温度，降低硅基陶瓷型芯的重烧收缩率；
(2)氧化铝以纳米微粒的形式引入，降低了莫来石化的反应温度；通过控制型芯的烧结温度，可以加速氧化铝与氧化硅的反应速率，消耗掉石英玻璃颗粒表面过量生成的方石英，从而达到提高型芯室温强度的目的；
(3)通过控制纳米氧化铝的包覆量，在烧结过程中使纳米氧化铝完全反应生成莫来石。当高温浇铸时棒状或片状的莫来石相自成互锁网络状，阻碍有害玻璃相的粘性流运动，无论是原位生成的莫来石相还是石英玻璃粉表面的纳米包覆层都具有较高的硬度和抗蠕变能力，达到了提高型芯高温尺寸稳定性的目的；
(4)包覆层中大量纳米微粒的存在，阻碍了烧结过程中玻璃相的粘性流运动，有利于减少颗粒间的孔隙填充，提高型芯的显气孔率。
附图说明
图1为本发明实施例1中覆膜粗粉的面扫描微观结构图；图中，左上为总图，右上为氧元素，左下为铝元素，右下为硅元素；
图2为本发明实施例1中的硅基陶瓷型芯与对比试验的陶瓷型芯断面电镜扫描图；图中，左图为实施例1，右图为对比试验；
图3为本发明实施例1后硅基陶瓷型芯与对比试验的陶瓷型芯1550℃模拟浇铸温度下的高温蠕变效果照片图；图中，(a)为实施例1，(b)为对比试验；
图4为本发明实施例1后硅基陶瓷型芯在1550℃模拟浇铸温度下的热膨胀率曲线图；
图5为本发明实施例1中对比试验获得的陶瓷型芯在1550℃模拟浇铸温度下的热膨胀率曲线图。
具体实施方式
本发明实施例中采用型号为Ultra Plus,Zeiss,Germany的扫描电镜观察纳米氧化铝包覆颗粒和型芯断面的显微形貌；
本发明实施例中采用型号为Setsys18/24，Setaram，France的热膨胀分析仪测定型芯试样的热膨胀率。
本发明实施例中采用化学分析方法测定包覆颗粒的化学成分。
本发明实施例中采用的石英玻璃粉、纳米氧化物溶胶、锆英石粉、填料、聚乙烯、蜂蜡和石蜡为市购产品。
本发明实施例中根据的标准号为HB5353.1-2004，采用阿基米德排水法测定型芯的显气孔率。
本发明实施例中根据的标准号为HB5353.3-2004，采用型号为AG-Xplus 100kN的电子万能试验机测量型芯的室温三点抗弯强度。
本发明实施例中的粗粉的粒径小于等于60μm且大于等于20μm，细粉的粒径小于20μm且大于等于5μm。
本发明实施例中粗粉的平均粒度D50＝40μm，细粉的平均粒度D50＝17μm。
本发明实施例中锆英石粉的平均粒度D50＝12μm。
本发明实施例中将粗粉浸入纳米氧化物溶胶时，粗粉与纳米氧化物溶胶的质量比为1:2。
本发明实施例中采用的热压铸机型号为ZJR02-V，开启气控系统注射压力0.8～1.0MPa。
本发明实施例中采用的钵体材质为氧化镁。
本发明实施例中采用的填料为工业氧化铝粉末，粒径60～150μm。
本发明实施例中，纳米氧化铝溶胶中，纳米氧化铝成分的质量百分比为20～25％，纳米氧化铝的粒径5～20nm；纳米氧化锆溶胶中，纳米氧化锆成分的质量百分比为10～15％，纳米氧化锆的粒径5～20nm；纳米氧化钇溶胶中，纳米氧化钇成分的质量百分比为10～15％，纳米氧化钇的粒径为5～20nm；纳米莫来石溶胶中，纳米莫来石成分的质量百分比为10～15％，纳米莫来石的粒径为5～20nm。
实施例1
将石英玻璃粉按粒度分为粗粉和细粉，其中粗粉的粒径20～60μm，细粉的粒径5～20μm；
将部分粗粉浸入纳米氧化铝溶胶内，在搅拌条件下混合5h，搅拌速度500rpm；然后烘干去除水分，再在1000℃煅烧2h，使粗粉表面覆盖纳米氧化物膜，随炉冷却后过200目筛，获得的氧化物膜粗粉为氧化铝膜粗粉；纳米氧化铝溶胶中，纳米氧化铝成分的质量百分比为20％；
将剩余的粗粉、氧化物膜粗粉、细粉和锆英石粉混合均匀，氧化物膜粗粉占全部物料总质量的41％，细粉占全部物料总质量的18％，锆英石粉占全部物料总质量的10％，粗粉占全部物料总质量的31％，然后过200目筛，获得混合粉料；所述的锆英石粉的粒径5～15μm；
将混料机升温至90±2℃，然后放入增塑剂；增塑剂熔化后，在搅拌条件下将混合粉料加入到混料机内，搅拌混合6h，然后倒出冷却至常温，制成料锭；增塑剂的用量为混合粉料总质量的16％，增塑剂中按质量百分比含聚乙烯1％，蜂蜡4％，其余为石蜡；
将料锭置于热压铸机的浆桶中，加热至90±2℃使料锭完全熔化，然后搅拌40min，再开启气控系统，注射压力制成所需形状的生坯；
将生坯放入钵体中，并使填料完全覆盖生坯并填充在生坯和钵体之间，然后摇匀填料并震实；其中生坯与钵体内壁的间距至少15cm，当一个钵体内放有多个生坯时，任意两个生坯之间的间距至少25cm；
将钵体置于焙烧炉内，先加热至450±5℃保温1h，使增塑剂挥发去除，再升温至900±5℃保温30min，最后升温至终烧温度1300～1350℃，保温1h后随炉冷却至常温，获得硅基陶瓷型芯；其中加热至450±5℃时控制升温速度为60～90℃/h，加热至900±5℃时控制升温速度为90～120℃/h，加热至终烧温度时控制升温速度为120～150℃/h；
硅基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为11.63MPa，显气孔率为36.43％；硅基陶瓷型芯在1550℃模拟浇铸温度下保温0.5h后，蠕变量为1.77mm，重烧收缩率为0.25％；
上述的覆膜粗粉的面扫描微观结构如图1所示，断面电镜扫描结果如图2左图所示，1550℃模拟浇铸温度下的高温蠕变效果照片如图3(a)所示，1550℃模拟浇铸温度下的热膨胀率曲线如图4所示；
采用上述原料，不使用溶胶对部分粗粉进行覆膜，混合物料中不加入氧化物膜粗粉，其他步骤相同进行对比试验，获得的陶瓷型芯断面电镜扫描结果如图2右图所示，1550℃模拟浇铸温度下的高温蠕变效果照片如图3(b)所示，1550℃模拟浇铸温度下的热膨胀率曲线如图5所示。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)粗粉浸入纳米氧化锆溶胶内，在搅拌条件下混合5.5h，搅拌速度450rpm；1000℃煅烧3h；获得的氧化物膜粗粉为氧化锆膜粗粉；纳米氧化锆溶胶中，纳米氧化锆成分的质量百分比为10％；
(2)将剩余的粗粉、氧化物膜粗粉、细粉和锆英石粉混合均匀，氧化物膜粗粉占全部物料总质量的48％，细粉占全部物料总质量的18％，锆英石粉占全部物料总质量的10％，粗粉占全部物料总质量的24％；
(3)增塑剂熔化后，加入混合粉料搅拌混合6.5h；增塑剂的用量为混合粉料总质量的17％，增塑剂中按质量百分比含聚乙烯1％，蜂蜡5％，其余为石蜡；
(4)料锭完全熔化后搅拌50min；
(5)450±5℃保温2h，900±5℃保温35min，1300～1350℃保温2h；硅基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为16.39MPa，显气孔率为37.12％；硅基陶瓷型芯在1550℃模拟浇铸温度下保温0.5h后，蠕变量为1.64mm，重烧收缩率为0.27％。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)粗粉浸入纳米氧化钇溶胶内，分别在搅拌条件下混合5.5h，搅拌速度450rpm；900℃煅烧3h；获得的氧化物膜粗粉为氧化钇膜粗粉；纳米氧化钇溶胶中，纳米氧化钇成分的质量百分比为15％；
(2)将剩余的粗粉、氧化物膜粗粉、细粉和锆英石粉混合均匀，氧化物膜粗粉占全部物料总质量的50％，细粉占全部物料总质量的17％，锆英石粉占全部物料总质量的15％，粗粉占全部物料总质量的18％；
(3)增塑剂熔化后，加入混合粉料搅拌混合6.5h；增塑剂的用量为混合粉料总质量的18％，增塑剂中按质量百分比含聚乙烯1％，蜂蜡6％，其余为石蜡；
(4)料锭完全熔化后搅拌60min；
(5)450±5℃保温3h，900±5℃保温40min，1300～1350℃保温3h；硅基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为10.73MPa，显气孔率为33.08％；硅基陶瓷型芯在1550℃模拟浇铸温度下保温0.5h后，蠕变量为1.94mm，重烧收缩率为0.46％。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)粗粉浸入纳米莫来石溶胶内，在搅拌条件下混合6h，搅拌速度400rpm；1000℃煅烧2.5h；获得的氧化物膜粗粉为莫来石膜粗粉；纳米莫来石溶胶中，纳米莫来石成分的质量百分比为15％；
(2)将剩余的粗粉、氧化物膜粗粉、细粉和锆英石粉混合均匀，氧化物膜粗粉占全部物料总质量的22％，细粉占全部物料总质量的17％，锆英石粉占全部物料总质量的15％，粗粉占全部物料总质量的46％；氧化物膜粗粉中，氧化铝膜粗粉按质量百分比占30％，莫来石膜粗粉按质量百分比占50％，氧化锆膜粗粉按质量百分比占15％，氧化钇膜粗粉按质量百分比占5％；
(3)增塑剂熔化后，加入混合粉料搅拌混合7h；增塑剂的用量为混合粉料总质量的19％，增塑剂中按质量百分比含聚乙烯2％，蜂蜡4％，其余为石蜡；
(4)料锭完全熔化后搅拌70min；
(5)450±5℃保温2.5h，900±5℃保温45min，1300～1350℃保温2.5h；硅基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为9.02MPa，显气孔率为34.21％；硅基陶瓷型芯在1550℃模拟浇铸温度下保温0.5h后，蠕变量为1.76mm，重烧收缩率为0.41％。
实施例5
方法同实施例1，不同点在于：
(1)粗粉分别浸入纳米氧化铝溶胶、纳米氧化锆溶胶、纳米氧化钇溶胶和纳米莫来石溶胶内，分别在搅拌条件下混合6h，搅拌速度400rpm；烘干去除水后分别在900℃煅烧2h；获得的氧化物膜粗粉分别为氧化铝膜粗粉、氧化锆膜粗粉、氧化钇膜粗粉和莫来石膜粗粉；纳米氧化铝溶胶中，纳米氧化铝成分的质量百分比为25％；纳米氧化锆溶胶中，纳米氧化锆成分的质量百分比为15％；纳米氧化钇溶胶中，纳米氧化钇成分的质量百分比为10％；纳米莫来石溶胶中，纳米莫来石成分的质量百分比为10％；
(2)将剩余的粗粉、氧化物膜粗粉、细粉和锆英石粉混合均匀，氧化物膜粗粉占全部物料总质量的41％，细粉占全部物料总质量的18％，锆英石粉占全部物料总质量的10％，粗粉占全部物料总质量的31％；氧化物膜粗粉中，氧化铝膜粗粉按质量百分比占30％，莫来石膜粗粉按质量百分比占40％，氧化锆膜粗粉按质量百分比占20％，氧化钇膜粗粉按质量百分比占10％；
(3)增塑剂熔化后，加入混合粉料搅拌混合7h；增塑剂的用量为混合粉料总质量的20％，增塑剂中按质量百分比含聚乙烯2％，蜂蜡5％，其余为石蜡；
(4)料锭完全熔化后搅拌80min；
(5)450±5℃保温1.5h，900±5℃保温50min，1300～1350℃保温1.5h；硅基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为14.98MPa，显气孔率为25.01％；硅基陶瓷型芯在1550℃模拟浇铸温度下保温0.5h后，蠕变量为1.80mm，重烧收缩率为0.34％。
实施例6
方法同实施例1，不同点在于：
(1)粗粉分别浸入纳米氧化铝溶胶和纳米氧化锆溶胶内，分别在搅拌条件下混合6.5h，搅拌速度400rpm；烘干去除水后分别在900℃煅烧2.5h；获得的氧化物膜粗粉分别为氧化铝膜粗粉和氧化锆膜粗粉；纳米氧化铝溶胶中，纳米氧化铝成分的质量百分比为22％；纳米氧化锆溶胶中，纳米氧化锆成分的质量百分比为13％；
(2)将剩余的粗粉、氧化物膜粗粉、细粉和锆英石粉混合均匀，氧化物膜粗粉占全部物料总质量的32％，细粉占全部物料总质量的18％，锆英石粉占全部物料总质量的10％，粗粉占全部物料总质量的40％；氧化物膜粗粉中，氧化铝膜粗粉按质量百分比占80％，氧化锆膜粗粉按质量百分比占20％；
(3)增塑剂熔化后，加入混合粉料搅拌混合7.5h；增塑剂的用量为混合粉料总质量的19％，增塑剂中按质量百分比含聚乙烯2％，蜂蜡6％，其余为石蜡；
(4)料锭完全熔化后搅拌90min；
(5)450±5℃保温2h，900±5℃保温30～60min，1300～1350℃保温2h；硅基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为14.96MPa，显气孔率为35.87％；硅基陶瓷型芯在1550℃模拟浇铸温度下保温0.5h后，蠕变量为1.61mm，重烧收缩率为0.39％。
实施例7
方法同实施例1，不同点在于：
(1)粗粉分别浸入纳米氧化钇溶胶和纳米莫来石溶胶内，分别在搅拌条件下混合6.5h，搅拌速度350rpm；烘干去除水后分别在950℃煅烧2h；获得的氧化物膜粗粉分别为氧化钇膜粗粉和莫来石膜粗粉；纳米氧化钇溶胶中，纳米氧化钇成分的质量百分比为11％；纳米莫来石溶胶中，纳米莫来石成分的质量百分比为13％；
(2)将剩余的粗粉、氧化物膜粗粉、细粉和锆英石粉混合均匀，氧化物膜粗粉占全部物料总质量的22％，细粉占全部物料总质量的17％，锆英石粉占全部物料总质量的15％，粗粉占全部物料总质量的46％；氧化物膜粗粉中，莫来石膜粗粉按质量百分比占70％，氧化钇膜粗粉按质量百分比占30％；
(3)增塑剂熔化后，加入混合粉料搅拌混合7.5h；增塑剂的用量为混合粉料总质量的19％，增塑剂中按质量百分比含聚乙烯3％，蜂蜡4％，其余为石蜡；
(4)料锭完全熔化后搅拌85min；
(5)450±5℃保温2.5h，900±5℃保温55min，1300～1350℃保温2.5h；硅基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为14.85MPa，显气孔率为30.02％；硅基陶瓷型芯在1550℃模拟浇铸温度下保温0.5h后，蠕变量为1.65mm，重烧收缩率为0.44％。
实施例8
方法同实施例1，不同点在于：
(1)粗粉分别浸入纳米氧化铝溶胶、纳米氧化锆溶胶和纳米氧化钇溶胶内，分别在搅拌条件下混合7h，搅拌速度350rpm；烘干去除水后分别在950℃煅烧3h；获得的氧化物膜粗粉分别为氧化钇膜粗粉、氧化铝膜粗粉和氧化锆膜粗粉；纳米氧化铝溶胶中，纳米氧化铝成分的质量百分比为24％；纳米氧化锆溶胶中，纳米氧化锆成分的质量百分比为14％；纳米氧化钇溶胶中，纳米氧化钇成分的质量百分比为12％；
(2)将剩余的粗粉、氧化物膜粗粉、细粉和锆英石粉混合均匀，氧化物膜粗粉占全部物料总质量的32％，细粉占全部物料总质量的18％，锆英石粉占全部物料总质量的10％，粗粉占全部物料总质量的40％；氧化物膜粗粉中，氧化铝膜粗粉按质量百分比占70％，氧化锆膜粗粉按质量百分比占15％，氧化钇膜粗粉按质量百分比占15％；
(3)增塑剂熔化后，加入混合粉料搅拌混合7.5h；增塑剂的用量为混合粉料总质量的18％，增塑剂中按质量百分比含聚乙烯3％，蜂蜡5％，其余为石蜡；
(4)料锭完全熔化后搅拌75min；
(5)450±5℃保温3h，900±5℃保温60min，1300～1350℃保温3h；硅基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为16.98MPa，显气孔率为30.64％；硅基陶瓷型芯在1550℃模拟浇铸温度下保温0.5h后，蠕变量为1.61mm，重烧收缩率为0.47％。
实施例9
方法同实施例1，不同点在于：
(1)粗粉分别浸入纳米氧化锆溶胶、纳米氧化钇溶胶和纳米莫来石溶胶内，分别在搅拌条件下混合7.5h，搅拌速度300rpm；烘干去除水后分别在950℃煅烧2.5h；获得的氧化物膜粗粉分别为氧化钇膜粗粉、莫来石膜粗粉和氧化锆膜粗粉；纳米氧化锆溶胶中，纳米氧化锆成分的质量百分比为12％；纳米氧化钇溶胶中，纳米氧化钇成分的质量百分比为14％；纳米莫来石溶胶中，纳米莫来石成分的质量百分比为12％；
(2)将剩余的粗粉、氧化物膜粗粉、细粉和锆英石粉混合均匀，氧化物膜粗粉占全部物料总质量的62％，细粉占全部物料总质量的18％，锆英石粉占全部物料总质量的10％，粗粉占全部物料总质量的10％；氧化物膜粗粉中，莫来石膜粗粉按质量百分比占80％，氧化锆膜粗粉按质量百分比占5％，氧化钇膜粗粉按质量百分比占15％；
(3)增塑剂熔化后，加入混合粉料搅拌混合8h；增塑剂的用量为混合粉料总质量的18％，增塑剂中按质量百分比含聚乙烯3％，蜂蜡6％，其余为石蜡；
(4)料锭完全熔化后搅拌65min；
(5)450±5℃保温2.5h，900±5℃保温50min，1300～1350℃保温2.5h；硅基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为15.83MPa，显气孔率为23.24％；硅基陶瓷型芯在1550℃模拟浇铸温度下保温0.5h后，蠕变量为1.90mm，重烧收缩率为0.64％。
实施例10
方法同实施例1，不同点在于：
(1)粗粉分别浸入纳米氧化铝溶胶和纳米莫来石溶胶内，分别在搅拌条件下混合8h，搅拌速度300rpm；烘干去除水后分别在900℃煅烧3h；获得的氧化物膜粗粉分别为氧化铝膜粗粉和莫来石膜粗粉；纳米氧化铝溶胶中，纳米氧化铝成分的质量百分比为23％；纳米莫来石溶胶中，纳米莫来石成分的质量百分比为11％；
(2)将剩余的粗粉、氧化物膜粗粉、细粉和锆英石粉混合均匀，氧化物膜粗粉占全部物料总质量的16％，细粉占全部物料总质量的17％，锆英石粉占全部物料总质量的15％，粗粉占全部物料总质量的52％；氧化物膜粗粉中，氧化铝膜粗粉按质量百分比占55％，莫来石膜粗粉按质量百分比占45％；
(3)增塑剂熔化后，加入混合粉料搅拌混合8h；增塑剂的用量为混合粉料总质量的17％，增塑剂中按质量百分比含聚乙烯2.5％，蜂蜡5.5％，其余为石蜡；
(4)料锭完全熔化后搅拌55min；
(5)450±5℃保温2h，900±5℃保温40min，1300～1350℃保温2h；硅基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为12.31MPa，显气孔率为33.92％；硅基陶瓷型芯在1550℃模拟浇铸温度下保温0.5h后，蠕变量为1.79mm，重烧收缩率为0.63％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围；另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明；此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (8)
1.一种高温下高尺寸稳定性的硅基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将石英玻璃粉按粒度分为粗粉和细粉，其中粗粉的粒径20～60μm，细粉的粒径5～20μm；
(2)将部分粗粉浸入纳米氧化物溶胶内，所述的纳米氧化物溶胶为纳米氧化铝溶胶、纳米氧化锆溶胶、纳米氧化钇溶胶和/或纳米莫来石溶胶内，当纳米氧化物溶胶超过一种时，粗粉分别浸入不同的纳米氧化物溶胶内；将浸入粗粉的纳米氧化物溶胶在搅拌条件下混合5～8h，然后烘干去除水分，再在900～1000℃煅烧2～3h，使粗粉表面覆盖纳米氧化物膜，随炉冷却后过200目筛，获得氧化物膜粗粉；所述的氧化物膜粗粉为氧化铝膜粗粉、氧化锆膜粗粉、氧化钇膜粗粉和/或莫来石膜粗粉；
(3)将剩余的粗粉、氧化物膜粗粉、细粉和锆英石粉混合均匀，氧化物膜粗粉占全部物料总质量的16～62％，细粉占全部物料总质量的17～18％，锆英石粉占全部物料总质量的10～15％，粗粉占全部物料总质量的10～52％，然后过200目筛，获得混合粉料；
(4)将混料机升温至90±2℃，然后放入增塑剂；增塑剂熔化后，在搅拌条件下将混合粉料加入到混料机内，搅拌混合6～8h，然后倒出冷却至常温，制成料锭；增塑剂的用量为混合粉料总质量的16～20％，增塑剂中按质量百分比含聚乙烯1～3％，蜂蜡4～6％，其余为石蜡；
(5)将料锭置于热压铸机的浆桶中，加热至90±2℃使料锭完全熔化，然后搅拌40～90min，再开启气控系统，注射压力制成所需形状的生坯；
(6)将生坯放入钵体中，并使填料完全覆盖生坯并填充在生坯和钵体之间，然后摇匀填料并震实；将钵体置于焙烧炉内，先加热至450±5℃保温1～3h，使增塑剂挥发去除，再升温至900±5℃保温30～60min，最后升温至终烧温度1300～1350℃，保温1～3h后随炉冷却至常温，获得硅基陶瓷型芯。
2.根据权利要求1所述的一种高温下高尺寸稳定性的硅基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于所述的纳米氧化铝溶胶中，纳米氧化铝成分的质量百分比为20～25％，纳米氧化铝的粒径5～20nm；纳米氧化锆溶胶中，纳米氧化锆成分的质量百分比为10～15％，纳米氧化锆的粒径5～20nm；纳米氧化钇溶胶中，纳米氧化钇成分的质量百分比为10～15％，纳米氧化钇的粒径为5～20nm；纳米莫来石溶胶中，纳米莫来石成分的质量百分比为10～15％，纳米莫来石的粒径为5～20nm。
3.根据权利要求1所述的一种高温下高尺寸稳定性的硅基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于所述的锆英石粉的粒径5～15μm。
4.根据权利要求1所述的一种高温下高尺寸稳定性的硅基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于步骤(2)中，搅拌速度300～500rpm。
5.根据权利要求1所述的一种高温下高尺寸稳定性的硅基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于步骤(6)中，加热至450±5℃时控制升温速度为60～90℃/h，加热至900±5℃时控制升温速度为90～120℃/h，加热至终烧温度时控制升温速度为120～150℃/h。
6.根据权利要求1所述的一种高温下高尺寸稳定性的硅基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于所述的硅基陶瓷型芯的室温三点抗弯强度为9～17MPa，显气孔率为23～38％。
7.根据权利要求1所述的一种高温下高尺寸稳定性的硅基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于所述的硅基陶瓷型芯在1550℃模拟浇铸温度下保温0.5h后，蠕变量为1.6～2.0mm，重烧收缩率为0.25～0.64％。
8.根据权利要求1所述的一种高温下高尺寸稳定性的硅基陶瓷型芯的制备方法，其特征在于步骤(6)中，生坯与钵体内壁的间距至少25cm，当一个钵体内放有多个生坯时，任意两个生坯之间的间距至少15cm。
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| CN110483087A (zh) * | 2019-09-16 | 2019-11-22 | 郑州航空工业管理学院 | 燃气轮机涡轮叶片精密铸造用氧化铝基陶瓷型芯制造方法 |
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| CN102079653A (zh) * | 2010-12-06 | 2011-06-01 | 北京航空航天大学 | 航空发动机叶片用硅基陶瓷型芯的制备方法 |
| CN108275988A (zh) * | 2018-03-01 | 2018-07-13 | 辽宁航安特铸材料有限公司 | 一种改进的硅基陶瓷型芯制备方法 |
| CN109304424A (zh) * | 2018-10-22 | 2019-02-05 | 沈阳明禾石英制品有限责任公司 | 改性氧化硅粉及其制备方法、陶瓷型芯及其制备方法 |
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2019
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