CN114393197A - 高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法，步骤1，称取Cu块、Sn、Ti，预处理；步骤2，将步骤1中的所得材料依次装入镁砂坩埚中，将Ti放入加料斗备用，关闭定向凝固炉炉门；步骤3，将炉内抽真空，随后采用感应熔炼加热，得到熔融态铜锡合金，将微量钛元素加入熔体中，并保温实现熔体均匀化；步骤4，将熔融金属倾倒至下方恒温圆柱石墨坩埚中进行拉拔，拉拔结束后得到定向凝固铜锡合金铸锭；解决现有铜锡合金制备过程溶质偏析导致的锡固溶度低以及金属间化合物含量高引起的材料塑韧性差等问题，同时改善合金组织，获得细小的定向<001>生长的晶粒，同步实现高固溶度、高塑性铜锡合金的定向凝固制备。

Description

高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法
技术领域
本发明属于定向凝固法制备铜合金材料技术领域，具体涉及高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法。
背景技术
目前超导材料在医疗、大型科学装置等领域需求日益增长。现有的商用超导线材包括Nb3Sn、Nb3Al等线材，而现有的研究结果表明，青铜法Nb3Sn超导线材具有更高的临界电流密度，同时加工制备工艺具有一定的优势，因此青铜法Nb3Sn超导线材成为未来超导线材发展的主要方向。而当前青铜法Nb3Sn超导线材制备过程所用的基体材料铜锡合金主要采用传统铸造法制备，合金凝固过程冷却速率低、凝固方向等得不到控制，导致生成的树枝晶杂乱无章，且在树枝晶生长的过程中，液相中溶质锡的浓度会随着溶质铜的凝固而逐渐升高。由于锡在铜基体中固溶有限(最大固溶度为10％)，且铜锡两相熔点相差较大，采用传统方法制备时，随炉冷却无法使液态金属快速冷却，造成成分偏析，导致在液态金属完全冷却后，铸锭表面泛白，原因是由于在冷却过程中大部分溶质锡以单质的形式存在其表面。这种现象会导致固溶在铜锡合金基体内部的锡含量较少，并且合金的晶粒粗大，晶粒尺寸不可控，同时溶质锡的分布不均匀等问题；因此，采用传统铸造法制备的铜锡合金生产Nb3Sn超导线材时，由于溶质锡的含量低，会出现因溶质锡不足或锡分布不均匀等的问题而导致线材拉拔断丝，并且最终形成的Nb3Sn超导相含量较低，使得超导线材临界电流密度大幅降低。因此，为实现青铜法Nb3Sn超导线材产业化应用，目前我国青铜法Nb3Sn超导线材制备所用的基体材料铜锡合金主要依赖日本进口，受制于人，因此开发新型高固溶、高塑性铜锡合金是实现我国青铜法Nb3Sn超导线材国产化，解决相关材料卡脖子问题的关键所在。
发明内容
本发明目的是提供高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法，解决现有铜锡合金制备过程溶质偏析导致的锡固溶度低以及金属间化合物含量高引起的材料塑韧性差等问题，同时改善合金组织，获得细小的定向<001>生长的晶粒，同步实现高固溶度、高塑性铜锡合金的定向凝固制备。
本发明所采用的技术方案是，高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，称取Cu块、Sn粒、Ti粒，将称取好的材料预处理；
步骤2，将步骤1中的所得材料依次装入镁砂坩埚中，将Ti放入加料斗备用，关闭定向凝固炉炉门；
步骤3，将炉内抽真空，随后采用感应熔炼加热，得到熔融态铜锡合金，将微量钛元素加入熔体中，并保温实现熔体均匀化；
步骤4，将熔融金属倾倒至下方恒温圆柱石墨坩埚中进行拉拔，拉拔结束后得到定向凝固铜锡合金铸锭。
本发明的特点还在于：
其中步骤1中按照质量百分比称取Cu块84.2～85.4wt.％，Sn粒14.2～15.5wt.％，Ti粒0.3～0.4wt.％；
其中步骤1中预处理过程为：将称取好的材料锯成块体进行表面处理，将铜块表面的氧化皮打磨，随后将表面处理过的铜块放入烧杯中，在烧杯内加入乙醇溶液或超声波清洗液，超声波清洗器中清洗15-20min，取出漂洗干净后烘干；
其中步骤2中将步骤1中的所得材料按照Cu、Sn各组元密度差异依次装入准备好的镁砂坩埚中，调整坩埚浇注位置与高度，将准备好的Ti放入加料斗备用，关闭炉门并检查气密性是否良好；
其中步骤3中采用三级真空系统将炉内真空度抽至5×10-3Pa，向炉腔内通入氩气，随后采用感应熔炼加热，以5-10℃/min加热速率加热至1100-1200℃，保温10-20min，得到熔融态铜锡合金，此时将Ti加入熔体中，并保温5min实现熔体均匀化；
其中步骤4中拉拔的速度为300μm/min，恒温保证在倾倒过程中熔融金属保持在1100-1200℃。
本发明的有益效果是
本发明的高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法，解决了传统铸造法制备的铜锡合金组织中树枝晶晶粒粗大，溶质偏析，锡含量低，塑韧性差等问题。也改善了直接使用粉末冶金热压烧结法制备铜锡合金致密度差的问题，使获得的铜锡合金综合性能更加良好。在加热前，将炉内气压抽至5×10-3Pa，使得炉中气体尽数排出，避免了块体材料在熔化或凝固过程中与氧气或其他物质发生反应，生成杂质。在加热之初，真空度略有上升，是由于加热膨胀，对实验过程并无影响。通过此法制备出的铜锡合金与传统的铸造法制备的铜锡合金相比，锡含量大幅度提升，溶质锡分布更为均匀，晶粒在可控范围内呈现出方向一致的树枝晶，同时较大程度提高了铜锡合金的塑韧性。
附图说明
图1是本发明高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法的实施例1-3中铜锡合金的微观组织图；
图2是高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法的实施例1-3中铜锡合金的塑性曲线图；
图3是本发明高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法的实施例1-3中铜锡合金的能谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，按照质量百分数称取Cu块84.2～85.4wt.％，Sn粒14.2～15.5wt.％，Ti粒0.3～0.4wt.％，将称取好的材料锯成大小适中的块体，将处理好的材料进行表面处理，使用400#砂纸将铜块表面的氧化皮打磨干净，随后将表面处理过的铜块放入烧杯中，在烧杯内加入适量的乙醇溶液或超声波清洗液，在超声波清洗器中清洗15-20min，取出漂洗干净后烘干；
步骤2，将步骤1中的所得材料按照铜、锡各组元密度差异依次装入准备好的镁砂坩埚中，调整坩埚浇注位置与高度，将准备好的微量钛元素放入加料斗备用，关闭炉门并检查气密性是否良好；
步骤3，采用三级真空系统将炉内真空度抽至5×10-3Pa，向炉腔内通入一定量的氩气，通入一定量的氩气，减少溶质锡的挥发。(由于铜、锡两相熔点相差较大，锡元素饱和蒸汽压低，在加热过程至1100℃及以上时极易挥发，导致组元烧损严重，因此，通入一定量的氩气可减少锡的挥发)随后采用感应熔炼加热，以5-10℃/min加热速率加热至1100-1200℃，保温10-20min，得到熔融态铜锡合金，此时将微量钛元素加入熔体中，并保温5min实现熔体均匀化；加入微量钛粒，起到良好的脱氧去气作用，提高锡的固溶度，且在一定程度上提高的铜锡合金的塑性和抗腐蚀性。
步骤4，将熔融金属倾倒至下方恒温圆柱石墨坩埚中，当熔融金属液倾倒结束后，以300μm/min的速度向下进行拉拔，拉拔结束后得到晶粒取向一致的铜锡合金铸锭；恒温圆柱石墨坩埚，在倾倒熔融金属液至石墨坩埚时，其周围有感应线圈和保温石墨，保证在倾倒过程中熔融金属保持在1100-1200℃；
拉拔是将装满金属液的圆柱石墨坩埚水平放置于拉拔水冷铜台上，拉拔铜台内置循环冷却水或冷却液，保证拉拔的同时达到快冷的效果。拉拔速度控制在200～300μm/s。(拉拔速度决定了圆柱石墨坩埚内熔融金属液的冷却速度，冷却速度决定了晶粒的生长方向和生长速度。在此速度下，可保证热流方向垂直于固-液界面，且晶体生长前沿液相的温度梯度与界面的生长速度存在一定比值，使铜锡合金中树枝晶的定向生长。)
本发明一种定向凝固法制备高锡含量、高塑性铜锡合金方法，采用定向凝固工艺方法，能够在铜锡合金熔体中建立一个特定方向的温度梯度，从而使得铜锡合金熔体在石墨坩埚内，按照特定要求的结晶取向进行凝固；
定向凝固技术在一定程度上可以用来消除结晶过程中的横向晶界，从而提高了材料的单向力学性能；该技术运用于铜锡合金的制备中，所获得的具有单一方向树枝晶的铜锡合金，具有蠕变抗力和中温塑性；
下面通过具体的实施例对本发明一种定向凝固法制备高锡含量、高塑性铜锡合金方法进行进一步详细说明。
实施例1
原材料的前期准备：称取Cu块84.2％，Sn粒15.5％，Ti粒0.3％，将Cu块使用线切割切成大小为40×40×40mm的方形块体。将处理好的材料进行表面处理，使用400#砂纸将铜块表面的氧化皮打磨干净，随后将表面处理过的铜块放入烧杯中，在烧杯内加入适量的乙醇溶液或超声波清洗液，在超声波清洗器中清洗15-20min，取出漂洗干净后烘干；
将备好的材料按照铜、锡、钛各组元密度差异依次装入镁砂坩埚中，将镁砂坩埚放入定向凝固炉中，调整圆柱石墨坩埚浇注位置与高度，用含有酒精的棉纱将炉门与炉体接触处擦拭干净，确保关紧炉门，并检查气密性是否良好；
采用三级真空系统开始抽真空，先打开机械泵，预抽阀，真空计，当炉内压力小于20Pa时，打开罗茨泵，将真空抽至4Pa以下时，开启前级阀，开始对扩散泵进行预热，预热时间为40min。最后关闭预抽阀，打开主抽阀，开始抽高真空，将炉内气压抽到5×10-3Pa时，关闭主抽阀、扩散泵、真空计，抽真空完成。打开加热开关开始加热，以10℃/min加热速度加热至1100℃。当温度到达1100℃后保温15min。再将金属液倾倒至下方圆柱石墨坩埚内，再次保温10min，保温结束后以300μm/min的速度进行拉拔。
拉拔结束后，待试样冷却至室温，即可得到高锡含量铜锡合金。如图1所示，铜锡合金组织为单一生长取向的树枝晶；
实施例2
原材料的前期准备：称取Cu块84.5％，Sn粒15.2％，Ti粒0.3％，将Cu块使用线切割切成大小为40×40×40mm的方形块体。将处理好的材料进行表面处理，使用400#砂纸将铜块表面的氧化皮打磨干净，随后将表面处理过的铜块放入烧杯中，在烧杯内加入适量的乙醇溶液或超声波清洗液，在超声波清洗器中清洗15-20min，取出漂洗干净后烘干；
将备好的材料按照铜、锡、钛各组元密度差异依次装入镁砂坩埚中，将镁砂坩埚放入定向凝固炉中，调整圆柱石墨坩埚浇注位置与高度，用含有酒精的棉纱将炉门与炉体接触处擦拭干净，确保关紧炉门，并检查气密性是否良好；
采用三级真空系统开始抽真空，先打开机械泵，预抽阀，真空计，当炉内压力小于20Pa时，打开罗茨泵，将真空抽至4Pa以下时，开启前级阀，开始对扩散泵进行预热，预热时间为40min。最后关闭预抽阀，打开主抽阀，开始抽高真空，将炉内气压抽到5×10-3Pa时，关闭主抽阀、扩散泵、真空计，抽真空完成。打开加热开关开始加热，以10℃/min加热速度加热至1100℃；当温度到达1100℃后保温15min。再将金属液倾倒至下方圆柱石墨坩埚内，再次保温10min，保温结束后以300μm/min的速度进行拉拔；
拉拔结束后，待试样冷却至室温，即可得到高锡含量、高塑性铜锡合金，形貌为单一生长取向的树枝晶。
实施例3
原材料的前期准备：称取Cu块84.7％，Sn粒15.0％，Ti粒0.3％，将Cu块使用线切割切成大小为40×40×40mm的方形块体。将处理好的材料进行表面处理，使用400#砂纸将铜块表面的氧化皮打磨干净，随后将表面处理过的铜块放入烧杯中，在烧杯内加入适量的乙醇溶液或超声波清洗液，在超声波清洗器中清洗15-20min，取出漂洗干净后烘干；
将备好的材料按照铜、锡、钛各组元密度差异依次装入镁砂坩埚中，将镁砂坩埚放入定向凝固炉中，调整圆柱石墨坩埚浇注位置与高度，用含有酒精的棉纱将炉门与炉体接触处擦拭干净，确保关紧炉门，并检查气密性是否良好；
采用三级真空系统开始抽真空，先打开机械泵，预抽阀，真空计，当炉内压力小于20Pa时，打开罗茨泵，将真空抽至4Pa以下时，开启前级阀，开始对扩散泵进行预热，预热时间为40min。最后关闭预抽阀，打开主抽阀，开始抽高真空，将炉内气压抽到5×10-3Pa时，关闭主抽阀、扩散泵、真空计，抽真空完成。打开加热开关开始加热，以10℃/min加热速度加热至1100℃；当温度到达1100℃后保温15min。再将金属液倾倒至下方圆柱石墨坩埚内，再次保温10min，保温结束后以300μm/min的速度进行拉拔。
拉拔结束后，待试样冷却至室温，即可得到高锡含量、高塑性铜锡合金，形貌为单一生长取向的树枝晶；
本发明一种定向凝固法制备高锡含量、高塑性铜锡合金方法得到形貌为单一生长取向树枝晶的铜锡合金。使用这种定向凝固技术制备超导用铜锡合金，不但解决了锡含量不足和分布不均匀的问题，还使得铸态铜锡合金的塑性提高了一倍。
图2为传统凝固法制备和定向凝固法制备的铜锡合金拉伸性能对比，传统凝固法制备的铜锡合金断裂延伸率仅为3.6％，而定向凝固法制备的铜锡合金断裂延伸率可达8.8％，定向凝固法制备铜锡合金塑性提升了144.4％。
图3为定向凝固法制备的铜锡合金EDS分析，减少了富Sn相的偏聚，且Sn元素分布均匀，且枝晶间Cu含量为85.26％，Sn含量为14.74％，可为Nb3Sn超导线材的制备提供充足的Sn源。

Claims (6)

1.高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，称取Cu块、Sn粒、Ti粒，将称取好的材料预处理；
步骤2，将步骤1中的所得材料依次装入镁砂坩埚中，将Ti放入加料斗备用，关闭定向凝固炉炉门；
步骤3，将炉内抽真空，随后采用感应熔炼加热，得到熔融态铜锡合金，将微量钛元素加入熔体中，并保温实现熔体均匀化；
步骤4，将熔融金属倾倒至下方恒温圆柱石墨坩埚中进行拉拔，拉拔结束后得到定向凝固铜锡合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法，其特征在于，所述步骤1中按照质量百分比称取Cu块84.2～85.4wt.％，Sn粒14.2～15.5wt.％，Ti粒0.3～0.4wt.％。
3.根据权利要求1所述的高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法，其特征在于，所述步骤1中预处理过程为：将称取好的材料锯成块体进行表面处理，将铜块表面的氧化皮打磨，随后将表面处理过的铜块放入烧杯中，在烧杯内加入乙醇溶液或超声波清洗液，超声波清洗器中清洗15-20min，取出漂洗干净后烘干。
4.根据权利要求1所述的高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法，其特征在于，所述步骤2中将步骤1中的所得材料按照Cu、Sn各组元密度差异依次装入准备好的镁砂坩埚中，调整坩埚浇注位置与高度，将准备好的Ti放入加料斗备用，关闭炉门并检查气密性是否良好。
5.根据权利要求1所述的高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法，其特征在于，所述步骤3中采用三级真空系统将炉内真空度抽至5×10-3Pa，向炉腔内通入氩气，随后采用感应熔炼加热，以5-10℃/min加热速率加热至1100-1200℃，保温10-20min，得到熔融态铜锡合金，此时将Ti加入熔体中，并保温5min实现熔体均匀化。
6.根据权利要求1所述的高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法，其特征在于，所述步骤4中拉拔的速度为300μm/min，恒温保证在倾倒过程中熔融金属保持在1100-1200℃。
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