CN101520287A

CN101520287A - 一种复杂形状散热器元件的制备方法

Info

Publication number: CN101520287A
Application number: CN200910080986A
Authority: CN
Inventors: 尹海清; 刘艳平; 曲选辉; 李平; 秦明礼
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2009-03-31
Filing date: 2009-03-31
Publication date: 2009-09-02

Abstract

一种复杂形状散热器元件的制备方法，属于粉末冶金技术领域。其特征是以金属或陶瓷粉末与有机物混合物为原料，按照体积比为0.45～3.8的比例充分混合，在110～145℃下混炼，混炼的温度为时间为40～90mins，使有机物各组元之间，以及金属或陶瓷粉末与有机物之间充分混合制粒，得到混合均匀的注射喂料。采用粉末微注射成形技术获得具有微结构的散热器元器件的预成形坯，通过基于有机物在溶剂中的溶解以及加热时的热解机理进行脱脂工序，除去有机物，然后通过烧结作用，得到具有复杂形状的散热器元件。本发明方法克服了机加工工艺的低效率和原材料的浪费，以及铸造加工造成的组织偏析，使得组织得到精确控制，同时生产率提高，加工成本大大降低。

Description

一种复杂形状散热器元件的制备方法

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种粉末微注射成形技术。

背景技术

近年来，微系统技术(Microsystems Technology，简称MST)显示越来越重要的地位，这对于应用于微型工程中的三维微型的复杂元器件提出日益紧迫的要求，这些元器件包括微型模具、用于传感器和加速器上的微型机械结构、生物传感器、微型流体元件、微型反应器等。随着微型结构这一领域的不断拓展，将有更多的微型结构件的需求，同时要求满足性能和规模化生产的要求。

然而，微系统技术的发展，受到加工上的制约，传统加工方式已经远远不能胜任，而现有的微型加工技术，如微型切削(micro cutting)，激光切削(laser ablation)，硅刻蚀技术(siliconetching)以及LIGA技术等往往受加工材料少的局限，同时无法满足技术可行性与高的性价比的双重要求，生产效率低，无法应用于大规模生产。

粉末微注射成形技术(简称μ-PIM)，将粉末注射成形技术，有机地运用到外形尺寸是微米级的器件上而形成的一项新的制备技术，是大规模生产微型元器件的最具潜力的技术，性价比高，可加工的材料有各种纯金属、合金以及陶瓷。该技术在工业领域的运用将大大满足对微型、多样、复杂元器件的日益迫切的需求。

微注射成形的基本工序是：粘结剂作为粉末成型的载体，与粉末在固态下初步混合，然后在一定温度下，粉末与粘结剂的混合体在粘结剂的熔融状态下进一步混合均匀，经冷却破碎制粒，得到均匀的喂料。喂料在注射机内被加热熔化后经注射，得到注射生坯，经脱脂，去除作为载体的粘结剂，最后经烧结，得到具有一定性能的微型器件。

微注射成形技术，由于加工的零部件是外观尺寸仅为微米数量级或特征功能区的尺寸为微米级的零件，导致了该技术与传统的注射成形方法相比，粉末微注射成形技术使用的原料粉末细，通常粉末的平均粒度小于5μm，需要采用微加工技术制造模腔，而且注射时充型很困难同时注射生坯脱模方式独特。另外由于使用的粉末较细，烧结工艺应适宜。

发明内容

本发明的目的在于提出一种制备复杂形状的散热器元件的方法，以提高材料利用率，无需后续加工，实现批量生产，降低生产周期，降低成本。

一种复杂形状散热器元件的粉末冶金制备方法，以金属或陶瓷粉末为原料，采用粉末微注射成形技术获得具有微结构的散热器元器件的预成形坯，通过基于有机物在溶剂中的溶解以及加热时的热解机理进行脱脂工序，除去有机物，然后通过烧结作用，得到具有复杂形状的散热器元件。

本发明方法的散热器元件的材料可以是铜及铜合金、可伐合金、钼及钼合金、钨及钨合金、铁镍合金、钨铜合金、铝及铝合金、氧化铍、氮化硼、氮化铝、碳化硅陶瓷等，所涉及金属粉末可以是铜粉、铜合金粉、铁粉、镍粉、铁镍合金粉、钴粉、可伐合金粉末、钼粉、钼合金粉、钨粉、钨合金粉、铝粉、铝合金粉等，陶瓷粉末为氧化铍粉、氮化硼粉、氮化铝粉、碳化硅粉等，金属或陶瓷粉末的平均粒度不大于30微米。

本发明的金属或陶瓷粉末与有机物混合物在固态下按照一定的比例充分混合，其中金属或陶瓷粉末与有机物的体积比为0.45～3.8，在一定温度下混炼，使有机物各组元之间，以及金属或陶瓷粉末与有机物之间充分混合制粒，得到混合均匀的注射喂料。所述的有机物混合物为热塑性有机混合物体系，包括工业石蜡30～70％wt，高密度聚乙烯10～30％wt，低密度聚丙烯10～30％wt，硬脂酸0～15％wt。混炼的温度为110～145℃，时间为40～90mins。

本发明的注射模腔，当模腔的微小结构的横截面最小尺寸不小于0.4mm时，采用微细电火花技术加工模腔，模腔的材料选择模具钢；当模腔的微小结构的横截面最小尺寸小于0.4mm时，采用感应耦合等离子体刻蚀技术加工模腔，模腔的材料为单晶硅。

本发明的注射喂料通过粉末微注射成形技术，在一定的注射温度、压力和速度条件下，获得具有复杂形状的注射坯体。

所述的注射坯体经三氯乙烯或乙醇溶液的溶剂脱脂，烘干后进行热脱脂，在溶剂脱脂和热脱脂的共同作用下，基本去除有机物混合物。

本发明的脱脂坯体的烧结存在两种方式：

其一、脱脂坯体经低温烧结，得到多孔的预成形坯体，经烧结致密化处理，获得致密的烧结体，满足散热器的使用要求。

其二、在微波烧结炉中，以流动氢气或真空作为保护气氛，碳化硅粉末为烧结介质，以25℃/min的升温速率加热脱脂坯体到微波烧结温度，该温度比同种粉末的传统烧结温度低100-350℃，保温20min至6小时。低温、短时高效烧结，得到均匀细小的组织，比传统烧结的样品的显微组织更加细小，性能更加优异。

本发明的方法克服了机加工工艺的低效率和原材料的浪费，以及铸造加工造成的组织偏析，使得组织得到精确控制，同时生产率提高，加工成本大大降低。

具体实施方式

实施例1：

以平均粒度小于20微米的钨粉、铁粉和镍粉为原料，其中钨粉的含量为88～100％wt，铁粉的含量为0～6％wt，镍粉的含量为0-6％wt。三种粉末与有机混合物混合，三种粉末混合物与有机物的混合比例为体积百分比60:40，在温度为125～140℃下混合均匀，冷却破碎，在注射温度为160～175℃，注射压力为30～90MPa的条件下注射，得到散热器元件的注射坯体，在温度为10～40℃的三氯乙烯中浸没6～12小时，取出烘干，然后以0.5～1.5℃/min的升温速度加热至500～600℃，保温0.5～1小时，以2～5℃/min的速度升至700～850℃，预烧结半小时。将预成形坯体移至烧结炉中，在流动氨分解气体中，以1～1.5℃/min的速度升至1300-1350℃，保温60～120min。所述制备条件下得到的散热器的相对致密度为95～99％、室温下热导率为81～107W/(m.℃)。

实施例2：

以平均粒度小于20微米的电解铜粉为粉末原料，与有机混合物混合，铜粉与有机物混合的比例为体积百分比45:55，在温度为125～140℃下混合均匀，冷却破碎，在注射温度为160～175℃，注射压力为30～90MPa的条件下注射，得到散热器元件的注射坯体，在温度为10～40℃的三氯乙烯中浸没6～12小时，取出烘干，然后以0.5～1.5℃/min的升温速度加热至500～600℃，保温0.5～1小时。将坯体移至微波烧结炉中，以流动氢气作为保护气氛，以碳化硅粉末为烧结介质，以25℃/min的升温速率加热到850℃，保温20min。所述制备条件下得到的散热器的相对致密度为94～96.5％、抗拉强度为234～246MPa、室温下热导率为282～352W/(m.℃)。

实施例3：

以平均粒度小于3微米的氮化铝陶瓷粉末为原料，与有机混合物混合，氮化铝粉与有机物混合的比例为体积百分比48:52，在温度为125～140℃下混合均匀，冷却破碎，在注射温度为160～175℃，注射压力为30～90MPa的条件下注射，得到散热器元件的注射坯体，在温度为10～40℃的三氯乙烯中浸没6～12小时，取出烘干，然后以0.5～1.5℃/min的升温速度加热至500～600℃，保温0.5～1小时，以2～5℃/min的速度升至850℃，预烧结半小时。将坯体移至微波烧结炉中，在真空状态下，以25℃/min的升温速率加热到1550-1750℃，保温2-6小时。所述制备条件下得到的散热器的相对致密度为95～99％、室温下热导率为180～290W/(m.℃)。

实施例4：

以平均粒度小于18微米的水雾化法制备的铜粉为原料，与有机混合物混合，铜粉与有机物混合的比例为体积百分比57:43，在温度为125～140℃下混合均匀，冷却破碎，在注射温度为160～175℃，注射压力为30～90MPa的条件下注射，得到散热器元件的注射坯体，在温度为10～80℃的乙醇中浸没6～12小时，取出烘干，然后以0.5～1.5℃/min的升温速度加热至500～600℃，保温0.5～1小时。将坯体移至微波烧结炉中，以流动氢气作为保护气氛，碳化硅粉末为烧结介质，以25℃/min的升温速率加热到850℃，保温20min。所述制备条件下得到的散热器的相对致密度为92～94％、抗拉强度为180～217MPa、室温下热导率为304～365W/(m.℃)。

实施例5：

以平均粒度小于5微米的铁粉、镍粉和钴粉为原料，三种粉末进行混合，混合物中镍粉的含量为28.5-29.5％wt，钴粉的含量为17-18.5％wt，其余为铁粉。粉末混合物与有机混合物混合，混合的体积百分比为58：42，在温度为125～140℃下粉末与有机物混合均匀，冷却破碎后，在注射温度为160～175℃，注射压力为60～100MPa的条件下注射，得到散热器元件的注射坯体，在温度为10～40℃的三氯乙烯中浸没6～10小时，烘干后以0.5～1.5℃/min的升温速度加热至500～600℃，保温0.5～1.5小时，以2～5℃/min的速度升至700～800℃，预烧结半小时。将预成形坯体移至烧结炉中，在流动氨分解气体中，以1～1.5℃/min的速度升至1050-1100℃，保温60～90min。所述制备条件下得到的散热器的相对致密度为95～98％、室温下热导率为16-29W/(m.℃)。

Claims

1.一种复杂形状的散热器元件的制备方法，其特征在于以金属或陶瓷粉末为原料，以粉末微注射成形技术制备具有复杂形状的散热器元件；所涉及金属粉末为铜粉、铜合金粉、铁粉、镍粉、铁镍合金粉、钴粉、可伐合金粉末、钼粉、钼合金粉、钨粉、钨合金粉、铝粉、铝合金粉，陶瓷粉末为氧化铍粉、氮化硼粉、氮化铝粉、碳化硅粉末，粉末的平均粒度不大于20微米；有机物混合物为热塑性有机混合物体系，包括工业石蜡30～70％wt，高密度聚乙烯10～30％wt，低密度聚丙烯10～30％wt，硬脂酸0～15％wt；金属或陶瓷粉末与有机物混合物混炼的温度为110～145℃，时间为40～90mins，得到金属或陶瓷粉末均匀分布的喂料；采用粉末微注射成形技术获得具有微结构的散热器元器件的预成形坯，通过基于有机物在溶剂中的溶解以及加热时的热解机理进行脱脂工序，除去有机物，然后通过烧结作用，得到具有复杂形状的散热器元件。

2.按照权利要求1所述的一种复杂形状的散热器元件的制备方法，其特征在于：当模腔的微小结构的横截面最小尺寸不小于0.4mm时，采用微细电火花技术加工模腔，模腔的材料选择模具钢；当模腔的微小结构的横截面最小尺寸小于0.4mm时，采用感应耦合等离子体刻蚀技术加工模腔，模腔的材料为单晶硅。

3.按照权利要求1所述的一种复杂形状的散热器元件的制备方法，其特征在于：权利要求1所述的金属或陶瓷粉末喂料，在注射温度为160～175℃，注射压力为30～100MPa的条件下注射，得到散热器元件的注射坯体。

4.按照权利要求1所述的一种复杂形状的散热器元件的制备方法，其特征在于：脱脂过程是经三氯乙烯或乙醇溶液的溶剂脱脂，烘干后进行热脱脂，在溶剂脱脂和热脱脂的共同作用下，去除有机物混合物。

5.按照权利要求1所述的一种复杂形状的散热器元件的制备方法，其特征在于：所述的脱脂坯体在700～850℃预烧结半小时，得到多孔的预成形坯体，然后在流动氨分解气体中，以1～1.5℃/min的速度升至1300-1350℃，保温90-120min。

6.按照权利要求1所述的一种复杂形状的散热器元件的制备方法，其特征在于：所述的脱脂坯体在微波烧结炉中，以流动氢气为保护气氛，碳化硅粉末为烧结介质，或在真空状态下，以25℃/min的升温速率加热到850-1750℃，保温20min至6小时。