CN108558398B - 一种脉冲放电室温闪速烧结纳米陶瓷材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种在室温下的脉冲放电闪速烧结纳米陶瓷材料的方法，属于陶瓷材料制备领域。本发明基于高电压下陶瓷粉体被绝缘击穿流过电流产生瞬时高温的设想，将EDC用来制备纳米陶瓷材料，选用初始粒径为50nm的ZrO2粉末为代表进行放电烧结，根据不同的材料、烧结尺寸及是否松装等因素确定不同的烧结条件；陶瓷粉末松装入模具或预成型后放入模具便可进行放电烧结；烧结后的材料的晶粒长大程度小，采用纳米陶瓷粉末烧结后，其晶粒大小仍处于100nm内。成功制备了具有纳米晶且致密度较高ZrO2陶瓷。本发明在室温下便可进行陶瓷材料的烧结，极大的缩短了烧结时间，极大地降低了能耗，而且由于其极短的升降温时间，在抑制晶粒长大上取得了极其显著的效果。

Description

一种脉冲放电室温闪速烧结纳米陶瓷材料的方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备领域，具体涉及一种在室温下的脉冲放电闪速烧结纳米陶瓷材料的方法。
背景技术
目前绝大多数陶瓷材料均使用传统粉末冶金方法制备，即粉体预处理、成形、烧结、烧结后处理。部分应用在航空航天、军工、燃料电池等高精尖领域的先进陶瓷材料也采用了其他粉末冶金新技术，如放电等离子烧结、微波烧结、热等静压烧结、激光选区烧结等，并且都具备了良好工业应用能力。但以上方法都不能避免一定的保温时间，从而导致了晶粒的长大，使得制备纳米陶瓷材料变得困难。
众所周知，当材料晶粒尺寸达到了100纳米以下即被称为纳米材料，纳米材料通常能展现出一些传统材料所不具备的新特性，如特殊的熔点、磁性、光学性能、导热性及导电性等。由于传统陶瓷材料的“脆性”，使得其韧性差，加工性差，但纳米陶瓷材料不仅由于其特殊的性能可作为功能材料使用，其良好力学性能还使得其具备了能与金属材料相媲美的良好的加工性。
利用电场辅助烧结早在100年前就已经在制备金属材料方面得到了应用，经过100多年的发展，目前最为成熟的方法为放电等离子烧结(SPS)，SPS已经广泛的应用于制备各种高性能的金属、金属陶瓷、陶瓷等材料。SPS类似于热压烧结，不同的是SPS利用持续的脉冲电流激发粉末颗粒之间放电，形成等离子通道，实现快速升温，促进了原子的快速扩散，从而实现了快速的致密化，但目前关于粉末颗粒间是否形成等离子的通道尚未形成统一的定论。SPS虽然和传统粉末冶金方法相比已经大大的缩短了保温时间，但还是难以抑制晶粒的长大。在电场辅助烧结的各种方法中，一种在室温下利用电容器瞬时放电产生巨大的短脉冲电流流过轴向加压的粉体中实现快速致密化的方法(Electric DischargeCompaction-EDC或Electric Discharge Sintering-EDS)，在烧结金属粉体时抑制晶粒长大已经取得了显著的进展，但至今还未发现有关此方法应用在制备陶瓷材料方面的报道，其原因可能是因为陶瓷材料在室温下的绝缘性使得电流难以经过粉体。本发明基于陶瓷粉末在该方法中能够被绝缘击穿从而能使电流流过粉体，瞬时升温的设想，进行了初始粒径为50nm的ZrO2粉末的EDC烧结试验。
通常，SPS等工艺通过升高烧结温度来提升烧结致密度，这实际上是以牺牲器件的显微组织为代价换取的，因为烧结温度越高，则晶粒越粗大，而粗大的晶粒必然使构件的力学性能受到损失。专利(ZL201110024472.7，CN103447530A)报道了烧结制备金属微小零件的方法，专利(CN102994852A，CN1607263)报道了烧结WC-Co的方法，而专利(CN103864436A)报道了烧结制备氧化铝的方法。相对于金属构件，烧结氧化铝陶瓷需要3-15分钟的高温保温。因而，本技术相对于其他专利发明，具有以下几个显著的优势：工艺流程简单，成型过程易于控制，烧结过程无污染，烧结时间短，实现室温烧结，烧结样品晶粒尺寸无明显粗化，烧结致密度高，烧结产品质量优异。
发明内容
本发明的目的在于提供一种非传统的陶瓷材料制备方法即在室温下利用电容器瞬时放电产生巨大的短脉冲电流流过轴向加压的粉体中实现快速致密化的方法。利用本方法可以制备致密度达到95％以上的纳米陶瓷材料，在烧结初始粒径为50nm的ZrO2时，烧结后晶粒尺寸只长大到了66nm，烧结时间为1～2ms。这为采用本方法烧结其他纳米陶瓷材料提供了参考。
一种在室温下的脉冲放电闪速烧结纳米陶瓷材料的方法，其特征在于对纳米陶瓷粉末在室温下进行放电烧结，烧结完成后，晶粒尺寸仍然处于100nm内，烧结参数因不同材料而异；
具体步骤由以下组成：
(1)确定所需烧结体的尺寸，选择相应大小的模具和电极，再通过该材料的理论密度计算出该尺寸下所需的装粉量。
(2)将纳米粉末松装入一端插有电极模具中(或将粉末预成型后放入)，再将模具另一端也插入电极。
(3)将组装好的模具和电极插到烧结设备腔体的底座上，平稳固定后再用设备中的液压机对其施加轴向压力。
(4)对电容器组进行充电，调节到所需的电压值，再进行放电，使电流流过粉体完成烧结。
(5)将模具中的烧结体进行退模。烧结后的材料的晶粒长大程度小，采用纳米陶瓷粉末烧结后，其晶粒大小仍处于100nm内。
进一步地，根据不同的材料、烧结尺寸及是否松装因数，选择不同的烧结条件，对于烧结的尺寸为直径10mm，高3mm纳米ZrO2陶瓷，且粉末为松装时，选择串联放电，放电电压为6000V。
进一步地，所述脉冲放电来自于电容器放电时产生的短脉冲电流。
进一步地，整个过程在室温下便可进行。
进一步地，整个放电时间为1～2ms。
进一步地，所述模具材料为电木，电极材料为纯钨或钨铜合金。
进一步地，所述烧结材料均为陶瓷材料。
本发明的构成：本发明采用脉冲放电烧结设备对纳米ZrO2粉末进行了烧结试验，烧结模具采用电木(酚醛塑料)制造，放电电极为纯钨或钨铜合金，电极又作为压头。烧结前先插入一根钨电极到模具中，再直接将一定量的粉末松装入模具(或预成型后装入)并在模具的另一端插入另一根钨电极，随即便将组装好的模具和电极插入烧结设备腔体的底座上，固定好之后再用设备中的液压机对其施加一个较大的轴向压力。在以上工作完成之后，便可进行电容器组的充电和放电，放电结束，烧结过程便完成，放电时间约为1～2ms，电流波形可以通过示波器测量。
根据烧结材料和模具大小选择放电条件，放电条件可选择为串联或并联，并联时释放的电能高于串联。采用EDC烧结金属粉末时，放电条件可以通过相关实验数据确定，通常情况下熔点越高的粉末所需能量越高。因此，烧结陶瓷材料时，可参考熔点较高的金属粉末的每克粉末所获得的能量，但实际情况中可能会出现较大的偏差，因此不同材料的具体放电条件还需要在具体实验中确定。
本发明与现有的传统陶瓷材料制备方法以及其他电场辅助烧结方法，如SPS等方法相比，本发明在室温下便可进行陶瓷材料的烧结，极大的缩短了烧结时间，极大地降低了能耗，而且由于其极短的升降温时间，在抑制晶粒长大上取得了极其显著的效果。这些优点使得在室温下制备高致密度的纳米陶瓷材料得以实现。
附图说明
图1、图2、图3分别为使用本方法在室温下采用不同放电条件烧结平均粒径为50nm的ZrO2粉末得到的致密体的SEM图，图中展示了烧结颈、玻璃态区域、晶粒、晶界等结构。如图1b中箭头所指处所示，烧结体中形成了类似玻璃态的烧结颈结构；如图2b所示，烧结体中形成了较为均匀、完整且尺寸在100nm范围内的晶粒晶界结构；如图3b所示，烧结体中同样出现了类似玻璃态的区域。
具体实施方式
实施例1：
本实施例采用串联6000V的放电条件，直径为6mm的模具，在室温下进行放电烧结，放电时间约为1ms，烧结粉末初始粒径为50nm。
第一步：确定所需烧结体的尺寸，实施例1的尺寸为直径6mm，高3mm的小圆柱体，因此选直径为6mm的电极，再通过该ZrO2的理论密度计算出该尺寸下所需的装粉量为0.50g。
第二步：将纳米粉末松装入一端插有电极模具中，再将模具另一端也插入电极，同时压匀。
第三步：将组装好的模具和电极插到烧结设备腔体的底座上，平稳固定后再用设备中的液压机对其施加轴向压力。
第四步：对电容器组进行充电，调节到所需的电压值6000V，再进行放电，使电流流过粉体完成烧结。
第五步：对烧结体进行退模，随后对烧结体进行密度测量(密度测量采用阿基米德排水法)和SEM分析，实施例1中得到的烧结体致密度较低仅有0.60，但从图1中可看出，烧结体中出现了熔化后再凝固的类似玻璃态的区域，表明电流流过粉体时产生了局部高温，但由于粉体不均匀导致只有局部区域受热，因此烧结体致密度较低。
实施例2：
本实施例采用串联6000V的放电条件，直径为10mm的模具，在室温下进行放电烧结，放电时间约为1ms，烧结粉末初始粒径为50nm。
第一步：确定所需烧结体的尺寸，实施例2的尺寸为直径10mm，高3mm的小圆柱体，因此选直径为10mm的电极，再通过该ZrO2的理论密度计算出该尺寸下所需的装粉量为1.40g。
第二步：将纳米粉末松装入一端插有电极模具中，再将模具另一端也插入电极，同时压匀。
第三步：将组装好的模具和电极插到烧结设备腔体的底座上，平稳固定后再用设备中的液压机对其施加轴向压力。
第四步：对电容器组进行充电，调节到所需的电压值6000V，再进行放电，使电流流过粉体完成烧结。
第五步：对烧结体进行退模，随后对烧结体进行密度测量(密度测量采用阿基米德排水法)和SEM分析，实施例2中得到的烧结体致密度达到了0.96，从图2中可以看出明显的晶粒晶界结构，且经计算烧结后晶粒尺寸约为66nm，这证明了本发明能成功制备出致密度较高的纳米ZrO2陶瓷。
实施例3：
本实施例采用串联8400V的放电条件，直径为10mm的模具，在室温下进行放电烧结，放电时间约为1ms，烧结粉末初始粒径为50nm。
第一步：确定所需烧结体的尺寸，实施例3的尺寸为直径10mm，高3mm的小圆柱体，因此选直径为10mm的电极，再通过该ZrO2的理论密度计算出该尺寸下所需的装粉量为1.40g。
第二步：将纳米粉末松装入一端插有电极模具中，再将模具另一端也插入电极，同时压匀。
第三步：将组装好的模具和电极插到烧结设备腔体的底座上，平稳固定后再用设备中的液压机对其施加轴向压力。
第四步：对电容器组进行充电，调节到所需的电压值8400V，再进行放电，使电流流过粉体完成烧结。
第五步：对烧结体进行退模，随后对烧结体进行密度测量(密度测量采用阿基米德排水法)和SEM分析，实施例3中得到的烧结体致密度较低仅有0.61，但从图3中同样出现同实施例1中相似的玻璃态区域，同样是由于粉体不均匀所导致的。
实施例4：
本实施例采用并联6000V的放电条件，直径为16mm的模具，在室温下进行放电烧结，放电时间约为1ms，烧结粉末初始粒径为50nm。
第一步：确定所需烧结体的尺寸，实施例4的尺寸为直径16mm，高2mm的小圆柱体，因此选直径为16mm的电极，再通过该ZrO2的理论密度计算出该尺寸下所需的装粉量为2.35g。
第二步：将纳米粉末松装入一端插有电极模具中，再将模具另一端也插入电极，同时压匀。
第三步：将组装好的模具和电极插到烧结设备腔体的底座上，平稳固定后再用设备中的液压机对其施加轴向压力。
第四步：对电容器组进行充电，调节到所需的电压值6000V，再进行放电，使电流流过粉体完成烧结。
第五步：对烧结体进行退模，随后对烧结体进行密度测量(密度测量采用阿基米德排水法)和SEM分析。由于该实施例尺寸较大，且粉体同样存在不均匀的情况，因此最后得到的致密度也较低为0.71，SEM照片同图1、图3类似。
实施例5：
本实施例采用并联8400V的放电条件，直径为20mm的模具，在室温下进行放电烧结，放电时间约为1ms，烧结粉末初始粒径为50nm。
第一步：确定所需烧结体的尺寸，实施例4的尺寸为直径20mm，高2mm的小圆柱体，因此选直径为20mm的电极，再通过该ZrO2的理论密度计算出该尺寸下所需的装粉量为3.68g。
第二步：将纳米粉末松装入一端插有电极模具中，再将模具另一端也插入电极，同时压匀。
第三步：将组装好的模具和电极插到烧结设备腔体的底座上，平稳固定后再用设备中的液压机对其施加轴向压力。
第四步：对电容器组进行充电，调节到所需的电压值8400V，再进行放电，使电流流过粉体完成烧结。
第五步：对烧结体进行退模，随后对烧结体进行密度测量(密度测量采用阿基米德排水法)和SEM分析。同样的，由于该实施例尺寸较大，且粉体同样存在不均匀的情况，因此最后得到的致密度也较低仅为0.67，SEM照片同图1、图3类似。
以上所述，仅为本发明部分烧结试样的具体实施方式，实际操作中粉末还可预成型后放入模具内，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构想加以等同替换相近材料、设备或调整相关技术参数，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种在室温下的脉冲放电闪速烧结纳米陶瓷材料的方法，其特征在于采用串联6000V的放电条件，直径为10mm的模具，在室温下进行放电烧结，放电时间为1ms，烧结粉末为初始粒径为50nm的ZrO2粉末；
具体步骤如下：
（1）确定所需烧结体的尺寸为直径10mm，高3mm的小圆柱体，选直径为10mm的电极，再通过ZrO2材料的理论密度计算出所需烧结体的尺寸下的装粉量为1.40g；
（2）将纳米粉末松装入一端插有电极的模具中，再将模具另一端也插入电极，同时压匀；
（3）将组装好的模具和电极插到烧结设备腔体的底座上，平稳固定后再用设备中的液压机对其施加轴向压力；
（4）对电容器组进行充电，调节到所需的电压值6000V，再进行放电，使电流流过粉体完成烧结；
（5）将模具中的烧结体进行退模；随后对烧结体进行密度测量和SEM分析，得到的烧结体致密度达到了0.96，烧结后晶粒尺寸为66nm，烧结后的材料的晶粒长大程度小，整个过程在室温下进行。
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