CN113278824B - 一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法 - Google Patents

一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113278824B
CN113278824B CN202110479206.7A CN202110479206A CN113278824B CN 113278824 B CN113278824 B CN 113278824B CN 202110479206 A CN202110479206 A CN 202110479206A CN 113278824 B CN113278824 B CN 113278824B
Authority
CN
China
Prior art keywords
alloy
heating
tin content
heat
cast
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110479206.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113278824A (zh
Inventor
邹军涛
王宇轩
梁淑华
孙利星
石林
石浩
宋大拙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian University of Technology
Original Assignee
Xian University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian University of Technology filed Critical Xian University of Technology
Priority to CN202110479206.7A priority Critical patent/CN113278824B/zh
Publication of CN113278824A publication Critical patent/CN113278824A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113278824B publication Critical patent/CN113278824B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02Making non-ferrous alloys by melting
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C9/00Alloys based on copper
    • C22C9/02Alloys based on copper with tin as the next major constituent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/08Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of copper or alloys based thereon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高锡含量高塑性Cu‑Sn‑Ti合金的制备方法,具体按照如下步骤进行:步骤1:步骤1:按照质量百分比称取无氧铜块、高纯锡粒以及高纯钛粉,预处理,定向凝固炉抽真空;步骤2:加热定向凝固炉,保温;步骤3:开始感应熔炼,当镁砂坩埚中的原料均匀融化后,开始浇铸;步骤4:开始快速凝固,制备出晶粒细小的铸态Cu‑Sn‑Ti合金;步骤5:将铸态Cu‑Sn‑Ti合金通过热处理,再放入水中进行淬火处理,得到高锡含量高塑性的Cu‑Sn‑Ti合金。本发明本发明方法操作简便,可以制备大尺寸样品,具有实用意义。

Description

一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法
技术领域
本发明属于超导用铜合金的成型及热处理技术领域,具体涉及一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法。
背景技术
目前,青铜法是制备Nb3Sn超导线的主要方法之一,通过将Nb棒插入Cu-Sn-Ti合金中,再经过多次形变处理,最终加热生成Nb3Sn超导线。其原理为在高应变下,通过热能驱动Cu-Sn-Ti合金中的Sn原子向Nb中扩散,生成Nb3Sn超导相,随着扩散的逐步进行,Nb全部反应为Nb3Sn,使得整根线材具有超导性能。由于其特殊的生产流程及制备原理,作为要原材料的Cu-Sn-Ti合金需要具备较高的塑性来保证在多次变形中不会发生断裂,需要具备较高的Sn含量来为扩散反应提供充足的Sn源,否则超导线将会出现成分不均,断丝等问题,导致超导线在使用过程中的临界电流密度较低,磁滞损耗较高,影响其使用性能。
因此,作为生产Nb3Sn超导线的原材料,Cu-Sn-Ti合金需要同时满足高塑性和高锡含量两项指标。但是随着合金中Sn含量的增加,Cu-Sn-Ti合金的塑性会急剧下降,这是因为室温下Sn在Cu基体的固溶度仅为0.5wt.%,Sn几乎无法固溶进基体中,大量的Sn和Cu基体发生反应,在合金中出现了大量的硬脆相(δ相)。δ相不易发生变形,在合金受到应力作用时,会沿着硬脆相的边界发生沿晶断裂,造成合金脆断。如何在保证锡含量的前提下提升Cu-Sn-Ti(铜锡钛)合金的塑性,是保证Nb3Sn超导线成功制备的关键,也是目前亟待解决解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法,解决了目前Cu-Sn-Ti合金在保证锡含量的前提下,其塑性需要进一步提升的问题。
本发明所采用的技术方案是,
一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法,具体按照如下步骤进行:
步骤1:步骤1:按照质量百分比称取无氧铜块84.65~86.75wt.%、高纯锡粒13.0~15.0wt.%以及高纯钛粉0.25~0.30wt.%,将上述各组分进行预处理,将拉伸杆升入定向凝固炉下方的石棉毡保温区中,并将石墨坩埚放在拉伸杆的平台上,并使用三级泵系将定向凝固炉的真空度抽到4.5~5.0×10-3MPa;
步骤2:加热定向凝固炉,将保温区的温度加热至950~960℃,开始保温;
步骤3:开始感应熔炼,当镁砂坩埚中的原料均匀融化后,开始浇铸;
步骤4:开始快速凝固,将石墨坩埚抽拉至冷却区域,制备出晶粒细小的铸态Cu-Sn-Ti合金;
步骤5:将步骤4中得到的铸态Cu-Sn-Ti合金通过热处理使其发生固态相变,再放入水中进行淬火处理,得到高锡含量高塑性的Cu-Sn-Ti合金。
本发明的特点还在于,
预处理具体为:将无氧铜块和高纯锡粒放入绕有感应线圈的镁砂坩埚中,将高纯钛粉压成冷压坯放入投料室中。
加热定向凝固炉过程具体为,首先将加热定向凝固炉下方的保温区以10℃/min的升温速率加热到800~820℃时,关闭真空系统,开始向炉体中通入氩气,当气压表显示为0.5MPa时停止通气,通气过程中加热程序始终保持运行。
感应熔炼具体为:控制感应电源的功率以1~2KW/min的速度提升至11~12KW,保持这一功率直到镁砂坩埚中的原料完全熔化,之后打开投料室,将Ti块投入金属液中,依靠感应线圈产生的涡流搅拌1~2min后,将金属液倾倒入放置在保温区中的石墨坩埚中。
快速凝固具体为:浇筑完成后,让金属液在石墨干锅中保温5~10min,再将石墨坩埚拉出保温区,进入冷却区,拉拔过程中应将温度梯度保持在9.0~9.4×105℃/m。
热处理具体为:将步骤4的铸态Cu-Sn-Ti合金放入管式炉中,然后向管式炉中通入氩气,通气40~45min后开始加热,以10℃/min的升温速度将管式炉加热到450~455℃,保温4~5h,再以30℃/min的升温速度将温度升至500~750℃,保温48~96h。
本发明的有益效果是,本发明一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法,通过定向凝固设备实现Cu-Sn-Ti合金的快速凝固,细化了合金中的树枝晶组织,减少了δ相的析出。同时结合热处理,消除了铸态Cu-Sn-Ti合金中的树枝晶组织,将基体中的δ相转变为β相,使合金的伸长率>30%。
附图说明
图1是本发明一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法中快速凝固后Cu-Sn-Ti合金的铸态组织照片;
图2是本发明一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法中热处理后Cu-Sn-Ti合金显微组织照片;
图3是本发明一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法中实施例1-3快速凝固以及后续热处理后Cu-Sn-Ti合金与传统铸造Cu-Sn-Ti合金的拉伸应力-应变曲线的对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法进行详细说明。
一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法,首先通过快速凝固的方法制备出晶粒细小的铸态Cu-Sn-Ti合金,组织为一定方向性生长的树枝晶,再通过热处理使合金发生固态相变,消除合金中的树枝晶组织,得到高锡含量高塑性的Cu-Sn-Ti合金
具体按照如下步骤进行:
步骤1:使用定向凝固炉实现Cu-Sn-Ti合金快速凝固的具体过程为:首先将无氧纯铜(84.65~86.75wt.%),高纯锡粒(13.0~15.0wt.%),放入绕有感应线圈的镁砂坩埚中,将高纯钛粉(0.25~0.35wt.%)压成冷压坯放入投料室中,再将拉伸杆升入炉体下方的石棉毡保温区中,并将石墨坩埚放在拉伸杆的平台上。之后使用三级泵系将炉体的真空度抽到4.5~5.0×10-3Pa。
步骤2:当真空度达到要求后,开始加热过程,首先将炉体下方的保温区以10℃/min的升温速率加热到800~820℃时,关闭真空系统,开始向炉体中通入氩气,当气压表显示为0.5MPa时停止通气,通气过程中加热程序始终保持运行。当保温区温度达到950~960℃时开始保温,并开启感应电源对镁砂坩埚中的原料进行加热。
步骤3:控制感应电源的功率以1~2KW/min的速度提升至11~12KW,保持这一功率直到镁砂坩埚中的原料完全熔化,之后打开投料室,将Ti块投入金属液中,依靠感应线圈产生的涡流搅拌1~2min后,将金属液倾倒入放置在保温区中的石墨坩埚中。
步骤4:浇筑完成后,让金属液在石墨干锅中保温5~10min,再将石墨坩埚拉出保温区,进入空冷区,拉拔过程中应将温度梯度保持在9.0~9.4×105℃/m。待合金冷却至室温后从石墨坩埚取出,得到铸态的Cu-Sn-Ti合金。如图1所示,为快速凝固后Cu-Sn-Ti合金的铸态组织照片,组织为细小的树枝晶组织,具有一定的方向性。
步骤5:Cu-Sn-Ti合金热处理的具体过程为:先将使用定向凝固方法制备出的Cu-Sn-Ti合金放入管式炉中,然后向管式炉中通入氩气,避免合金氧化。通气40~45min后开始加热,以10℃/min的升温速度将管式炉加热到450~455℃,保温4~5h,通过长时间的热处理使得树枝晶组织消失,再以30℃/min的升温速度将温度升至500~750℃,保温48~96h,完成合金中复杂立方的δ相向体心立方的β相的转变,如图2所示,为热处理后Cu-Sn-Ti合金显微组织照片,树枝晶消失,δ相转变为β相。最后将合金放入水中进行淬火处理,得到高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金。
使用镁砂坩埚进行感应熔炼,由于涡流效应,可以在原料熔化后依靠涡流进行搅拌,让金属液混合均匀。向炉体中通入氩气,增加Cu-Sn-Ti合金液的过热度,使合金液在未沸腾的状态下达到预期温度。在拉拔过程中,需要设置多段拉拔速度,以维持较大的温度梯度,细化合金组织的同时减少δ相的析出。凝固过程中始终维持热流方向垂直于拉拔方向,避免沿水平方向出现热流分量。从而得到细小且具有一定方向性的树枝晶组织,便于进行后续的热处理。热处理采用阶段式保温的方法,利用热能向合金中的固-固扩散提供驱动力,使Sn原子由高Sn浓度的δ相向低浓度的基体中扩散,消除树枝晶组织,并将δ相转变为β相。通过淬火处理将高温组织保留在合金的常温组织中,以提高合金的塑性。最终得到高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金。
本发明一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法,采用快速凝固及热处理制备高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金,采用快速凝固和热处理两种工艺结合的方式,制备了高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金。通过快速凝固的方法将Cu-Sn-Ti合金的金属液迅速冷却,使铸态组织得到细化,并减少δ相的析出。再通过热处理的方式使合金在高温环境下发生固态相变,通过Sn原子由δ相向基体的扩散,在消除铸态树枝晶组织的同时,将基体中复杂立方结构的δ相转变为体心立方的β相,增加了基体和金属间化合物的变形能力。最后通过淬火工艺将高温组织保留在基体中,从而在满足Sn含量为13.0~15.0wt.%的同时,使合金的伸长率>30%。该方法操作简便,可以制备大尺寸样品,为制备超导用Cu-Sn-Ti合金提供了新的思路。
下面通过具体的实施例对本发明一种制备高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的方法进行进一步详细说明。
实施例1
快速凝固及后续热处理制备高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金,无氧纯铜(86.75wt.%),高纯锡粒(13.0wt.%),放入绕有感应线圈的镁砂坩埚中,将高纯钛粉(0.25wt.%)压成冷压坯放入投料室中,再将拉伸杆升入炉体下方的石棉毡保温区中,并将石墨坩埚放在拉伸杆的平台上。之后使用三级泵系将炉体的真空度抽到4.5~5.0×10-3Pa。当真空度达到要求后,开始加热过程,首先将炉体下方的保温区以10℃/min的升温速率加热到800~820℃时,关闭真空系统,开始向炉体中通入氩气,当气压表显示为0.5MPa时停止通气,通气过程中加热程序始终保持运行。当保温区温度达到950~952℃时开始保温,并开启感应电源对镁砂坩埚中的原料进行加热。控制感应电源的功率以1.0~1.3KW/min的速度提升至11~11.3KW,保持这一功率直到镁砂坩埚中的原料完全熔化,之后打开投料室,将Ti块投入金属液中,依靠感应线圈产生的涡流搅拌1~2min后,将金属液倾倒入放置在保温区中的石墨坩埚中。浇筑完成后,让金属液在石墨干锅中保温5~6min,再将石墨坩埚拉出保温区,进入空冷区,拉拔过程中应将温度梯度保持在9.4×105℃/m。待合金冷却至室温后从石墨坩埚取出,得到铸态的Cu-Sn-Ti合金。
再将使用快速凝固方法制备出的Cu-Sn-Ti合金放入管式炉中,然后向管式炉中通入氩气,避免合金氧化。通气40~45min后开始加热,以10℃/min的升温速度将管式炉加热到450℃,保温5h,通过长时间的热处理使得树枝晶组织消失,再以30℃/min的升温速度将温度升至500℃,保温96h,完成合金中复杂立方的δ相向体心立方的β相的转变,最后将合金放入水中进行淬火处理。得到Sn含量为13.0wt.%,抗拉强度为340.1MPa、伸长率为32.9%的Cu-Sn-Ti合金。
实施例2
快速凝固及后续热处理制备高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金,首先将无氧纯铜(85.70wt.%),高纯锡粒(14wt.%),放入绕有感应线圈的镁砂坩埚中,将高纯钛粉(0.30wt.%)压成冷压坯放入投料室中,再将拉伸杆升入炉体下方的石棉毡保温区中,并将石墨坩埚放在拉伸杆的平台上。之后使用三级泵系将炉体的真空度抽到4.5~5.0×10-3Pa。当真空度达到要求后,开始加热过程,首先将炉体下方的保温区以10℃/min的升温速率加热到800~820℃时,关闭真空系统,开始向炉体中通入氩气,当气压表显示为0.5MPa时停止通气,通气过程中加热程序始终保持运行。当保温区温度达到953~955℃时开始保温,并开启感应电源对镁砂坩埚中的原料进行加热。控制感应电源的功率以1.3~1.6KW/min的速度提升至11.4~11.6KW,保持这一功率直到镁砂坩埚中的原料完全熔化,之后打开投料室,将Ti块投入金属液中,依靠感应线圈产生的涡流搅拌1~2min后,将金属液倾倒入放置在保温区中的石墨坩埚中。浇筑完成后,让金属液在石墨干锅中保温7~8min,再将石墨坩埚拉出保温区,进入空冷区,拉拔过程中应将温度梯度保持在9.2×105℃/m。待合金冷却至室温后从石墨坩埚取出,得到铸态的Cu-Sn-Ti合金。
再将使用快速凝固方法制备出的Cu-Sn-Ti合金放入管式炉中,然后向管式炉中通入氩气,避免合金氧化。通气40~45min后开始加热,以10℃/min的升温速度将管式炉加热到450℃,保温5h,通过长时间的热处理使得树枝晶组织消失,再以30℃/min的升温速度将温度升至630℃,保温72h,完成合金中复杂立方的δ相向体心立方的β相的转变,最后将合金放入水中进行淬火处理。得到Sn含量为14.0wt.%,抗拉强度为339.5MPa、伸长率30.2%的Cu-Sn-Ti合金。
实施例3
快速凝固及后续热处理制备高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金,首先将无氧纯铜(84.65wt.%),高纯锡粒(15.0wt.%),放入绕有感应线圈的镁砂坩埚中,将高纯钛粉(0.35wt.%)压成冷压坯放入投料室中,再将拉伸杆升入炉体下方的石棉毡保温区中,并将石墨坩埚放在拉伸杆的平台上。之后使用三级泵系将炉体的真空度抽到4.5~5.0×10-3Pa。当真空度达到要求后,开始加热过程,首先将炉体下方的保温区以10℃/min的升温速率加热到800~820℃时,关闭真空系统,开始向炉体中通入氩气,当气压表显示为0.5MPa时停止通气,通气过程中加热程序始终保持运行。当保温区温度达到956~960℃时开始保温,并开启感应电源对镁砂坩埚中的原料进行加热。控制感应电源的功率以1.6~2KW/min的速度提升至11.7~12KW,保持这一功率直到镁砂坩埚中的原料完全熔化,之后打开投料室,将Ti块投入金属液中,依靠感应线圈产生的涡流搅拌1~2min后,将金属液倾倒入放置在保温区中的石墨坩埚中。浇筑完成后,让金属液在石墨干锅中保温9~10min,再将石墨坩埚拉出保温区,进入空冷区,拉拔过程中应将温度梯度保持在9.0×105℃/m。待合金冷却至室温后从石墨坩埚取出,得到铸态的Cu-Sn-Ti合金。
再将使用快速凝固方法制备出的Cu-Sn-Ti合金放入管式炉中,然后向管式炉中通入氩气,避免合金氧化。通气40~45min后开始加热,以10℃/min的升温速度将管式炉加热到455℃,保温4h,通过长时间的热处理使得树枝晶组织消失,再以30℃/min的升温速度将温度升至750℃,保温48h,完成合金中复杂立方的δ相向体心立方的β相的转变,最后将合金放入水中进行淬火处理。得到Sn含量为15.0wt.%,抗拉强度为343.1MPa、伸长率30.4%的Cu-Sn-Ti合金。
如图3所示,为实施例1-3快速凝固以及后续热处理后Cu-Sn-Ti合金与传统铸造Cu-Sn-Ti合金的拉伸应力-应变曲线的对比图。
实施例4
快速凝固及后续热处理制备高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金,无氧纯铜(86.75wt.%),高纯锡粒(13.0wt.%),放入绕有感应线圈的镁砂坩埚中,将高纯钛粉(0.25wt.%)压成冷压坯放入投料室中,再将拉伸杆升入炉体下方的石棉毡保温区中,并将石墨坩埚放在拉伸杆的平台上。之后使用三级泵系将炉体的真空度抽到4.5~5.0×10-3Pa。当真空度达到要求后,开始加热过程,首先将炉体下方的保温区以10℃/min的升温速率加热到800~820℃时,关闭真空系统,开始向炉体中通入氩气,当气压表显示为0.5MPa时停止通气,通气过程中加热程序始终保持运行。当保温区温度达到950~952℃时开始保温,并开启感应电源对镁砂坩埚中的原料进行加热。控制感应电源的功率以1.0~1.3KW/min的速度提升至11~11.3KW,保持这一功率直到镁砂坩埚中的原料完全熔化,之后打开投料室,将Ti块投入金属液中,依靠感应线圈产生的涡流搅拌1~2min后,将金属液倾倒入放置在保温区中的石墨坩埚中。浇筑完成后,让金属液在石墨干锅中保温5~6min,再将石墨坩埚拉出保温区,进入空冷区,拉拔过程中应将温度梯度保持在9.4×105℃/m。待合金冷却至室温后从石墨坩埚取出,得到铸态的Cu-Sn-Ti合金。
再将使用快速凝固方法制备出的Cu-Sn-Ti合金放入管式炉中,然后向管式炉中通入氩气,避免合金氧化。通气40~45min后开始加热,以10℃/min的升温速度将管式炉加热到450℃,保温5h,通过长时间的热处理使得树枝晶组织消失,再以30℃/min的升温速度将温度升至500℃,保温68h,完成合金中复杂立方的δ相向体心立方的β相的转变,最后将合金放入水中进行淬火处理。得到Sn含量为13.0wt.%,抗拉强度为341.4MPa、伸长率为32.2%的Cu-Sn-Ti合金。
实施例5
快速凝固及后续热处理制备高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金,无氧纯铜(86.75wt.%),高纯锡粒(13.0wt.%),放入绕有感应线圈的镁砂坩埚中,将高纯钛粉(0.25wt.%)压成冷压坯放入投料室中,再将拉伸杆升入炉体下方的石棉毡保温区中,并将石墨坩埚放在拉伸杆的平台上。之后使用三级泵系将炉体的真空度抽到4.5~5.0×10-3Pa。当真空度达到要求后,开始加热过程,首先将炉体下方的保温区以10℃/min的升温速率加热到800~820℃时,关闭真空系统,开始向炉体中通入氩气,当气压表显示为0.5MPa时停止通气,通气过程中加热程序始终保持运行。当保温区温度达到950~952℃时开始保温,并开启感应电源对镁砂坩埚中的原料进行加热。控制感应电源的功率以1.0~1.3KW/min的速度提升至11~11.3KW,保持这一功率直到镁砂坩埚中的原料完全熔化,之后打开投料室,将Ti块投入金属液中,依靠感应线圈产生的涡流搅拌1~2min后,将金属液倾倒入放置在保温区中的石墨坩埚中。浇筑完成后,让金属液在石墨干锅中保温5~6min,再将石墨坩埚拉出保温区,进入空冷区,拉拔过程中应将温度梯度保持在9.4×105℃/m。待合金冷却至室温后从石墨坩埚取出,得到铸态的Cu-Sn-Ti合金。
再将使用快速凝固方法制备出的Cu-Sn-Ti合金放入管式炉中,然后向管式炉中通入氩气,避免合金氧化。通气40~45min后开始加热,以10℃/min的升温速度将管式炉加热到450℃,保温5h,通过长时间的热处理使得树枝晶组织消失,再以30℃/min的升温速度将温度升至500℃,保温74h,完成合金中复杂立方的δ相向体心立方的β相的转变,最后将合金放入水中进行淬火处理。得到Sn含量为13.0wt.%,抗拉强度为338.7MPa、伸长率为31.6%的Cu-Sn-Ti合金。
本发明一种制备高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的方法,使铸态组织得到细化,在消除铸态树枝晶组织的同时,将基体中复杂立方结构的δ相转变为体心立方的β相,增加了基体和金属间化合物的变形能力,本发明方法操作简便,可以制备大尺寸样品,进一步优化了制备Cu-Sn-Ti合金的方法。

Claims (6)

1.一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法,其特征在于,具体按照如下步骤进行:
步骤1:按照质量百分比称取无氧铜块84.65~86.75wt.%、高纯锡粒13.0~15.0wt.%以及高纯钛粉0.25~0.30wt.%,将上述各组分进行预处理,将拉伸杆升入定向凝固炉下方的石棉毡保温区中,并将石墨坩埚放在拉伸杆的平台上,并使用三级泵系将定向凝固炉的真空度抽到4.5~5.0×10-3MPa;
步骤2:加热定向凝固炉,将保温区的温度加热至950~960℃,开始保温;
步骤3:开始感应熔炼,当镁砂坩埚中的原料均匀融化后,开始浇铸;
步骤4:开始快速凝固,将石墨坩埚抽拉至冷却区域,制备出晶粒细小的铸态Cu-Sn-Ti合金;
步骤5:将步骤4中得到的铸态Cu-Sn-Ti合金通过热处理使其发生固态相变,再放入水中进行淬火处理,得到高锡含量高塑性的Cu-Sn-Ti合金。
2.根据权利要求1所述的一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述预处理具体为:将无氧铜块和高纯锡粒放入绕有感应线圈的镁砂坩埚中,将高纯钛粉压成冷压坯放入投料室中。
3.根据权利要求1所述的一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法,其特征在于,步骤2中,加热定向凝固炉过程具体为,首先将加热定向凝固炉下方的保温区以10℃/min的升温速率加热到800~820℃时,关闭真空系统,开始向炉体中通入氩气,当气压表显示为0.5MPa时停止通气,通气过程中加热程序始终保持运行。
4.根据权利要求1所述的一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述感应熔炼具体为:控制感应电源的功率以1~2kM/min的速度提升至11~12kW,保持这一功率直到镁砂坩埚中的原料完全熔化,之后打开投料室,将Ti块投入金属液中,依靠感应线圈产生的涡流搅拌1~2min后,将金属液倾倒入放置在保温区中的石墨坩埚中。
5.根据权利要求1所述的一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述快速凝固具体为:浇铸完成后,让金属液在石墨干锅中保温5~10min,再将石墨坩埚拉出保温区,进入冷却区,拉拔过程中应将温度梯度保持在9.0~9.4×105℃/m。
6.根据权利要求1所述的一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法,其特征在于,步骤5中,所述热处理具体为:将步骤4的铸态Cu-Sn-Ti合金放入管式炉中,然后向管式炉中通入氩气,通气40~45min后开始加热,以10℃/min的升温速度将管式炉加热到450~455℃,保温4~5h,再以30℃/min的升温速度将温度升至500~750℃,保温48~96h。
CN202110479206.7A 2021-04-29 2021-04-29 一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法 Active CN113278824B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110479206.7A CN113278824B (zh) 2021-04-29 2021-04-29 一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110479206.7A CN113278824B (zh) 2021-04-29 2021-04-29 一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113278824A CN113278824A (zh) 2021-08-20
CN113278824B true CN113278824B (zh) 2021-12-17

Family

ID=77277958

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110479206.7A Active CN113278824B (zh) 2021-04-29 2021-04-29 一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113278824B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114393197A (zh) * 2021-12-21 2022-04-26 西安理工大学 高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法
CN115029580B (zh) * 2022-06-30 2024-02-09 宁波金田铜业(集团)股份有限公司 一种碲铜合金及其制备方法
CN116815001A (zh) * 2023-08-31 2023-09-29 西安聚能超导线材科技有限公司 一种锡钛合金棒制备方法、锡钛合金棒及超导线

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62289396A (ja) * 1985-11-16 1987-12-16 Sumitomo Cement Co Ltd セラミツクスの接合方法
DE102009010034A1 (de) * 2009-02-21 2010-09-23 Actech Gmbh Verfahren und Gießanlage zur gerichteten Erstarrung eines Gusskörpers aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung
CN105039770A (zh) * 2015-06-30 2015-11-11 西安理工大学 一种利用定向凝固技术制备多孔金属材料的方法
CN107723503A (zh) * 2017-09-14 2018-02-23 西安理工大学 一种电脉冲辅助制备高固溶度铜锡钛合金的方法
CN107794405A (zh) * 2017-09-27 2018-03-13 西安理工大学 一种细晶粒铜锡合金及其制备方法
CN109702210A (zh) * 2019-01-11 2019-05-03 天津大学 一种锡掺杂提高低温烧结铌三铝临界电流密度的方法
CN110640351A (zh) * 2019-09-25 2020-01-03 河南机电职业学院 一种微纳米颗粒增强的高铟铜基活性钎料及其制备方法
CN111378868A (zh) * 2020-04-23 2020-07-07 西安理工大学 一种高锡含量高密度铜锡合金的制备方法
CN111421135A (zh) * 2020-04-23 2020-07-17 西安理工大学 一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ITMI20081086A1 (it) * 2008-06-16 2009-12-17 N E D Silicon S P A Procedimento ed apparecchiatura per la purificazione di silicio di grado metallurgico mediante solidificazione direzionale e l'ottenimento di lingotti di silicio per uso fotovoltaico.

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62289396A (ja) * 1985-11-16 1987-12-16 Sumitomo Cement Co Ltd セラミツクスの接合方法
DE102009010034A1 (de) * 2009-02-21 2010-09-23 Actech Gmbh Verfahren und Gießanlage zur gerichteten Erstarrung eines Gusskörpers aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung
CN105039770A (zh) * 2015-06-30 2015-11-11 西安理工大学 一种利用定向凝固技术制备多孔金属材料的方法
CN107723503A (zh) * 2017-09-14 2018-02-23 西安理工大学 一种电脉冲辅助制备高固溶度铜锡钛合金的方法
CN107794405A (zh) * 2017-09-27 2018-03-13 西安理工大学 一种细晶粒铜锡合金及其制备方法
CN109702210A (zh) * 2019-01-11 2019-05-03 天津大学 一种锡掺杂提高低温烧结铌三铝临界电流密度的方法
CN110640351A (zh) * 2019-09-25 2020-01-03 河南机电职业学院 一种微纳米颗粒增强的高铟铜基活性钎料及其制备方法
CN111378868A (zh) * 2020-04-23 2020-07-07 西安理工大学 一种高锡含量高密度铜锡合金的制备方法
CN111421135A (zh) * 2020-04-23 2020-07-17 西安理工大学 一种超高锡含量粒径可控的铜锡预合金粉末的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Mg 的添加及冷却方式对Cu-Cr-Zr合金组织与性能的影响";杨晓红等;《中国有色金属学报》;20210228;第31卷(第2期);第342-352页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113278824A (zh) 2021-08-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113278824B (zh) 一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法
CN101429601B (zh) 电气电力产业用碲铜合金材料及其制备方法
CN104550789B (zh) 高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法
CN110453106A (zh) 一种非真空下引连铸铜铁合金扁锭的生产工艺
CN104328501B (zh) 一种片层取向完全可控的TiAl单晶合金及其制备方法
KR101264219B1 (ko) 마그네슘계 합금 및 그 제조방법
CN108977677A (zh) 一种低压铸造过程中铝合金的变质处理方法
CN114540685B (zh) 一种抗时效软化高强高模耐腐蚀的双相镁锂合金及制备方法
JP2017536327A (ja) TiAl金属間化合物の単結晶材料及びその製造方法
CN114921735B (zh) 改善铸造用高Nb-TiAl合金力学性能的热调控方法
CN114393197A (zh) 高锡含量高塑性铜锡合金的定向凝固法制备方法
CN109694979B (zh) 真空感应熔炼制备高熵合金基复合材料及其方法
CN107119203B (zh) 一种制备Yb、La和SiC复合变质A356.2合金的方法
CN107794405B (zh) 一种细晶粒铜锡合金及其制备方法
CN108998703B (zh) 自孕育棒及其制备方法和亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法
CN114833326B (zh) 一种磁控电弧制备共晶高温合金定向凝固的设备和方法
CN112974740B (zh) 一种gh4151合金的真空感应熔炼浇铸工艺和锭模装置
CN108118176B (zh) 一种高速铁路接触线用铜基非晶合金及其制备工艺
CN107034380B (zh) 一种制备纳米SiC、Yb增强A356.2合金的方法
CN109943760A (zh) 一种高强高塑稀土镁合金及其制备方法
CN109439955A (zh) 一种采用定向凝固制备高强度、高导电性超细丝合金材料的方法
CN108588524A (zh) 一种金属型重力铸造镁合金材料及其制备方法
CN116334426B (zh) 一种定向凝固TiAl合金的制备方法
CN111334683A (zh) 一种提高Cu-Fe合金综合力学性能的微合金化方法
CN113373342B (zh) 一种高超弹性CuAlMn形状记忆合金线材的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant