CN104550789B - 高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法 - Google Patents
高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104550789B CN104550789B CN201510030050.9A CN201510030050A CN104550789B CN 104550789 B CN104550789 B CN 104550789B CN 201510030050 A CN201510030050 A CN 201510030050A CN 104550789 B CN104550789 B CN 104550789B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- purity
- continuous directional
- vacuum
- directional solidification
- oxygen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
- B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
发明公开了一种高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法，它是先将纯度为99.99%的阴极铜在200℃保温炉中烘烤2~4h充分除气，再将纯度为99.99%的阴极铜放入真空定向凝固炉中的熔炼坩埚内在1250~1350℃熔炼，保温20~30min，采用连续定向凝固炉进行铸造。连续定向凝固炉的真空度为0.01~1Pa，拉坯速度为10~150mm/min，冷却水量为200~1000L/h，冷却水温为20~25℃，制备出直径为6~18mm高纯无氧铜杆。本发明制备的高纯无氧铜杆，含氧量小于4ppm，具有单晶组织或沿长度方向连续柱状晶组织，有优良的导电率和力学性能，冷加工性能好，成品率高，生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于有色金属金属新材料制备技术领域，尤其是涉及一种高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法。
背景技术
无氧铜由于具有良好的导电、导热和耐腐蚀性能，被广泛地应用于半导体键合丝、高保真音响线缆、溅射靶材等制造领域，具有极高的经济价值及战略意义。
随着产业技术的不断提升，国际及国内对无氧铜杆的要求不断的提升，尤其是对无氧铜杆的含氧量要求不断提高。现有的连铸连轧生产的铜杆含氧量在200ppm左右，导电率小于0.0600；上引法生产的铜杆的含氧量在50-100ppm。而国际标准的高纯铜杆的含氧量控制在10ppm以内，导电率大于0.064。因此，我国生产的无氧铜杆距离国际标准仍有一段差距，关键问题是解决无氧铜中的氧含量问题。
氧在铜中主要以Cu2O形式存在于晶界处。在氢气氛中加热时，氢在高温下渗入晶界，与Cu2O发生反应，产生大量水蒸气，使铜产生破裂，出现所谓的“氢脆现象”。因此，含氧量是无氧铜最重要的性能指标之一，必须对它进行严格控制。
无氧铜杆的传统生产工艺，其技术不足主要有以下几点：
（1）对原材料要求高，所使用的电解铜品味要求极高；
（2）对电解铜前期处理繁琐，工作量大，劳动效率低；
（3）熔炼中使用木炭防止氧化，消耗了大量木材，对环境造成污染；
（4）保温炉使用了石墨鳞片覆盖，除氧效果欠佳；
（5）含氧量无法达到10ppm以下，生产的铜杆只能为无氧普通杆，无法生产高纯光亮无氧杆。
发明内容
本发明的目的在于提出一种高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法，它是在铜杆引锭之前对紫铜液进行处理，使紫铜液中的氧含量小于4ppm，从而得到含氧量合格的高纯无氧铜杆坯锭，继而生产高纯无氧铜杆，从而提高无氧铜杆的成品率和生产效率，降低生产成本。
本发明的目的是这样实现的：
一种高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法，特征是：包括以下步骤：
（1）先将纯度为99.99%的阴极铜在200℃保温炉中烘烤2~4h充分除气，在真空定向凝固炉中放置有熔炼坩埚和连续定向凝固坩埚，再将纯度为99.99%的阴极铜干燥后放入熔炼坩埚内，关闭真空定向凝固炉的炉门，锁紧炉门保险锁，打开冷却装置通入冷却循环水；
（2）打开真空系统中的机械泵开关将真空抽至10Pa，然后启动分子泵进一步抽真空0.01~1Pa，打开熔炼坩埚外层加热用的感应线圈的加热电源，在1250~1350℃的温度下熔化炉料：阴极铜，得到铜液；
（3）对连续定向凝固坩埚外层的石墨加热器进行加热，保证在浇注前连续定向凝固坩埚内的温度在铜液熔点之上；
（4）压下控制杆，将熔炼坩埚内精炼好的铜液倒入保温好的连续定向凝固坩埚内，保温20~30min；
（5）开启真空定向凝固炉的牵引系统，对保温好的铜液进行定向凝固，拉锭杆，真空定向凝固炉的真空度为0.01~1Pa，拉坯速度为10~150mm/min，冷却水量为200~1000L/h，冷却水温为20~25℃，即可得到直径6~16mm、氧含量小于4ppm的高纯无氧铜杆。
纯度为99.99%的阴极铜的氧含量为10~20ppm。
连续定向凝固方法为下拉式、上拉式或者水平式中的任何一种。
本发明是以纯度为99.99%的阴极铜为原料，采用连续定向凝固方法制备出具有单晶组织或沿长度方向连续柱状晶组织的无氧铜杆。它与现有技术相比具有下列优点：采用连续定向凝固法制备的高纯无氧铜杆，具有单晶或沿长度方向连续柱状晶组织，无氧铜杆坯的含氧量小于4ppm，具有优良的综合性能，其抗拉强度大于128MPa，电导率大于101%IACS，伸长率大于68%；且组织致密，氧化皮少，不需要铣面即可直接用于冷拉加工，成品率大幅提高，降低了生产成本，提高了生产效率，节约了大量的铜资源。
附图说明
图1是本发明使用的真空定向凝固炉示意图，
其中：1.熔炼坩埚；2. 真空定向凝固炉；3. 铜液；4.压力表；5. 真空系统；6. 连续定向凝固坩埚；7.冷却装置；8.无氧铜杆；9.牵引系统；10.牵引杆。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。需说明的是，本发明的附图均采用非常简化的非精准比例，仅用以方便、明晰的辅助说明本发明。
实施例1：
将纯度为99.99%、氧含量为10ppm的阴极铜在200℃保温炉中烘烤2h充分除气，再放入真空定向凝固炉中的熔炼坩埚内，关闭炉门，锁紧炉门保险锁，通入冷却水后，打开机械泵开关将真空抽至10Pa，然后启动分子泵进一步抽真空至10-2Pa，打开熔炼坩埚外层加热用的感应线圈的加热电源，在1280℃熔化炉料。同时对连续定向凝固坩埚外层的石墨加热器进行加热，保证在浇注前连续定向凝固坩埚内的温度在铜液熔点1083.4℃之上；压下控制杆，将精炼好的铜液3倒入连续定向凝固坩埚内，保温20min，开启连续定向凝固炉的牵引系统进行定向凝固。连续定向凝固炉的真空度为0.05Pa，拉坯速度为10mm/min，冷却水量为200L/h，冷却水温为22℃，制备出直径为12mm的高纯无氧铜杆。
制备的高纯无氧铜杆，氧含量为4.0ppm，抗拉强度为128MPa，电导率为101%IACS，伸长率为68%。
实施例2：
将纯度为99.99%、氧含量为20ppm的阴极铜在200℃保温炉中烘烤4h充分除气，放入真空定向凝固炉中的熔炼坩埚内，关闭炉门，锁紧炉门保险锁，通入冷却水后，打开机械泵开关将真空抽至10Pa，然后启动分子泵进一步抽真空至10-2Pa，打开熔炼坩埚外层加热用的感应线圈的加热电源，在1300℃熔化炉料。同时对连续定向凝固坩埚外层的石墨加热器进行加热，保证在浇注前连续定向凝固坩埚内的温度在铜液熔点：1083.4℃之上；压下控制杆，将精炼好的铜液倒入连续定向凝固坩埚内，保温20min，开启连续定向凝固炉的牵引系统进行定向凝固。连续定向凝固炉的真空度为0.08Pa，拉坯速度为50mm/min，冷却水量为500L/h，冷却水温为25℃，即可制备出直径为16mm的高纯无氧铜杆。
制备的高纯无氧铜杆，氧含量为3.6ppm，抗拉强度为132MPa，电导率为102.5%IACS，伸长率为70%。
实施例3：
将纯度为99.99%、氧含量为15ppm的阴极铜在200℃保温炉中烘烤3h充分除气，放入真空定向凝固炉中的熔炼坩埚内，关闭炉门，锁紧炉门保险锁，通入冷却水后，打开机械泵开关将真空抽至10Pa，然后启动分子泵进一步抽真空至10-2Pa，打开熔炼坩埚外层加热用的感应线圈的加热电源，在1300℃熔化炉料。同时对连续定向凝固坩埚外层的石墨加热器进行加热，保证在浇注前连续定向凝固坩埚内的温度在铜液熔点：1083.4℃之上；压下控制杆，将精炼好的铜液倒入连续定向凝固坩埚内，保温30min，开启连续定向凝固炉的牵引系统进行定向凝固。连续定向凝固炉的真空度为0.01Pa，拉坯速度为80mm/min，冷却水量为800L/h，冷却水温为20℃，即可制备出直径为6mm的高纯无氧铜杆。
制备的高纯无氧铜杆，氧含量为3.2ppm，抗拉强度为142MPa，电导率为103.6%IACS，伸长率为74%。
实施例4：
将纯度为99.99%、氧含量为10ppm的阴极铜在200℃保温炉中烘烤2h充分除气，放入真空定向凝固炉中的熔炼坩埚内，关闭炉门，锁紧炉门保险锁，通入冷却水后，打开机械泵开关将真空抽至10Pa，然后启动分子泵进一步抽真空至10-2Pa，打开熔炼坩埚外层加热用的感应线圈的加热电源，在1300℃熔化炉料。同时对连续定向凝固坩埚外层的石墨加热器进行加热，保证在浇注前连续定向凝固坩埚内的温度在铜液熔点：1083.4℃之上；压下控制杆，将精炼好的铜液倒入连续定向凝固坩埚内，保温30min，开启连续定向凝固炉中的牵引系统进行定向凝固。连续定向凝固炉的真空度为1Pa，拉坯速度为100mm/min，冷却水量为1000L/h，冷却水温为22℃，即可制备出直径为12mm的高纯无氧铜杆。
制备的高纯无氧铜杆，氧含量为2.5ppm，抗拉强度为150MPa，电导率为104.3%IACS，伸长率为76%。
实施例5：
将纯度为99.99%、氧含量为20ppm的阴极铜在200℃保温炉中烘烤4h充分除气，放入真空定向凝固炉中的熔炼坩埚内，关闭炉门，锁紧炉门保险锁，通入冷却水后，打开机械泵开关将真空抽至10Pa，然后启动分子泵进一步抽真空至10-2Pa，打开熔炼坩埚外层加热用的感应线圈的加热电源，在1300℃熔化炉料。同时对连续定向凝固坩埚外层的石墨加热器进行加热，保证在浇注前连续定向凝固坩埚内的温度在铜液熔点：1083.4℃之上；压下控制杆，将精炼好的铜液倒入连续定向凝固坩埚内，保温30min，开启连续定向凝固炉中的牵引系统进行定向凝固。连续定向凝固炉的真空度为0.05Pa，拉坯速度为150mm/min，冷却水量为1000L/h，冷却水温为22℃，即可制备出直径为12mm的高纯无氧铜杆。
制备的高纯无氧铜杆，氧含量为3.0ppm，抗拉强度为138MPa，电导率为103%IACS，伸长率为72%。
Claims (1)
1.一种高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法，其特征在于，以纯度为99.99%的阴极铜为原料，采用连续定向凝固方法制备出具有单晶组织或沿长度方向连续柱状晶组织的高纯无氧铜杆，包括以下步骤：
（1）先将纯度为99.99%的阴极铜在200℃保温炉中烘烤2~4h充分除气，在真空定向凝固炉中放置有熔炼坩埚和连续定向凝固坩埚，再将纯度为99.99%的阴极铜干燥后放入熔炼坩埚内，关闭真空定向凝固炉的炉门，锁紧炉门保险锁，打开冷却装置通入冷却循环水；
（2）打开真空系统中的机械泵开关将真空抽至10Pa，然后启动分子泵进一步抽真空至0.01~1Pa，打开熔炼坩埚外层加热用的感应线圈的加热电源，在1250~1350℃的温度下熔化炉料：阴极铜，得到铜液；
（3）采用石墨加热器对连续定向凝固坩埚外层进行加热，使在浇注前连续定向凝固坩埚内的温度在铜液熔点之上；
（4）压下控制杆，将熔炼坩埚内精炼好的铜液倒入保温好的连续定向凝固坩埚内，保温20~30min；
（5）开启真空定向凝固炉的牵引系统，对保温好的铜液进行定向凝固，拉锭杆，真空定向凝固炉的真空度为0.01~1Pa，拉坯速度为10~150mm/min，冷却水量为200~1000L/h，冷却水温为20~25℃，即可得到直径6~16mm，氧含量小于4ppm的高纯无氧铜杆；其中，纯度为99.99%的阴极铜的氧含量为10~20ppm；连续定向凝固方法为水平式。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510030050.9A CN104550789B (zh) | 2015-01-22 | 2015-01-22 | 高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510030050.9A CN104550789B (zh) | 2015-01-22 | 2015-01-22 | 高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104550789A CN104550789A (zh) | 2015-04-29 |
| CN104550789B true CN104550789B (zh) | 2017-06-30 |
Family
ID=53068452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510030050.9A Expired - Fee Related CN104550789B (zh) | 2015-01-22 | 2015-01-22 | 高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104550789B (zh) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106270427B (zh) * | 2016-11-01 | 2018-06-29 | 东莞市逸昊金属材料科技有限公司 | 一种非晶母合金锭连铸系统及其使用方法 |
| CN107460536A (zh) * | 2017-08-24 | 2017-12-12 | 武陟吉铨特种金属材料有限公司 | 一种热型模铸v型连续铸造单晶铜的方法 |
| CN107745102A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-03-02 | 江苏鑫海铜业有限公司 | 一种无氧光伏铜杆制备方法 |
| CN108311653A (zh) * | 2018-05-10 | 2018-07-24 | 合肥中晶新材料有限公司 | 高真空中频感应加热熔炼垂直凝固连续铸造装置 |
| CN108823428A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-11-16 | 安徽润藤电缆材料科技有限公司 | 一种无氧铜杆的制备方法 |
| CN109261917A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-01-25 | 苏州创浩新材料科技有限公司 | 一种制备小直径铜银合金的超声连铸设备 |
| CN113290217B (zh) * | 2021-05-28 | 2022-09-23 | 金川集团股份有限公司 | 高纯无氧铜杆的真空连铸工艺 |
| CN113529027A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-10-22 | 洛阳科威钨钼有限公司 | 一种高纯无氧铜溅射镀膜靶材的制备方法 |
| CN115198357A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-10-18 | 河南国玺超纯新材料股份有限公司 | 一种单晶铜的制备方法 |
| CN115647316B (zh) * | 2022-09-07 | 2023-10-20 | 江苏亨通精工金属材料有限公司 | 一种高纯无氧铜杆的真空连铸制备工装及其制备工艺 |
| CN116024444B (zh) * | 2022-12-28 | 2024-04-26 | 付亚波 | 一种高强高导高弹性钛青铜合金及其制备方法和一种真空熔融凝固装置 |
| CN116020988A (zh) * | 2023-02-07 | 2023-04-28 | 虹华科技股份有限公司 | 一种6n以上高纯无氧铜棒的加工工艺 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4003271B2 (ja) * | 1998-01-12 | 2007-11-07 | Ｊｆｅスチール株式会社 | シリコンの一方向凝固装置 |
| JP2001240949A (ja) * | 2000-02-29 | 2001-09-04 | Mitsubishi Materials Corp | 微細な結晶粒を有する高純度銅加工品素材の製造方法 |
| CN1161197C (zh) * | 2002-04-12 | 2004-08-11 | 北京科技大学 | 一种制备无氧铜超细丝材工艺 |
| CN100999011A (zh) * | 2007-01-12 | 2007-07-18 | 北京科技大学 | 一种高铝铜合金精密管材短流程高效制备方法 |
| US8512868B2 (en) * | 2009-11-06 | 2013-08-20 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Hybrid silicon wafer |
| CN102888518A (zh) * | 2012-10-24 | 2013-01-23 | 聊城万合工业制造有限公司 | 一种薄壁无氧铜毛细管生产方法 |
| CN102886390B (zh) * | 2012-10-25 | 2014-11-05 | 绍兴市力博电气有限公司 | 一种超微细铜丝的生产工艺 |
-
2015
- 2015-01-22 CN CN201510030050.9A patent/CN104550789B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104550789A (zh) | 2015-04-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104550789B (zh) | 高纯无氧铜杆连续定向凝固制备方法 | |
| CN101429601B (zh) | 电气电力产业用碲铜合金材料及其制备方法 | |
| JP2022542014A (ja) | 非真空引下げ連続鋳造による銅鉄合金スラブの生産プロセス | |
| CN108526422A (zh) | 一种高强高导耐热铜合金的生产方法 | |
| CN103695825B (zh) | 一种高导电率的高强度铜铬锆合金细线导体的制备方法 | |
| CN103952605B (zh) | 一种中强度铝合金单丝的制备方法 | |
| CN107988567B (zh) | 一种大长度铜基非晶合金高速铁路用接触线生产工艺及设备 | |
| CN103572184B (zh) | 一种高强度铜银合金材料的制备方法 | |
| CN105018801A (zh) | 一种高强高导耐热铝合金导线及其制备方法 | |
| CN113278824B (zh) | 一种高锡含量高塑性Cu-Sn-Ti合金的制备方法 | |
| CN103627935A (zh) | 一种非热处理型耐热铝合金单丝及其制备方法 | |
| CN105603242A (zh) | 一种铜银镁合金接触线及其制备方法 | |
| CN102021447A (zh) | 一种超硬铝合金铸锭的制造方法 | |
| CN106086508A (zh) | 一种导条端环用高强高导Cu‑Cr‑Zr‑RE合金及其制备方法 | |
| CN106834824A (zh) | 一种含钪、钇的高强高导电率铝基材料及其制备方法 | |
| CN104107889A (zh) | 大断面球墨铸铁水平连铸生产工艺及其石墨模具装置 | |
| CN103938002B (zh) | 一种铜铬锆合金铸棒降低偏析的真空熔炼工艺 | |
| CN110453108A (zh) | 一种非真空半连续感应熔炼铝白铜材料的制备方法 | |
| CN101724798B (zh) | 一种Cu-12%Fe合金的复合热处理方法 | |
| CN105132730A (zh) | 一种高密高导无氧铜材及其制备方法 | |
| CN112575217A (zh) | 一种新能源用碲铜合金及其加工方法 | |
| CN104513914A (zh) | 一种超低间隙相高韧性铸造钛合金及熔铸方法 | |
| CN101525731B (zh) | Cu-Fe原位复合铜基材料及其制备方法 | |
| CN111575501A (zh) | 一种电磁搅拌下的定向凝固提取超高纯铝的方法 | |
| CN108118176B (zh) | 一种高速铁路接触线用铜基非晶合金及其制备工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170630 Termination date: 20220122 |