CN116024449A - 一种功能梯度形状记忆合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种功能梯度形状记忆合金的制备方法，包括：将NiTi预合金粉末和氧化铝粉末按不同质量比进行混合，得到不同成分含量的混合粉末；将所述不同成分含量的混合粉末铺设于不同层位置进行放电等离子烧结(SPS)，得到功能梯度形状记忆合金。本发明将陶瓷和形状记忆合金按照不同的含量比进行SPS热压烧结，得到了一种沿着截面高度氧化铝含量梯度变化的功能梯度形状记忆合金，使功能梯度形状记忆合金在截面高度方向具有不同的微观组织与力学性能，故而能够使功能梯度形状记忆合金在复杂的外部环境中具有更强的适应性。同时本发明利用SPS放电等离子烧结技术，大大减少了烧结时间，且使烧结效果更佳。
Description
技术领域
本发明属于微机电与航空航天领域技术领域，尤其涉及一种功能梯度形状记忆合金的制备方法。
背景技术
镍钛形状记忆合金具有超弹性和形状记忆特性。镍钛形状记忆合金在形状记忆状态下，在加热情况下可以恢复其原始状态，自可恢复的变形量可达8％以上。镍钛形状合金还具有良好的生物相容性。但是目前所生产的镍钛合金大多为均质材料，并非功能梯度材料，其力学特性无法满足复杂的工况。
现有技术中的功能梯度多孔形状记忆合金将多孔视为夹杂物，其余部分为基体。孔隙的大小沿着某一方向按照某一特定的规律不断变化，如图1所示，功能梯度多孔形状记忆合金法是利用Ni粉、Ti粉以及碳酸氢铵(造孔剂)制备而成。将Ni粉、Ti粉以及碳酸氢铵按照一定比例调配，通过控制碳酸氢铵的含量来控制孔隙的数量及大小，利用混粉机或者球磨机将三种粉末混合均匀，然后将不同比例的混合粉末依次铺设在石墨模具中，铺设完粉末之后施加一定的压力将粉末压实，然后将其置于加热炉或者热压烧结炉在惰性气体保证的前提下进行烧结，最后冷却取出功能梯度多孔形状记忆合金。
现有的技术仅仅制备了多孔梯度形状记忆合金，并不涉及含有陶瓷相的功能梯度形状记忆合金，不具备陶瓷的耐磨性以及强度。现有的技术利用的加热炉或者热压烧结技术进行烧结，消耗时间长且成形效果差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种功能梯度形状记忆合金的制备方法，本发明提供的方法制备得到的功能梯度形状记忆合金具有较好的性能。
本发明提供了一种功能梯度形状记忆合金的制备方法，包括：
将NiTi预合金粉末和氧化铝粉末按不同质量比进行混合，得到不同成分含量的混合粉末；
将所述不同成分含量的混合粉末铺设于不同层位置进行放电等离子烧结，得到功能梯度形状记忆合金。
优选的，所述NiTi预合金粉末包括Ni和Ti；所述Ni和Ti的原子比为(0.5～1.5)：1。
优选的，所述NiTi预合金粉末的粒度为20～100μm；
所述氧化铝粉末的粒度为20～50nm。
优选的，将NiTi预合金粉末和氧化铝粉末按不同体积比进行混合，再将体积比通过计算得到质量比。
优选的，所述不同成分含量的混合粉末的制备方法包括：
将NiTi预合金粉末和氧化铝粉末按照不同体积比进行球磨混合，得到不同成分含量的混合粉末；
所述球磨混合过程中的球磨机转速为250～350r/min；所述球磨混合的时间为2～4h。
优选的，将所述不同成分含量的混合粉末铺设于不同层位置的每层铺设厚度为1～2mm。
优选的，将所述不同成分含量的混合粉末铺设于不同层位置后还包括：
将每层铺设后的混合粉末施加压力压平整后再铺设下一层混合粉末；
所述施加的压力为0.05～0.15MPa。
优选的，所述不同成分含量的混合粉末铺设于不同层位置按照下述方法铺设：
在石墨模具表面铺设第一层混合粉末；所述第一层混合粉末的成分为NiTi预合金粉末；
在所述第一层混合粉末表面铺设第二层混合粉末，所述第二层混合粉末中氧化铝粉末的质量含量比第一层混合粉末中氧化铝粉末的质量含量增加0.1％；依此类推，直至铺设第n层混合粉末；
所述n层为4～8层。
优选的，所述放电等离子烧结的方法包括：
以第一速度升温至第一温度保温第一时间，再以第二速度升温至第二温度保温第二时间后冷却至常温；
以第三速度升压至烧结压力保压第二时间；
所述第一速度为15～25℃/min，所述第一温度为630～670℃，所述第一时间为3～7min；
所述第二速度为15～25℃/min，所述第二温度为930～970℃，所述第二时间为8～12min。
优选的，所述第三速度为3～7MPa/min，所述烧结的压力为35～45MPa。
本发明将陶瓷和形状记忆合金按照不同的含量比进行SPS热压烧结，得到了一种沿着截面高度氧化铝含量梯度变化的功能梯度形状记忆合金，使功能梯度形状记忆合金在截面高度方向具有不同的微观组织与力学性能，故而能够使功能梯度形状记忆合金在复杂的外部环境中具有更强的适应性。同时本发明利用SPS放电等离子烧结技术，大大减少了烧结时间，且使烧结效果更佳。
附图说明
图1为现有技术中功能梯度多孔形状记忆合金模型示意图；
图2为本发明实施例中SPS放电等离子烧结功能梯度形状记忆合金过程示意图；
图3为本发明实施例中SPS放电等离子烧结工艺参数示意图；
图4为本发明实施例制备的功能梯度形状记忆合金的截面处微观形貌图；
图5为本发明实施例制备的功能梯度形状记忆合金的截面处微观形貌图；
图6为本发明实施例制备的功能梯度形状记忆合金的含量分布示意图；
图7为本发明实施例制备的功能梯度形状记忆合金的硬度检测结果；
图8为本发明实施例中喷粉电极棒的图片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种功能梯度形状记忆合金的制备方法，包括：
将NiTi预合金粉末和氧化铝粉末按不同质量比进行混合，得到不同成分含量的混合粉末；
将所述不同成分含量的混合粉末铺设于不同层位置进行放电等离子烧结(SPS)，得到功能梯度形状记忆合金。
在本发明中，所述NiTi预合金粉末优选包括Ni和Ti；所述Ni和Ti的原子比优选为(0.5～1.5)：1，更优选为(0.8～1.2)：1，最优选为1：1。
在本发明中，所述NiTi预合金粉末的粒度优选为20～100微米，更优选为30～80微米，更优选为40～60微米，最优选为50微米。
在本发明中，所述NiTi预合金粉末的制备方法优选包括：
将NiTi电极棒进行电极感应熔炼气雾化(EIGA)制备得到NiTi预合金粉末。
在本发明中，所述NiTi电极棒的直径优选为30～50mm，更优选为35～45mm，最优选为40mm；所述NiTi电极棒的长度优选为400～500mm，更优选为430～470mm，最优选为450mm。
在本发明中，所述NiTi电极棒的制备方法优选包括：
将NiTi铸锭锻造加工，得到NiTi喷粉电极棒。
在本发明中，所述NiTi铸锭的制备方法优选包括：
将海绵钛和纯镍进行熔炼，得到NiTi铸锭。
在本发明中，所述海绵钛和纯镍的用量比例与预获得的NiTi铸锭中Ni和Ti的原子比一致。
在本发明中，所述熔炼优选为电极真空自耗熔炼，优选在真空中频感应熔炼炉水冷坩埚中进行熔炼；所述熔炼过程中的电压优选为100～600V，更优选为200～500V，最优选为300～400V；电流优选为100～400A，更优选为200～300A；真空度优选在2Pa以内；熔炼的温度优选为1250～1700℃，更优选为1300～1600℃，最优选为1400～1500℃；熔炼的时间优选为25～60min，更优选为30～50min，最优选为40min；熔炼后冷却50～60min出炉，更优选为55min。
在本发明中，所述熔炼的方法优选包括：
原材料为海绵钛和镍，镍钛元素原子比为1:1，称取准确的原材料装入真空中频感应熔炼炉水冷干锅中，真空中频感应熔炼炉电压为100～600V，电流为100～400A，炉内真空度保持2Pa以内，将原料加热至1250～1700℃之间，熔化完后保持25～60min进行精炼，冷却50～60min出炉得到NiTi铸锭
在本发明中，所述电极感应熔炼气雾化法过程中优选电极悬挂在感应线圈中，待设备抽真空至低真空，再冲入一定量氩气，电极处于一个惰性氛围中；感应电圈加热电极头锥部，将尖端以一定的速率进给到感应线圈中，同时电极低速旋转，保证电极头各向均匀熔化；电极熔化后，沿着锥尖，滴入气体喷嘴中心，在高纯高压氩气高速冲击作用下被破碎成小液滴，并快速冷凝雾化。在本发明中，所述EIGA过程中的真空度优选为10-3Pa；电极棒的进给速度优选为600～700μm/s，更优选为650μm/s；电极棒的旋转速度优选为1800～2200°/min，更优选为1900～2100°/min，最优选为2000°/min；电源加热功率优选为20～30Kw，更优选为25Kw。
在本发明中，所述EIGA的方法优选包括：
将电极棒送入熔炼室的圆锥形感应圈，使电极棒悬挂在感应线圈中，利用机械泵、罗茨泵和扩散泵对熔炼室和雾化室抽真空至10-3Pa，再充入一定量氩气，使电极棒处于一个惰性氛围中；将电极棒尖端以650μm/s的速率进给到感应线圈中，利用感应电圈加热电极头锥部，同时电极棒以2000°/min低速旋转；电源加热功率为25KW，保证电极头各向均匀熔化，电极熔化后，沿着锥尖，滴入气体喷嘴中心，在高纯高压氩气高速冲击作用下被破碎成小液滴,并快速冷凝雾化，形成镍钛合金粉末。
在本发明中，所述氧化铝粉末优选为纳米氧化铝粉末；所述氧化铝粉末的粒度优选为20～50纳米，更优选为30～40纳米。
在本发明中，优选将NiTi预合金粉末和氧化铝粉末按不同体积比进行混合，再将体积比通过计算得到质量比。
在本发明中，优选按照下述公式将体积比进行计算得到质量比：
Ni(mass％)＝(Ni(at％)*58.6934)/((100-Ni(at％))*47.867+(Ni(at％)*58.6934))*100％ 式(1)；
Ti(mass％)＝1-Ni(mass％) 式(2)；
V陶瓷＝V总*k 式(5)；
m陶瓷＝ρ理论密度*V陶瓷 式(6)；
其中，k表示预设NiTi粉末与氧化铝粉末的体积比，m代表质量，ρ代表密度，V代表体积，V总表示混合粉末总体体积。
在本发明中，公式(1)与公式(2)利用所设计NiTi原子比转化为NiTi的质量比；公式(3)和(4)利用Ni与Ti的质量比求出Ni与Ti体积比；公式(5)和(6)根据混和粉粉末(NiTi预合金粉体)总体积与预设的各粉末体积比求出氧化铝粉末的质量和NiTi预合金粉的质量。
在本发明中，所述不同成分含量的混合粉末的制备方法优选包括：
将NiTi预合金粉末和氧化铝粉末按照不同体积比进行球磨混合，得到不同成分含量的混合粉末。
在本发明中，所述球磨混合优选在球磨机中进行，所述球磨机中球磨罐的材质优选为氧化锆；所述球磨混合过程中的球磨机转速优选为250～350r/min，更优选为280～320r/min，最优选为300r/min；所述球磨混合的时间优选为2～4h，更优选为2.5～3.5h，最优选为3h；所述球磨混合过程中的球磨球的直径优选为3～10mm，更优选为5mm；球磨球的质量和混合粉体质量(NiTi预合金粉末和氧化铝粉末的总质量)的比值优选为(8～12)：1，更优选为(9～11)：1，最优选为10：1。
在本发明中，将所述不同成分含量的混合粉末铺设于不同层位置的每层铺设厚度优选为1～2mm，更优选为1.5mm。
在本发明中，将所述不同成分含量的混合粉末铺设于不同层位置后优选还包括：
将每层铺设后的混合粉末施加压力压平整后再铺设下一层混合粉末。
在本发明中，所述施加的压力优选为0.05～0.15MPa，更优选为0.08～0.12MPa，最优选为0.1MPa；优选利用挂粉器进行刮平后再利用压片机施压压平。
在本发明中，所述不同成分含量的混合粉末铺设于不同层位置优选按照下述方法铺设：
在石墨模具表面铺设第一层混合粉末；所述第一层混合粉末的成分为NiTi预合金粉末；
在所述第一层混合粉末表面铺设第二层混合粉末，所述第二层混合粉末中氧化铝粉末的质量含量比第一层混合粉末中氧化铝粉末的质量含量增加0.1％；依此类推，直至铺设第n层混合粉末。
在本发明中，所述n层优选为4～8层，更优选为5～7层，最优选为6层。
在本发明中，优选第二层混合粉末中氧化铝粉末的质量含量为0.1％，NiTi预设合金粉末的质量含量为99.9％；第三层混合粉末中氧化铝粉末的质量含量为0.2％，NiTi预设合金粉末的体积含量为99.8％；第四层混合粉末中氧化铝粉末的质量含量为0.3％，NiTi预设合金粉末的质量含量为99.7％；第五层合金粉末中氧化铝粉料的质量含量为0.4％，NiTi预设合金粉末的质量含量为99.6％；第六层合金粉末中氧化铝的质量含量为0.5％，NiTi预设合金粉末的质量含量为99.5％；以此类推。
在本发明中，所述放电等离子烧结优选在放电等离子烧结炉中进行；所述放电等离子烧结过程中优选包括：
以第一速度升温至第一温度保温第一时间，再以第二速度升温至第二温度保温第二时间后冷却至常温；
以第三速度升压至烧结压力保压第二时间。
在本发明中，所述第一速度优选为15～25℃/min，更优选为18～22℃/min，最优选为20℃/min；所述第一温度优选为630～670℃，更优选为640～660℃，最优选为650℃；所述第一时间优选为3～7min，更优选为4～6min，最优选为5min。
在本发明中，所述第二速度优选为15～25℃/min，更优选为18～22min，最优选为20min；所述第二温度优选为930～970℃，更优选为940～960℃，最优选为950℃；所述第二时间优选为8～12min，更优选为10min。
在本发明中，所述第三速度(升压速度)优选为3～7MPa/min，更优选为4～6MPa/min，最优选为5MPa/min。
在本发明中，所述烧结的压力优选为35～45MPa，更优选为38～42MPa，最优选为40MPa。
在本发明中，优选在升温第一温度初始开始升压，在升温至第二温度后达到烧结压力，再保温保压第二时间。
在本发明中，所述烧结过程中的真空度优选为10-2Pa；所述保温保压第二时间阶段的真空度优选为10-3Pa。
在本发明的实施例中，优选按照图2和图3的工艺流程图制备功能梯度形状记忆合金，优选包括以下步骤：
(1)NiTi预合金粉末和纳米氧化铝粉末的用量按式(1)～(6)计算，公式(1)与公式(2)利用所设计NiTi原子比转化为NiTi的质量比，公式(3)和(4)利用Ni与Ti的质量比求出Ni与Ti体积比，公式(5)和(6)根据混和粉粉末总体积与预设的各粉末体积比求出陶瓷的质量和NiTi的质量。
(2)如图1所示，利用电子天平称取所需NiTi预合金粉末，随后将预合金粉末铺设于石墨模具第一层，利用挂粉器进行刮平之后然后利用压片机施加0.1MPa的压力进行压平整；随后利用电子天平称取质量按照99.9％和0.1％含量分布的预合金NiTi粉末和纳米氧化铝粉末，利用球磨机进行混合；球磨机转速为300r/min，混合时间为3h，球磨罐采取氧化锆材质，球磨球的直径分别为3mm、5mm、10mm，球磨球的总体质量与混合粉末的质量之比为10:1；粉末在混合均匀后铺设于石墨模具第二层，利用挂粉器刮平整之后，利用压片机施加0.1MPa的压力进行压平整；随后分别将99.8％和0.2％质量含量的预合金NiTi粉末和纳米氧化铝粉末、99.7％和0.3％质量含量的预合金NiTi粉末和纳米氧化铝粉末、99.6％和0.4％质量含量的预合金NiTi粉末和纳米氧化铝粉末、99.5％和0.5％质量含量的预合金NiTi粉末和纳米氧化铝粉末按照上述同种方法依次铺设于石墨模具的第三、四、五、六层。
(3)粉末铺设完成之后，将石墨模具置于SPS放电等离子烧结炉之中，烧结工艺示意如图3所示，首先按照20℃/min升温至650℃保温5min，随后继续以20℃/min升温至950℃，压强也随之上升至40MPa，保温保压10min中后冷却至常温后取出材料；全程真空度可以保证在10-2Pa，保温保压阶段真空度可以达到10-3Pa。
本发明实施例制备得到的功能梯度形状记忆合金的微观形貌图如图4和图5所示，可以看出，在不同梯度层位置具有不同的微观形貌，而且功能梯度形状记忆合金的微观形貌呈网格化分布，氧化铝主要分布在网格交界面处。各元素含量如图6所示，结果表明氧化铝沿着梯度截面均匀变化。
本发明提供的方法制备的功能梯度形状记忆合金兼具陶瓷与形状记忆合金的耐磨性与形状记忆性能，相比于多孔功能梯度形状记忆合金具有更高的强度。本发明制备的功能梯度形状记忆合金，其截面力学性能也是变化的，能够满足不同工况下的对力学性能的要求。
本发明以下实施例中镍钛预合金粉末按照下述方法制备：
原材料为海绵钛和镍，镍钛元素原子比为1:1，称取准确的原材料装入真空中频感应熔炼炉水冷干锅中，真空中频感应熔炼炉电压为100～600V，电流为100～400A，炉内真空度保持2Pa以内，将原料加热至1250～1700℃之间，熔化完后保持25～60min进行精炼，冷却50～60min出炉得到NiTi铸锭；镍钛合金铸锭经过锻造加工成Ф40mm×(400～500)mm的喷粉电极棒，如图8所示。
将电极棒进行粉末雾化：通过无坩埚感应熔炼气体雾化法(EIGA)制取洁净NiTi预合金粉末，将电极棒送入熔炼室的圆锥形感应圈，使电极棒悬挂在感应线圈中，利用机械泵、罗茨泵和扩散泵对熔炼室和雾化室抽真空至10-3Pa，再充入一定量氩气，使电极棒处于一个惰性氛围中；将电极棒尖端以650μm/s的速率进给到感应线圈中，利用感应电圈加热电极头锥部，同时电极棒以2000°/min低速旋转；电源加热功率为25KW，保证电极头各向均匀熔化，电极熔化后，沿着锥尖，滴入气体喷嘴中心，在高纯高压氩气高速冲击作用下被破碎成小液滴,并快速冷凝雾化，形成镍钛合金粉末。
实施例1
将镍钛预合金粉末，每一层镍钛合金粉末质量占比为100％，计算得出所需的镍钛合金粉末质量，将粉末铺设在石墨模具内，在铺设完粉末之后需要利用挂粉器将粉末刮平，随后置于SPS放电等离子烧结炉内，以30℃/min的升温速率升温至650℃后开始加压，加压速率为5MPa/min，升温升压至950℃和50MPa，在该温度和压强下保温保压5min后冷却至室温后取出，全程真空度可以保证在10-2Pa，保温保压阶段真空度可以达到10-3Pa。
实施例2
将镍钛预合金粉末和纳米氧化铝粉末混合，第一层到第六层的氧化铝粉末质量占比依次为0.1％，0.2％，0.3％，0.4％，0.5％，0.6％，计算得出所需的镍钛合金粉末质量，随后利用球磨机进行混合研磨，球磨机转速为300r/min，球磨时间为3h；将混合后的粉末依次铺设在石墨模具内，每铺设完一层粉末之后需要利用挂粉器将粉末刮平，铺设完所有层粉末后将其置于SPS放电等离子烧结炉内，以30℃/min的升温速率升温至650℃后开始加压，加压速率为5MPa/min，升温升压至950℃和40MPa，在该温度和压强下保温保压5min后冷却至室温后取出；全程真空度可以保证在10-2Pa，保温保压阶段真空度可以达到10-3Pa。
实施例3
将镍钛预合金粉末和纳米氧化铝粉末混合，第一层到第六层的氧化铝粉末质量占比依次为0.5％，0.6％，0.7％，0.8％，0.9％，1％，计算得出所需的镍钛合金粉末质量，随后利用球磨机进行混合研磨，球磨机转速为300r/min，球磨时间为3h；将混合后的粉末依次铺设在石墨模具内，每铺设完一层粉末之后需要利用挂粉器将粉末刮平，铺设完所有层粉末后将其置于SPS放电等离子烧结炉内，以30℃/min的升温速率升温至650℃后开始加压，加压速率为5MPa/min，升温升压至950℃和40MPa，在该温度和压强下保温保压5min后冷却至室温后取出；全程真空度可以保证在10-2Pa，保温保压阶段真空度可以达到10-3Pa。
性能检测
硬度是功能梯度形状记忆合金的一个重要指标，通过测量功能梯度形状记忆合金的维氏显微硬度表征合金力学性能；为了对功能梯度形状记忆合金截面力学特性进行表征，利用维氏硬度仪对实施例1～3截面不同位置的硬度进行检测，检测结果如图7所示；可知，均匀的镍钛合金材料的截面硬度随着位置几乎不变，不同梯度的功能梯度形状记忆合金随着纳米氧化铝质量分数的增加截面硬度不断增加。因此通过设计纳米氧化铝的含量可以使梯度截面获得不同的力学性能，能够使其在复杂工况下具有良好的适应性。
本发明的关键在于纳米氧化铝沿着材料截面不断变化，最后形成的材料组织结构及力学性能均沿截面变化；利用本发明的烧结工艺形成的功能梯度形状记忆合金微结构良好，具有良好的梯度性。
虽然已参考本发明的特定实施例描述并说明本发明，但是这些描述和说明并不限制本发明。所属领域的技术人员可清晰地理解，在不脱离如由所附权利要求书定义的本发明的真实精神和范围的情况下，可进行各种改变，以使特定情形、材料、物质组成、物质、方法或过程适宜于本申请的目标、精神和范围。所有此类修改都意图在此所附权利要求书的范围内。虽然已参考按特定次序执行的特定操作描述本文中所公开的方法，但应理解，可在不脱离本发明的教示的情况下组合、细分或重新排序这些操作以形成等效方法。因此，除非本文中特别指示，否则操作的次序和分组并非本申请的限制。
Claims (10)
1.一种功能梯度形状记忆合金的制备方法，包括：
将NiTi预合金粉末和氧化铝粉末按不同质量比进行混合，得到不同成分含量的混合粉末；
将所述不同成分含量的混合粉末铺设于不同层位置进行放电等离子烧结，得到功能梯度形状记忆合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述NiTi预合金粉末包括Ni和Ti；所述Ni和Ti的原子比为(0.5～1.5)：1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述NiTi预合金粉末的粒度为20～100μm；
所述氧化铝粉末的粒度为20～50nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将NiTi预合金粉末和氧化铝粉末按不同体积比进行混合，再将体积比通过计算得到质量比。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述不同成分含量的混合粉末的制备方法包括：
将NiTi预合金粉末和氧化铝粉末按照不同体积比进行球磨混合，得到不同成分含量的混合粉末；
所述球磨混合过程中的球磨机转速为250～350r/min；所述球磨混合的时间为2～4h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述不同成分含量的混合粉末铺设于不同层位置的每层铺设厚度为1～2mm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述不同成分含量的混合粉末铺设于不同层位置后还包括：
将每层铺设后的混合粉末施加压力压平整后再铺设下一层混合粉末；
所述施加的压力为0.05～0.15MPa。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述不同成分含量的混合粉末铺设于不同层位置按照下述方法铺设：
在石墨模具表面铺设第一层混合粉末；所述第一层混合粉末的成分为NiTi预合金粉末；
在所述第一层混合粉末表面铺设第二层混合粉末，所述第二层混合粉末中氧化铝粉末的质量含量比第一层混合粉末中氧化铝粉末的质量含量增加0.1％；依此类推，直至铺设第n层混合粉末；
所述n层为4～8层。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述放电等离子烧结的方法包括：
以第一速度升温至第一温度保温第一时间，再以第二速度升温至第二温度保温第二时间后冷却至常温；
以第三速度升压至烧结压力保压第二时间；
所述第一速度为15～25℃/min，所述第一温度为630～670℃，所述第一时间为3～7min；
所述第二速度为15～25℃/min，所述第二温度为930～970℃，所述第二时间为8～12min。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述第三速度为3～7MPa/min，所述烧结的压力为35～45MPa。
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