KR100857944B1 - 고밀도 성형 부품의 제조를 위한 분말 야금 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 적어도 20 중량%의 크롬 성분에 더하여, 철로 구성될 뿐만 아니라 합계가 10 중량%를 넘지 않는 1 또는 수개의 추가적인 금속 및/ 또는 세라믹 합금 성분으로 구성된 합금의 고밀도 성형 부품을 제조하기 위한 분말 야금 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 상기 제조는 최종 형상에 가까운 분말 압축 대기 상태의 압축 및 소결에 의해 이루어지고, 상기 추가적인 합금 성분은 마스터 합금(master-alloy) 분말의 형태로 안내된다.
이렇게 함에 있어서, 상기 마스터 합금은 선택적으로,
상기 추가적인 합금 성분 및 상기 철 성분,
또는 상기 추가적인 합금 성분, 상기 철 성분 및 크롬 성분,
또는 상기 추가적인 합금 성분 및 크롬 성분으로 구성된다.

Description

고밀도 성형 부품의 제조를 위한 분말 야금 방법{POWDER-METALLURGICAL METHOD FOR PRODUCING HIGH-DENSITY SHAPED PARTS}
본 발명은, 적어도 20중량%의 크롬 성분에 더하여 철로 구성되고 게다가 합계가 10중량%를 넘지 않는 하나 또는 수개의 추가적인 금속 및/또는 세라믹 합금 성분으로 구성되는 합금의 고밀도 성형 부품을 제조하기 위한 분말 야금 방법에 관한 것이다.
순수한 크롬 및 높은 크롬 성분을 갖는 합금은, 온도가 낮을 경우에 매우 부서지기 쉽고, 따라서 원료 분말의 압축 및 소결에 의한 일반적인 분말 야금 제조 방법으로 작업하기가 매우 어렵다. 따라서, 이러한 재료에 의해서 단지 단순한 형상 및 낮은 밀도와 강도를 가진 제품 또는 반가공품이 압축 및 소결에 의해 제조되고, 예를 들어 필요시 소요 최종 밀도 및 강도를 달성하기 위해 추가적인 열간 기계적 공정이 행해지는 판형 스퍼터링 타겟으로 제조된다.
크롬 분말과 비교할 경우, 철 분말은 낮은 온도에서도 매우 연성(ductile)이고 따라서 문제없이 압축될 수 있다. 따라서, 충분히 높은 철 성분을 갖는 크롬 합금 분말은 일반적으로 매우 잘 압축될 수 있다. 그러나, 철 성분에 더하여, 합금 분말내에 보다 적은 양으로 다른 합금 성분이 존재하는 경우에 또다시 문제가 될 수 있다.
이러한 합금, 특히 약 90 내지 95중량%의 크롬 함량과, 약 9 내지 4중량%의 철 성분과, 약 1중량%의 이트륨(yttrium) 성분이나 다른 희토류(rare earth) 성분 또는 그들 산화물을 갖는 합금들은 그들의 특별한 열팽창 계수를 기초로 고체 산화물 연료 전지의 인터커텍터(interconnector)로서 또한 사용된다. 분말 혼합물 내에 이트륨 또는 희토류가 단지 적은 양으로 존재하는 합금 성분의 충분하게 균일한 분포를 달성하기 위해서, 고 에너지 분쇄기(high energy mill), 통상적으로 마멸기(attritor) 내에서 매우 깨끗한 원료 분말의 소위 기계적 합금(mechanical alloying)이 필요하다. 당해 기술의 현재 상태에 따르면, 이러한 합금은 기계적 합금을 통하여 독점적으로 생산된다. 이렇게 함에 있어서, 기계적 합금은 다시 분말 형태의 추가적인 강화 및 변형을 초래하고, 압축 대기 상태 분말(ready-to-press powder)의 우수한 압축성(pressability)을 심하게 감소시키는 현상을 초래한다. 따라서, 연료 전지의 인터커넥터와 같이 복잡하게 성형되고 기계적으로 합금된 분말로 제조되는 고밀도 성형 부품은 더 이상 압축 및 소결에 의해 최종 형상에 근접한 형상으로 제조될 수 없다.
따라서, 이러한 부품의 제조를 위해서, 압축 및 소결에 의해 약 70%의 최대 밀도에 도달하는 충분하게 큰 사이즈를 갖는 단순하게 성형된 요소로서 또는 반가공품으로서, 미가공 부품(raw part)을 생산하는 것이 먼저 필요하다. 충분한 기계적 강도를 위해 필요한 최종 밀도를 달성하기 위해서, 미가공 부품은 예를 들면 압연(rolling)과 같은 기계적 재성형에 의해 추가로 변형되어야 한다. 인터커넥터의 경우에 요구되는 최종 형상은 예를 들면 채널 및 냅(nap)에 의해 구성되는 표면일 수 있으며, 기계적으로 그리고/또는 전기화학적으로 많은 시간과 경비를 가지고 미가공 부품의 작업이 수행되어야 한다.
예를 들면 금속 사출 성형(metal injection moulding)과 같은 다른 분말 야금 제조 방법에 의해서, 최종 형상에 근접한 형태로 복잡하게 성형된 성형 부품을 제조할 수 있음은 사실이다. 하지만, 이러한 방법들은 소결되는 동안 약 10% 이상에 이르는 성형 부품의 수축을 야기하는 결합제(binding agent)의 높은 비율이 요구되고, 치수 안정성 및 완성된 부품의 형상에 관한 정확도에 불리한 영향을 미치는 단점이 있다. 또한, 당해 기술의 현재 상태에 따르면, 금속 사출 성형 기술은 단지 작은 부품에만 한정된다.
따라서, 본 발명의 목적은, 적어도 20중량%의 크롬 성분 외에, 철뿐만 아니라 하나 또는 수개의 추가적인 금속 및/또는 세라믹 합금 성분으로 구성되고, 합계가 10중량%를 넘지 않는 합금으로 제조되며, 충분한 밀도를 가지고서 큰 치수 및 복잡한 형상의 최종 형상에 근접한 성형 부품을 간단하면서도 경제적인 방법으로 제조할 수 있는 분말 야금 방법을 제공하는 데 있다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따르면, 최종 형상에 근접한 압축 대기 상태 분말(ready-to-press powder)의 압축 및 소결에 의해 성형 부품의 제조가 이루어지고, 추가적인 합금 성분은 독점적으로 마스터 합금(master-alloy) 분말의 형태로 압축 대기 상태 분말에 추가되며, 이러한 마스터 합금은 선택적으로,
추가적인 합금 성분 및 철 성분,
또는 추가적인 합금 성분, 철 성분 및 크롬 성분,
또는 추가적인 합금 성분 및 크롬 성분으로 구성된다.
추가적인 금속 및/또는 세라믹 합금 성분은 하나 또는 남아있는 모든 합금 성분을 가지고서 마스터 합금의 형태로 압축 대기 상태 분말에 독점적으로 도입되며, 이에 의해 한편으로는 합금내 추가적인 합금 성분 분포의 상당한 규칙성이 달성되고, 다른 한편으로는 큰 성형 부품이 복잡한 형상으로 쉽게 제조될 수 있도록압축 대기 상태 분말의 우수한 압축성이 유지된다. 철 또는 크롬 성분이 마스터 합금의 제조에 사용되지 않는 경우, 그 성분들은 기본적인 분말로서 압축 대기 상태 분말에 첨가된다.
마스터 합금 분말은 바람직하게는 마스터 합금에 관여하는 적어도 하나의 합금 성분을 용융시켜 그 용융물을 스프레잉(spraying)함으로써 제조된다.
압축 대기 상태 분말은 90% 이상의 압축 밀도까지 압축될 수 있으며, 소결되는 동안 실제로 수축되지 않는다. 따라서, 본 발명에 따른 방법에 의해, 최종 형상에 근접한 상기 성분은 실제로 거의 재작업 없이 상기 수단에 따라 정확하게 제조된다.
추가적인 합금 성분의 마스터 합금이 철을 가지고 제조될 때 특히 바람직하다. 철은 이미 약 1500℃의 온도에서 문제없이 용융될 수 있으며, 따라서 마스터 합금 분말의 효율적인 제조를 보증한다.
분말 혼합물의 압축이, 성형 부품의 기하학적 구조와 조합되고 적어도 분말과 접촉하는 표면에 마멸 보호층을 갖는 수개의 부품을 구비한 프레싱 램(pressing ram)을 가지고서 이루어지는 경우에 특히 바람직하다. 프레싱 램의 세분(subdivision) 및 성형 부품의 기하학적 구조에의 적응에 의해, 매우 높은 압력도 성형 부품에 부분적으로 적용될 수 있고, 높은 밀도가 성형 부품의 모든 영역에서 달성될 수 있으며, 특히 복잡하게 성형된 영역들에서도 또한 달성될 수 있다. 경질 재료층(hard material layer)은, 가장 높은 압력에서도 압축 대기 상태 분말에 의한 프레스 장치의 매우 빠른 마멸을 막는다.
특히, 이러한 방법은 본 발명에 따라 연료 전지의 인터커넥터의 제조에도 또한 적용될 수 있다.
이러한 인터커넥터에 특히 적합한 합금은, 예를 들면 20 내지 30중량%의 크롬뿐만 아니라 0.5 내지 0.8중량%의 희토류 금속, 특히 이트륨을 갖는 70 내지 80중량%의 철의 마스터 합금을 구비한 압축 대기 상태 분말로 제조되거나, 또는 0.5 내지 0.8중량%의 이트륨을 갖는 5중량%의 철의 마스터 합금 및 95중량%의 크롬의 압축 대기 상태 분말로 제조되는 합금이다. 인터커넥터를 처리할 때, 복잡한 성형의 정확한 구현이 필요하면서도 중요하며, 또한 재료의 필요한 밀도는 인터커넥터를 위해 요구되는 가스 밀도를 보장하도록 도달되는 것이 필요하면서도 중요하다. 많은 경우에 있어서, 이러한 가스 밀도는 단지 본 발명에 따른 방법의 적용에 의해서만 도달된다.
만일 이러한 가스 밀도가 어떤 합금의 경우에 충분치 않다면, 압축되고 소결된 인터커넥터의 표면에 크롬층이 전기도금식으로(galvanically) 적용되던지 또는 흑연판의 적용 및 12 내지 48시간 동안 1100℃와 1300℃ 사이의 온도에서의 후속 열처리에 의해 상기 표면에 탄소처리 되도록 하는 것이 바람직하다. 이러한 추가적인 방법 단계를 적용함에 의해, 인터커넥터의 충분한 가스 밀도가 확실하게 도달된다.
이하, 실시예를 중심으로 본 발명을 상세히 설명한다.
2.5mm의 두께와 120mm의 직경을 갖는 정교하게 냅핑된 표면과 플로우 채널(flow channel)을 구비한 디스크 형상의 인터커넥터를 제조하기 위해서, 95중량%의 기본 크롬 분말과 0.8중량%의 이트륨을 갖는 5중량%의 철의 마스터 합금 분말의 압축 대기 상태 분말(ready-to-press powder)을 제조하였다. 이러한 분말의 사용된 입자 단편은 약 45㎛ 내지 160㎛이다.
압축 대기 상태 분말은, 개별 분말들을 검량(weighing)하고, 압력 보조 수단(pressure auxiliary means)으로서 약 1중량%의 마이크로왁스(microwax)를 첨가하며, 이어서 이들을 텀블링 혼합기(tumbling mixer)에서 15분 동안 혼합함으로써 제조된다.
압축 대기 상태 분말의 압축은, 편평한 표면을 구비한 내부 링에 대한 램, 냅핑된 표면을 구비한 중앙 표면에 대한 램, 외부 표면에 대한 램을 구비하는 인터커넥터 반부의 특정 형상과 조합되는 분할된 프레싱 램을 구비한 매트릭스 프레스에서 이루어진다.
이러한 프레싱 램의 분할에 의해서, 복잡하게 형성된 표면은 또한 7t/㎠의 압력으로 압축된다. 압축 대기 상태 분말의 크롬 분말 성분의 침습성에 의해 야기되는 램 마멸의 감소를 위해서, 이러한 분말과 접촉하는 램 표면은 경질 금속층으로 코팅된다.
압축 후, 다이(die)로부터 인터커넥터 반부의 배출이 행해지며, 이러한 배출 과정에서 일례로 강재와 같이 양호하게 압축될 수 있는 분말의 성형 부품의 그린 고형성(green solidity)과 비교하여 성형 부품의 비교적 작은 그린 고형성(green solidity)이 고려된다.
인터커텍터 반부의 추가적인 치밀화 및 강화는 3시간 동안 1450℃에서 수소하에서의 소결에 의해 이루어진다.
이러한 방법으로 제조된 2개의 인터커넥터는 인터커넥터를 완성하기 위해 연납접(soldering)에 의한 추가적인 기계적 재작업 없이 연결될 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명은 적어도 20중량%의 크롬 성분 외에, 철뿐만 아니라 하나 또는 수개의 추가적인 금속 및/또는 세라믹 합금 성분으로 구성되고, 합계가 10중량%를 넘지 않는 합금으로 제조되며, 충분하게 밀도있고 큰 치수 및 복잡한 형상의 최종 형상에 근접한 성형 부품을 간단하면서도 경제적인 방법으로 제조할 수 있는 분말 야금 방법에 이용될 수 있다.

Claims (9)

  1. 불순물은 제외하고 적어도 20중량%의 기본 크롬 성분과, 철과, 합계가 10중량%를 넘지 않는 하나 또는 수개의 추가적인 금속 합금 성분 및 세라믹 합금 성분 중 적어도 하나로 구성되는 합금의 고밀도 성형 부품을 제조하기 위한 분말 야금 방법에 있어서,
    상기 제조는 최종 형상에 근접한 압축 대기 상태 분말의 압축 및 소결에 의해 행해지며, 상기 압축 대기 상태 분말로서, 철 및 추가적인 합금 성분으로 구성되는 마스터 합금(master alloy) 분말과 기본 크롬 성분과의 혼합물이 사용되는 것을 특징으로 하는 고밀도 성형 부품의 제조를 위한 분말 야금 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    분말 혼합물의 압축은, 수개의 부품을 구비하며 제조할 성형 부품의 기하학적 구조에 대응되고 적어도 분말과 접촉한 표면에서 마멸 보호층을 구비하는 프레싱 램을 가지고서 행해지는 것을 특징으로 하는 고밀도 성형 부품의 제조를 위한 분말 야금 방법.
  4. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    성형 부품은 연료 전지의 인터커넥터인 것을 특징으로 하는 고밀도 성형 부품의 제조를 위한 분말 야금 방법.
  5. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    압축 대기 상태 분말은, 95중량%의 기본 크롬과, 0.5중량% 내지 0.8중량%의 이트륨을 갖는 5중량%의 철의 마스터 합금으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고밀도 성형 부품의 제조를 위한 분말 야금 방법.
  6. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    압축 대기 상태 분말은, 20중량% 내지 30중량%의 기본 크롬과, 0.5중량% 내지 0.8중량%의 희토류 금속을 갖는 70중량% 내지 80중량%의 철의 마스터 합금으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고밀도 성형 부품의 제조를 위한 분말 야금 방법.
  7. 제4항에 있어서,
    압축 및 소결된 인터커넥터의 표면상에 크롬층이 전기 도금에 의해 도포되는 것을 특징으로 하는 고밀도 성형 부품의 제조를 위한 분말 야금 방법.
  8. 제4항에 있어서,
    압축 및 소결된 인터커넥터의 표면은, 흑연판의 도포에 이은 12시간 내지 48시간 동안의 1100℃ 내지 1300℃의 온도에서의 후속 열처리에 의해 탄소 처리되는 것을 특징으로 하는 고밀도 성형 부품의 제조를 위한 분말 야금 방법.
  9. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    압축 대기 상태 분말은, 20중량% 내지 30중량%의 기본 크롬과, 0.5중량% 내지 0.8중량%의 이트륨을 갖는 70중량% 내지 80중량%의 철의 마스터 합금으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고밀도 성형 부품의 제조를 위한 분말 야금 방법.
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