CN104308155A - 一种粉末微注射成形制造微阵列的方法 - Google Patents

Abstract

一种基于水溶性粘结剂体系的粉末微注射成形制造微阵列的方法，属于粉末微注射成形领域。本发明公开了一种采用水脱脂特性粘结剂喂料粉末微注射成形微阵列的制备方法，利用金属/陶瓷粉末和粘结剂制备喂料，采用粉末微注射成形技术制备预成形坯，然后脱脂和烧结制备微阵列；具体制备步骤如下：将选用的金属/陶瓷粉末与水溶性粘结剂按比例在混炼器或螺杆挤出机中混合均匀1～2个小时，造粒后注射成形预成形坯，水脱脂以及热脱脂，将脱脂坯置于管式烧结炉烧结得到致密金属/陶瓷微阵列。利用本发明中的制备方法，水脱脂速度快且环境友好，能成形微米级的金属/陶瓷微阵列，无变形，且尺寸精度高。

Description

一种粉末微注射成形制造微阵列的方法

技术领域

本发明属于粉末微注射成形技术领域，涉及到一种基于水溶性粘结剂体系的粉末微注射成形方法，实现了低成本、高精度且环境友好的微阵列制备。 

背景技术

在微系统技术蓬勃发展的推动下，微型零件即外部尺寸或局部尺寸在微米级的零件，以及尺寸精度在微米级的零件的制备正成为近年来先进制造研究领域的一大热点。 

目前，制备微型零件的方法主要有LIGA(光刻，电镀和铸造)、硅刻蚀技术、微铸造和粉末微注射成形方法。LIGA、硅刻蚀和微铸造技术一方面受到加工材料的局限，不适用于陶瓷微型零件成形，且LIGA和硅刻蚀技术难于加工具有复杂三维形状的微型零件，另一方面生产成本较高，制约了批量生产。 

粉末微注射成形方法是应用于微型零件制造的新型粉末冶金近净成形技术，可以批量生产成分、组织均匀的具有复杂三维形状的微型零部件，最大限度地减少机加工量并节省原材料。具有水脱脂特性的水溶性粘结剂相较于广泛使用的热塑性粘结剂脱脂速度快，是亟待发展的环境友好型材料。 

能否采用合适的水溶性粘结剂制备喂料，制造微阵列，解决粉末喂料在充填模具型腔中微米级通道时热损耗过快带来的粘度增高与充型困难并减少粉末与粘结剂的分离，从而满足粉末微注射成形方法对喂料注射成形微阵列以及脱脂和烧结工艺提出的严格要求，是推广粉末微注射成形技术制造微阵列的重要因素。 

发明内容

本发明的目的是提出一种制备微阵列的粉末微注射成形方法，该方法采用金属/陶瓷粉末与具有水脱脂特性的水溶性粘结剂制备喂料，基于该粉末喂料注射成形、脱脂、烧结从而制备微阵列。 

本发明提出了一种制备微阵列的粉末微注射成形方法，其特征在于，采用水溶性粘结剂与粉末混合制备喂料，粘结剂成分的组成和含量为，按照质量计算，总量为100份： 

粘结剂原料的组成和含量为，按照质量计算，总量为100份： 

具体制备步骤如下：首先将装载量为50-60vol％的金属/陶瓷粉末与所配制的水溶性粘结剂按比例在混炼机中混炼1～2个小时后造粒；在注射温度为150℃～160℃，注射压力为50MPa～70MPa条件下微注射成形，得到所需形状的微阵列预成形坯；然后在40℃～60℃水脱脂3～6小时，水萃取脱脂后在烘箱中充分干燥，热脱脂在室温-550℃间进行，时间为5～10小时；将脱脂坯置于管式烧结炉中烧结得到致密的微阵列。 

本发明所述的粉末为不锈钢、硬质合金、氧化锆或氧化铝粉末。所述非水溶性聚合物采用聚乙烯、聚丙烯、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、乙烯丙烯酸乙酯共聚物或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。 

本发明的有益效果在于：本发明提出采用粉末微注射成形方法制造微阵列部件或产品，其思路和基本技术路线是在自动注射成形机上得到所需形状的微阵列预成形坯，采用水脱脂和热脱脂结合的方法脱除预成形坯中的粘结剂组分，将坯体在高温炉中烧结从而得到成分均匀，成型优良的微阵列部件或产品。本发明可以用于中、大批量高精度制造性能优异的微阵列，微阵列的最小成形尺寸为60微米，制造过程中预成形坯无变形、开裂和鼓泡，烧结后的微阵列致密且表面光洁度高，具有以下优点： 

(1)生产周期短，自动化的注射成形过程适合中、大批量制造、生产微阵列； 

(2)近净成形能力强。传统粉末注射成形技术制造的坯体尺寸在1毫米以上，采用该发明可以制造最小外部尺寸仅为几十微米的微阵列，烧结后的表面粗糙度小于1微米，尺寸精度高，减少了产品对后续机械加工的需求，材料使用率高、成本低； 

(3)基于水溶性粘结剂体系的粉末喂料降低了粉末微注射成形中的注射压力，减少了最终微阵列中的裂纹产生，提高了产品的合格率和可靠性； 

(4)水萃取脱脂提高了脱脂效率，降低了环境污染。 

附图说明

图1是不锈钢微阵列模具插件示意图 

图2是烧结后不锈钢微阵列的扫描电子显微镜照片图 

图3是氧化锆微阵列模具插件图 

图4是烧结后氧化锆微阵列的扫描电子显微镜照片图 

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明： 

实施例1： 

本实施例中，粉体选用316L不锈钢粉末，316L不锈钢粉体平均粒径d₅₀＝0.6μm，有机粘结剂由非水溶性粘结剂、水溶性粘结剂和表面活性剂组成，非水溶性粘结剂为聚乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯，以聚乙二醇为水溶性粘结剂，以硬脂酸为表面活性剂。 

粉末微注射成形制造微阵列的方法步骤如下， 

(1)混合粉末和粘结剂体系：将2000g316L不锈钢粉末和67g聚甲基丙烯酸甲酯、78g聚乙二醇、67g聚乙烯和11g硬脂酸加入双辊混炼机在160℃混炼1小时，然后冷却破碎得到混合料； 

(2)注射成形 

将获得的混合料在注射成形机上通过注射成形得到预制坯体，坯体形状如图1所示的微阵列。微阵列中微柱体的个数，尺寸可以变化，用a表示微柱体的直径，H表示微柱体的高度，本实施例中a＝60μm，H＝200μm。注射温度为160℃，注射压力60MPa。 

(3)水脱脂和真空热脱脂 

将预制坯体放入45℃的水中，脱脂4小时，聚乙二醇脱除率为60-70％左右，水脱脂后的坯体在50℃的烘箱中充分干燥。将水脱脂并干燥后的坯体放入管式炉中进行真空热脱脂，以10℃/min的升温速率升至200℃，保温90分钟，以5℃/min的升温速率升至550℃，保温120分钟，最终脱除非水溶性粘结剂和剩余的水溶性有机粘结剂。 

(4)烧结 

将脱脂后的坯体置于硅钼棒加热的管式烧结炉中在氢气的保护气氛下烧结，烧结温度为1350℃，保温60分钟，随炉冷却得到316L不锈钢微阵列。 

采用本实施例制备的微阵列的烧结密度达到了8g/cm³,烧结后的微阵列如图2所示，成型优良，组织致密，没有气孔。 

实施例2： 

本实施例中，粉体选用氧化锆陶瓷粉末，氧化锆粉体平均粒径d₅₀＝80nm,有机粘结剂由非水溶性粘结剂、水溶性粘结剂和表面活性剂组成，非水溶性粘结剂为乙烯-乙酸乙烯酯和聚甲基丙烯酸甲酯，以聚乙二醇为水溶性粘结剂，以硬脂酸为表面活性剂， 

粉末微注射成形制造微阵列的方法步骤如下， 

(1)混合粉末和粘结剂体系：将2000g氧化锆陶瓷粉末和89g聚甲基丙烯酸甲酯、89g聚乙二醇、104g乙烯-乙酸乙烯酯和15g硬脂酸加入双辊混炼机在160℃混炼1小时，然后冷却破碎得到混合料； 

(2)注射成形 

将获得的混合料在注射成形机上通过注射成形得到预制坯体，坯体形状如图3所示的微阵列。微阵列中微型齿轮的个数，中心孔的尺寸可以变化，中心孔尺寸由型芯尺寸决定。用b表示齿顶圆直径，用表示中心孔尺寸，表示齿根圆直径，本实施例中b＝400um, 注射温度为150℃，注射压力50MPa。 

(3)水脱脂和热脱脂 

将预制坯体放入45℃的水中，脱脂5小时，聚乙二醇脱除率为60-70％左右，水脱脂后的坯体在50℃的烘箱中充分干燥。将水脱脂并干燥后的坯体放入管式炉中进行热脱脂，以10℃/min的升温速率升至200℃，保温90分钟，以5℃/min的升温速率升至550℃，保温120分钟，最终脱除非水溶性粘结剂和剩余的水溶性有机粘结剂。 

(4)烧结 

将脱脂后的坯体置于硅钼棒加热的管式烧结炉中，烧结温度为1500℃，保温120分钟，随炉冷却得到氧化锆微阵列。 

采用本实施例制备的氧化锆微阵列的烧结密度达到了6g/cm³,烧结后的微阵列如图4所示，成型优良，组织致密，没有气孔。 

Claims (4)

1.一种基于水溶性粘结剂体系的粉末微注射成形制造微阵列的方法，其特征在于，所述粉末微注射成形制造微阵列方法利用金属/陶瓷粉末和粘结剂混合制备，粘结剂原料的组成和含量为，按照质量计算，总量为100份：

聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）：   20—40份

乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）：       20—40份 

聚乙二醇（PEG）：              20—40份

    硬脂酸（SA）                  5—10份

具体制备步骤如下：首先将装载量为50-62vol%的金属/陶瓷粉末与所配制的水溶性粘结剂按比例在混炼机中混炼1～2个小时后造粒；在注射温度为150℃～160℃，注射压力为50MPa～70MPa条件下微注射成形，得到所需形状的微阵列预成形坯；然后在40℃～60℃水脱脂3～6小时，水萃取脱脂后在烘箱中充分干燥，热脱脂在室温-550℃间进行，时间为5～10小时；将脱脂坯置于管式烧结炉中烧结得到致密的微阵列。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的粉末为不锈钢、硬质合金、氧化锆或氧化铝。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的非水溶性聚合物采用聚乙烯、聚丙烯、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、乙烯丙烯酸乙酯共聚物或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。

4.权利要求1所述的粉末微注射成形制造微阵列方法在制备金属/陶瓷制品中的应用。