CN112371986B - 一种高硅铝合金电子封装材料的制备方法 - Google Patents

一种高硅铝合金电子封装材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种半固态振荡热压烧结高硅铝合金电子封装材料的制备方法，该方法以雾化沉积‑快速凝固法制备得到的高硅铝合金粉末为原料；将原料装入铝包套后进行预处理得到高硅铝合金预制体；对得到的高硅铝合金预制体在惰性气体气氛中进行半固态振荡热压烧结处理，制备得到高硅铝合金初产品；对得到的高硅铝合金初产品经固溶和时效处理得到高硅铝合金电子封装材料；所述半固态振荡热压烧结处理的温度为630～680℃，振荡压力为35±5MPa。避免了完全液相状态下粗大的初生硅的析出。与传统的粉末冶金法制备的高硅铝合金电子封装材料相比，硅相的扩散与偏析可控，可有效提高致密化速率。

Description

一种高硅铝合金电子封装材料的制备方法
技术领域
本发明涉及高硅铝合金材料制备领域，尤其涉及一种高硅铝合金电子封装材料的制备方法。
背景技术
随着微电子技术的高速发展，对电子元器件的性能提出了更高的要求，这就使得电子器件和电子装置中元器件的复杂性和密集性日益提高，电子封装作为为电路的一个重要组成部分起着电路支撑、密封、内外点连接、散热和屏蔽作用，对电路的性能和可靠性具有重要影响。因此需要研究和开发性能优异、可满足各种需求的新型电子封装材料。高硅铝合金作为新一代电子封装材料，具有密度低、导热性能好、热膨胀系数低、机械加工性能良好、比强度和刚度较高、与基材可焊和易于精密机加工等优点，高硅铝合金作为新型轻质电子封装材料,有着十分开阔的发展空间和应用前景。
传统的高硅铝合金电子封装材料所用的制备方法主要有液相法和固相法。液相法包括铸造法、液相浸渗法等，固相法包括粉末冶金法(PMM)、喷射沉积法(SDM)等。传统的制备方法所获得的高硅铝合金存在颗粒分布不均匀、复合材料致密化程度低等缺陷。
因此，如何采用先进的制备工艺细化组织，改善粒子的形态、大小及分布、提高力学性能，最终制备出综合性能优异的高硅铝合金材料，是当前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足，本发明提供了一种高硅铝合金电子封装材料的制备方法，本方法首先采用雾化沉积-快速凝固法制备颗粒尺寸细小的高硅铝合金粉，再利用半固态振荡热压烧结技术成形，得到性能优良、成本较低的半固态振荡热压烧结高硅铝合金电子封装材料，从而解决了现有技术中高硅铝合金颗粒分布不均匀、复合材料致密化程度低的技术问题。
为达到上述目的，本发明采取如下的技术方案：
一种高硅铝合金电子封装材料的制备方法，其特征在于，该方法以雾化沉积-快速凝固法制备得到的高硅铝合金粉末为原料；将原料装入铝包套后进行预处理得到高硅铝合金预制体；对得到的高硅铝合金预制体在惰性气体气氛中进行半固态振荡热压烧结处理，制备得到高硅铝合金初产品；对得到的高硅铝合金初产品经固溶和时效处理得到高硅铝合金电子封装材料；
所述半固态振荡热压烧结处理的温度为630～680℃，振荡压力为35±5MPa，振荡频率为1～5HZ，烧结时间为60～90min。
本发明还具有如下技术特征：
优选的，所述的预处理具体包括热除气处理和致密化处理。
优选的，该方法按照以下步骤进行：
步骤S1、以雾化沉积-快速凝固法制备高硅铝合金粉末；
步骤S2、将得到的高硅铝合金粉末装入铝包套后进行热除气处理；
步骤S3、对热除气处理后的铝包套进行致密化预处理，制得高硅铝合金预制体；
步骤S4、对得到的高硅铝合金预制体进行半固态振荡热压烧结，冷却处理得到高硅铝合金初产品；
步骤S5、对得到的高硅铝合金初产品进行固溶和时效处理即得；
其中，步骤S4具体包括以下子步骤：
步骤S41、将得到的高硅铝合金预制体装入高合金钢热压模具，在通有惰性气体气氛的振荡热压烧结炉中，以5～10℃/min的升温速率加热到350～450℃后进行保压处理，保压压力为40MPa，保压时间为60min；
步骤S42、以3～8℃/min的升温速率继续加热至630～680℃后进行振荡热压烧结处理得到高硅铝合金初产品，所述振荡热压烧结处理的振荡压力为35±5MPa，振荡频率为1～5HZ，烧结时间为90min；
步骤S43、将高合金钢热压模具与高硅铝合金初产品随炉冷却至室温得到高硅铝合金初产品。
优选的，步骤S1制备的高硅铝合金粉末的含硅量为35％～75％，粉末平均粒径≤-200目。
优选的，步骤S2所述的热除气处理具体操作包括：将密封好的铝包套加热到200～250℃保温30～60min，随后继续加热至450～500℃保温60～90min。
优选的，步骤S3所述的对热除气处理后的铝包套进行致密化预处理，制得高硅铝合金预制体具体包括：将热除气处理后的铝包套放入高合金钢模具，在通有惰性气体气氛的振荡热压烧结炉中，以10℃/min的加热速率加热至150～200℃，然后在100～150MPa的压力下保压90min。
优选的，步骤S5所述的固溶和时效处理具体包括：在450～500℃的温度条件下进行1h～3h的固溶处理，然后在150～250℃下进行2h～4h的时效处理。
优选的，步骤S43所述的将高合金钢热压模具与高硅铝合金初产品随炉冷却至室温得到高硅铝合金初产品具体包括：以8℃/min的降温速率将振荡热压烧结炉的温度降至450℃，然后以5℃/min的降温速率将振荡热压烧结炉的温度降至200℃，随后卸压，自然冷却。
本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：
(1)通过半固态振荡热压烧结技术，硅相的扩散与偏析可控，避免了在完全液相条件下硅相的长大与共晶硅的析出。同时在振荡压力作用下可以大幅缩短烧结时间，降低烧结温度，提高致密化速率，抑制晶粒生长。
(2)本发明采用半固态振荡热压烧结技术，所制备的高硅铝合金电子封装材料具有初生硅颗粒细小(≤30μm)，材料致密化程度高，制备设备简单，生产成本较低等优点。
(3)通过雾化沉积-快速凝固法制备高硅铝合金粉末，避免了利用铝粉和硅粉粉末冶金法制备高硅铝合金存在的粉末制备工艺繁琐、颗粒污染、易氧化等不足。
附图说明
图1为本发明的振荡热压烧结过程中温度与压力曲线图。
图2为实施例1制备得到的高硅铝合金电子封装材料光学显微组织图。
图3为实施例2制备得到的高硅铝合金电子封装材料光学显微组织图。
图4为实施例3制备得到的高硅铝合金电子封装材料的SEM显微组织图和EDS能谱图：(a)为合金的SEM显微组织图；(b)为Al元素的EDS面扫描图；(c)为Si元素的EDS面扫描图。
图5为利用铸造法制备的含硅量为35％的高硅铝合金电子封装材料SEM显微组织图：(a)为低倍显微镜下的SEM显微组织图；(b)为高倍显微镜下的SEM显微组织图。
图6为利用3D打印法制备的含硅量为35％的高硅铝合金电子封装材料的SEM显微组织图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
以下对本发明涉及的定义或概念内涵做以说明：
高硅铝合金：是由硅和铝组成的二元合金，是一种金属基热管理复合材料，高硅铝合金的硅含量在22％以上，其中以25％～70％为主，国际上硅含量最高可达80％。高硅铝合金材料能够保持硅和铝各自的优异性能且硅、铝的含量丰富，这种材料对环境没有污染，对人体无害。
热压烧结：指将干燥粉料充填入模型内，再从单轴方向边加压边加热，使成型和烧结同时完成的一种烧结方法。
雾化沉积：其原理是利用惰性高压气体将金属液流雾化成过冷的半固态液滴，沉积在水冷的沉积载体上，很快地冷凝成三维实体沉积载体可以是移动的平板(制备板材)，旋转芯棒(管材)或具有一定形状的容器(棒材)。
致密化：熔体内部空隙总体积减少、颗粒间距缩短、烧结体积收缩、密度增大的烧结现象。
固溶处理：将合金加热到高温单相区恒温保持，使过剩相充分溶解到固溶体中后快速冷却，以得到过饱和固溶体的热处理工艺。
时效处理：指金属或合金工件(如低碳钢等)经固溶处理，从高温淬火或经过一定程度的冷加工变形后，在较高的温度或室温放置保持其形状、尺寸，性能随时间而变化的热处理工艺。
本发明公开了一种高硅铝合金电子封装材料的制备方法，该方法以雾化沉积-快速凝固法制备得到的高硅铝合金粉末为原料；将原料装入铝包套后进行预处理得到高硅铝合金预制体；对得到的高硅铝合金预制体在惰性气体气氛中进行半固态振荡热压烧结处理，制备得到高硅铝合金初产品；对得到的高硅铝合金初产品经固溶和时效处理得到高硅铝合金电子封装材料；
所述半固态振荡热压烧结处理的温度为630～680℃，振荡压力为35±5MPa，振荡频率为1～5HZ，烧结时间为60～90min。
所述的预处理具体包括热除气处理和致密化处理。
该方法按照以下步骤进行：
步骤S1、以雾化沉积-快速凝固法制备高硅铝合金粉末；
其中，高硅铝合金粉末的含硅量为35％～75％，粉末平均粒径≤-200目；
步骤S2、将得到的高硅铝合金粉末装入铝包套后进行热除气处理；
所述的热除气处理具体操作包括：将密封好的铝包套加热到200～250℃保温30～60min，随后继续加热至300～350℃保温60～90min；
步骤S3、对热除气处理后的铝包套进行致密化预处理，制得高硅铝合金预制体；
步骤S4、对得到的高硅铝合金预制体进行半固态振荡热压烧结，冷却处理得到高硅铝合金初产品；
步骤S5、对得到的高硅铝合金初产品进行固溶和时效处理即得；
其中，步骤S4具体包括以下子步骤：
步骤S41、将得到的高硅铝合金预制体装入高合金钢热压模具，在通有惰性气体气氛的振荡热压烧结炉中，以5～10℃/min的升温速率加热到350～450℃后进行保压处理，保压压力为40MPa，保压时间为60min；
步骤S42、以3～8℃/min的升温速率继续加热至630～680℃后进行振荡热压烧结处理得到高硅铝合金初产品，所述振荡热压烧结处理的振荡压力为35±5MPa，振荡频率为1～5HZ，烧结时间为90min；
步骤S43、将高合金钢热压模具与高硅铝合金初产品随炉冷却至室温得到高硅铝合金初产品。
实施例1
利用雾化沉积-快速凝固法制备得到的硅的质量分数为50％的高硅铝合金粉末。将得到的高硅铝合金粉末装入铝包套，进行热除气处理。热除气处理过程中将密封好的包套在升温速率为8℃/min的条件下加热到200℃并保温30min，随后继续加热到450℃并保温60min。向半固态热压烧结装置中通入氩气，待装置内气压稳定后，再对热除气处理后的包套进行致密化预处理，制得高硅铝合金的预制体：先将铝包套加热到150℃，热压模具与铝包套同步加热，压力为150Mpa，保压时间为90min。随后将高硅铝合金的预制体以8℃/min的升温速率加热到350℃，热压模具与铝包套同步加热，保压压力为40MPa，保压时间为60min；再加热到630℃，所述升温的升温速率为5℃/min；振荡压力为35±5MPa，频率为1HZ，振荡压力持续时间为90min，热压结束后，热压模具与合金随炉冷却。将高硅铝合金初产品利用机加工去除铝包套，随后在450℃进行固溶处理1.5h，随后在150℃下进行2h时效处理。即制得符合电子封装材料用高硅铝合金。
本实施例中制得的高硅铝合金的致密度：99.85％；热导率：150W/m.K；密度：2.53/cm3。
实施例2
利用雾化沉积-快速凝固法制备得到的硅的质量分数为50％的高硅铝合金粉末。将得到的高硅铝合金粉末装入铝包套，进行热除气处理。热除气处理过程中将密封好的包套在升温速率为8℃/min的条件下加热到230℃并保温40min，随后继续加热到470℃并保温70min。向半固态热压烧结装备中通入氩气，待体系内气压稳定后，再将热除气处理后的包套进行致密化预处理，制得高硅铝合金的预制体：将铝包套加热到170℃，热压模具与铝包套同步加热，压力为150MPa，保压时间为90min。随后将高硅铝合金的预制体加热到400℃，热压模具与铝包套同步加热，保压压力为40MPa，保压时间为60min，所述升温的升温速率为8℃/min；再加热到650℃，所述升温的升温速率为5℃/min；振荡压力为35±5MPa，频率为3HZ，振荡压力持续时间为90min，热压结束后，热压模具与合金随炉冷却。将高硅铝合金初产品利用机加工去除铝包套，随后在470℃进行固溶处理2h，随后在200℃下进行3h时效处理。即制得符合电子封装材料用高硅铝合金。
本实施例中制得的高硅铝合金的致密度：99.80％；热导率：135W/m.K；密度：2.48g/cm3。
实施例3
利用雾化沉积-快速凝固法制备得到的硅的质量分数为70％的高硅铝合金粉末，将得到的高硅铝合金粉末装入铝包套，进行热除气处理。热除气处理过程中将密封好的包套在升温速率分别为8℃/min的条件下加热到250℃并保温60min，随后继续加热到500℃并保温90min。将半固态热压烧结装备通入氩气，待体系内气压稳定后，再将热除气处理后的包套进行致密化预处理，制得高硅铝合金的预制体：将铝包套加热到200℃，热压模具与铝包套同步加热，压力为150MPa，保压时间为90min。随后将高硅铝合金的预制体加热到450℃，热压模具与铝包套同步加热，保压压力为40MPa，保压时间为60min，所述升温的升温速率为8℃/min；再加热到680℃，所述升温的升温速率为5℃/min；振荡压力为35±5MPa，频率为5HZ，振荡压力持续时间为90min，热压结束后，热压模具与合金随炉冷却。将高硅铝合金初产品利用机加工去除铝包套，随后在500℃进行固溶处理3h，随后在250℃下进行4h时效处理。即制得电子封装材料用高硅铝合金。
本实施例中制得的高硅铝合金致密度：99.75％；热导率：120W/m.K；密度：2.42g/cm3。
对比例1
将工业纯铝和硅块按硅的质量分数为35％的配比加入中频感应加热炉内熔炼，升温至1050℃，采用溶剂(30％Nacl+45％Kcl+25％冰晶石)进行覆盖造渣，并用六氯乙烷除气。将除气后的金属液缓慢浇铸到金属模具中进行金相试样制备，待其冷却后得到高硅铝合金电子封装材料。对得到的高硅铝合金电子封装材料的组织进行观察，得到图5所示的高硅铝合金电子封装材料SEM显微组织图。
对比例2
选取利用雾化沉积-快速凝固法制备的硅含量为35％、平均粒径≤-200目的高硅铝合金粉末作为原料粉，使用光纤激光SLM打印设备。打印参数为：打印功率为：2000W；扫描速度为：10mm/s；扫描间距为：0.05～0.1mm；扫描层厚：0.05～0.08mm。将利用3D打印法制备的高硅铝合金电子封装材料进行金相试样制备，得到高硅铝合金电子封装材料。对得到的高硅铝合金电子封装材料的组织进行观察，得到图6所示的含硅量为35％的高硅铝合金电子封装材料的SEM显微组织图。
对比例3
选取利用雾化沉积-快速凝固法制备的硅含量为35％的高硅铝合金粉末作为原料粉，采用喷射沉积法制备高硅铝合金电子封装材料，喷射沉积法的制备流程包括：在中频感应加热炉内熔炼，升温至800-1200℃，充分搅拌，在使用六氯乙烷除气处理后，将熔液导入喷射沉积装置，采用环缝式气流雾化喷嘴，以高压液氮为雾化冷却介质，雾化系统和沉积基底配合方式为斜喷直拉，喷射沉积得到高硅铝合金电子封装材料。
对比例4
采用喷射沉积法制备高硅铝合金电子封装材料。制备流程与对比例3相同，区别在于：选取利用雾化沉积-快速凝固法制备的硅含量为50％的高硅铝合金粉末作为原料粉。
对比例5
采用喷射沉积法制备高硅铝合金电子封装材料。制备流程与对比例3相同，区别在于：选取利用雾化沉积-快速凝固法制备的硅含量为70％的高硅铝合金粉末作为原料粉。
表1中给出了实施例1～3和对比例3～5中制备得到的高硅铝合金电子封装材料的性能指标。
表1高硅铝合金性能比较
Figure BDA0002742472730000111
通过对比可以发现利用振荡热压烧结法制备的高硅铝合金电子封装材料的热膨胀系数、热导率、密度和抗拉强度值都与现有技术中常用的喷射沉积法制备的合金的性能值接近，均满足高硅铝合金电子封装材料行业标准(材料致密度：>99.8％；初生硅：≤30μm；热膨胀系数：7～11x10-6/K(可调)；热导率：≥120W/m.K；密度：2.4～2.6g/cm3)的要求。
通过实施例1～3、对比例1～5，结合附图2～6可以看出：
利用铸造法制备的高硅铝合金电子封装材料的组织结构非常不均匀，硅颗粒的最大尺寸达到了200μm左右，同时有大量长条状的初晶硅析出，这种组织对电子封装用高硅铝合金的热导率和合金的强度非常不利。
利用3D打印法制备的高硅铝合金电子封装材料的显微组织所含的硅颗粒主要是长条状的初晶硅且其分布不均匀，这将严重影响材料的性能。
而利用本申请的半固态振荡热压烧结法制备的高硅铝合金电子封装材料的显微组织分布均匀，硅颗粒的平均尺寸为30μm左右，硅颗粒均匀弥散分布在合金基体上，材料具有更可靠的性能。
本发明采用振荡热压烧结技术，在烧结初期可以有效解除颗粒团聚，促进颗粒重排；在烧结后期促进颗粒塑性变形，有效排除颗粒间的闭气孔。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (2)

1.一种高硅铝合金电子封装材料的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
步骤S1、以雾化沉积-快速凝固法制备高硅铝合金粉末；
步骤S2、将得到的高硅铝合金粉末装入铝包套后进行热除气处理；
步骤S3、对热除气处理后的铝包套进行致密化处理，制得高硅铝合金预制体；
步骤S4、对得到的高硅铝合金预制体进行半固态振荡热压烧结，冷却处理得到高硅铝合金初产品；
步骤S5、对得到的高硅铝合金初产品进行固溶和时效处理得到高硅铝合金电子封装材料；
所述的预处理具体包括热除气处理和致密化处理；
步骤S1制备的高硅铝合金粉末的含硅量为50％，粉末平均粒径＝-200目；
步骤S2所述的热除气处理具体操作包括：将密封好的铝包套加热到200℃保温30，随后继续加热至300～350℃保温60～90min；
步骤S3所述的对热除气处理后的铝包套进行致密化预处理，制得高硅铝合金预制体具体包括：将热除气处理后的铝包套放入高合金钢模具，在通有惰性气体气氛的振荡热压烧结炉中，以10℃/min的加热速率加热至150℃，然后在150MPa的压力下保压90min；
其中，步骤S4具体包括以下子步骤：
步骤S41、将得到的高硅铝合金预制体装入高合金钢热压模具，在通有惰性气体气氛的振荡热压烧结炉中，以8℃/min的升温速率加热到450℃后进行保压处理，保压压力为40MPa，保压时间为60min；
步骤S42、以5℃/min的升温速率继续加热至630℃后进行振荡热压烧结处理得到高硅铝合金初产品，所述振荡热压烧结处理的振荡压力为35±5MPa，振荡频率为1HZ，烧结时间为90min；
步骤S43、将高合金钢热压模具与高硅铝合金初产品随炉冷却至室温得到高硅铝合金初产品；
步骤S5所述的固溶和时效处理具体包括：在450℃的温度条件下进行1h～3h的固溶处理，然后在150℃下进行2h的时效处理；
步骤S43所述的将高合金钢热压模具与高硅铝合金初产品随炉冷却至室温得到高硅铝合金初产品具体包括：以8℃/min的降温速率将振荡热压烧结炉的温度降至450℃，然后以5℃/min的降温速率将振荡热压烧结炉的温度降至200℃，随后卸压，自然冷却。
2.如权利要求1所述的高硅铝合金电子封装材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氦气、氮气或氩气。
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