CN109355541B - 一种制备高密度钨铜合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备高密度钨铜合金的方法，其包括如下步骤：S1、称取钨粉一份和质量为钨粉10～30％的铜粉，混合均匀；S2、在模压模具内壁涂上硬脂酸锌润滑剂，将钨粉与铜粉的混合粉末放入模具内后，置于压力机下，进行压块；S3、将在压力机获得的压坯放入热压烧结炉中进行有压烧结，烧结炉中通Ar气保护，升温至700～800℃进行保温烧结，保持烧结压力为450～560MPa，后随炉冷却；得到高密度钨铜复合材料。本发明的方法提高烧结件的质量和致密度，降低烧结温度，节约资源和成本。

Description

一种制备高密度钨铜合金的方法
技术领域
本发明涉及一种制备高密度钨铜合金的方法，属于材料制备方法技术领域。
背景技术
钨铜合金是由钨和铜组成的材料，钨具有高的熔点、抗电烧蚀能力强、低的线膨胀系数和一定的强度；铜具有很好的导热性能和导电性能。近年来，钨铜复合材料用作大规模集成电路和微波器件中的散热元件，电火花加工用电极等。钨铜材料在军事上也有很多应用，如电磁炮导轨、导弹引信、药型罩等。钨和铜互不相熔，由它们组成的复合材料是一种典型的假合金，且钨的熔点很高，钨铜合金不能用普通的熔铸法进行生产，因此大多数采用粉末冶金的方法进行生产。
粉末冶金是制取金属粉末或用金属粉末或金属粉末与非金属粉末的混合物作为原料，经过成形和烧结，制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺技术。钨铜合金的致密化很大程度决定了它的应用价值，致密化程度越高，钨铜合金材料性能越好，应用越广泛。但是致密化并不是决定钨铜合金质量的唯一指标，材料均匀性，裂纹，晶粒尺寸等因素同样对材料的应用产生影响。
从现如今制备钨铜合金的方法来看，先进行模压，再进行高温烧结(约1000℃左右)是较常用的一种制备工艺，但是这种方法存在如下缺陷：(1)初始压坯的致密度较差，容易产生缺陷，初始压坯的有效致密化影响着最终烧结件的密度和质量；(2)烧结温度高，消耗大量能源，浪费资源成本，不利于节约成本和资源，并且由于温度较高，造成晶粒尺寸过大等不利的材料缺陷；(3)真空烧结氛围对烧结炉要求高，增加了工艺难度和投入成本。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种制备高密度钨铜合金的方法，其提高烧结件的质量和致密度，降低烧结温度，节约资源和成本。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种制备高密度钨铜合金的方法，其包括如下步骤：
S1、称取钨粉一份和质量为钨粉10～30％的铜粉，混粉均匀；
S2、在模压模具内壁涂上硬脂酸锌润滑剂，将钨粉与铜粉的混合粉末放入模具内后，置于压力机下，进行压块；
S3、将在压力机获得的压坯放入热压烧结炉中进行有压烧结，烧结炉中通惰性气体保护，升温至700～800℃进行保温烧结，保持烧结压力为450～560MPa，后随炉冷却；得到高密度钨铜复合材料。
如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，所述铜粉的质量为钨粉质量的20％。
如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，钨粉和铜粉的平均粒度一般为2～30μm。钨粉和铜粉的粉末粒度过小难以制取，而粉末粒度大于30μm不利于最终的致密化，而铜粉颗粒略大于钨粉颗粒有利于材料更快的致密。
进一步地，所述钨粉的平均粒径为5.48μm，所述铜粉的平均粒度为10.6μm。如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，所述压力机的压力以每分钟200MPa的压力升至800MPa后进行保压2min后取出压块。加压速度不宜过快避免出现过度加工硬化的现象。
如上所述的方法，优选地，在步骤S3中，所述惰性气体为氩气、氦气、CO2等。
如上所述的方法，优选地，在步骤S3中，所述升温至725℃保温2h。本发明中保温时间不宜过短，否则使得烧结作用不完全，烧结时间过长不仅浪费资源能量，而且不利于烧结件的材料质量，所以优选为保温2h。
如上所述的方法，优选地，在步骤S3中，所述烧结压力为508MPa。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明提供的制备高密度钨铜合金方法用于生产钨铜合金，对烧结前压坯进行有效压制致密，大幅降低烧结温度(本发明为725℃)，节约了资源；最终烧结件的致密度为99.5％，比现有技术采用更低的烧结温度可达到高致密度的结果，反应条件在Ar气保护下进行，条件容易实现，投入成本可大大降低，本发明方法有效的节约资源和成本。
附图说明
图1为不同含铜量的钨铜复合粉体在压制过程中压坯的相对密度随压力的变化曲线；
图2为不同铜含量的烧结坯有压烧结和无压烧结的烧结曲线对比。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例主要是考虑铜含量的影响，具体为取同粒度不同铜粉含量的合金混合粉末3份，铜的质量分数分别为的钨粉10％、20％、30％，记为W-10Cu、W-20Cu、W-30Cu，其中，钨粉的平均粒径为5.48μm，铜粉的平均粒度为10.6μm，并把每份分成4等份备用，然后先将W-10Cu的每份分别放入模具中加压制备，在模压模具内壁涂上硬脂酸锌润滑剂，压力以每分钟200MPa的压力上升800MPa，每200MPa取一次样，共取4次，分别为200MPa，400MPa，600MPa，800MPa，测量其相对密度，并将压片进行磨样、抛光后在扫描电镜下进行观察。然后将W-20Cu、W-30Cu的钨铜粉末按此实验方法进行压制，共取12次样。其中，相对密度等于压坯密度除以该材料致密体密度，压坯密度为压坯质量除以压坯体积，压坯质量用天平秤得，因为采用的压坯形状规则为圆柱体，压坯体积直接用底面积乘高求得，材料致密体密度等于体积乘以材料致密体密度，测量结果如图1所示。结果说明，不同含铜量的钨铜复合粉体在压制过程中压坯的相对密度随压力的变化曲线，铜含量越多，压块相对密度越大，W-20Cu与W-30Cu相对密度差距很小，但铜含量的增加会降低钨铜合金的强度和硬度，影响材料性能，所以综合考虑，选用W-20Cu粉末进行材料制备。
实施例2
本实施例主要考虑烧结压力的影响
在模具内壁涂上硬脂酸锌润滑剂，分别取钨粉和铜粉，其中铜粉的质量分数分别为的钨粉10％、20％、30％，将各成分比钨铜合金粉末混合后放入模具中加压，压力以每分钟200MPa的速度升压至800MPa保压2分钟后取出。然后将压坯放入烧结炉中烧结，不施加烧结压力，炉内通Ar气保护，温度范围为25～825℃，每50℃取一次样，测量压坯的相对密度。然后将800MPa下加压后的压坯通Ar气条件下放入烧结炉中烧结，施加508MPa的烧结压力，温度范围同上，每50℃取一次样，测量其相对密度。将有压烧结与无压烧结的相对密度结果进行比较，如图2所示，在获得相同的烧结致密度的情况下，如得到相对0.96时，无压烧结需要约700℃，而有压烧结仅需约300℃，高压烧结比无压烧结所需的温度降低了400℃，即有压烧结所获得的烧结坯中的晶粒会比无压烧结的晶粒小很多，从而获得更优的钨铜零件，即在有压508MPa，条件下烧结可以获得相对密度高的烧结件，且烧结温度更低，节约成本和资源，烧结温度环境最优为升温至725℃。
实施例3
(1)称粉：使用电子天平称量称取钨粉一份和质量为钨粉20％的铜粉；钨粉及铜粉可购买于研粉末新材料有限公司，钨粉的平均粒径为5.48μm，铜粉的平均粒度为10.6μm。
(2)单向模压：在模压模具内壁涂上硬脂酸锌润滑剂以减小钨粉与模具壁的摩擦力方便压制后取出压块，将W-20Cu复合粉末放入模具内后置于压力机下，将压力机的压力以每分钟200MPa的压力升至800MPa后进行保压2min后取出压块；
(3)有压烧结：将在压力机获得的压坯放入热压烧结炉中进行有压烧结，烧结炉中通Ar气保护，升温至725℃保温2h，保持烧结压力为508MPa，后随炉冷却；至此得到相对密度为99.5％钨铜复合材料烧结件。
对比例
现有技术中王殿政，沈志坚，刘伟，等公开的一种钨铜复合材料及其应用(2016)，具体公开了取钨铜合金粉末放入模具中，复合粉末与模具用碳纸隔开，将模具放入预压机中对模具上下两个压头之间施加压力进行预压，压力为2-20MPa，然后卸压将模具放入烧结炉中烧结，烧结温度为970-1060℃，烧结压力为30-70MPa，烧结升温速率为50-100℃/min，然后随炉冷却。该技术中压坯压制压力太小，压坯相对密度不高，不利于烧结的致密化，想要达到高的致密化，必须大幅度提高温度，增加成本，浪费资源，烧结应力小，增加了烧结时间。
并且该技术中没有对钨铜合金材料成分比做出阐述，对该现有技术中铜的成分比为20％的钨铜合金，采用上下压头压力为10MPa的预压方式，然后将压坯放在烧结炉中，16分钟内温度从20℃升至1065℃，烧结腔内始终保持真空，最大相对密度99％。
本发明中压坯在800MPa下压制成型，压坯密度大于现有技术，烧结是氛围为Ar气，相较于真空环境，更容易达到要求，从而降低成本，且最终烧结温度最优选为725℃，比现有技术低350℃，节约了资源和成本，得到相对密度为99.5％的高致密烧结件。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (5)

1.一种制备高密度钨铜合金的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、称取钨粉一份和质量为钨粉10～30％的铜粉，混粉均匀；
S2、在模压模具内壁涂上硬脂酸锌润滑剂，将钨粉与铜粉的混合粉末放入模具内后，置于压力机下，进行压块；
S3、将在压力机获得的压坯放入热压烧结炉中进行有压烧结，烧结炉中通惰性气体保护，升温至700～800℃进行保温烧结，保持烧结压力为450～560MPa，后随炉冷却；得到高密度钨铜复合材料；
其中，在步骤S1中，所述钨粉的平均粒径为5.48μm，所述铜粉的平均粒度为10.6μm；
在步骤S2中，所述压力机的压力以每分钟200MPa的压力升至800MPa后进行保压2min后取出压块。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述铜粉的质量为钨粉质量的20％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述惰性气体为氩气或氦气。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，升温至725℃保温2h。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述烧结压力为508MPa。
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