CN116275044A - 一种注射成型制备高密度钨铜热沉材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种注射成型制备高密度钨铜热沉材料的方法，该方法采用注射成型与熔渗烧结相结合，先按比例加入钨粉和铜粉进行注射成型，脱脂，再放置铜片进行渗铜；其中，注射阶段加入的铜粉在后续烧结时主要起引导作用。烧结时铜片熔化变成的铜液，被坯料内注射阶段加入的铜粉熔化产生的铜液所引导，通过液体的表面张力(铜原子间的作用力)，以及毛细管力、重力等多种因素的影响下向坯料内熔渗，使坯料致密，既保证坯料均匀收缩又能将致密度提高至99％以上。

Description

一种注射成型制备高密度钨铜热沉材料的方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域与塑料注射成型技术领域，特别涉及一种注射成型制备高密度钨铜热沉材料的方法。
背景技术
热沉材料是指具有较高的导热系数和较低的热膨胀系数的材料。
MIM是粉末注射成型的发展，粉末注射成型是粉末冶金技术与塑料注射成型技术相结合而产生的新型近净成型技术，MIM技术作为一种制造高质量精密零件的近净成形技术，具有常规粉末冶金、机加工和精密铸造方法无法比拟的优势。该技术的工艺过程为粉末与粘结剂混炼制粒一注射一脱脂一烧结。通过金属粉末中加入一定量的聚合物及添加有益组元采用注射成形技术可以成形不同粉末、尤其对于那些形状比较复杂的零件，注射成型具有明显的作用。进而解决了粉末冶金领域中复杂形状制品成形难的关键性问题。
但对于热沉材料，由于MIM本身的技术特点，钨、铜粉末混料后注射制成的坯料只有50～60％是金属料，其他为聚合物粘结剂，如石蜡、聚乙烯、硬脂酸等。脱脂后坯料中的大部分粘结剂都被分解了，就意味着此时坯料中有40％左右的孔隙。使用传统烧结工艺，铜的熔点为1083℃，烧结温度若超过铜的熔点就变成了液相铜与固相钨粉的烧结，由于烧结初期有铜液的存在且钨颗粒尚未形成较大的烧结颈，坯料极易产生形变。若在此温度以下烧结，钨颗粒之间的烧结效果不好，微观表现为颗粒间烧结颈生长缓慢，宏观表现为长时间烧结坯料收缩率低且致密度不高。若温度过高，带来的能耗成本难以接受。不同于其他合金的注射成型技术，钨铜合金注射成型的后续烧结难度较大。如何在较低的温度下将注射成型后的钨铜合金坯料烧结致密是一个难点。
因此，本发明设计了一种注射成型制备高密度钨铜热沉材料的方法。
发明内容
本发明提供了一种注射成型制备高密度钨铜热沉材料的方法，其目的是为了解决传统烧结工艺中烧结温度高，烧结初期有铜液的存在且钨颗粒尚未形成较大的烧结颈，坯料极易产生形变，钨颗粒之间的烧结效果不好，微观表现为颗粒间烧结颈生长缓慢，宏观表现为长时间烧结坯料收缩率低且致密度不高，以及温度过高，带来的能耗成本高等问题。
为了达到上述目的，本发明的实施例提供了一种注射成型制备高密度钨铜热沉材料的方法，该方法采用注射成型与熔渗烧结相结合，先按比例加入钨粉和铜粉进行注射成型，脱脂，再放置铜片进行渗铜；其中，注射阶段加入的铜粉在后续烧结时主要起引导作用。烧结时铜片熔化变成的铜液，被坯料内注射阶段加入的铜粉熔化产生的铜液所引导，通过液体的表面张力(铜原子间的作用力)，以及毛细管力、重力等多种因素的影响下向坯料内熔渗，使坯料致密，既保证坯料均匀收缩又能将致密度提高至99％以上。
本发明提供了一种注射成型制备高密度钨铜热沉材料的方法，包括如下步骤：
S1：将钨粉、铜粉和粘合剂按比例混合混炼成粒，进行注射成型坯料；
S2：将所述坯料进行脱脂，再预烧处理；预烧处理的目的在于完全脱脂，以及形成一定量的钨骨架，使坯料具有一定的强度，保证在后续熔渗时不变形。
S3：将预烧处理过的坯料以注射口所在方向为上，置于容器中填充惰性粉末，注射口上摆放铜块进行熔渗烧结；
S4：机加工去除注射口、多余的铜块，通过磨粒流、喷砂、震动抛光获得表面光滑的高密度钨铜热沉材料。根据使用需求表面镀镍或镀镍再镀金等处理。
进一步的，所述钨粉和铜粉的质量比为8～10:1～2；所述钨粉和铜粉的与粘合剂的体积比为4:6～6:4。
进一步的，所述粘合剂由1～5％硬脂酸、30～35％石蜡和60～69％聚丙烯组成。
进一步的，所述脱脂温度150～280℃，时间3～5h；所述预烧温度为400～1000℃，时间2～6h。
进一步的，所述铜块的用量为熔渗后铜的致密度*密度*体积-熔渗前铜的致密度*密度*体积。通过使用10*10*10mm的标准方块，调整注射坯料的成分结合收缩率的变化熔渗烧结后可得到不同成分的产品。
进一步的，所述惰性粉末为氧化铝粉末；所述容器为石墨舟。惰性粉末、容器还可以更换为各类耐高温、高温不与氢气反应、高温不与铜、钨反应的材料。
进一步的，所述熔渗烧结温度为1200～1500℃，时间为2～8h。
进一步的，所述高密度钨铜热沉材料的致密度达到99％以上。
金属注射成型：金属注射成型简称MIM(Metal injection Molding)，是一种将金属粉末与其粘结剂的增塑混合料注射于模型中的成形方法。它是先将所选粉末与粘结剂进行混合，然后将混合料进行制粒再注射成形为特定形状。
烧结：固态中分子(或原子)间存在互相吸引，通过加热使质点获得足够的能量进行迁移，使粉末体产生颗粒黏结，产生强度并导致致密化和再结晶的过程称为烧结。
熔渗：用熔点比制品熔点低的金属或合金在熔融状态下充填未烧结的或烧结的制品内的孔隙的工艺方法。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
相较于现有技术注射成型的坯料在脱脂后，剩下部分是多空隙钨铜材料，其空隙率体积在40％以上，直接烧结极易因受热不均导致先受热部分开始收缩导致坯料变形。而本发明先预烧形成骨架后再渗铜可解决上述坯料变形和难以烧结致密的问题，本发明的钨铜材料不仅均匀收缩且致密度达到99％以上。
相较于传统方法制备结构复杂钨铜产品其CNC加工时间往往在2～8h，而本发明仅需对注射口加工及表面处理，无论在加工时间、加工成本，还是加工效率都有巨大的优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1预烧后产品表面的扫描电镜照片(200X)；
图2是本发明施例1熔渗铜块后产品金相电镜照片(3000X)；
图3是本发明实施例1熔渗过程的结构示意图。
【附图标记说明】
1-容器；2-铜块；3-注射口；4-坯料；5-惰性粉末。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明针对现有的问题，提供了一种注射成型制备高密度钨铜热沉材料的方法，包括如下步骤：
S1：将钨粉、铜粉和粘合剂按比例混合混炼成粒，进行注射成型坯料；
S2：将所述坯料进行脱脂，再预烧处理；预烧处理的目的在于完全脱脂，以及形成一定量的钨骨架，使坯料具有一定的强度，保证在后续熔渗时不变形。
S3：将预烧处理过的坯料以注射口所在方向为上，置于容器中填充惰性粉末，注射口上摆放铜块进行熔渗烧结；
S4：机加工去除注射口、多余的铜块，通过磨粒流、喷砂、震动抛光获得表面光滑的高密度钨铜热沉材料。根据使用需求表面镀镍或镀镍再镀金等处理。
进一步的，所述钨粉和铜粉的质量比为8～10:1～2；所述钨粉和铜粉的与粘合剂的体积比为4:6～6:4。
进一步的，所述粘合剂由1～5％硬脂酸、30～35％石蜡和60～69％聚丙烯组成。
进一步的，所述脱脂温度150～280℃，时间3～5h；所述预烧温度为400～1000℃，时间2～6h。
进一步的，所述铜块的用量为熔渗后铜的致密度*密度*体积-熔渗前铜的致密度*密度*体积。
以钨铜W80(W含量80％、Cu含量20％)坯料为例，定量方法如下：
注射成型制作10*10*10mm正方体W80坯料，预烧处理后测得密度13.13g/cm3、致密度为83.74％，各边长为9.454mm。
放置过量铜片在注射口且不接触坯料其他部位进行熔渗，熔渗完成后铣面，将坯料沿着中心线水平切割开并打磨表面，使用高倍放大测量仪器，测量被铜包裹的坯料边长，如此排除过量铜附着在坯料外围的影响。测量得到边长为9.13mm。通过能谱分析仪成分测定确定为W72，密度为14.475g/cm3。由体积与质量计算得出致密度为99.23％。由熔渗后的致密度*密度*体积-渗铜前的致密度*密度*体积＝渗铜质量＝1.64g。
由上述计算可得1cm3 W80坯料熔渗1.64g铜可得致密度为99.23％的W72产品，边长由10mm缩小至9.13mm，体积收缩率为23.89％。实际称重取一位小数为1.7g。通过使用10*10*10mm的标准方块，调整注射坯料的成分结合收缩率的变化熔渗烧结后可得到不同成分的产品。
进一步的，所述惰性粉末为氧化铝粉末；所述容器为石墨舟。惰性粉末、容器还可以更换为各类耐高温、高温不与氢气反应、高温不与铜、钨反应的材料。
进一步的，所述熔渗烧结温度为1200～1500℃，时间为2～8h。
进一步的，所述高密度钨铜热沉材料的致密度达到99％以上。
下面结合具体实施例展开描述
实施例1
1.注射成型制作20*10*5mm方型W80坯料；
2.采用热分解脱脂，在真空炉中脱脂3h、温度158～160℃，真空度保持10Pa，真空炉先抽真空升温再填充氩气保温预烧，预烧时间2h，预烧温度1078℃，预烧后产品表面的扫描电镜照片(200X)如图1所示；
3.采用氢气气氛钼丝炉进行熔渗，容器采用石墨舟，填充氧化铝粉，注射口上方放置铜片1.7g，熔渗时间2h，温度1400℃，熔渗铜块后产品金相电镜照片(3000X)如图2所示；熔渗过程的结构示意图如图3所示；
4.机加工选用慢走丝线切割去除注射口，表面进行喷砂，喷砂压力2Kg，最终得到成品为W72，尺寸18.28mm*9.15mm*4.56mm，致密度为99.13％。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于注射成型制备坯料成分为W89的20*10*5mm方型坯料，预烧后熔渗时放置的铜块重量为1.8g(通过制作标准方块渗铜反推为每1cm3 W89坯料渗铜1.77g，取一位小数为1.8g)，熔渗后得到18.30mm*9.16mm*4.61mm的W80成品，其致密度为99.18％
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于注射成型制备21.90mm*10.95mm*5.45mm的W80坯料，熔渗时放置的铜块重量为2.2g(W80坯料渗铜量为1.64g/cm3，乘以体积得到2.14g取一位小数为2.2g)，熔渗后得到成品为W72，尺寸20.05*10.02*5.01，致密度99.12％。
表1实施例1～3的钨铜材料熔渗前后钨粉含量与钨铜材料的致密度
Figure BDA0004119941970000061
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种注射成型制备高密度钨铜热沉材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将钨粉、铜粉和粘合剂按比例混合混炼成粒，进行注射成型坯料；
S2：将所述坯料进行脱脂，再预烧处理；
S3：将预烧处理过的坯料以注射口所在方向为上，置于容器中填充惰性粉末，注射口上摆放铜块进行熔渗烧结；
S4：机加工去除注射口、多余的铜块，通过磨粒流、喷砂、震动抛光获得表面光滑的高密度钨铜热沉材料。
2.根据权利要求1所述的注射成型制备高密度钨铜热沉材料的方法，其特征在于，所述钨粉和铜粉的质量比为8～10:1～2；所述钨粉和铜粉的与粘合剂的体积比为4:6～6:4。
3.根据权利要求1所述的注射成型制备高密度钨铜热沉材料的方法，其特征在于，所述粘合剂由1～5％硬脂酸、30～35％石蜡和60～69％聚丙烯组成。
4.根据权利要求1所述的注射成型制备高密度钨铜热沉材料的方法，其特征在于，所述脱脂温度150～280℃，时间3～5h；所述预烧温度为400～1000℃，时间2～6h。
5.根据权利要求1所述的注射成型制备高密度钨铜热沉材料的方法，其特征在于，所述铜块的用量为熔渗后铜的致密度*密度*体积-熔渗前铜的致密度*密度*体积。
6.根据权利要求1所述的注射成型制备高密度钨铜热沉材料的方法，其特征在于，所述惰性粉末为氧化铝粉末；所述容器为石墨舟。
7.根据权利要求1所述的注射成型制备高密度钨铜热沉材料的方法，其特征在于，所述熔渗烧结温度为1200～1500℃，时间为2-8h。
8.根据权利要求1所述的注射成型制备高密度钨铜热沉材料的方法，其特征在于，所述高密度钨铜热沉材料的致密度达到99％以上。
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